El índice de permanganato (PMI, por sus siglas en inglés) es un parámetro de suma que indica la carga total de materia orgánica e inorgánica oxidable en el agua. Las sustancias en cuestión son básicamente materiales/ácidos húmicos que se forman principalmente cuando la materia orgánica muerta del suelo se descompone aún más y se libera a las corrientes de agua. Otra fuente de material orgánico en el agua se puede atribuir a las aves o los peces. Como es un indicador de la calidad del agua, la prueba del PMI para el agua potable es obligatoria en muchos países.
Para su determinación es necesario calentar la muestra de agua estabilizada a temperaturas de, como mínimo, 95 °C durante un tiempo estipulado. Posteriormente, se determina por titulación la cantidad de permanganato que ha quedado después de la reacción con la muestra. Este paso de preparación de la muestra requiere un esfuerzo manual considerable.
En esta Application Note se describe un procedimiento completamente automatizado para la determinación del PMI conforme a la norma GB/T 11892; este procedimiento incluye todos los pasos de preparación de la muestra. Los beneficios en productividad como resultado de la reducción del trabajo manual son considerables.
La aplicación se demuestra para un estándar de resorcinol (6 mg/L correspondiente a un PMI de 9,32–10,28 mg/L) y una muestra de agua de un arroyo.
Para estabilizar la muestra, se agrega ácido sulfúrico directamente después del muestreo.
El análisis se lleva a cabo en un sistema automatizado que utiliza un 810 Sample Processor con un recipiente externo con camisa, 916 Ti-Touch, un Pt Titrode para indicación y un sensor de temperatura Pt1000.
La muestra estabilizada se vierte en un vaso de precipitados de titulación, que luego se cubre con papel de aluminio, se fija con un soporte de papel de aluminio y se coloca en la gradilla de muestras.
Para la determinación de la muestra, se pipetea una parte alícuota de la muestra en el recipiente externo. Se agrega ácido sulfúrico y solución de permanganato de potasio. La solución se calienta y la temperatura se mantiene durante 30 minutos entre 96 y 98 °C. Se agrega solución de oxalato de sodio y su exceso se titula por retroceso con permanganato de potasio estandarizado hasta después del punto de equivalencia.
Después de la determinación, el recipiente se vacía automáticamente y se enjuaga dos veces con agua desionizada. El tubo de transferencia también se enjuaga con agua desionizada. Se realiza una determinación en blanco de la misma manera, reemplazando la muestra con la misma cantidad de agua desionizada.
Según EN ISO 8467, un estándar de resorcinol de 6 mg/L tiene un PMI entre 9,32 y 10,28 mg/L. El análisis demuestra aceptable y reproducible resultados para el patrón y la muestra, que se resumen en tabla 1. Un ejemplo de curva de titulación se muestra en Figura 2.
| Muestra | IPM/mg/L | DE(rel) / % |
|---|---|---|
| Estándar de resorcinol | 10,04 | 1,75 |
| Agua corriente | 8,93 | 0,92 |
La determinación del valor PMI en muestras de agua se puede llevar a cabo de manera eficiente utilizando un autotitulador Metrohm equipado con un sistema de automatización. Determinación rápida y precisa según GB/T 11892 es posible. Además, al automatizar completamente todos los pasos de preparación de muestras, la productividad dentro del laboratorio aumenta significativamente.
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