【技術資料】近赤外分光(NIR)法によるPCB積層板の転移時間測定

Improved PCB production testing with NIR spectroscopy

概要

半導体業界では、熱硬化性樹脂に布または紙を組み合わせたものが、プリント基板(PCB)の基材間の中間層として使用されています。これらのポリマーをベースとしたシート(積層板)は、厚みおよびその熱機械的・電気的特性に応じて選定されます。重要な品質パラメータとしては、引張強度およびせん断強度、ガラス転移温度、膨張係数、誘電率が挙げられます。

近赤外分光法(NIRS)は、迅速かつ非破壊で使いやすい分析法であり、1分未満で複数のパラメータを測定することができます。以下のアプリケーションノートでは、NIRSによるPCB積層板の転移時間の測定について説明します。これは、材料の厚み、ガラス転移温度、引張強度と相関するパラメータです。

試験機器

DS2500 Solid Analyzer and a polymer sheet resin.

図 1. DS2500固体分析装置とポリマーシート樹脂。

Metrohm DS2500 Solid AnalyzerおよびVision Air Completeスペクトロスコピーソフトウェアを使用して、サンプルの520スペクトルを収集しました。転移時間のラボ分析値は、サンプルを溶融させることにより測定され、60~126秒の範囲の値が得られました。スペクトルとラボ分析値からなるデータセットは、キャリブレーションセットとバリデーションセットに1:1で分割されました。アウトライヤーの検出は、前処理済みスペクトル(2次微分およびSNV)に対して最大距離(MWD)アルゴリズムを用いて実施されました。NIR検量線予測モデルは、表1に記載の機器構成にて開発され、バリデーションセットを用いて検証されました。

**表 1.**ハードウェアおよびソフトウェア機器一覧
機器	メトローム品番
DS2500 Solid Analyzer	2.922.0010
DS2500ラージサンプルカップ	6.7402.050
Vision Air 2.0 Complete	6.6072.208

DS2500 Solid Analyzer

2.922.0010

ラボおよび生産環境における品質管理用の堅牢な近赤外分光法。DS2500 Analyzerは、生産チェーン全体に沿った固形物、クリーム、およびオプションとしての液体のルーチン分析に実績のあるフレキシブルなソリューションです。頑丈な仕様により、DS2500 Analyzerは粉塵、湿気、振動や温度変動に強い為、過酷な生産環境での使用に理想的です。DS2500は400 ～ 2500 nmのスペクトル範囲全体をカバーし、1分以内に正確で再現性の高い結果を提供します。DS2500 Analyzerは製薬業界の要件を満たしており、簡単な操作により日常的な作業においてユーザーをサポートします。装置に完全に適応した付属品により、　顆粒のような粒の荒い固形物、またはクリームのような半固形液体サンプルなどのあらゆる困難なタイプのサンプルにおいても、最良の結果を得ることができます。固形物の測定においては、9つまでのサンプルのシリーズの自動測定を可能にするMultiSample Cupを使用することで、生産性を高めることができます。

DS2500 サンプル容器、大

6.7402.050

NIRS DS2500 Analyzerを用いた、様々なサンプル位置における反射中の粉末および顆粒のスペクトル記録のための、大きなサンプル容器です。

Vision Air 2.0 Complete

6.6072.208

Vision Air - 汎用性に優れた分光法ソフトウェア。Vision Air Complete は、規制環境下での使用のための、操作の容易な最新のソフトウェアソリューションです。Vision Air の利点の概要: 調整済みのユーザーインターフェースを伴う個別のソフトウェアアプリケーションにより、直観的かつ容易な操作が保証されます。; 作業手順の容易な作成およびメンテナンス; 安全かつ容易なデータ管理のための SQL データベース; バージョン Vision Air Complete (66072208) には、可視近赤外分光法を用いた品質管理のための全てのアプリケーションが含まれています: 装置管理およびデータ管理のためのアプリケーション; メソッド開発のためのアプリケーション; ルーチン分析のためのアプリケーション; その他の Vision Air Complete ソリューション: 66072207 (Vision Air Network Complete); 66072209 (Vision Air Pharma Complete); 66072210 (Vision Air Pharma Network Complete);

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結果

得られた相関グラフは、NIRにより予測された転移時間と従来のラボ分析値との間に高い相関(R2 = 0.95)を示しています(図3)。検量線予測モデルの妥当性は、統計指標(SECとSECVの比率<20%)によって確認されており、NIR分光法がPCB積層板の転移時間を測定するために適した分析法であることが確認されています。