In der Halbleiterindustrie werden duroplastische Harze in Kombination mit Gewebe oder Papier als Zwischenschicht zwischen den Substraten von Leiterplatten (PCB) verwendet. Diese Folien (Laminate) auf Polymerbasis werden je nach Dicke und ihren thermomechanischen und elektrischen Eigenschaften ausgewählt. Wichtige Qualitätsparameter sind Zug- und Scherfestigkeit, die Glasübergangstemperatur, der Ausdehnungskoeffizient und die Dielektrizitätskonstante.
Die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) ist eine schnelle, zerstörungsfreie und einfach zu handhabende Analysemethode, die die Messung mehrerer Parameter in weniger als einer Minute ermöglicht. Die folgende Application Note beschreibt die Bestimmung der Übergangszeit von Leiterplattenlaminaten mittels NIRS, dies ist ein Parameter, der mit der Dicke, der Glasübergangstemperatur und der Zugfestigkeit des Materials korreliert.
520 Spektren von Proben wurden mit einem Metrohm DS2500 Solid Analyzer und der Vision Air Complete Spektroskopie-Software aufgenommen. Die Laborwerte für die Übergangszeit wurden durch Schmelzen der Proben ermittelt, wobei Werte zwischen 60 und 126 Sekunden erhalten wurden. Der aus Spektren und Laborwerten bestehende Datensatz wurde in einen Kalibrierungs- und einen Validierungssatz aufgeteilt (1:1). Die Erkennung von Ausreißern wurde an den vorverarbeiteten Spektren (zweite Ableitung und SNV) mit einem Maximum-Distance-Algorithmus durchgeführt. Das NIR-Vorhersagemodell wurde mit den in Tabelle 1 beschriebenen Geräten erstellt und anhand des Validierungssatzes validiert.
| Ausrüstung | Metrohm-Nummer |
|---|---|
| DS2500 Solid Analyzer | 2.922.0010 |
| DS2500 großer Probenbecher | 6.7402.050 |
| Vision Air 2.0 Complete | 6.6072.208 |
Das erhaltene Korrelationsdiagramm zeigt eine hohe Korrelation (R2 = 0,95) zwischen den durch NIR vorhergesagten Übergangszeiten und der primären Labormethode (Abbildung 3). Die Gültigkeit des Vorhersagemodells wird durch die Gütezahlen (Verhältnis SEC zu SECV) bestätigt, die belegen, dass die NIR-Spektroskopie eine geeignete Analysemethode zur Bestimmung der Übergangszeiten von PCB-Laminaten ist.
| Leistungsmerkmale | Wert |
|---|---|
| R2 | 0.95 |
| Standardfehler der Kalibrierung | 3,64 s |
| Standardfehler der Kreuzvalidierung | 4,02 s |
Diese Application Note demonstriert die Machbarkeit des DS2500 Solid Analyzers für die Bestimmung der Übergangszeiten von Polymerharzen. Die Vis-NIR-Spektroskopie ermöglicht eine schnelle Bestimmung ohne jegliche Probenvorbereitung und stellt daher ein geeignetes Werkzeug zur Überprüfung der Übergangskinetik von Leiterplattenlaminaten dar.
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