Biodieselanalyse mittels NIR-Spektroskopie
19.10.2026
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Da erneuerbare Energiequellen immer üblicher werden, entwickelt sich Biodiesel zu einer Alternative, die fossile Brennstoffe ergänzen oder sogar ersetzen kann. Um eine gleichbleibende Biodieselproduktion zu gewährleisten, sind schnelle, zuverlässige und zerstörungsfreie Analysemethoden erforderlich. Die Nahinfrarotspektroskopie (NIR) ermöglicht schnelle, reagenzienfreie Multiparameter-Untersuchungen. Dieser Artikel zeigt, wie die NIR-Spektroskopie jede Phase der Biodieselproduktion unterstützt: die Rohstoffkontrolle, die Überwachung der Umesterung, die Qualitätskontrolle des Endprodukts und die Überprüfung der Mischungsverhältnisse.
Dieser Artikel behandelt die folgenden Themen:
Was ist Nahinfrarotspektroskopie?
Die NIR-Spektroskopie (NIRS) ist ein analytisches Verfahren, das auf der Wechselwirkung von Nahinfrarotlicht (780–2500 nm) mit molekularen Obertönen und Kombinationsschwingungen chemischer Bindungen (hauptsächlich C–H, O–H und N–H) basiert. Diese Wechselwirkungen erzeugen charakteristische spektrale Fingerabdrücke, die mithilfe von Kalibrierungsmodellen mit den chemischen oder physikalischen Eigenschaften einer Probe in Beziehung gesetzt werden können.
NIRS ist schnell, zerstörungsfrei und kommt ohne Chemikalien aus. In nur wenigen Sekunden lassen sich mehrere Parameter gleichzeitig bestimmen, was sie zu einer leistungsstarken Lösung für die Prozesssteuerung und Routineanalyse von Biodiesel macht. Die NIR-Spektroskopie ist die ideale Wahl für die Echtzeitüberwachung von Biodiesel während des gesamten Produktionsprozesses (Abbildung 1), beispielsweise bei der Überprüfung von Rohstoffen (Pflanzenöle oder tierische Fette), der Präzision der Umesterungsreaktion und der Zertifizierung des Endprodukts [1].
Dieser Blogbeitrag beschreibt einen praktischen Arbeitsablauf, der zeigt, wie NIRS die Qualitätsprüfung von Biodiesel vereinfachen kann, wobei der OMNIS NIR Analyzer als Grundlage für die Analysen dient. Weitere Informationen zur Funktionsweise von NIRS und zum Vergleich mit der Infrarotspektroskopie (IR) finden Sie in den folgenden Artikeln.
Kontrolle der eingehenden Rohstoffe für die Biodieselproduktion
Jeder Tropfen Biodiesel entsteht aus einem Öl – sei es Sojaöl, Rapsöl, Palmöl, tierisches Fett oder sogar recyceltes Speiseöl. Diese Rohstoffe unterscheiden sich stark in ihrer Zusammensetzung, und bereits geringe Abweichungen bei verschiedenen Qualitätsparametern können die Ausbeute, die Reaktionsausbeute und die Qualität des fertigen Biodiesels erheblich beeinflussen [2].
Qualitätsprüfung der eingehenden Rohstoffe
Mithilfe der NIR-Spektroskopie lassen sich wichtige Eigenschaften der angelieferten Rohstoffe schnell messen, wodurch die Qualität des Biodiesels sichergestellt und eine strategische Steuerung der Biodieselproduktion ermöglicht wird. Alle folgenden Parameter lassen sich anhand eines einzigen NIR-Spektrums innerhalb von Sekunden gleichzeitig vorhersagen (Abbildung 2).
- Jodzahl (IV): Die Jodzahl gibt den Grad der Ungesättigtheit des Öls an, der sich auf die Oxidationsstabilität und die Kaltfließeigenschaften des fertigen Biodiesels auswirkt.
- Fettsäurezusammensetzung: Das Profil der gesättigten und ungesättigten Fettsäuren bestimmt die Eigenschaften des Biodiesels wie Kaltfließverhalten, Oxidationsstabilität und Viskosität.
- Freie Fettsäuren (FFA): Hohe FFA-Werte können während der Umesterung zur Seifenbildung führen und die Esterausbeute verringern. Öle mit >2 % FFA lassen sich mittels NIRS schnell identifizieren und zur erforderlichen Vorbehandlung umleiten.
- Brechungsindex (RI): Der Brechungsindex korreliert mit der Molekülstruktur und der Ölsorte. Starke Schwankungen des RI können auf Verfälschungen oder Mischungen hindeuten, die die Effizienz der Umesterung beeinträchtigen können.
- Peroxidzahl (PV): Eine hohe PV deutet darauf hin, dass das Öl bereits zu oxidieren begonnen hat, was während der Umesterung zur Bildung von Polymeren oder Gummi führen kann.
- Materialidentifizierung und Verfälschungsprüfungen: Mithilfe der NIR-Spektroskopie können Hersteller die Ölsorte schnell identifizieren und mögliche Verfälschungen oder Vermischungen mit minderwertigen Ausgangsstoffen erkennen.
Wenn Sie mehr über die Dosierung von Speiseöl erfahren möchten, lesen Sie unseren entsprechenden Artikel.
Blog-Beitrag: Analyse von Speiseölen: Ein Leitfaden für Einsteiger
Überwachung des Umesterungsprozesses
Sobald die Qualität der angelieferten Öle überprüft wurde, beginnt der nächste Schritt bei der Biodieselherstellung: die Umesterungsreaktion. Dies ist das chemische Herzstück des Verfahrens, bei dem Triglyceride aus dem Öl durch eine Reaktion mit Methanol und einem Katalysator in Fettsäuremethylester (FAME) umgewandelt werden (Abbildung 3) [3].
Inline- oder Atline-Überwachung der Umesterungsreaktion
Durch den Vergleich der NIR-Spektren von Rohöl und fertigem Biodiesel (Abbildung 4) können Hersteller den Fortschritt der Umesterungsreaktion entweder at-line (z. B. mit dem OMNIS NIR Analyzer) oder inline (z. B. mit Metrohm-Prozessanalysatoren) überwachen. Der Einsatz von NIRS führt zu schnelleren Entscheidungen, weniger Ausschuss und einer gleichbleibend hohen Qualität des Biodiesels.
- Reduzieren Sie den Verbrauch von Reagenzien, Abfall und Zeitaufwand: NIRS hilft dabei, den Endpunkt der Umesterungsreaktion zu bestimmen und verhindert so einen übermäßigen Einsatz von Chemikalien.
- Vermeiden Sie Nachbehandlungen: Erkennen Sie mit NIRS schnell nicht umgesetzte Triglyceride, Methanol und Wasser (Verunreinigungen).
Qualitätskontrolle der Endprodukte
Sobald der Biodiesel den Reaktor verlässt und die Reinigungsschritte abgeschlossen sind, steht eine entscheidende Endkontrolle an. Die Hersteller müssen sicherstellen, dass der Kraftstoff die Vorgaben verschiedener Normen und Standards erfüllt, die wichtige Parameter für eine bessere Lagerfähigkeit und Motorverträglichkeit enthalten.
ASTM D7467 und EN 14214
Durch die Einhaltung der Anforderungen der Normen ASTM D7467 und EN 14214 stellen Biodieselhersteller die Leistungsfähigkeit ihres Kraftstoffs sicher. Wichtige Parameter wie Feuchtigkeitsgehalt und Oxidationsstabilität lassen sich mithilfe von NIR-Kalibrierungsmodellen schnell bewerten. Diese schnellen Erkenntnisse machen die NIR-Spektroskopie zu einem einfachen und unverzichtbaren Werkzeug für Hersteller, die ihre Qualitätskontrolle verbessern, ihre Abhängigkeit von nasschemischen Verfahren verringern und Biodiesel sicher auf den Markt bringen möchten.
- Feuchtigkeit: Ein hoher Feuchtigkeitsgehalt im Biodiesel kann zu mikrobiellem Wachstum, schlechter Verbrennung und Korrosion in Motoren und Lagertanks führen.
| Gütezahl | Wert |
|---|---|
| Bandbreite | 141–1162 ppm |
| R2 | 0.999 |
| Standardfehler der Kalibrierung | 10.1 ppm |
| Standardfehler der Kreuzvalidierung | 11.4 ppm |
- Oxidationsstabilität: Biodiesel kann im Laufe der Zeit durch Oxidation zerfallen, insbesondere bei langfristiger Lagerung. Eine schlechte Oxidationsstabilität verringert die Haltbarkeit und die Motorverträglichkeit [4].
| Gütezahl | Wert |
|---|---|
| Bandbreite | 2.51–11.15 h |
| R2 | 0.953 |
| Standardfehler der Kalibrierung | 0.55 h |
| Standardfehler der Kreuzvalidierung | 0.63 h |
- Methanolrückstände: In Biodiesel können diese den Flammpunkt senken und Kraftstoffsysteme beschädigen. Mithilfe der NIR-Spektroskopie lassen sich Methanolrückstände schnell nachweisen und quantifizieren, wodurch der Bedarf an GC-Untersuchungen im Rahmen der routinemäßigen Qualitätskontrolle sinkt.
Erfahren Sie in unserem Blogbeitrag unten mehr darüber, wie NIRS die Anforderungen der petrochemischen Industrie erfüllt.
Überprüfung der Mischung
Nachdem der Biodiesel alle erforderlichen Qualitätsstandards erfüllt hat, besteht der nächste Schritt darin, das Mischungsverhältnis mit Dieselkraftstoffen zu überprüfen und auf Verfälschungen zu kontrollieren. Ob B0 (reiner Diesel), B5, B20 oder B100 (reiner Biodiesel) – die richtige Mischung ist entscheidend für die Motorleistung, die Kraftstoffbesteuerung, die Einhaltung gesetzlicher Vorschriften und die Emissionskontrolle.
Analyse von Biodieselmischungen
In Verbindung mit den Qualitätskontrollen hinsichtlich Methanol, Feuchtigkeit und Oxidationsstabilität stellt dieser letzte Analyseschritt sicher, dass nur vollständig konformer und hochwertiger Biodiesel den Endverbraucher erreicht. Durch die Überprüfung aller kritischen Schritte der Biodieselproduktion schützen die Hersteller ihre Produkte, ihre Kunden und die Umwelt.
- Motorkompatibilität: Gewährleistung, dass die richtige Mischung für den richtigen Bio-/Dieselmotor bestimmt ist.
- Kraftstoffbesteuerung: Viele Länder regulieren und subventionieren Kraftstoffmischungen auf der Grundlage des angegebenen Biodieselanteils. Falsche Mischungsverhältnisse können zu rechtlichen Sanktionen, zum Verlust von Steuervorteilen usw. führen.
- Umweltauswirkungen: Ein höherer Biodieselanteil bedeutet im Vergleich zu Diesel geringere CO₂- und Partikelemissionen.
- Nicht konforme Mischungen: Die Überprüfung der Biodieselreinheit trägt dazu bei, verfälschte Proben zu vermeiden und das Vertrauen der Verbraucher sowie der Aufsichtsbehörden zu wahren.
Fazit
Vom Eintreffen der Rohstoffe in einer Biodieselanlage bis hin zur endgültigen Kraftstoffmischung, die auf den Markt gebracht wird, erweist sich die Nahinfrarotspektroskopie als die flexibelste und zugleich beste Methode zur Biodieselanalyse.
Bereits in der Rohstoffphase ermöglicht NIRS die schnelle Identifizierung von Ölen – dabei wird zwischen verschiedenen Sorten (z. B. Soja, Raps, gebrauchtes Speiseöl) unterschieden und wichtige Qualitätsparameter der Öle überprüft. So wird sichergestellt, dass nur geeignete Ausgangsstoffe in den Prozess gelangen, wodurch die Produktqualität von Anfang an gewährleistet ist.
Während der Umesterungsreaktion kann NIRS die chemische Umwandlung kontinuierlich überwachen und nicht reagierte Triglyceride, Methanol oder Wasser nachweisen. Anhand dieser Informationen können die Bediener den Reaktionsendpunkt genauer bestimmen. Dadurch werden kostspielige Nachbehandlungen vermieden, der Reagenzienverbrauch und der Abfall reduziert sowie die Prozesseffizienz gesteigert.
Bei der Qualitätskontrolle des Endprodukts ersetzt NIRS andere Biodiesel-Analysemethoden durch die Messung von Parametern wie Feuchtigkeit, Oxidationsstabilität und Restmethanolgehalt. Die Ergebnisse lassen sich direkt mit den Normen ASTM D7467 und EN 14214 vergleichen, wodurch sichergestellt wird, dass nur konforme Chargen freigegeben werden. Schließlich können auch Biodiesel und Dieselgemische überprüft und Verfälschungen aufgedeckt werden, was die Biodiesel-Lieferkette unterstützt.
Durch die Zusammenführung all dieser Analysen in einem einzigen, zerstörungsfreien und reagenzienfreien Verfahren ermöglicht die NIR-Spektroskopie Biodieselherstellern, ihre Abläufe zu optimieren, Kosten zu senken und schnell auf Qualitätsprobleme zu reagieren.
Metrohm bietet den OMNIS NIR Analyzer für eine einfachere, schnellere und effizientere Biodieselanalyse an. Für Labore mit hohem Durchsatz ermöglicht der OMNIS Sample Robot NIR (Abbildung 9) eine automatisierte Probenhandhabung und einen unbeaufsichtigten Betrieb, wodurch der Durchsatz gesteigert und der manuelle Arbeitsaufwand reduziert wird. Eine einzige Softwareplattform steuert den gesamten Arbeitsablauf und vereinfacht so die Analyse, die Datenverarbeitung und das Datenmanagement.
Biodiesel ist nur ein Beispiel dafür, wie die NIR-Spektroskopie die Kraftstoffanalyse unterstützen kann. Wenn Sie mehr über den Einsatz der NIR-Technologie bei Benzin, Diesel und anderen Kraftstoffprodukten erfahren möchten, sehen Sie sich unser Video zur Kraftstoffindustrie an.
Referenzen
[1] Guns, W. NIR Spectroscopy in the Petrochemical and Refinery Industry: The ASTM Compliant Tool for QC and Product Screening – Part 2. Analyze This – The Metrohm Blog, 2021.
[2] Atabani, A. E.; Silitonga, A. S.; Badruddin, I. A.; Mahlia, T. M. I.; Masjuki, H. H.; Mekhilef, S. A Comprehensive Review on Biodiesel as an Alternative Energy Resource and Its Characteristics. Renewable and Sustainable Energy Reviews 2012, 16 (4), 2070–2093. DOI:10.1016/j.rser.2012.01.003
[3] Santori, G.; Di Nicola, G.; Moglie, M.; Polonara, F. A Review Analyzing the Industrial Biodiesel Production Practice Starting from Vegetable Oil Refining. Applied Energy 2012, 92, 109–132. DOI:10.1016/j.apenergy.2011.10.031
[4] Canha, N.; Felizardo, P.; Menezes, J. C.; Joana Neiva Correia, M. Multivariate near Infrared Spectroscopy Models for Predicting the Oxidative Stability of Biodiesel: Effect of Antioxidants Addition. Fuel 2012, 97, 352–357. DOI:10.1016/j.fuel.2012.02.017
Weitere Informationen
Blog-Beitrag: So stellen Sie fest, ob Ihre Speiseöle ranzig sind
Application Note: Jodzahl, FFA, Brechungsindex und Fettsäurezusammensetzung in Speiseölen
Application Note: Multiparametrische Qualitätskontrolle von Palmöl mittels NIR-Spektroskopie
