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L'indice di permanganato (PMI) è un parametro somma indicante il carico totale di materia inorganica e organica ossidabile nell'acqua. Le sostanze interessate sono prevalentemente acidi/materiali umici che si formano principalmente quando le sostanze organiche morte presenti nel terreno si degradano e vengono rilasciate nelle sorgenti d'acqua. Un'altra fonte di materiale organico nell'acqua può essere attribuita agli uccelli o ai pesci. Poiché si tratta di un indicatore della qualità dell'acqua, i test di misura dell'indice PMI dell'acqua potabile in molti Paesi sono obbligatori.

Ai fini della determinazione, è necessario riscaldare il campione di acqua stabilizzato a una temperatura pari o superiore a 95 °C per un dato periodo di tempo. Dopodiché, si determina, con metodo titrimetrico la quantità di permanganato residuo dopo la reazione. Questa fase di preparazione del campione richiede uno sforzo manuale notevole.

In questa Application Note si descrive una procedura completamente automatica per la determinazione dell'indice PMI ai sensi della norma GB/T 11892, incluse tutte le fasi di preparazione del campione. Il guadagno in termini di produttività, derivante dal carico di lavoro manuale ridotto, è notevole.

Viene dimostrata l'applicazione per uno standard di resorcina (6 mg/L corrispondente a un PMI di 9,32–10,28 mg/L) e un campione d'acqua da un ruscello.

Per stabilizzare il campione, l'acido solforico viene aggiunto direttamente dopo il campionamento.

Processore di campioni 916 Ti-Touch e 810. Esempio di setup per la determinazione dell'indice di permanganato in acqua.
Figure 1. Processore di campioni 916 Ti-Touch e 810. Esempio di setup per la determinazione dell'indice di permanganato in acqua.

L'analisi viene eseguita su un sistema automatizzato utilizzando un 810 Sample Processor con un recipiente esterno rivestito, 916 Ti-Touch, un Pt Titrode per l'indicazione e un sensore di temperatura Pt1000.

Il campione stabilizzato viene versato in un becher di titolazione, che viene quindi coperto con un foglio di alluminio, fissato con un supporto per fogli e posizionato sul rack per campioni.

Per la determinazione del campione, un'aliquota di campione viene pipettata nel recipiente esterno. Si aggiungono acido solforico e soluzione di permanganato di potassio. La soluzione viene riscaldata e la temperatura viene mantenuta per 30 minuti tra 96 e 98 °C. Si aggiunge una soluzione di ossalato di sodio e il suo eccesso viene poi retrotitolato con permanganato di potassio standardizzato fino a dopo il punto di equivalenza.

Dopo la determinazione, il recipiente viene svuotato automaticamente e risciacquato due volte con acqua deionizzata. Anche il tubo di trasferimento viene risciacquato con acqua deionizzata. Allo stesso modo viene eseguita una determinazione in bianco, sostituendo il campione con la stessa quantità di acqua deionizzata.

Secondo la EN ISO 8467, uno standard di resorcina di 6 mg/L ha un PMI compreso tra 9,32 e 10,28 mg/L. L'analisi dimostra risultati accettabili e riproducibili per lo standard e il campione, che sono riassunti nella Tabella 1. Viene visualizzata una curva di titolazione di esempio figura 2.

Tabella 1. Valore medio PMI per due diversi campioni determinato da un sistema di titolazione completamente automatizzato (n = 5).
Campione PMI/mg/l SD(rel) / %
Standard di resorcina 10,04 1,75
Acqua corrente 8,93 0,92
Figure 2. Esempio di curva di titolazione per la determinazione dell'indice di permanganato in un campione di acqua corrente.

La determinazione del valore PMI nei campioni d'acqua può essere effettuata in modo efficiente utilizzando un autotitolatore Metrohm dotato di un sistema di automazione. Determinazione rapida e precisa secondo GB/T 11892 è possibile. Inoltre, automatizzando completamente tutte le fasi di preparazione dei campioni, la produttività all'interno del laboratorio è notevolmente aumentata.

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