滴定/水分/イオンクロマトグラフィ/近赤外分析/ラマン分光/ポテンショスタット/ガルバノスタット/プロセス分析/pH/イオン/導電率/DO/酸化安定性試験/ボルタンメトリー/CVS
アプリケーション（技術資料）
イオンクロマトグラフィのお勧め技術情報！【コラム】ご隠居達のIC四方山話
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- 【技術資料】半導体製造プロセスの工程と品質管理に欠かせない分析【技術資料】半導体製造プロセスの工程と品質管理に欠かせない分析法
この技術資料カタログは、半導体製造に関わる品質管理において、メトロームの分析機器を使用して分析可能なパラメータを一覧にまとめたものです。
- 8.000.6059Determination of hazardous substances in electrical and electronic equipment
The Restriction of Hazardous Substances (RoHS) Directive 2002/95/EC stipulates maximum limits for the hazardous metals cadmium, lead and mercury as well as the hexavalent chromium and the brominated flame retardants in electrical and electronic products. To ensure compliance, reliable analysis methods are required.This poster deals with the wet-chemical determination of trace concentrations of the six RoHS-restricted substances in a wide variety of materials including metals, electrotechnical components, plastics and wires. After sample preparation according to IEC 62321, the metals lead, cadmium and mercury are best determined by anodic stripping voltammetry (ASV) and the flame retardants PBB and PBDE are quantified by direct-injection ion chromatography (IC) using spectrophotometric detection. Chromium(VI) can be determined either by adsorptive stripping voltammetry (AdSV) or IC. Both methods are very sensitive and meet prescribed RoHS limits.
- AB-004鉛に含まれるアンチモンの定量（バイアンペロメトリック滴定法）
アンチモン合金鉛ケーブル リード (約 1% Sb) に含まれるのアンチモンを測定するため、バイアンペロメトリック滴定で終点設定をおこなった自動滴定装置を使用して測定したアプリケーションです。0.01 mol/L KBrO3を滴定試薬として使用します。
- AB-147ストリッピングボルタンメトリー法による「電子材料グレード」材料中の７元素の同時微量分析
カドミウム（Cd）、コバルト（Co）、銅（Cu）、鉄（Fe）、ニッケル（Ni）、鉛（Pb）、亜鉛（Zn）の7元素を、ストリッピングボルタンメトリーによりサブppbレベル（検出限界0.05 µg/L）で定量した。Cd、Cu、Pb、Znの測定には二重パルス非拡散型アノード溶出ボルタンメトリー（DP-ASV）法を用い、Co、Ni、Feについては二重パルス還元溶出ボルタンメトリー（DP-CSV）法を用いた（ジメチルグリオキシムまたはカテコール錯体を利用）。VAプロセッサーおよびサンプルチェンジャーを使用することで、これら金属イオンを含む一溶液中の自動同時測定が可能である。本法はシリコンを基盤とした半導体チップ製造における微量分析のために特別に開発されたものであるが、環境分析分野にも十分応用可能である。
- AB-434カールフィッシャー水分計によるリチウムイオン電池材料の水分測定
リチウムイオン電池には水が含まれていてはいけません。なぜなら水がLiPF6などの導電性塩と反応してフッ化水素酸を生成してしまうからです。 リチウムイオン電池に使用される材料のなかには、電量法カールフィッシャー水分計で含水量が正確に、高い信頼性で測定できるものがあります。 このアプリケーションでは、以下の材料の測定を取り上げます︓ １）リチウムイオン電池の原材料（電解質用溶媒、カーボンブラック/グラファイト等） ２）アノードとカソードの電極コーティング剤（スラリー） ３）アノードおよびカソードの被膜とセパレーター膜ならびに複合材料 ４）リチウムイオン電池の電解質
- AN-C-149陽イオンクロマトグラフィーによるプリント基板表面の陽イオン性汚染物質測定
この技術資料では、陽イオンクロマトグラフィーと電導度検出を用いて、プリント基板(PCB)表面に残留するイオン性汚染物質を定量する分析手法を紹介します。IPC-TM-650に準拠したリーチング調製とMiPT注入により、単位表面積あたりの濃度(µg/cm²)で評価する電子部品の清浄度管理手法を解説します。 補足: この資料は他のAN-C系資料と大きく異なり、液体試料そのものではなく「基板表面のイオン性汚染度」を評価する内容です。濃度も体積基準(mg/L等)ではなく面積基準(µg/cm²)で報告されており、電子部品業界標準のイオン性洗浄度試験(IPC-TM-650 2.3.28.2)に基づく前処理(イソプロパノール/水によるリーチング)が特徴的です。 分析対象6種(Li, Na, NH4, K, Ca, Mg)のうちLiは検出下限未満(<0.001 µg/cm²)だったため、要約・SEO説明文では代表的な検出成分に絞って記載しました。 「陰イオン性」測定と区別するため、タイトルで「陽イオン性汚染物質」と明記しました(陰イオン測定は別資料AN-S-317)。
- AN-EC-011Autolab 回転リングディスク電極 (RRDE) を用いた銅の電着における中間体についての調査
銅はほぼ間違いなく、特に半導体産業において科学技術的に最も関連性のある金属の1つでしょう。この産業で用いられる蒸着プロセスは、デュアルダマシンプロセスとして知られ、それは添加物が存在する上で、酸性の第二銅化合物からの銅の電着に作用します。このApplication Noteでは、銅の電着についての調査と、Cu+中間体検出のための Autolab 回転リングディスク電極 (RRDE) の使用について説明されています。
- AN-EIS-003【技術資料】電気化学インピーダンス分光法による等価回路解析
電気化学インピーダンス分光法(EIS)のデータ解析に用いる等価回路モデルの基本要素を紹介します。抵抗、キャパシタ、インダクタ、定位相素子(CPE)、ワールブルグ要素などの特性を、電気化学現象との対応やナイキストプロット、ボード線図とともに整理し、CPEの値から有効容量を求める方法についても解説します。
- AN-EIS-004【技術資料】EISによる電気化学界面の等価回路モデル解析
この技術資料では、電気化学インピーダンス分光法(EIS)のデータ解析に用いる等価回路モデルを解説します。直列RCやRCL、ランドルス回路、ワールブルグ要素を含むモデルや電池向けの回路などの代表例とナイキスト線図を紹介し、定位相要素(CPE)の扱いや、物理的に妥当な回路を選ぶ考え方についても解説します。
- AN-EIS-005電気化学インピーダンス分光法 (EIS) その5 - パラメータ推定
等価回路モデルに関するApplication Note AN-EIS-004では、等価回路モデルの構築に用いられる様々な回路素子の概要が示されています。分析中のシステムに適したモデルが確認された後、データ分析における次のステップはモデルパラメータの推定です。これは、モデルのデータへの非線形回帰によって行われます。多くのインピーダンスシステムは、データフィッティングプログラムを伴います。このApplication Noteでは、データをフィットさせるのにNOVAを用いた方法が紹介されています。
- AN-EIS-006電気化学インピーダンス分光法 (EIS) その6 - EISにおける生の信号の測定
このApplication Noteでは、電気化学インピーダンス測定中の個々の周波数のための生のタイムドメインデータの記録の長所について説明されています。
- AN-EIS-007EISデータの当てはめ - 等価回路要素の良い開始値を得るための方法
電気化学インピーダンス分光法 (EIS) は、電極内部液インターフェースにおいて生じるプロセスに関する情報を提供する強力な技術です。EISによって集められたデータは、適正な電気等価回路でモデル化されます。当てはめ手順により、数学関数が実験データの一定の差の内に収まるまで、パラメータの値が変更されます。このApplication Noteでは、許容できる初期パラメータを獲得し、正確な当てはめを実施するためのいくつかの提案が述べられています。
- AN-H-089温度滴定(逆滴定)によるヘキサフルオロケイ酸・フッ化水素酸の測定
工業用ヘキサフルオロケイ酸に含まれるH2SiF6とHFの含有量を温度滴定で自動測定する方法を紹介します。水酸化ナトリウム標準液の滴定で残留HFを含むH2SiF6の合量を求め、過剰分を塩酸標準液で逆滴定して実際のH2SiF6含有量を算出する手法や、連続滴定プログラムによる自動化、市販品での繰り返し測定結果を解説します。
- AN-NIR-089【技術資料】近赤外分光(NIR)法によるPCB積層板の転移時間測定
本技術資料では、半導体業界のプリント基板(PCB)用積層板を対象に、近赤外分光法(NIRS)による転移時間測定を取り上げます。DS2500 Solid Analyzerで樹脂サンプル520点のスペクトルを取得し、前処理を経て検量線モデルを構築する手順や、相関(R2=0.95)指標による検量線モデルの妥当性評価について解説します。
- AN-S-182イオンクロマトグラフィーによる写真現像液中の陰イオン4成分の測定
写真現像液中の臭化物イオン、亜硫酸イオン、硫酸イオン、チオ硫酸イオンを、化学抑制後の電気伝導度検出によるイオンクロマトグラフィーで測定する方法を解説します。Metrosep Anion Dual 2カラムとメトロームサプレッサーモジュール(MSM)を用いた分析条件や、希釈とIC-Naカートリッジを組み合わせた前処理、測定結果を解説します。
- AN-S-317イオンクロマトグラフィーによるプリント基板表面の陰イオン12成分の測定
この技術資料では、電子部品の製造で清浄度の管理に欠かせないプリント基板表面の陰イオン12成分を、MiPTを用いたイオンクロマトグラフィーで測定する方法を紹介します。10%イソプロパノール水溶液による抽出、Metrosep A Supp 16カラムによる分離、MiPTによる検量線の作成、シーケンシャルサプレッション後の電気伝導度検出についても解説します。
- AN-S-365濃縮半導体級水酸化アンモニウム中の陰イオン不純物
この技術資料では、イオンクロマトグラフを使用した、半導体グレード28%水酸化アンモニウム溶液に含まれる陰イオン不純物の測定について紹介しています。サンプルマトリックスの妨害を避けるため、サンプルマトリックス除去を伴うインライン中和およびインライン予備濃縮を使用しています。
- AN-T-218コバルト、ニッケル、マンガンからなるリチウムイオン電池正極材料の完全自動滴定
ニッケル、コバルト、マンガン酸化物の混合物である、いわゆる「NCM」は、酸化コバルトなどの従来の化合物に代わる正極材料として注目を集めています。焼結後の材料やリサイクル電池の品質分析は滴定で可能です。この技術資料ではOMNIS とオプションのピペッティングを組み合わせたシステムによる完全自動滴定システムでの測定例を紹介しています。
- AN-V-185Cadmium and lead in electronic components as part of electrotechnical products
The EU directive on «Restriction of Hazardous Substances» (RoHS) requires the testing of four regulated heavy metals (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in electrotechnical products. After sample preparation according to IEC 62321 the determination of lead and cadmium in electronic components can be carried out by anodic stripping voltammetry (ASV) using ammonium oxalate buffer pH 2.
- AN-V-186Chromium(VI) in electronic components as part of electrotechnical products
The EU directive on «Restriction of Hazardous Substances» (RoHS) requires the testing of four regulated heavy metals (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in electrotechnical products. After sample preparation according to IEC 62321 the determination of chromium(VI) in electronic components can be carried out by polarography in ammonia buffer pH 9.6.
- AN-V-187Mercury in electronic components as part of electrotechnical products
The EU directive on «Restriction of Hazardous Substances» (RoHS) requires the testing of four regulated heavy metals (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in electrotechnical products. After sample preparation according to IEC 62321 the determination of mercury in electronic components can be carried out by anodic stripping voltammetry (ASV) at a gold rotating disk electrode (Au-RDE).
- AN-V-188Cadmium and lead in polymer materials as part of electrotechnical products
The EU directive on «Restriction of Hazardous Substances» (RoHS) requires the testing of four regulated heavy metals (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in electrotechnical products. After sample preparation according to IEC 62321 the determination of lead and cadmium in polymer materials can be carried out by anodic stripping voltammetry (ASV) using ammonium oxalate buffer pH 2.
- AN-V-189Chromium(VI) in polymer materials as part of electrotechnical products
The EU directive on «Restriction of Hazardous Substances» (RoHS) requires the testing of four regulated heavy metals (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in electrotechnical products. After sample preparation according to IEC 62321 the determination of chromium(VI) in polymer materials can be carried out by polarography in ammonia buffer pH 9.6.
- AN-V-190Mercury in polymer materials as part of electrotechnical products
The EU directive on «Restriction of Hazardous Substances» (RoHS) requires the testing of four regulatedheavy metals (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in electrotechnical products. After sample preparation according to IEC62321 the determination of mercury in polymer materials can be carried out by anodic stripping voltammetry (ASV)at a gold rotating disk electrode (Au-RDE).
- AN-V-191Cadmium and lead in metallic materials as part of electrotechnical products
The EU directive on «Restriction of Hazardous Substances» (RoHS) requires the testing of four regulated heavy metals (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in electrotechnical products. After sample preparation according to IEC 62321 the determination of lead and cadmium in metallic materials can be carried out by anodic stripping voltammetry (ASV) using ammonium oxalate buffer pH 2.
- AN-V-192電気・電子製品の構成要素である金属材料のクロメート皮膜中の六価クロムCr (VI) の定量
EUの「特定有害物質使用制限指令（RoHS）」では、電気・電子製品中の4種の規制重金属（鉛［Pb］、水銀［Hg］、カドミウム［Cd］、六価クロム［Cr(VI)］）の試験が要求されています。 IEC 62321 に準拠した試料前処理を行った後、金属材料上のクロメート皮膜中の六価クロムは、DTPA（ジエチレントリアミン五酢酸）を錯化剤として用いた吸着ストリッピングボルタンメトリー（AdSV）により定量することが可能です。
- AN-V-193Mercury in metallic materials as part of electrotechnical products
The EU directive on «Restriction of Hazardous Substances» (RoHS) requires the testing of four regulated heavy metals (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in electrotechnical products. After sample preparation according to IEC 62321 the determination of mercury in metallic materials can be carried out by anodic stripping voltammetry (ASV) at a gold rotating disk electrode (Au-RDE).
- TA-019Simultaneous determination of mineral acids, fluoride and silicate in etching baths.
This article describes an ion chromatography method for the simultaneous determination of HF, HNO3, H2SO4, short-chain organic acids, and of H2SiF6 in acid texturing baths.
- TA-020IC-MS and IC-ICP/MS analysis in the environment
This article describes the coupling of ion chromatography with mass spectrometry (IC-MS) and plasma mass spectrometry (IC-ICP/MS) for the trace analysis of potentially hazardous compounds in the environment.
- TA-021Determination of the halogen and sulfur content in complex organic matrices by means of Combustion Ion Chromatography (CIC)
The automated combination of pyrolysis and subsequent ion chromatography (Combustion IC) permits the parallel detection of halogens and sulfur in all flammable solid and liquid matrices. The method is captivating, not only because of its outstanding precision and trueness, but also because of the high sample throughput.
- プロセス分析計による現像液中の水酸化テトラメチルアン モニウム(TMAH)のオンライン モニタリング現像液中の水酸化テトラメチルアン モニウム(TMAH)のオンライン モニタリング
水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)は、主に集積回路（IC）、プリント基板（PCB）、フラットパネルディスプレイ（LCD）の製造に用いられる第4級アモニウム塩で、これらのデバイス製造時のフォトリソグラフィ工程で最もよく使用されます。このプロセスアプリケーションノートでは、オンラインプロセス滴定により現像液中のTMAH濃度をモニターする方法を紹介します。これは、複合pH電極を用いてTMAHを正確に監視することができるマルチパラメータ分析技術です。
