AN-NIR-091
2021-03
【技術資料】近赤外分光法による混酸中酢酸・フッ化水素酸・硝酸の測定
Fast and reliable detection of acetic, hydrofluoric, and nitric acids
概要
混合酸溶液中の酸濃度の測定は、エッチングプロセスを成功させるための重要な品質管理ステップです。熱量滴定法などの主要な分析方法はよく知られていますが、3種類以上の酸の混合物を分析する必要がある場合や、結果が出るまでの時間が重要なファクターである場合には、困難が生じます。本アプリケーションノートでは、複雑な酸混合物においても、すべてのパラメータを1分以内に確実に測定できる、近赤外分光(NIR)法による代替分析手法について解説します。
結果
異なる酸濃度(AcOH、HF、HNO3)を定量するための検量線予測モデルの作成には、測定された20個のVis-NIRスペクトル(図2)が使用されました。検量線予測モデルの精度は相関図を用いて評価され、Vis-NIR予測値と従来分析法による値との間に非常に高い相関が示されました。
それぞれの統計指標(FOM)は、日常分析における予測の期待精度を示しています。
図 2.
DS2500 Liquid Analyzerで測定された、酸組成の異なる混合酸溶液のVis-NIRスペクトル。表示の都合上、スペクトルにオフセット処理をしています。
結果 AcOH
図 3.
DS2500 Liquid Analyzerを用いた、混合酸溶液中のAcOH含有量予測のための相関図。
| 統計指標 | 値 |
|---|---|
| R2 | 0.852 |
| 検量線標準誤差 | 0.124% |
| 内的交差確認標準誤差 | 0.147% |
結果 HF
図 4.
DS2500 Liquid Analyzerを用いた、混合酸溶液中のHF含有量予測のための相関図。
| 統計指標 | 値 |
|---|---|
| R2 | 0.947 |
| 検量線標準誤差 | 0.080% |
| 内的交差確認標準誤差 | 0.133% |
結果 HNO3
図 5.
DS2500 Liquid Analyzerを用いた、混合酸溶液中のHNO3含有量予測のための相関図。
| 統計指標 | 値 |
|---|---|
| R2 | 0.849 |
| 検量線標準誤差 | 0.128% |
| 内的交差確認標準誤差 | 0.139% |
まとめ
本アプリケーションノートでは、混合酸溶液中の各酸濃度の測定におけるDS2500 Liquid Analyzerの簡易測定実現可能性を示しました。Vis-NIR分光法は、高精度で迅速な測定を可能にし、そのため標準法に代わる適切な代替手法となりえます(表5)。
| パラメータ | 方法 | 結果取得時間とワークフロー |
|---|---|---|
| AcOH, HF, and HNO3 | 熱量滴定法(3回測定) | 力価およびブランク値の測定のための準備に約25分 + 滴定測定に6分(2分×3回) |
| AcOH, HF, and HNO3 | NIR分光法 | NIR分光測定に1分 |
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