Der Permanganat-Index (PMI) ist ein Summenparameter, der die Gesamtbelastung des Wassers mit oxidierbaren organischen und anorganischen Stoffen angibt. Bei den betreffenden Stoffen handelt es sich hauptsächlich um Huminstoffe/-säuren, die vor allem entstehen, wenn totes organisches Material im Boden weiter abgebaut und in Wasserquellen freigesetzt wird. Eine weitere Quelle für organisches Material im Wasser können Vögel oder Fische sein. Da er ein Indikator für die Wasserqualität ist, ist die Untersuchung des PMI für Trinkwasser in vielen Ländern obligatorisch.
Für die Bestimmung ist es erforderlich, die stabilisierte Wasserprobe für eine bestimmte Zeit auf 95 °C und höher zu erhitzen. Anschließend wird die Menge an Permanganat, die nach der Reaktion mit der Probe im Überschuß vorhanden ist, titrimetrisch bestimmt. Dieser Schritt der Probenvorbereitung erfordert einen erheblichen manuellen Aufwand.
In dieser Application Note wird ein vollautomatisches Verfahren zur Bestimmung des PMI nach GB/T 11892 beschrieben, das alle Schritte der Probenvorbereitung beinhaltet. Der Produktivitätsgewinn durch den reduzierten manuellen Arbeitsaufwand ist erheblich.
Die Anwendung wird für einen Resorcin-Standard (6 mg/L entsprechend einem PMI von 9,32-10,28 mg/L) und eine Wasserprobe aus einem Bach demonstriert.
Zur Stabilisierung der Probe wird direkt nach der Probenahme Schwefelsäure zugegeben.
Die Analyse erfolgt auf einem automatisierten System mit einem 810 Sample Processor mit externem Titriergefäß mit Thermostatmantel, 916 Ti-Touch, einer Pt-Titrode für die Indikation und einem Pt1000-Temperatursensor.
Die stabilisierte Probe wird in einen Titrierbecher überführt, der dann mit Aluminiumfolie abgedeckt und mit einem Folienhalter fixiert auf das Probenrack gestellt wird.
Für die Probenbestimmung wird ein aliquoter Teil der Probe in das externe Titriergefäß pipettiert. Schwefelsäure und Kaliumpermanganatlösung werden hinzugefügt. Die Lösung wird erhitzt und die Temperatur 30 Minuten lang zwischen 96-98 °C gehalten. Natriumoxalatlösung wird zugegeben, und der Überschuss mit standardisiertem Kaliumpermanganat bis nach dem Äquivalenzpunkt zurücktitriert.
Nach der Bestimmung wird das Gefäß automatisch entleert und zweimal mit deionisiertem Wasser gespült. Das Transfersystem wird ebenfalls mit deionisiertem Wasser gespült. Eine Blindbestimmung wird auf die gleiche Weise durchgeführt, indem die Probe durch die gleiche Menge deionisiertes Wasser ersetzt wird.
Nach EN ISO 8467 hat ein Resorcin-Standard von 6 mg/L einen PMI zwischen 9,32 und 10,28 mg/L. Die Analyse zeigt akzeptable und reproduzierbare Ergebnisse für den Standard und die Probe, die in Tabelle 1 zusammengefasst sind. Ein Beispiel für eine Titrationskurve ist in Abbildung 2 dargestellt.
| Probe | PMI / mg/L | SD(rel) / % |
|---|---|---|
| Resorcin-Standard | 10.04 | 1.75 |
| Bachwasser | 8.93 | 0.92 |
Die Bestimmung des PMI-Wertes in Wasserproben kann mit einem automatischen Titrator von Metrohm, der mit einem Automationssystem erweitert ist, effizient durchgeführt werden. Eine schnelle und präzise Bestimmung nach GB/T 11892 ist möglich. Durch die vollständige Automatisierung aller Probenvorbereitungsschritte wird zudem die Produktivität im Labor deutlich erhöht.
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Interne Referenz: AW TI CH1-1256-122018