AN-C-193
2020-09
陽イオンクロマトグラフィーによるスクラバー溶液中アルキルアミン類分離
Determination of ethanolamines and methylamines besides inorganic cations for process monitoring
概要
スクラバー溶液には、アルキルアミンの混合物が含まれていることが多いです。これらの物質はH2SやCO2などの酸性有害ガスを中和し、産業プロセスから除去します。これは「ガススイートニング」として知られています。石油精製や天然ガス生産などの多くの産業プロセスにおいて、このガススクラビング処理は、酸性ガスによる配管や機器の腐食や損傷を抑制するために不可欠です。さらに、このようなマトリックスは非常に複雑であることが多く、熱安定性塩として高濃度の無機カチオンを含むことがあります。腐食抑制剤としての用途のほか、エタノールアミンやメチルアミンは、洗剤、乳化剤、研磨剤などのさまざまな製造プロセスの原料として、あるいは医薬品や化学中間体として使用されます。イオンクロマトグラフィーは、このようなプロセスをモニタリングするための効果的な手段を提供します。良好なピーク分離能と、アミンと無機カチオンの分離が求められます。高容量のMetrosep C 6カラムは、シャープなピークと溶離液組成の高い柔軟性という優れた条件を提供します。本アプリケーションノートでは、エタノールアミン、メチルアミン、および一般的な無機カチオンの分析法開発について紹介します。
Background
有害な酸性ガスは、水性媒体に移行すると弱酸を形成します。これらはスクラバー溶液中のエタノールアミンのような弱塩基と反応し、不活性な塩に変化することがあります。適切な量のアミンを添加することで、溶液を中和します。pH値を最適な範囲に保つためには、化学組成を厳密に制御する必要があります。電気伝導度検出を用いたイオンクロマトグラフィーは、このプロセスをモニタリングし、アミンの添加を制御するための効果的な手段を提供します。
Experimental
陽イオンおよびアミンの定量は、940 Professional ICを用いて30°Cで非サプレッサー方式の分析として実施します。
硝酸、ジピコリン酸、およびアセトンの混合物を移動相として使用します。試料は20 μLの注入量で注入します。分離はMetrosep RP 2 Guard/3.5を装着したMetrosep C 6 - 150/4.0カラムで行います。電気伝導度シグナルを記録し、MagIC Netソフトウェアで定量します。
最短の分析時間内で最適なピーク分離能を得るために、カラム温度、流量、および溶離液組成を変化させました(表1)。
| パラメーター | 効果 |
|---|---|
| 温度上昇 | 特にアルカリ土類金属において、保持時間が短縮 |
| 流量増加 | 分離品質を維持したまま、より速い溶出とよりシャープなピーク |
| ジピコリン酸修飾剤 | 2価陽イオンが加速し、マグネシウムとカルシウムの溶出順序が変化 |
| アセトン修飾剤 | アミンの分離能が向上 |
Results
エタノールアミンおよびメチルアミンは、25分未満で各種アルカリ金属・アルカリ土類金属陽イオンから良好に分離されます(各分析対象物10 mg/Lで分離度1.6以上)(図1)。
ナトリウムとアンモニウムの良好な分離度(分離度3.1超)により、一方の成分が大過剰に存在する場合でも、アミンと並んでこれらを精密に定量することが可能です。
Metrosep C 6 - 150/4.0の高容量により、ピーク形状を損なうことなく、より大きな容量を注入することも可能です。このカラム長により、これら複数の化合物を25分未満という妥当な時間で定量することができます。より高濃度の場合には、カラム長を250 mmカラムに延長することで分離度を維持できます。さらに、Inline Dilutionを使用して希釈手順を自動化することで、すべてのピークの適切な分離能と定量を保証することができます。
Conclusion
直接電気伝導度検出を用いた非サプレッサー方式の陽イオン分析は、実験室規模だけでなくプロセス分析にも使用できる、簡便かつ堅牢な技術です。そのため、Metrohm Process Analyticsの2060 Ion Chromatographは、信頼性が高く精密な自動化ソリューションです(図2)。これらのオンラインプロセスモニタリングおよび制御用の堅牢な機器は、最大20のプロセスポイントに接続することができます。これにより、プラント内の複数の箇所での連続分析が可能になります。
本アプリケーションは、ユーザビリティと自動化をさらに向上させるために、以下の追加機能でアップグレードすることができます。
- 自動インライン試料前処理技術としての透析または限外ろ過。
- より広い濃度範囲をカバーし、自動校正を実施するための、最適な注入量のためのMiPT。
- より良好なS/N比を達成するための、極めて低い濃度に対応するサプレッサー方式陽イオン分析。
- 検出限界を改善し、ピークの同定を確認するための、電気伝導度検出器の後段に直列接続する第二の独立検出器としての質量分析計。
アプリケーション共有
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Internal reference: AW IC CH6-1210-102014