Se analizaron muestras de agua potable y del grifo de sitios en Herisau, Suiza, de acuerdo con los requisitos del Método 300.1 de la EPA de EE. UU. [8]. Además, se inyectaron estándares y muestras enriquecidas que mostraban el rango completo de analitos (es decir, fluoruro, clorito, bromato, cloruro, nitrito, bromuro, clorato, dicloroacetato (DCA), nitrato, fosfato y sulfato) para la cuantificación y el control de calidad. Referencia certificada normas de Merck se usaron tanto para el estándar como para la adición. Todas las soluciones, es decir, muestras y estándares, se filtraron automáticamente aplicando ultrafiltración en línea Metrohm (8.000.5341). Las partes A y B del método EPA 300.1 se combinan en un solo método y utilizan un volumen de inyección común de 20 μL. Los aniones, incluido el sucedáneo de dicloroacetato (DCA), se separaron en un Metrosep A Supp 7 - 250/4.0 usando un eluyente de carbonato.

DCA es la forma de acetato de DCAA (ácido dicloroacético) y puede estar presente en aguas potables tratadas, pero también en aguas subterráneas o piscinas como producto de reacción de materia orgánica durante el proceso de cloración. [3, 8]. La directriz provisional de la OMS para el DCA en el agua potable es de 0,05 mg/L porque presenta riesgos potenciales para la salud [1]. Por lo tanto, debe separarse de los otros iones para garantizar una resolución y cuantificación adecuadas.

Las aguas del grifo analizadas contenían altas concentraciones (es decir, rango de mg/L) de cloruro (13 mg/L), sulfato (4 mg/L) y nitrato (8 mg/L) (tabla 1 y Figura 2). Se detectaron bromuro y fluoruro en concentraciones menores (<0,06 mg/L), mientras que los subproductos tóxicos de la desinfección, clorato, bromato y clorito, así como el nitrito, no se pudieron detectar. Las resoluciones máximas de >1.5 revelan que los aniones están separados por línea base (ejemplo mostrado en Figura 2).

El DCA sustituto no se detectó en ninguna de las aguas del grifo, pero se pudo separar del nitrato predominante (30 mg/L) en el estándar mixto con una resolución de 1,2 (Figura 2).

Las desviaciones estándar relativas (RSD) para análisis repetidos de agua del grifo por debajo del 2,5 % (tabla 1, con excepciones para el clorito y el bromato) y las recuperaciones de picos de 82 a 120 % se encuentran dentro de los criterios de calidad comunes y destacan la repetibilidad, exactitud, y robustez del método Los límites de detección determinados (LOD) (según DIN 62645) se ajustan a los requisitos de la EPA (Figura 2) [8].

Además de la aplicabilidad a aguas potables superficiales, subterráneas y acabadas, como se especifica en el Método EPA 300.1 [8], la configuración presentada fue aprobada para una variedad de aguas diferentes, incluyendo agua embotellada, agua mineral y agua de piscina.

El procedimiento analítico también es adecuado tanto para EN ISO 10304-1: bromuro y nitrato (rango de trabajo ≥0,05 mg/L), cloruro, fluoruro, nitrato, ortofosfato y sulfato (rango de trabajo ≥0,1 mg/L) y EN ISO 10304-4: clorato (rango de trabajo ≥0,03 mg/L), cloruro (rango de trabajo ≥0,1 mg/L) y clorito (rango de trabajo ≥0,05 mg/L). Con la excelente separación lograda usando el Metrosep A Suplemento 7 columna, se cumplen todos los requisitos para posibles interferencias aniónicas mencionados en estas normas. A diferencia de la EPA, ISO permite el uso de detección UV/VIS (bromuro, nitrato, nitrito, clorito) o detección amperométrica (clorito) para lograr una mayor sensibilidad si es necesario. DCA no está cubierto por ISO 10304-1 o 4.

El mayor desafío que implica combinar los requisitos de EPA 300.1 partes A y B dentro de una método único fue separar y medir altas concentraciones de aniones inorgánicos (p. ej., cloruro, nitrato y sulfato en el rango de mg/l) además de concentraciones más bajas de DBP (es decir, bromato, clorito y clorato) y nitrito. Para medir dichos analitos con precisión en un rango de concentración muy amplio (cinco órdenes de magnitud o más), se requiere una alta linealidad del detector. Aquí, el detector de conductividad de Metrohm mostró un rendimiento excelente con un rango de linealidad de 0–15 000 μS/cm. Además, la separación de los analitos enumerados en el Método 300.1 de la EPA, partes A y B, requiere una columna analítica dedicada que muestra una alta resolución, especialmente para los oxihalogenuros (es decir, los DPB).  

los Metrosep A Suplemento 7 columna muestra una resolución muy alta, especialmente para los oxihalogenuros. Separa todos los iones de interés, incluido el dicloroacetato, en un método isocrático. Esto mantiene el análisis directo y la configuración simple (Figura 1). 

Método 300.1 de la EPA de EE. UU. [8] es el principal método estándar para el análisis de oxihalogenuros y aniones comunes en agua potable con aceptación mundial. El requisito de usar dos inyecciones, una para los aniones estándar y otra para los aniones traza, reduce drásticamente el rendimiento de la muestra para los laboratorios. 

Metrohm ofrece una forma muy completa de combinar las dos partes de EPA 300.1 sin pérdidas de calidad usando una configuración con la columna de separación Metrosep A Supp 7 - 250/4.0 en combinación con detección de conductividad después de supresión secuencial. El procedimiento analítico también está en línea con los requisitos para EN ISO 10304 partes 1 y 4 y se puede modificar mediante el uso de detección UV/VIS para una mayor sensibilidad. Mayor integración de las técnicas de preparación de muestras en línea (MISP) de Metrohm (8.940.5004) como la ultrafiltración o la dilución en línea brinda beneficios adicionales a los laboratorios al aumentar la eficiencia analítica a través de la reducción del tiempo de análisis.