Chuyển hướng tin nhắn

Xác định nồng độ axit trong dung dịch axit hỗn hợp là một bước kiểm soát chất lượng quan trọng đối với quá trình khắc axit thành công. Mặc dù các phương pháp phân tích cơ bản như chuẩn độ nhiệt độ đã được biết rõ, nhưng khó khăn nảy sinh khi cần phân tích hỗn hợp của ba axit trở lên hoặc nếu thời gian cho kết quả là một khía cạnh quan trọng. Ghi chú ứng dụng này thảo luận về một phương pháp quang phổ cận hồng ngoại (NIR) thay thế có thể xác định một cách đáng tin cậy tất cả các tham số trong vòng một phút, ngay cả trong các hỗn hợp axit phức tạp.

Máy phân tích chất lỏng DS2500 và mẫu được đựng trong vial dùng một lần.
Hình 1. Máy phân tích chất lỏng DS2500 và mẫu được đựng trong vial dùng một lần.

Các dung dịch axit hỗn hợp dựa trên ba loại axit khác nhau (AcOH, HF và HNO3) được đo ở chế độ truyền quang bằng Máy phân tích chất lỏng DS2500 trên toàn dải bước sóng (400–2500 nm). Các vial dùng một lần có chiều dài đường kính 4 mm được sử dụng để đo thuận tiện và nhanh chóng. Gói phần mềm Metrohm Vision Air Complete đã được sử dụng cho tất cả quá trình phát triển mô hình dự đoán và thu thập dữ liệu.

Bảng 1. Tổng quan về thiết bị phần cứng và phần mềm
Thiết bị Mã sản phẩm
DS2500 Liquid Analyzer 2.929.0010
DS2500 Holder 4 mm vials 6.7492.010
Disposable vials, 4 mm 6.7402.010
Vision Air 2.0 Complete 6.6072.208

20 phổ Vis-NIR đo được (Hình 2) được sử dụng để tạo mô hình dự đoán định lượng các nồng độ axit khác nhau (AcOH, HF và HNO3). Chất lượng của các mô hình dự đoán được đánh giá bằng cách sử dụng các biểu đồ tương quan, cho thấy mối tương quan rất cao giữa mô hình dự đoán Vis-NIR và các giá trị của phương pháp chính. Các số liệu đánh giá (FOM) tương ứng hiển thị độ chính xác dự kiến ​​của một dự đoán trong quá trình phân tích thông thường.

Hình 2. Phổ Vis-NIR của các dung dịch hỗn hợp axit có hàm lượng axit khác nhau được đo trên Máy phân tích chất lỏng DS2500. Vì lý do hiển thị, phổ đã được bù trừ.

Kết quả AcOH

Hình 3. Biểu đồ tương quan để dự đoán hàm lượng AcOH trong dung dịch hỗn hợp axit bằng Máy phân tích chất lỏng DS2500.
Bảng 2. Các số liệu đáng giá về dự đoán hàm lượng AcOH trong dung dịch hỗn hợp axit  bằng Máy phân tích chất lỏng DS2500.
Kết quả Giá trị
R2 0.852
Standard error of calibration 0.124%
Standard error of cross-validation 0.147%

Kết quả HF

Hình 4. Biểu đồ tương quan để dự đoán hàm lượng HF trong dung dịch hỗn hợp axit bằng Máy phân tích chất lỏng DS2500.
Bảng 3. Các số liệu về giá trị dự đoán hàm lượng HF trong dung dịch hỗn hợp axit bằng Máy phân tích chất lỏng DS2500.
Kết quả Giá trị
R2 0.947
Standard error of calibration 0.080%
Standard error of cross-validation 0.133%

Kết quả HNO3

Hình 5. Biểu đồ tương quan để dự đoán hàm lượng HNO3 trong dung dịch hỗn hợp axit bằng Máy phân tích chất lỏng DS2500.
Bảng 4. Các số liệu về dự đoán hàm lượng HNO3 trong dung dịch hỗn hợp axit bằng Máy phân tích chất lỏng DS2500.
Kết quả Giá trị
R2 0.849
Standard error of calibration 0.128%
Standard error of cross-validation 0.139%

Lưu ý ứng dụng này chứng minh tính khả thi của Máy phân tích chất lỏng DS2500 để xác định nồng độ axit riêng lẻ trong dung dịch hỗn hợp axit. Quang phổ Vis-NIR cho phép xác định nhanh với độ chính xác cao và do đó đại diện cho một phương pháp thay thế phù hợp cho phương pháp tiêu chuẩn (Bảng 5).

Bảng 5. Thời gian cho kết quả xác định hàm lượng axit của dung dịch axit hỗn hợp bằng phương pháp chuẩn độ nhiệt và quang phổ NIR.
Thông số Phương pháp Thời gian để có kết quả và quy trình làm việc
AcOH, HF, và HNO3 Chuẩn độ nhiệt (Xác định 3 điểm uốn) 25 phút chuẩn bị cho việc xác định titer và mẫu trắng + 6 phút (3 lần chuẩn độ, mỗi lần 2 phút.) cho việc chuẩn độ mẫu
AcOH, HF, và HNO3 Quang phổ NIR 1 Phút đối với  đo lường bằng quang phổ NIR
Liên hệ

Metrohm Viet Nam

Phan Dinh Giot
70000 Ho Chi Minh

Liên hệ