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En la industria de los semiconductores, las resinas termoendurecibles combinadas con tejido o papel se utilizan como capa intermedia entre los sustratos de las placas de circuito impreso (PCB). Estas láminas a base de polímeros (laminados) se seleccionan considerando el grosor y sus características termomecánicas y eléctricas. Los parámetros de calidad importantes son la resistencia a la tracción y al corte, la temperatura de transición vítrea, el coeficiente de expansión y la constante dieléctrica.

La espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) es un método analítico rápido, no destructivo y fácil de usar que permite la medición de múltiples parámetros en menos de un minuto. En la siguiente Application Note se describe la determinación del tiempo de transición de los laminados de placas de circuito impreso mediante NIRS; el tiempo de transición es un parámetro que se correlaciona con el grosor, la temperatura de transición del vidrio y la resistencia a la tracción del material.

Analizador de sólidos DS2500 y una resina de lámina de polímero.
Figure 1. Analizador de sólidos DS2500 y una resina de lámina de polímero.

Se recogieron 520 espectros de muestras utilizando un analizador de sólidos Metrohm DS2500 y el software de espectroscopia Vision Air Complete. Los valores de laboratorio para el tiempo de transición se determinaron fundiendo las muestras y se obtuvieron valores entre 60 y 126 segundos. El conjunto de datos que constaba de espectros y valores de laboratorio se dividió en un conjunto de calibración y validación (1:1). La detección de valores atípicos se realizó en espectros preprocesados (2Dakota del Norte derivada y SNV) utilizando un algoritmo de distancia máxima. El modelo de predicción NIR se creó con el equipo descrito en tabla 1 y validado utilizando el conjunto de validación.

Tabla 1. Descripción general del equipo de hardware y software
Equipo Número de metrohmios
Analizador de sólidos DS2500 2.922.0010
Copa de muestra grande DS2500 6.7402.050
Vision Air 2.0 completo 6.6072.208

El gráfico de correlación obtenido muestra una alta correlación (R2 = 0.95) entre los tiempos de transición predichos por NIR y el método de laboratorio primario (figura 3). La validez del modelo de predicción está confirmada por las cifras de mérito (Relación SEC a SECV < 20%), lo que confirma que la espectroscopia NIR es un método analítico adecuado para determinar los tiempos de transición de los laminados de PCB.

Figure 2. Espectros Vis-NIR de resinas poliméricas medidos en un analizador de sólidos DS2500.
Figure 3. Diagrama de correlación para la predicción de tiempos de transición utilizando un analizador de sólidos DS2500.
Tabla 2. Cifras de mérito para la predicción de tiempos de transición usando un Analizador de Sólidos DS2500.
Figuras de merito Valor
R2 0,95
Error estándar de calibración 3,64 segundos
Error estándar de validación cruzada 4,02 segundos

Esta nota de aplicación demuestra la viabilidad del analizador de sólidos DS2500 para la determinación de tiempos de transición de resinas poliméricas. La espectroscopia Vis-NIR permite una determinación rápida sin cualquier preparación de muestra y, por lo tanto, representa una herramienta adecuada para comprobar la cinética de transición de los laminados de PCB.

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