AN-T-204
2020-09
【技術資料】過マンガン酸カリウム逆滴定による水中過マンガン酸塩指数測定
Fully automated determination according to GB/T 11892
概要
過マンガン酸カリウム指数（PMI）は、水中の酸化可能な有機物および無機物の総負荷量を示す合算パラメータです。これに関係する物質は主にフミン物質・フミン酸であり、これらは主に土壌中の死んだ有機物がさらに分解され、水源へ放出される際に生成されます。水中の有機物質の別の発生源としては、鳥や魚が挙げられます。PMIは水質の指標であるため、多くの国において飲料水のPMI試験が義務付けられています。
本測定では、安定化させた水試料を95°C以上に加熱し、規定の時間保持する必要があります。その後、試料との反応後に残留した過マンガン酸カリウムの量を滴定により測定します。この試料前処理工程には、相当な手作業が必要です。
本アプリケーションノートでは、すべての試料前処理工程を含む、GB/T 11892に準拠したPMI測定の全自動手順について説明します。手作業の負荷が軽減されることによる生産性の向上は顕著です。
Sample and sample preparation
本アプリケーションは、レゾルシノール標準液（6 mg/L、PMI 9.32～10.28 mg/Lに相当）および河川水試料を用いて実証されています。
試料を安定化させるため、採取直後に硫酸を加えます。
Experimental
本分析は、外部ジャケット付き容器を備えた810 Sample Processor、916 Ti-Touch、検出用のPt Titrode、およびPt1000温度センサーを用いた自動化システムにより実施されます。
安定化させた試料を滴定ビーカーに注ぎ、アルミホイルで覆い、ホイルホルダーで固定し、サンプルラックに設置します。
試料の測定では、試料の一定量を外部容器にピペットで採取します。硫酸および過マンガン酸カリウム溶液を加えます。溶液を加熱し、96～98°Cの温度を30分間維持します。シュウ酸ナトリウム溶液を加え、その過剰分を、当量点を過ぎるまで標定済みの過マンガン酸カリウムで逆滴定します。
測定後、容器は自動的に排出され、脱イオン水で2回すすがれます。移送チューブも脱イオン水ですすがれます。ブランク測定も同様の方法で、試料を同量の脱イオン水に置き換えて実施されます。
Results
EN ISO 8467によれば、6 mg/Lのレゾルシノール標準液のPMIは9.32～10.28 mg/Lの範囲です。本分析により、標準液および試料について、許容範囲内かつ再現性のある結果が得られており、表1にまとめられています。滴定曲線の例を図2に示します。
| 試料 | PMI / mg/L | SD(rel) / % |
|---|---|---|
| レゾルシノール標準液 | 10.04 | 1.75 |
| 河川水 | 8.93 | 0.92 |
Conclusion
水試料中のPMI値の測定は、自動化システムを備えたメトロームの自動滴定装置を使用することで効率的に実施することができます。GB/T 11892に準拠した、迅速かつ正確な測定が可能です。さらに、すべての試料前処理工程を全自動化することで、実験室内の生産性が大幅に向上します。
アプリケーション共有
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Internal reference: AW TI CH1-1256-122018