Applicazioni

L'accoppiamento cromatografia ionica (IC) di elevata efficienza a rivelatori multi-dimensionali come gli spettrometri di massa (MS) o uno spettrometro di massa al plasma (ICP/MS) accoppiato induttivamente aumenta significativamente la sensibilità, riducendo allo stesso tempo la possibile interferenza della matrice al minimo assoluto. Mediante l'IC/MS diversi ossialogenuri come bromato e perclorato possono essere rilevati nel range sub-ppb. Inoltre, gli acidi organici possono essere quantificati precisamente tramite determinazione di massa anche in presenza di elevate matrici di sale. Tramite l'IC-ICP/MS i diversi stati di valenza di cromo, arsenico e selenio potenzialmente pericolosi, in forma di specie organiche e inorganiche, possono essere sensibilmente e inequivocabilmente identificati in un unico passaggio.

Solfato e cloruro vengono determinati in campioni di metanolo denaturato tramite cromatografia a scambio di anioni conforme a ASTM D7319.

La simultanea determinazione ionocromatografica a livello di tracce di lantanidi (o lanthanoides) è stata ottenuta utilizzando o la rilevazione della conducibilità diretta e non soppressa o la rilevazione UV/VIS dopo reazione della post-colonna (PCR) con l'arsenazo III a 655 nm. La rilevazione della conducibilità in condizioni isocratiche determina un tempo di analisi complessivo di ca. 70 minuti. Al contrario, la determinazione dei lantanidi tramite eluizione del gradiente e successiva rilevazione spettrofotometrica dei complessi arsenazo III-lantanide(III) è stata effettuata in 22 minuti. Oltre al tempo di analisi notevole, la rilevazione UV/VIS si è distinta per la sua maggior selettività e sensibilità e non ha sofferto di interferenze delle onnipresenti impurità non lantanidi come ferro(III) o altri metalli di transizione. Sia per la conducibilità che la rilevazione spettrofotometrica, l'inclusione di passaggi di preconcentrazione del campione ha abbassato il limite di rilevazione (LOD) al range sub-ppb.

Mediante l'analisi di azide in irbesartan viene descritto un metodo della cromatografia ionica semplice, veloce, preciso e accurato per la determinazione di tracce di contaminanti inorganici nei prodotti farmaceutici. Le tracce di azidi tossici nei prodotti farmaceutici possono essere accuratamente determinate nel range sub-ppb dopo l'eliminazione in linea della matrice Metrohm utilizzando la cromatografia ionica (IC) isocratica con rilevazione della conducibilità soppressa. Mentre gli anioni di azide vengono trattenuti sulla colonna di preconcentrazione, la matrice di interferenza farmaceutica viene lavata con una soluzione di trasferimento, idealmente costituita dal 70% di metanolo e dal 30% di acqua ultrapura. L'impostazione analitica fornisce un picco ben risolto di azide che allevia l'inconveniente comune delle interferenze dell'eccipiente, soprattutto dall'anione nitrato.La calibrazione con gli standard dell'azide è lineare nel range da 5 a 80 ppb, fornendo un coefficiente di determinazione di 0,9995. Il limite di rilevazione (LOD) e il limite di quantificazione (LOQ) dell'azide nell'irbesartan sono 5 e 30 mg/L rispettivamente; le deviazioni standard relative (RSD) per l'area del picco, altezza di picco e tempi di ritenzione sono inferiori al 3,9 %. Il test della robustezza ha coinvolto la variazione della temperatura della colonna forno e la composizione della soluzione di trasferimento e, in termini di area di picco, i RSD forniti inferiori a 2,8% e 3,1% rispettivamente.

Il controllo di qualità e processo dei biocarburanti richiede metodi di analisi semplici, veloci e precisi. La cromatografia ionica (IC) è all'avanguardia di questo sforzo. Le tracce di anioni in una miscela di benzina/etanolo possono essere determinate con precisione nel range sub-ppb dopo l'eliminazione in linea della matrice Metrohm utilizzando la cromatografia anionica con rilevazione della conducibilità dopo soppressione sequenziale. Mentre gli anioni analiti vengono trattenuti nella colonna di preconcentrazione, la matrice organica interferente di benzina/bioetanolo viene lavata.I metalli alcalini dannosi e i metalli alcalino-terrosi estraibili con acqua nel biodiesel sono determinati nel range sub-ppm mediante cromatografia cationica con rilevazione della conducibilità diretta applicando l'estrazione automatica con acido nitrico e la successiva dialisi in linea Metrohm. Diversamente le sostanze con alto peso molecolare, gli ioni in matrice ad alta forza ionica si diffondono attraverso una membrana nella soluzione acquosa accettore a bassa ionicità.Nei campioni di reattori di biogas, gli acidi organici a basso peso molecolare derivano dalla biodegradazione della materia organica. Il loro profilo consente importanti conclusioni riguardanti la conversione della reazione di digestione anaerobica. Acidi grassi volatili e lattato possono essere accuratamente determinati applicando la cromatografia di esclusione ionica con rilevazione della conducibilità soppressa dopo dialisi in linea o filtrazione.

La combinazione di 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino e MagIC NetTM software offre una serie di sofisticate tecniche di preparazione del campione con la cromatografia ionica. Una di queste è la diluizione in linea automatizzata dei campioni.Dopo la prima iniezione del campione, MagIC NetTM verifica se l'area del picco del campione si trova all'interno del range di calibrazione. Se l'area del picco misurata è al di fuori di questi limiti, il software calcola il fattore di diluizione appropriato, diluisce e automaticamente re-inietta il campione. Per tutti gli ioni indagati (Li, Na, K, Ca, Mg, F, Cl, NO, Br, NO, SO), la diluizione automatica logica ha prodotto coefficienti di determinazione (R) migliori di 0,9999. I recuperi dell'iniezione diretta per anioni e cationi sono stati dal 98,6 al 99,5% e dal 93,4 al 100,4% rispettivamente. Al contrario, dopo la diluizione logica, i recuperi per cationi e anioni sono rimasti tra il 100,1 e il 102,9% e tra il 98,2 e il 102,6% rispettivamente.Le deviazioni standard relative per tutte le determinazioni che hanno comportato soluzioni diluite del campione sono state inferiori allo 0,91%.

La sfida analitica trattata nel presente lavoro consiste nel rilevare quantità sub-ppm di bromuro, solfato, acidi monocarbossilici alifatici e vari metalli alcalino-terrosi in presenza di alte concentrazioni di sodio e cloruro. Bromuro, solfato, acetato e butirrato possono essere determinati attendibilmente con la rilevazione della conducibilità soppressa. A causa degli effetti matrice, il propionato può essere rilevate solo qualitativamente. Questo inconveniente può essere superato accoppiando il cromatografo ionico (IC) a una spettrometria di massa (MS) rivelatore. Ciò si traduce in una riduzione delle interferenze della matrice e in sensibilità aumentate in modo significativo. I cationi di magnesio, bario e stronzio sono determinati da con rilevazione della conducibilità non-soppressa.

Lo studio degli effetti negativi dell'inquinamento atmosferico richiede misurazioni semi-continue, rapide e precise delle specie inorganiche in aerosol e nei loro componenti in fase gassosa nell'aria dell'ambiente. Gli strumenti più promettenti, spesso indicati come apparecchi a raccolta di vapore, sono il Particle-In-Liquid-Sampler (PILS) accoppiato ad analizzatori umido-chimici come il cromatografo (IC) cationico e/o anionico e lo strumento di monitoraggio per aerosol e gas (MARGA) con due ICs altamente integrati. Entrambi gli strumenti comprendono denuder di gas, un campionatore della crescita delle particelle per condensazione, così come i dispositivi di pompa e controllo. Mentre il PILS utilizza due denuder consecutivi fissi e una camera di crescita a valle, il sistema MARGA è composto da un Wet Rotating Denuder (WRD) ed da un Steam-Jet Aerosol Collector (SJAC). Anche se i campionatori di aerosol di PILS e MARGA utilizzano assemblaggi diversi, entrambi applicano la tecnica di crescita delle particelle di aerosol in gocce in un ambiente sovrasaturo di vapore acqueo.Mescolate in precedenza con acqua vettore, le goccioline raccolte vengono alimentate continuamente in cicli di campioni o colonne di preconcentrazione per l'analisi IC in linea. Mentre il PILS è stato progettato solo per aerosol campione, il MARGA determina inoltre gas solubili in acqua. Rispetto ai denuder classici che rimuovono i gas dal campione d'aria a monte della camera di crescita, il MARGA raccoglie le specie gassose in un WRD per l'analisi in linea. Al contrario dei gas, gli aerosol hanno basse velocità di diffusione e quindi non si dissolvono né nei denuder del PILS, né nel WRD. La corretta selezione delle condizioni della cromatografia ionica di PILS-IC consente una determinazione precisa entro 4 o 5 minuti, delle sette principali specie inorganiche (Na, K, Ca, Mg, Cl, NO e SO) in particelle fini di aerosol. Con tempi di analisi più lunghi (10-15 minuti), possono essere analizzati anche acidi organici a basso peso molecolare trasportati dall'aria, come acetato, formiato e ossalato.Il MARGA facilita inoltre la determinazione simultanea di HCl, HNO, HNO, SO e NH. PILS e MARGA forniscono misure semi-continue a lungo termine stand-alone (1 settimana) e sono in grado di misurare gli inquinanti di particolato nel range di ng/m3.

Questo lavoro è stato effettuato con una colonna di separazione Metrosep C 2-150, sono stati indagati i seguenti parametri dell'eluente: concentrazione di acido nitrico, tartarico, citrico e ossalico e concentrazione dell'anione complessante dell'acido dipicolinico (DPA). Lo scopo era quello di determinare l'effetto di questi parametri oltre che della temperatura della colonna sui tempi di ritenzione dei metalli alcalini, alcalino-terrosi, di ammonio e ammine mediante cromatografia a scambio ionico con rilevazione della conducibilità non soppressa. A causa di affinità simili per la colonna a scambio ionico, i metalli di transizione sono difficili da separare con i classici eluenti dell'acido nitrico, tartarico, citrico e ossalico. La complessazione parziale con il legante dipicolinate riduce notevolmente i tempi di ritenzione e migliora l'efficienza di separazione. Tuttavia, una complessazione troppo forte ha come risultato un rapido passaggio attraverso la colonna e quindi una perdita completa della separazione.Oltre ad un cambiamento nell'ordine eluizione di magnesio e calcio a elevate concentrazioni di DPA, altri cationi non amminici sono solo leggermente influenzati dalla composizione dell'eluente. Indipendentemente dalla concentrazione di acido tartarico e nitrico nell'eluente, un aumento della temperatura della colonna abbrevia i tempi di ritenzione e migliora leggermente le simmetrie di picco dei cationi amminici organici, in particolare nel caso del catione trimetilammina. Al contrario, un aumento di temperatura della colonna in presenza di concentrazioni di DPA superiori a 0,02 mmol/L aumenta il tempo di ritenzione dei metalli di transizione. A seconda del problema di separazione, la variazione del pH, l'uso di un agente complessante e/o un aumento della temperatura della colonna sono strumenti potenti per ampliare il campo della cromatografia cationica.

La sfida analitica trattata nel presente lavoro consiste nel rilevare concentrazioni in tracce (ppm) di bromuro, in presenza di una forte matrice di cloruro. Questo problema è stato superato separando gli ioni bromuro dalla frazione principale della matrice di cloruro eluita prima (diversi g/L) applicando due separazioni cromatografiche sequenziali sulla stessa colonna. Dopo la prima separazione, la frazione principale della matrice di cloruro interferente viene svuotata nei rifiuti, mentre gli anioni eluiti dopo vengono deviati in una colonna di preconcentrazione con ritenzione degli anioni. Dopo l'eluizione in controcorrente, gli ioni bromuro vengono separati efficacemente dai residui di cloruro marginali. Le quattro curve di calibrazione a quattro punti per il bromuro e il solfato sono lineari nel range da 10 a 100 µg/L e da 200 a 800 µg/L e i coefficienti di correlazione della resa sono rispettivamente di 0,99988 e 0,99953.Per il metodo qui illustrato, una seconda valvola di iniezione e di una colonna di preconcentrazione sono gli unici dispositivi aggiuntivi necessari per risolvere questo difficile problema di separazione.

Precipitazione di metalli e recupero del cianuro nel processo SART (solfitazione, acidificazione, riciclaggio, ispessimento) dipendono in larga misura dalla concentrazione di solfuro. Tra i metodi di analisi del flusso di iniezione accoppiati agli analizzatori chimici a umido, la combinazione di una cella di diffusione del gas con un cromatografo ionico (IC) più successiva rilevazione spettrofotometrica diretta ha dimostrato di essere uno dei metodi più convenienti per l'analisi del solfuro.Questa scheda tratta la determinazione di anioni di solfuro tramite l'accoppiamento di una cella di diffusione di gas con un IC con successiva rilevazione spettrofotometrica.

Attualmente sta emergendo una nuova specie di materiale energetico (esplosivo). I nitrati aromatici tradizionali sono ancora in uso, ma non vi è urgente bisogno di tecniche analitiche per i materiali energetici nella classe chimica di perossidi, azo, ecc Questa presentazione dimostrerà l'uso di un sistema HPLC moderno con un rilevatore tradizionale (DAD) e quindi accoppiato con la spettrometria di massa per l'analisi delle summenzionate varie classi di materiali energetici.

Le iColumn di Metrohm sono le prime colonne IC al mondo che dispongono di un chip di dati che memorizza i dati liberamente definibili, i dati delle colonne fisse, nonché i dati inseriti dal MagIC NetTM software. Tutte le informazioni utili: come tipo di colonna, i parametri predefiniti, la pressione massima, ecc può essere richiamata in qualsiasi momento. I dati di analisi continuamente inseriti dal MagIC NetTM software garantiscono una sorveglianza completa sulla colonna conforme GLP a prescindere dal sistema di IC in cui viene azionata la colonna. Il MagIC NetTM software esamina i dati critici della colonna e indica qualsiasi violazione dei limiti.

Usando l'800 Dosino e l'849 Level Control come gli unici dispositivi supplementari, i sistemi intelligenti di cromatografia ionica (IC) di Metrohm - l'850 Professional IC e la famiglia Compact IC - possono essere facilmente ampliati per eseguire qualsiasi preparazione dell'eluente inline incustodita. Completamente controllato da Magic Net™, l'849 Level Control monitora il livello dell'eluente mentre il Dosino esegue tutte le attività di gestione dei liquidi di dosaggio. Le iniezioni consecutive di uno standard da 250 -µg/L nell'arco di circa 20 giorni hanno rivelato un'eccellente stabilità del tempo di ritenzione. Dopo più di 800 iniezioni consecutive, le deviazioni standard relative di anioni (F, Cl, NO, Br, NO, PO, SO) e cationi (Li, Na, NH, K, Ca, Mg sono state inferiori rispettivamente a 0,55 e 0,41%. Nel caso di una sequenza di 24 ore, la precisione del tempo di ritenzione per anioni e cationi è stata migliore rispettivamente dello 0,09 e 0,08%.Il sistema di preparazione dell'eluente inline presentato aumenta la riproducibilità del tempo di ritenzione e permette la determinazione di anioni e cationi nel corso di un periodo di un mese senza preparazione manuale dell'eluente.

Le misurazioni comparative mostrano che la nuova colonna cationica Metrosep C 4 presenta caratteristiche di separazione migliori rispetto ai tipi di colonna precedenti Metrosep C 2 e Metrosep Cation 1-2. La colonna Metrosep C 4 ha una forma di picco nettamente migliorata che porta a una migliore separazione dei singoli picchi. Utilizzando la Metrosep C 4 il numero di piatti teorici per metro è stato notevolmente superiore a quello ottenuto sulla colonna Metrosep C 2 o C 1-2. Inoltre per i cationi standard di metalli di transizione e ammine, la colonna C Metrosep 4 mostra risultati migliori rispetto a forma del picco, altezza di picco, risoluzione e fattore di asimmetria. La migliore risoluzione della colonna C 4 con i suoi picchi stretti e alti ottiene la separazione della linea di base per sei cationi standard e sei cationi di metalli di transizione.I tempi di analisi e le aree di picco ottenuti con la colonna C 4 sono nello stesso range di quelli ottenuti con i suoi predecessori.Risultato dei più recenti metodi e materiali di produzione, la promettente colonna Metrosep C 4 eccelle con una prestazione eccezionale nella separazione di miscele complesse comprendenti cationi standard, metalli di transizione e ammine.

Questo poster presenta una semplice determinazione con cromatografia ionica di HF, HNO 3, acidi organici a catena corta e H 2SiF 6 in campioni di bagni d'incisione. Gli ioni standard come fluoruro, nitrato, acetato e solfato sono determinati tramite rilevazione della conducibilità soppressa, mentre il silicato disciolto viene rilevato spettrofotometricamente nello stesso passaggio dopo la reazione della post-colonna a valle (PCR) come acido molibdosilicico. I risultati analitici delle varie miscele commerciali HF-HNO 3-H 2SIF 6 ottenute con cromatografia ionica (IC) e titolazione hanno mostrato un buon accordo, cosa che conferma l'applicabilità del metodo IC di rilevamento «duale presentato per il controllo della composizione dei bagni acidi di testurizzazione.

La combinazione di 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino e MagIC NetTM software offre una serie di sofisticate tecniche di preparazione del campione con la cromatografia ionica e di calibrazione disponibili come sistema anionico, cationico o a doppio canale. La calibrazione è semplice e richiede solo uno standard multi-ione. La calibrazione in linea permette di calibrare ogni concentrazione standard nel range ppt utilizzando solo una soluzione standard stabile a livello di ppb. Utilizzando una colonna di preconcentrazione e commutando le valvole uno, due o più volte, possono essere create diverse concentrazioni di calibrazione a livello ultratraccia con riproducibilità senza precedenti. La tecnica di preconcentrazione in linea utilizza una colonna di preconcentrazione ed è ideale per l'analisi di tracce in matrici complesse, soprattutto se combinata con l'eliminazione della matrice. Oltre a facilitare la preparazione di g/L per grafici di calibrazione ng/L, le tecniche intelligenti Metrohm sono in grado consentire decisioni logiche.Mentre la tecnica Partial Loop technique (MiPT) intelligente di Metrohm permette campioni con una vasta gamma di concentrazioni da iniettare senza precedente diluizione manuale, la tecnica di diluizione in linea intelligente, dopo la prima iniezione del campione, confronta le aree dei picchi, calcola se necessario il fattore di diluizione, diluisce e automaticamente re-inietta il campione. Le tecniche in linea presentate consentono di razionalizzare la preparazione manuale di soluzioni standard che richiede tempo, è soggetta a errori ed è particolarmente costosa. Assicurano che le concentrazioni del campione determinate si trovino sempre all'interno del range di taratura. Si ottengono volumi di campionamento più elevati, nonché costi di analisi più bassi e maggiore affidabilità dei dati.

La sfida analitica trattata nel presente lavoro consiste nella determinazione di cloruro, solfato e fosfato in presenza di matrici di campioni difficili che interagiscono con la fase stazionaria della colonna o addirittura la rendono inutilizzabile. La dialisi stopped-flow brevettata di Metrohm, unita alla nuova 881 Compact IC pro cromatografo ionico, supera questi inconvenienti. Due soluzioni standard che coprono i range di concentrazione da 1,0 a 3,6 mg/L e da 10 a 36 mg/L e due campioni, una latte trattato a temperatura ultraelevata (UHT) e un latte in polvere per bambini sono stati caratterizzati in termini di concentrazione di analiti, deviazione standard relativa, qualità di calibrazione, effetto memoria e tassi di recupero. Mentre le curve di calibrazione a cinque punti hanno prodotto coefficienti di correlazione (R) migliori di 0,9999, l'effetto memoria (tra due iniezioni successive di un campione concentrato e di un bianco) è stato inferiore a 0,49%.I recuperi per le concentrazioni standard inferiori (da 10 a 36 mg/L) e superiori (da 1,0 a 3,6 mg/L) si sono mantenute rispettivamente entro gli intervalli da 91 a 99% e da 94 a 100%. La dialisi stopped-flow compatta automatizzata è una tecnica di preparazione del campione d'avanguardia che assicura prestazioni di separazione ottimali, proteggendo efficacemente la colonna dai composti dannosi della matrice.

L'accoppiamento in linea dell'815 Robotic Soliprep con un cromatografo ionico (IC) consente una semplice determinazione di anioni e cationi nelle compresse. Dopo l'aggiunta automatica del solvente e la successiva polverizzazione, i campioni omogeneizzati di compresse (Singulair e Bezafibrat) sono stati filtrati e successivamente trasferiti all'iniettore. La preparazione dei campioni completamente automatizzata consente di risparmiare tempo e denaro, garantisce la tracciabilità di ogni fase di preparazione del campione e produce risultati corretti e precisi. Nel range da 0,2 a 50 mg/L, le curve di calibrazione a sei punti per anioni e cationi producono coefficienti di correlazione migliori di 0,99990 e 0,99991, rispettivamente. Mentre le deviazioni standard relative (RSD) per i livelli sub-ppm di nitrato, solfato, calcio e magnesio in Singulair e Bezafibrat sono inferiori a 3,64%, la RSD dei livelli ppm di cloruro è migliore di 0,83%.L'applicazione di ulteriori fasi preparazione del campione in linea, come polverizzazione, estrazione, filtraggio o diluizione facilita numerose configurazioni su misura per le determinazioni di ioni in matrici esigenti come mangimi per animali, sedimenti o cibo.

La sfida analitica trattata nel presente lavoro consiste nel rilevare concentrazioni sub-ppm di ammine a basso peso molecolare in presenza di farmaci cationici fortemente trattenuti mediante cromatografia ionica (IC) con eliminazione della matrice con colonna accoppiata in linea a monte (CCME). A differenza dell'iniezione diretta IC, dove l'eluizione ritardata di farmaci fortemente trattenuti richiede eluenti con aggiunta di acetonitrile, la tecnica di CCME utilizza due colonne di preconcentrazione in serie. In un «passo inverso eliminazione matrice, droga cationico e di destinazione ammine sono intrappolati su una elevata capacità e una colonna di preconcentrazione ad altissima capacità, rispettivamente. Durante la determinazione ammina, una soluzione di risciacquo svuota il farmaco per i rifiuti. Questo riduce notevolmente il tempo di analisi e migliora la sensibilità e selettività.Oltre alla determinazione di monometilammina nel nebivololo cloridrato qui discussa, la tecnica CCME è uno strumento promettente per la rilevazione di ulteriori ammine a basso peso molecolare in una vasta gamma di farmaci.

Questo poster descrive la combinazione di preparazione del campione in linea e cromatografia ionica per l'analisi di anioni e cationi in biocarburanti. Inoltre descrive la determinazione della stabilità all'ossidazione.

Questo poster descrive un metodo semplice e sensibile per la determinazione di perfluoroottanoato (PFOA) e perfluoroottansulfonico (PFOS) in campioni di acqua tramite rilevazione della conducibilità soppressa. La separazione è stata ottenuta mediante eluizione isocratica su una colonna a fase inversa con termostatato a 35 °C, utilizzando una fase mobile acquosa contenente acido borico e acetonitrile. Il contenuto di PFOA e PFOS nella matrice acquosa è stato quantificato mediante iniezione diretta applicando un ciclo da 1000 μL. Per l'intervallo di concentrazione da 2 a 50 μg/mL e da 10 a 250 μg/mL, la curva di calibrazione lineare per PFOA e PFOS ha prodotto coefficienti di correlazione (R) rispettivamente di 0,9999 e 0,9991. Le deviazioni standard relative sono state inferiori del 5,8%.La presenza di elevate concentrazioni di anioni mono e bivalenti quali cloruro e solfato non ha alcuna influenza significativa sulla determinazione delle sostanze alchiliche perfluorurate (PFAS).Al contrario, la presenza di cationi bivalenti, quali calcio e magnesio, normalmente presenti in matrici acquose, ostacola il recupero PFOS. Questo inconveniente è stato superato applicando la rimozione di cationi in linea di Metrohm. Mentre i cationi bivalenti interferenti vengono scambiati per cationi di sodio non-interferenti, PFOA e PFOS sono direttamente trasferite al ciclo del campione. Dopo la rimozione in linea dei cationi, il recupero PFAS in campioni di acqua contenenti 350 mg/mL di Ca e Mg è migliorato da 90-115% a 93-107%. Mentre la determinazione PFAS di campioni d'acqua a basso contenuto di sale viene eseguita al meglio con una semplice iniezione diretta IC, l'acqua ricca di metalli alcalino-terrosi viene analizzata al meglio utilizzando la rimozione di cationi in linea di Metrohm.

Nelle analisi chimiche di routine, la sfida predominante comporta una produzione più elevata, una migliore riproducibilità, flessibilità di gestione dei liquidi e la riduzione dei costi del personale. In risposta a queste esigenze, l'872 Extension Module Liquid Handling in combinazione con il software MagIC NetTM e la tecnologia collaudata di Dosino amplia le possibilità di preparazione del campione in linea e apre nuovi campi di applicazione. Tra l'altro, il modulo può essere utilizzato, insieme ad un recipiente di miscelazione opzionale, per adeguamenti del pH, derivatizzazione pre-colonna o per la miscelazione di soluzioni.Come rappresentante di una tecnica di preparazione del campione in linea, questo poster descrive le prestazioni di diluizioni precise. Utilizzando solo una soluzione standard unica stabile, le curve di calibrazione a più punti possono essere registrate automaticamente diluendo uno standard concentrato in un recipiente esterno.

Il gamma-idrossibutirrato psicoattivo (GHB) e il suo profarmaco gamma-butirrolattone (GBL), sono sostanze che vengono sempre più abusate come droghe da stupro e nuove droghe. Dal momento che il GBL non controllato si trasforma in GHB illecito sia in vivo, sia in vitro, la loro distinzione giuridica è di cruciale importanza.Per la determinazione forense di GHB e GBL aggiunto illegalmente nelle bevande comunemente consumate, questo lavoro presenta un metodo semplice e sensibile che impiega la cromatografia ionica a iniezione diretta combinata con la rilevazione spettrofotometrica. Il metodo permette di tracciare l'interconversione GHB-GLB, in vivo o in vitro, la scissione del lattone o l'esterificazione intramolecolare di GHB, ed è pertanto conforme ai requisiti pertinenti delle forze dell'ordine.

Questo studio mette a confronto i dati dei campioni di aria ottenuti con un metodo basato su filtro comprendente l'estrazione manuale off-line del filtro seguita da analisi cromatografica di ioni con quelli acquisiti da un campionatore automatico Particle-Into-Liquid accoppiato a un cromatografo ionico (PILS-IC). Il PILS-IC è uno strumento semplice per il campionamento di aerosol che fornisce misurazioni quasi in tempo reale di operazioni incustodite a lungo termine ed è quindi uno strumento indispensabile per monitorare i cambiamenti repentini nella composizione ionica delle particelle di aerosol.

La limitazione delle sostanze pericolose (RoHS) direttiva 2002/95/CE stabilisce limiti massimi per i metalli pericolosi cadmio, piombo e mercurio e cromo esavalente e i ritardanti di fiamma bromurati nei prodotti elettrici ed elettronici. Per garantire la conformità sono richiesti metodi di analisi affidabili.Questo poster tratta la determinazione umido-chimica della concentrazione in tracce delle sei sostanze limitate dalla RoHS in una vasta gamma di materiali, tra cui metalli, componenti elettrotecnici, plastiche e fili. Dopo la preparazione del campione secondo la norma IEC 62321, i metalli piombo, cadmio e mercurio sono determinati al meglio dalla voltammetria anodica stripping (ASV) ei ritardanti di fiamma PBB e PBDE sono quantificati attraverso cromatografia ionica (IC) a iniezione diretta con rilevazione spettrofotometrica. Il cromo(VI) può essere determinato mediante voltammetria con assorbimento stripping (ADSV) o IC. Entrambi i metodi sono molto sensibili e rispettano limiti di norma prescritti.

La rilevazione UV/VIS è una delle tecniche di rilevamento più sensibili nella cromatografia a livello di tracce. A volte, tuttavia, la rilevazione spettrofotometrica manca di sensibilità, selettività e riproducibilità e si richiedono derivatizzazioni chimiche. Utilizzando il robusto e versatile reattore a flusso continuo Metrohm, le derivatizzazioni singole o multi-step possono essere effettuate in maniera completamente automatica, sia in modalità pre che post-colonna a qualsiasi temperatura compresa tra i 25 e i120 °C. La geometria del reattore variabile permette di regolare il tempo di permanenza dei reagenti nel reattore secondo la cinetica di derivatizzazione. La flessibilità del reattore è dimostrata ottimizzando quattro diffuse tecniche di post-colonna: la reazione ninidrina relativamente lenta con amminoacidi e le derivatizzazioni veloci di silicato, bromato e cromato(VI).

Formato disponibile del campione, sensibilità di massa, l'efficienza e tipo di rivelatore sono criteri importanti nella scelta delle dimensioni della colonna di separazione. Rispetto alle colonne tradizionali con 4 millimetri di diam. int., le colonne microbore eccellono, soprattutto per il loro basso consumo di eluente. Una volta che un eluente viene preparato, esso può essere utilizzato per un lungo periodo. Inoltre, le portate inferiori delle colonne microbore facilitano il collegamento con gli spettrometri di massa a causa della maggiore efficienza di ionizzazione nella fonte di ioni.Con la stessa quantità di campione iniettato, un diametro colonna dimezzato comporta un minor flusso di eluente e risultati con un aumento della sensibilità approssimativo di quattro volte. In una conclusione opposta, questo significa che con una minore quantità di campione le colonne microbore ottengono la stessa sensibilità cromatografica e la risoluzione delle colonne con diametro normale. Questo le rende ideali per campioni dalla disponibilità limitata.

La tecnica di preconcentrazione intelligente di Metrohm con eliminazione della matrice (MiPCT-ME) eccelle nella sua capacità di eseguire determinazioni cromatografiche ioniche automatiche al di sopra di 6 ordini di grandezza. I requisiti cruciali sono l'intelligenza del sistema e la misura esatta del volume del campione. Mentre l'intelligenza permette di confrontare i risultati e prendere decisioni, il dosatore si occupa della gestione ad alta precisione dei liquidi anche per volumi in microlitri a una cifra nella colonna di preconcentrazione. Utilizzando una sola impostazione analitica e senza risciacquo supplementare, possono essere analizzati campioni contenenti sia ultratracce, sia alte concentrazioni.Come le altre tecniche in linea di Metrohm, la tecnica MiPCT-ME presentata riduce il carico di lavoro, garantisce la completa tracciabilità, è priva di effetti memoria e migliora significativamente la precisione e la riproducibilità dei risultati.

Il poster tratta la determinazione ionocromatografica di fluoruro, cloruro, nitrato e solfato, oltre a prodotti di degradazione organici come glicolato, formiato e acetato.

Il sistema IC proposto con la preparazione del campione in linea consente di dimostrare in modo sicuro tracce (ppt) di litio e sodio in presenza di alcune ppm di etanolammina.

Determinazione di cloruro e solfato oltre a un'elevata concentrazione di nitrati. Ottimizzazione della separazione cromatografica variando la temperatura e la composizione dell'eluente.

Il poster descrive l'influenza dei parametri valore del pH, temperatura, concentrazione di molibdato e ioduro sulla sensibilità del metodo triioduro.

Vengono valutati tre differenti sistemi di soppressione mediante cromatografia ionica. Inoltre vengono rilevati vari fosfati così come anioni mono e bivalenti con gradiente di eluizione.

Il poster descrive funzionalità e capacità di vari soppressori (MSM e MCS).

Questo poster presenta l'accoppiamento di un Particle-Into-Liquid-Sampler (PILS) con un cromatografo ionico a due canali per la determinazione degli anioni e cationi nonché con un sistema di misura voltammetrico per la determinazione dei metalli pesanti. L'efficienza del metodo PILS-IC-VA è stata dimostrata sulla base di campioni di aerosol da Herisau (Svizzera). La combustione di candele magiche precedentemente preconcentrate con sali di metalli pesanti ha simulato gli eventi di contaminazione.

In California viene richiesto come massimo obiettivo della sanità pubblica per quanto riguarda le concentrazioni di cromo(VI) nell'acqua potabile, un limite di rilevabilità di 0,02 µg/L. Inoltre è stato ottimizzato un metodo già esistente dell'EPA in modo da raggiungere un limite di rilevabilità di 0,01 µg/L di cromo(VI).

Il Combustion-IC-System proposto permette la rilevazione completamente automatizzata di alogeni organici e composti di zolfo in tutti i campioni combustibili. Sia il controllo automatico di digestione per combustione dal sensore tramite fiamma e la gestione dei liquidi professionale garantiscono la massima precisione e accuratezza. Questo poster descrive la determinazione del contenuto di alogeni e zolfo in uno standard polimerico certificato, un un materiale di riferimento del carbone, nel lattice e nei guanti in vinile.

La cromatografia ionica affronta il problema delle separazioni difficili di varie specie di ioni e solitamente funziona con il rilevamento della conducibilità. Il rilevamento di massa come rilevatore secondario indipendente riduce in modo significativo i limiti di rilevamento e conferma l'identità degli analiti anche in caso di coeluizione. In questo poster si descrive come sia possibile affrontare l'analisi di anioni e ossoanioni in matrici complesse, come terreno o residui di esplosione, mediante la combinazione di IC-MS e tecniche di preparazione del campione automatizzate.

L'analisi farmaceutica garantisce la sicurezza dei farmaci fornendo informazioni sull'identità, il contenuto, la qualità, la purezza e la stabilità dei prodotti farmaceutici utilizzando la chimica analitica. La cromatografia ionica (IC) offre un'ampia gamma di applicazioni conformi alla farmacopea per il controllo della qualità, il monitoraggio e il miglioramento della produzione di farmaci. Essendo una tecnica molto accurata e versatile, soddisfa i requisiti di molte applicazioni farmaceutiche. L'IC è un metodo standard accettato dagli USP per la determinazione di principi attivi farmaceutici (API), eccipienti, impurità,soluzioni farmaceutiche, materie prime farmaceutiche, prodotti farmaceutici finiti (FPP) e persino fluidi corporei.Questo poster descrive alcuni esempi tipici.

Questo poster dimostra la fattibilità dell'accoppiamento di un sistema Metrohm IC a un sistema PerkinElmer NexION ICP-MS, gestito con il software Empower 3.Utilizzando una colonna Metrosep Carb 2, la separazione cromatografica di entrambe le specie è stata ottenuta con un'alta risoluzione. Il fondo basso e l'alta sensibilità consentono la determinazione nell'intervallo inferiore ng/L.La separazione ottimale e la complessazione completa del Cr(III) sono già possibili con concentrazioni di EDTA di 40 μmol/L in soluzioni a matrice bassa e possono richiedere un aumento a seconda della matrice campione.La gestione del sistema è stata semplice e user friendly. È stato dimostrato che la speciazione di Cr(III) e Cr(VI) può essere effettuata su questo sistema utilizzando un sistema di dati professionale per l'acquisizione, l'elaborazione e la segnalazione.

Questo poster presentato insieme all'USP all'incontro dell'AAPS mostra il nuovo metodo USP per lo zinco secondo <591> che prevede l'utilizzo della cromatografia ionica, altamente selettiva e sensibile. La selettività è ottenuta mediante separazione e ulteriormente migliorata con reazione PCR. La sensibilità e il limite di quantificazione lineare ampio rendono questo nuovo metodo USP ideale per QA/QC. L'automatizzazione della PCR fa sì che le prestazioni generali del metodo siano facilmente convalidabili.

In questo poster presentato insieme all'USP all'incontro dell'AAPS viene mostrato come abbiamo sviluppato e convalidato con successo una singola procedura IC per l'analisi di potassio e l'identificazione nel bicarbonato di potassio e nel cloruro di potassio per la sospensione orale effervescente. Le condizioni cromatografiche ottimizzate potrebbero essere utilizzate per altre impurità cationiche, quali magnesio, calcio, sodio e ammonio nel bicarbonato di potassio e nel cloruro di potassio nella sospensione orale effervescente. Avere un solo metodo cromatografico per l'analisi e l'identificazione semplifica l'intero flusso di lavoro QA/QC.

Questo poster presentato insieme all'USP all'incontro dell'AAPS mostra come abbiamo convalidato con successo un metodo IC per la determinazione di cloruro e solfato nei farmaci, nel bicarbonato di potassio e nel carbonato di potassio. Il metodo IC proposto supera i limiti dei metodi di comparazione visiva/turbidimetrica.

Lo ioduro di potassio (KI) viene utilizzato per il trattamento dell'ipertiroidismo e per proteggere la ghiandola tiroidea dagli effetti delle radiazioni provenienti da inalazione o ingestione di ioduro radioattivo. Al momento, nella monografia USP sullo ioduro di potassio, l'identificazione dello ioduro avviene con metodo chimico a umido e analisi mediante titolazione manuale, nota da sempre per la precisione e l'accuratezza ridotte. Nell'ambito dell'iniziativa mondiale per la modernizzazione della monografia USP, è stato sviluppato e convalidato un metodo alternativo selettivo e sensibile ovvero la cromatografia ionica (IC). Il metodo IC proposto può essere utilizzato anche come test identificativo alternativo al metodo chimico a umido.

Il fluoruro è comunemente usato nei prodotti dentali per aiutare a prevenire la carie. In caso di concentrazioni elevate di fluoruro, questi prodotti sono regolamentati dalla normativa 21 CFR 355. Tre composti a base di fluoruro utilizzati nei prodotti dentali anticarie da banco (OTC) sono il fluoruro di sodio, il fluoruro stannoso e il monofluorofosfato di sodio (MFP). Il saggio di fluoruro in queste sostanze attive e nelle formulazioni finite viene determinato mediante titolazione manuale o elettrodi iono-selettivi. Nell'ambito dell'iniziativa mondiale per la modernizzazione della monografia USP, è stato sviluppato e convalidato un metodo alternativo selettivo e sensibile ovvero la cromatografia ionica (IC). Il metodo IC proposto può essere utilizzato anche come test identificativo alternativo al metodo chimico a umido.

I metodi di quantificazione LC-MS/MS sono comunemente utilizzati per determinare i livelli di tracce di composti organici. Tuttavia, le fasi inverse (RP) altamente polari non hanno una ritenzione sufficiente per i composti molto polari, oppure falliscono per le sostanze organiche cariche. La separazione mediante cromatografia ionica (IC) e il successivo rilevamento MS/MS rappresentano un approccio alternativo innovativo che combina la rapida eluizione e flessibilità del sistema IC con l'eccellente risoluzione e l'elevata sensibilità del rilevatore MS/MS. Questo poster presenta un metodo IC-MS/MS veloce, robusto e affidabile per il rilevamento di HAA e altri analiti ionici utilizzando il sistema MS/MS di fascia alta QTRAP 6500+ di SCIEX abbinato a 940 Professional IC Vario One SeS/PP /Strumento HPG. Questa configurazione analitica è in grado di identificare e quantificare la presenza di HAA a livello di tracce con LLOD compresi tra 0,02 μg/mL e 0,2 μg/L su un singolo HAA. Questa capacità soddisfa facilmente i requisiti di sensibilità specificati nella Direttiva UE sull'acqua potabile, che specifica un livello massimo di residui (MRL) di 60 mg/mL per la somma di acido monocloroacetico, acido dicloroacetico, acido tricloroacetico, acido monobromoacetico e acido dibromoacetico presenti nel rappresentante campione.

Nelle nostre istruzioni per il rivelatore elettrochimico (656 Electrochemical Detector), l'utente troverà tutte le informazioni di base sulla funzionalità e l'utilizzo dello strumento nonché per l'uso degli elettrodi. Sono elencate anche delle note sui requisiti del sistema di separazione, per es. cause e rimedi di guasti di rilevamento.Questo Application Bulletin è destinato a fornire da un lato una panoramica delle più importanti classi di composti e di alcuni composti, ben determinabili ossidativamente, cioè con limiti di rilevazione nel range pg e dall'altro, sulla base di alcuni esempi, illustrare possibili condizioni di lavoro per la separazione e la rilevazione elettrochimica.

La preparazione dei campioni per cromatografia ionica è suddivisa in fasi che dovrebbero essere generalmente seguite per preservare la colonna e in fasi eseguite per ottenere un cromatogramma migliore. L'obiettivo è di avere la sostanza da determinare in forma ionica nella soluzione, senza la presenza di sostanze interferenti.

In questo bollettino vengono raggruppati metodi standard nel settore dell'analisi delle acque. Inoltre, troverete gli strumenti analitici richiesti ed eventuali riferimenti ai rispettivi Metrohm Application Bulletins e Application Notes. Vengono trattati i seguenti parametri: conducibilità elettrica, valore di pH, fluoruro, ammonio e azoto Kjeldahl, anioni e cationi mediante cromatografia ionica, metalli pesanti mediante voltammetria, domanda chimica di ossigeno (COD), durezza dell'acqua, cloro libero e alcune altre sostanze presenti nell'acqua.

Questo bollettino descrive la determinazione cromatografica ionica di anioni, in particolare di fluoruro, cloro, nitriti, bromuro, nitrato, ortofosfato e solfato e utilizza la colonna anionica IC Hamilton PRP-X100 con e senza soppressione chimica.

Determinazione di 3-dimetilammino-1-propilammina in cocoamidopropil betaina mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta conduttometrica.

Determinazione di sodio, potassio, calcio e magnesio in una formula per alimentazione a flebo tramite cromatografia cationica e successiva rilevazione diretta della conducibilità e dialisi per la preparazione del campione.

Determinazione di sodio, potassio, calcio e magnesio in latte in polvere istantaneo tramite cromatografia cationica e successiva rilevazione diretta della conducibilità e dialisi per la preparazione del campione.

Determinazione di calcio e magnesio in sodio cloruro di elevata purezza mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

L'uso di un appropriata dimensione originale, insieme alla funzione zero del rilevatore 732 IC minimizza notevolmente il rumore basale. Vengono raggiunti limiti di rilevazione più bassi.

Determinazione di sodio, ammonio, potassio, calcio e magnesio nell'acido borico al 4% mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di calcio e magnesio in estratti di roccia mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di zinco, litio, cobalto, sodio, ammonio, potassio, manganese, magnesio e calcio in acqua di alimentazione delle centrali elettriche stabilizzata con 7 ppm di monoetanolammina mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione dell'alluminio tramite cromatografia cationica, derivatizzazione post-colonna e rilevazione UV

Determinazione di sodio, ammonio, metilammina, guanidina (Gu) e aminoguanidina (Agu) nelle acque reflue mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di sodio, ammonio e potassio nei polieteri mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di magnesio stronzio e bario in "acqua prodotta" mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di zinco, sodio, ammonio e manganese in presenza di magnesio e calcio in un estratto di zinco mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di sodio, potassio, ferro(II), magnesio e calcio in un estratto di glicole monoetilenico mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di nichel, zinco, cobalto, ferro(II) e manganese in bromuro di litio tramite cromatografia cationica con rilevazione UV/VIS (520 nm) dopo derivatizzazione postcolonna con PAR.

Determinazione di sodio, ammonio, potassio, calcio e magnesio nella betaina mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di sodio, potassio, calcio e magnesio nella frazione solubile in acqua di un detersivo in polvere mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di sodio, ammonio, potassio, calcio e magnesio in una bevanda analcolica al pompelmo mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità. La dialisi viene impiegata come tecnica di preparazione del campione in linea.

Determinazione di sodio, ammonio, potassio, calcio e magnesio in un succo di frutta funzionale mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità. La dialisi viene impiegata come tecnica di preparazione del campione in linea.

Determinazione di zinco, sodio, calcio e magnesio in un bagno industriale contenente lubrorefrigeranti tramite cromatografia cationica con successiva rilevazione conducibilità.

Determinazione di sodio, potassio, calcio, magnesio, putrescina, cadaverina e istamina in un campione di vino mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di sodio, potassio, DMEA (dimetiletanolammina), calcio colina e magnesio in una soluzione salina mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di calcio e magnesio in un campione di dolomite mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di trimetillamina in acqua ossigenata (31 %) mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità dopo eliminazione in linea della matrice, concentrazione e calibrazione.

Determinazione di mono-, di- e trimethanolamine (MMA, DMA, e TMA) in presenza di litio, sodio, ammonio, potassio, magnesio, cesio, calcio e stronzio mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di ammonio, magnesio e calcio in un fertilizzante mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di tracce di litio, sodio, ammonio, potassio, calcio e magnesio in acqua di alimentazione delle caldaie mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di ammonio, potassio, magnesio e calcio in un fertilizzante liquido mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di betaina in presenza di cationi standard in un prodotto con echinacea mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di zinco, sodio, potassio magnesio e calcio in una soluzione per infusione mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di tracce di zinco e ferro(II) in presenza di litio, sodio, ammonio potassio, calcio e magnesio nell'acqua di alimentazione per caldaie mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di magnesio, manganese, calcio e zinco in una soluzione di solfato di zinco mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di dimetilammina (DMA), ossido di trimetilammina (TMAO), putrescina, cadaverina e istamina in un campione di pesce mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione tracce di metilammina, isopropilammina, dietilamina e dietil etanolammina in presenza di litio, sodio, ammonio potassio, calcio e magnesio mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di metilammina, dimetilammina e trimetilammina in metilpirrolidone mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Metilammina (MMA), dimetilammina (DMA) e trimetilammina (TMA) in metilpirrolidone tramite eliminazione in linea della matrice Metrohm

Determinazione di tracce di litio, sodio, ammonio, potassio, calcio e magnesio nell'etanolo mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità dopo eliminazione in linea della matrice Metrohm.

Determinazione di tracce di lutezio, itterbio, tulio, erbio, terbio, gadolinio, samario, neodimio, praseodimio, cerio e lantanio mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di tracce di gadolinio, samario, neodimio, cerio e lantanio mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità dopo filtrazione in linea Metrohm.

Determinazione di colina nel latte in polvere per bambini mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione di conducibilità diretta applicando la dialisi in linea Metrohm.

Determinazione di sodio, potassio, magnesio e calcio nel succo d'arancia mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione di conducibilità diretta applicando l'estrazione automatica e la successiva dialisi in linea Metrohm.

Determinazione di potassio, magnesio e calcio nel biodiesel mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione di conducibilità diretta applicando la diluizione automatica e la successiva ultrafiltrazione in linea Metrohm.

Determinazione di litio, sodio, potassio, calcio e magnesio in acqua marina mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di tracce di ammonio accanto a potassio, calcio e magnesio mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di rame, nichel, zinco, ferro(II) e manganese nel vino rosso tramite cromatografia cationica con rilevazione UV/VIS dopo derivatizzazione postcolonna con PAR.

Determinazione di tracce di lutezio, itterbio, tulio, erbio, terbio, gadolinio, samario, neodimio, praseodimio, cerio e lantanio mediante cromatografia cationica con diluizione del gradiente e rilevazione UV/VIS dopo derivatizzazione post colonna con Arsenazo III.

Determinazione di metilammina in presenza di sodio, ammonio, potassio, calcio e magnesio mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di trans-4-metilcicloexilamina in un prodotto farmaceutico mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di tributilamina in un prodotto farmaceutico (gabapentine) mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta conducibilità.

Determinazione di n-metilpirrolidone (N-MP) in un prodotto farmaceutico (Cefepime cloridrato) mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta conducibilità.

Determinazione a lungo termine di cationi standard con preparazione dell'eluente automatica in linea e l'applicazione di Dosino e strumenti di controllo di livello utilizzando la cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di lisina nonché di sodio, ammonio, potassio, calcio in lisina sfusa mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta conducibilità.

Determinazione di sodio, ammonio, potassio, magnesio e calcio in aerosol ambientali (2,5) applicando il campionamento dell'aerosol con il PILS (Particle Into Liquid Sampler) mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta conducibilità.

Determinazione di litio, sodio, potassio, calcio e magnesio in acqua di rubinetto mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di sodio e potassio nel dentifricio mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

Calibratura di litio, sodio, ammonio, zinco, potassio, magnesio e calcio applicando la tecnica a ciclo parziale utilizzando la cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità. Questa tecnica permette un range di calibrazione di 1:100 (ad esempio, 1 µg/L - 100 µg/L corrispondente a 2 µl - 200 µl di volume iniettato) di 1 soluzione di calibrazione. Applicando la gamma completa del ciclo di iniezione parziale al campione, una calibrazione copre un intervallo di concentrazione da 1 a 10.000 per es. 2 µl di una soluzione di 10 mg/L corrispondono al livello più alto di calibrazione (100 µ/L), mentre 200 µl di una soluzione da 1 µ/L corrispondono al livello di calibrazione più basso.

Determinazione di litio, sodio, ammonio, zinco, potassio, calcio e magnesio nelle impurità nei filtri per siringa mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di cloruro di betanecolo e di calcio in compresse utilizzando la cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di cloruro betanecolo e HPTA (cloruro di ammonio 2-idrossi-propil-trimetil) accanto a sodio e calcio mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di stronzio e bario in monoetilenglicole mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di sodio, potassio, ferro(II), magnesio e calcio nell'antigelo (monoetilenglicole) mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità. L'acido ascorbico riduce il ferro(III) a ferro(II). In questo modo il ferro totale viene determinato come ferro(II).

Determinazione di litio, sodio, ammonio, potassio, calcio, magnesio e stronzio in una soluzione salina mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di monoetanolammina (MEA), dietanolammina (DEA) e trietanolammina (TEA) oltre a litio, sodio, ammonio, potassio, calcio e magnesio mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di mono-metilammina (MMA), dimetilammina (DMA) e trimetilammina (TMA), oltre a litio, sodio, ammonio, potassio, cesio, calcio, e magnesio mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di mono-metilammina (MMA), dimetilammina (DMA), trimetilammina (TMA), monoetanolammina (MEA), dietanolammina (DEA) e trietanolammina (TEA) mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione della benzilammina in un beta-bloccante (nebivololo) mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità. Viene applicato un passo di gradiente per una veloce eluizione sul componente principale.

Determinazione di dimetilammina in metformina (N, N-dimetilimidodicarbonimidico diammide, farmaco anti-diabetico) mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di litio, sodio, ammonio, potassio, manganese, calcio, magnesio, stronzio e bario mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di litio, sodio, ammonio, potassio, manganese, calcio, magnesio, stronzio e bario in un effluente in mare aperto mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di magnesio, cadmio e ferro nell'acido fosforico mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione con cromatografia ionica di litio, sodio, ammonio e monoetanolammina utilizzando il rilevamento diretto della conducibilità applicando la preparazione del campione in linea di Metrohm (preconcentrazione e calibrazione in linea).

L'iniezione a ciclo parziale è un modo ben noto di introduzione del campione nell'HPLC. In cromatografia ionica, esso non è ancora utilizzato in larga misura. La gestione dei liquidi con tecnologia Dosino Metrohm ora permette di usare l'iniezione a ciclo parziale a un livello altamente riproducibile e accurato. Esso include la calibrazione multi-livello di una soluzione standard. Questa Application Note mostra il suo utilizzo per la determinazione parallela di anioni e cationi nell'acqua di rubinetto applicando un unico Sample Processor. I risultati degli anioni sono mostrati nell'Application Note S 287.

«Eluent preparation on demand» (EPOD) è un modo interessante e flessibile per la preparazione automatica dell'eluente. L'849 Level Control garantisce, insieme all'800 Dosino e a un'unità di dosaggio da 50 mL che un concentrato di eluente sia diluito alla concentrazione desiderata. L'uso di concentrati di eluente è possibile per ogni eluente e consente un funzionamento incustodito dell'IC per diverse settimane (AN-S-296 descrive la preparazione di eluente per anioni).

Le analisi dell'acqua potabile sono strettamente regolate da norme. Questa nota Application Note descrive la determinazione di cationi in conformità con ISO 14911. La colonna adatta allo scopo è la Metrosep C 4 - 150/4.0.

La tecnica intelligente Metrohm Partial-Loop (MiPT) è una tecnica multi-iniezione nella IC. In questa applicazione, i volumi di iniezione da 4 a 200 µL (equivalente a 0,5-10 mg/L) sono sufficienti quando si usa il loop di campionamento 250 µL. Le unità di dosaggio da 2 e 5 mL vengono confrontate l'una con l'altra.

La chimica dell'acqua del ciclo acqua-vapore è importante per il mantenimento e il funzionamento ottimale della centrale. Le impurità sotto forma di prodotti di corrosione in forma ionica o colloidale compaiono spesso nell'acqua di alimentazione, nella condensa e nel liquido refrigerante. L'applicazione mostra la determinazione di Cu, Ni, Zn ed dei cationi standard (ad esempio Na +, NH 4+, Mg 2+, Ca 2+) nel range sub-µg/L.

Nei reattori ad acqua pressurizzata (PWR) viene utilizzata acqua leggera come refrigerante primario. Il boro (come acido borico) assorbe facilmente neutroni e viene aggiunto al circuito primario per controllare la reattività. L'idrossido di litio garantisce un valore di pH in ambiente alcalino, per impedire la corrosione. Questa applicazione permette la rilevazione di zinco, nichel, calcio e magnesio nel range sub-ppb accanto a un elevato eccesso di idrossido di litio e acido borico.

L'acqua nei sistemi di raffreddamento in acciaio richiede un pH nel range alcalino per impedire la corrosione. Spesso per regolare il pH si usa ammonio o ammine organiche. Questa applicazione mostra la determinazione delle ammine tipiche della centrale elettrica accanto a cationi inorganici. La preparazione del campione è costituita da una preconcentrazione in linea combinata e dalla eliminazione della matrice.

Nei reattori ad acqua pressurizzata (PWR) l'acqua leggera viene utilizzata come refrigerante. Il boro (come acido borico) assorbe facilmente neutroni e viene aggiunto al circuito primario per controllare la reattività. L'idrossido di litio mantiene un valore di pH in ambiente alcalino, per impedire la corrosione. Questa applicazione descrive la determinazione di litio accanto a un'elevato eccesso di boro. La determinazione di tracce di metallo viene eseguita con la stessa struttura dello strumento ed è descritta in AN-C-138.

La determinazione dei cationi nell'acqua di rubinetto è una semplice applicazione IC. Viene qui utilizzata per presentare la tecnica pick-up intelligente di Metrohm (MiPuT). La MiPut consente l'iniezione dei piccoli volumi da campioni molto piccoli. Attualmente vengono impiegati 10 µL da un campione di 100 µL per l'analisi rispettivamente degli anioni e dei cationi. La calibrazione viene eseguita iniettando volumi diversi di un'unica soluzione standard. L'AN-S-302 descrive la determinazione anionica corrispondente.

Le colonne Metrosep C 6 hanno una capacità superiore alla Metrosep C 4. Questa Application Note descrive la capacità di separazione eccezionale dei cationi standard con le tre lunghezze di colonna disponibili del Metrosep C 6. Particolarmente degna di nota è l'eccellente separazione di sodio-ammonio.

L'acqua marina interstiziale contiene sodio nel range percentuale. L'analisi di ammonio in un tale campione richiede un'elevata capacità della colonna e un'eccezionale separazione di sodio e ammonio. Con un'iniezione di 2 µl sulla colonna ad alta capacità Metrosep C 6 - 250/4.0 questi requisiti sono pienamente soddisfatti.

L'arricchimento in linea con l'eliminazione della matrice (MiPCT-ME) di Metrohm è un potente metodo che combina arricchimento, eliminazione della matrice e calibrazione multi-punto. In questa Application Note la tecnica è utilizzata per determinare tracce di sodio oltre a 2 mg/L di ammonio. Viene utilizzata la colonna Metrosep C 6 - 250/4.0 per ragioni di selettività.

La determinazione di tracce di ammoniaca accanto a un elevato eccesso di sodio è impegnativa, poiché i due cationi quasi non differiscono nei loro tempi di ritenzione. Questa Application Note illustra come l'ammoniaca può essere rilevata senza interferenze tramite la rilevazione della conducibilità diretta in un campione di acque reflue con 400 mg/L di sodio. La determinazione di tracce di nitriti è descritta in AN-S-313.

Il betanecolo è un ingrediente farmaceutico attivo per il trattamento della ritenzione urinaria. Può essere determinato mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità. Viene raggiunta una buona separazione del betanecolo dal suo prodotto di degradazione 2-idrossipropil trimetilammonio (HPTA) e dai cationi standard. Forma e risoluzione del picco del betanecolo soddisfano i requisiti USP.

L'accorciamento del tempo di analisi è un compito impegnativo, perché in parallelo si riduce la risoluzione del picco. Con una colonna microbore lunga 100 millimetri, i cationi standard possono essere determinati nell'acqua di rubinetto in soli 5 minuti. Se si estende il tempo di analisi a 6,5 minuti, è possibile determinare anche lo stronzio.

La diluizione del campione è un compito di routine laborioso nel laboratorio di analisi. Una diluizione automatica in due fasi potenzia il fattore di diluizione - 1:100 - e scopre così un fattore di diluizione di 10.000. La diluizione intelligente viene resa possibile da MagIC Net che calcola le fasi essenziali della diluizione, nonché le caratteristiche di dosaggio dell'800 Dosino e la stazione di gestione dei liquidi. Questa Application Note mostra risultati statistici di una diluizione in linea con un fattore di 10.000.

La pulizia è essenziale nella produzione di elettronica. In particolare, le impurità ioniche portano a un drastico peggioramento della qualità dei circuiti stampati. Questa Application Note descrive la determinazione di anioni su superfici di circuiti stampati. Il metodo utilizzato, la tecnica di iniezione intelligente Partial Loop (MIPT) consente la determinazione di cationi e anioni nello stesso campione. La determinazione dei cationi è descritta in AN-S-317.

IC rapida significa tempi brevi sulle colonne di separazione con portata relativamente elevata ed eluente standard. Sulla Metrosep C 4 - 250/2,0 i cationi standard vengono separati in 11 minuti. In tali condizioni i picchi di sodio e ammonio sono separati l'uno dall'altro.

IC rapida significa tempi brevi sulle colonne di separazione con portata relativamente elevata. La separazione sulla Metrosep C 4 - 150/2,0 a 1,1 mL/min è ancora più veloce rispetto all'AN-C-150. I cationi standard vengono separati in cinque minuti. Alle condizioni selezionate, sodio e di ammonio non sono più separati completamente.

IC rapida significa tempi brevi ed elevato numero di campioni sulle colonne con portata relativamente elevata ed eluente standard. La separazione di mono, di- e trietanolammina sulla Metrosep C 4 - 150/2,0 avviene in 2,5 minuti.

IC rapida significa tempi brevi ed elevato numero di campioni sulle colonne con portata relativamente elevata ed eluente standard. La separazione di mono, di- e trimetilammina sulla Metrosep C 4 - 150/2,0 avviene in quattro minuti.

IC rapida ed efficace! Forme dei picchi eccellenti su colonne con portata standard e un forte eluente. Se viene impiegata la colonna ad alta capacità Metrosep C 6 - 250/4,0, ciò comporta solitamente lunghi tempi di ritenzione. Un eluente forte consente tuttavia la determinazione dei cationi nell'acqua potabile in un periodo breve in caso di picchi molto simmetrici.

La colonna cationica ad alta capacità Metrosep C 6-150/4,0 convince con ottime separazioni, picchi stretti e vari eluenti disponibili. In questa nota viene illustrata la selettività per i metalli alcalini, alcalino terrosi e alcuni metalli di transizione nonché per metile e etanolammine utilizzando l'eluente acido nitrico e la rilevazione diretta della conduttività.

La temperatura della colonna influisce sulla durata della separazione dei cationi sulla colonna ad alta capacità Metrosep C 6-150/4,0. I tempi di ritenzione di litio, sodio, ammonio, magnesio e calcio rimangono quasi costanti all'aumentare della temperatura della colonna, mentre quelli di potassio, stronzio e bario diminuiscono chiaramente. Tramite la temperatura, il tempo di analisi sulla Metrosep C 6 - 150/4,0 può essere così abbreviato sensibilmente.

I polioli sono importanti materie prime per la produzione di poliuretani. Le impurità nelle materie prime hanno una grande influenza sulla reazione e compromettono la qualità del prodotto finale. I metalli alcalini sono catalizzatori particolarmente forti per le reazioni lineari o ramificate. Un metodo veloce e preciso per la loro determinazione simultanea è la cromatografia ionica dopo l'eliminazione in linea della matrice.

La stabilità della colonna della Metrosep C 6 - 250/4,0 è stata determinata in test di laboratorio a lungo termine. In sei giorni consecutivi sono state effettuate due serie di iniezioni al giorno. Ogni serie era composta da 9 iniezioni di acqua di rubinetto, 3 iniezioni di prova standard e 6 iniezioni di acqua di rubinetto. A ogni settimo giorno il sistema IC è stato spento. Nel complesso, il sistema ha funzionato per 10 settimane e ha registrato un totale di 2.150 iniezioni. I risultati mostrano un'eccellente riproducibilità e dimostrano l'elevata stabilità della colonna.

L'arricchimento intelligente inline con eliminazione della matrice inline (MiPCT-ME) è utilizzato per l'analisi di tracce dei sei cationi standard nonché di zinco e dietilammina. Sulla colonna microbore Metrosep C 4 - 250/2,0 l'analisi viene completata in 24 minuti. I tassi di recupero sono oltre il 95%. I limiti di rilevazione calcolati con il software Magic Net sono, per un volume di arricchimento di 4 mL, nel range inferiore di µg/L.

Per estrarre l'alluminio dalla bauxite, il minerale di alluminio viene digerito con una soluzione di idrossido di sodio sotto pressione a una temperatura da 150 a 200 °C. Prima della determinazione ionocromatografica di calcio nel liquore Bayer, avvengono diluizione e impostazione del valore di pH aggiungendo 170 mmol/L di acido citrico. In questo modo si fissa il valore di pH a 4,5 e si impedisce la precipitazione dell'idrossido di alluminio. La separazione IC avviene sulla colonna Metrosep C 4 - 150/4,0 con un eluente di acido citrico.

Le ammine biogene e la trimetilammina-N-ossido (TMAO) sono indicatori della qualità della fermentazione dell'uva. Il consumo di vini ricchi di ammine spesso causa mal di testa, pertanto le concentrazioni di ammine nel vino devono essere monitorate. Questa Application Note descrive la determinazione di trimetilammina-N-ossido, putrescina, cadaverina e istamina oltre a vari cationi standard utilizzando la colonna Metrosep C 6 -100/4,0 e successiva rilevazione diretta della conduttività.

La presente Application Note descrive la determinazione di N,N-dietilidrossilammina (DEHA), triisopropanolammina (TIPA) e una componente cationica di sviluppo del colore (Color-Developing component, CDC) in una soluzione di sviluppo. L'analisi avviene su una colonna altamente capacitiva del tipo Metrosep C - 250/4,0 con successivo rilevamento diretto della conducibilità. Per ridurre il tempo di ritenzione del componente di sviluppo del colore fortemente ritardato sulla colonna, la velocità di flusso della colonna è stata aumentata dopo l'eluzione delle ammine.

Di regola le provette di soluzione salina vengono diluite fortemente per impedire un sovraccarico della colonna. Una diluizione manuale è molto esposta a errori, pertanto in questa applicazione si punta su un'iniezione da 0,25-µL tramite un loop interno, il che consente di evitare una diluizione supplementare. La determinazione di sodio, potassio. magnesio e calcio nella soluzione salina avviene nella colona Metrosep C 6 - 150/4,0 con successivo rilevamento diretto della conducibilità.

Nell'estrazione del gas naturale la rimozione delle impurità, in particolare di gas acidi come H2S e CO2, è estremamente importante. Questi gas acidi vengono rimossi nel lavaggio amminico mediante trattamento chimico con ammine o alcanolammine. Questa applicazione illustra un'analisi comoda e precisa con la separazione di varie ammine e cationi standard su una colonna del tipo Metrosep C 6 - 250/4,0 con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

L'1,3,5-triossano è un composto eterociclico che si forma mediante la trimerizzazione di formaldeide. Il triossano viene utilizzato per la produzione di materie plastiche in resina acetalica come il poliossimetilene (POM) nonché di combustibili solidi. Le soluzioni acquose di 1,3,5-triossano contengono spesso tracce di trietilammina che deve essere quantificata. Ciò avviene sulla colonna Metrosep C 3 - 250/4,0 con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

L'analisi parallela di anioni e cationi viene tipicamente usata quando in un campione devono essere analizzati sia gli anioni che i cationi. In questo caso viene indicata la parte cationica di una tale analisi. Il campione viene iniettato nel canale cationico tramite l'iniettore dello strumento IC bypassando l'iniettore sull'889 IC Sample Center. L'intero sistema è controllato da Empower applicando il Metrohm IC Driver 2.0. Per l'analisi anionica, vedi AN-S-350.

La diluizione automatica riduce il lavoro manuale e migliora la riproducibilità e la precisione dei risultati. Finora la tecnica di diluizione in linea (MIDT) è stata testata in una gamma di max. 1:100. Utilizzando un ago campione dedicato, questa gamma viene ampliata significativamente. Questa AN mostra le prestazioni di diluizione in linea con un fattore pari a 1:2000, nonché un confronto tra diluizione manuale e in linea per un fattore di diluizione di 1:1000.

L'ammoniaca è presente nel tabacco naturalmente o aggiunta ed è rilasciata durante il fumo. L'ammoniaca aumenta il piacere del fumo e si ritiene pertanto che aumenti il potenziale di dipendenza. La determinazione dell'ammoniaca nel tabacco viene eseguita mediante estrazione acida e separazione cromatografica degli ioni seguita da rilevazione della conducibilità senza soppressione.

Gli additivi del tabacco possono contenere cationi come l'ammonio (vedere AN-C-168) e altri cationi come controioni di acidi organici. Questi additivi comprendono componenti per mantenere l'umidità e il sapore del tabacco. L'ammonio viene aggiunto per aumentare il piacere del fumo e si ritiene pertanto che aumenti il potenziale di dipendenza. La determinazione dei cationi negli additivi del tabacco viene effettuata mediante separazione ionica cromatografica seguita da rilevazione della conducibilità senza soppressione.

N-metildietanolammina e piperazina vengono utilizzate nelle soluzioni di lavaggio, ad esempio nel processo del gas naturale. L'esame di questo tipo di campioni mediante cromatografia ionica richiede una buona risoluzione e la separazione delle ammine dai cationi standard. La separazione viene ottenuta su una colonna Metrosep C 4 - 150/4,0 utilizzando la rilevazione diretta della conducibilità.

Prima del processo di liquefazione del gas naturale, carbonato e solfuro di idrogeno devono essere rimossi attraverso una soluzione di scrubber contenente piperazina e N-metil dietanolammina (MDEA). Il rapporto di concentrazione dei due componenti è determinato dalla cromatografia ionica su una colonna Metrosep C 4 - 150/4,0 utilizzando la rilevazione diretta della conducibilità.

Il contenuto di cationi nella neve dipende molto dal luogo di prelievo del campione. Si prevede che i campioni prelevati in luoghi isolati mostrino basse concentrazioni di cationi. Questa applicazione mostra l'analisi di un campione di neve prelevato in campo aperto in una zona agricola. La separazione avviene su una colonna Metrosep C 6 - 100/2,0 con rilevazione diretta della conducibilità. Il contenuto relativamente elevato di ammonio può essere spiegato con la presenza di allevamenti nei pressi del sito di campionamento.

Il contenuto di cationi nella neve dipende molto dal luogo di prelievo del campione. I campioni prelevati dal bordo della strada mostreranno, presumibilmente, un elevato contenuto di sodio dovuto allo spargimento del sale. Questa applicazione mostra l'analisi di un campione di neve prelevato dal bordo strada. La separazione avviene su una colonna Metrosep C 6 - 250/2,0 con rilevazione diretta della conducibilità. La colonna da 250 mm viene scelta per via dell'elevata differenza tra le concentrazioni di sodio e ammonio. Tale condizione consente la separazione delle linee di base di entrambi i cationi.

L'analisi dei cationi nell'acqua potabile è un'operazione di routine nella cromatografia ionica e può essere eseguita con diverse colonne di separazione. L'utilizzo di una colonna Metrosep C 6 - 250/2,0 con un'elevata concentrazione di eluente, consente di ridurre il tempo di analisi a meno di 12 minuti. Inoltre si raggiungono anche dei picchi molto simmetrici con un'elevata sensibilità per cationi bivalenti. Si impiega la rilevazione diretta della conducibilità.

2-amino-N-(2,2,2-trifluoroetil)-acetammide è un blocco di costruzione organico utilizzato per la sintesi dei prodotti farmaceutici. La sua purezza è essenziale per il successo della relativa fase di sintesi. Sono interessanti 2,2,2-trifluoroetilammina, glicina e cationi inorganici. Il loro picco totale deve essere < 2% dell'area di picco di tutti i picchi al di sopra del livello di segnalazione. Separazione e quantificazione sono ottenute su una colonna cationica Metrosep C 4 - 250/4,0.

Trucioli di legno e segatura possono essere usati nella produzione di mangime, ad es. per ruminanti. La melamina, un materiale grezzo per le resine negli adesivi per legno, può essere usata nel mangime in quantità limitata. Pertanto, occorre analizzare la concentrazione di melamina nella segatura. La determinazione di melamina è stata eseguita dopo separazione cromatografica ionica con rilevazione UV/VIS.

La lavorazione abrasiva, ad es. di parti metalliche, richiede un lubrificante refrigerante, il cui scopo, oltre che raffreddare e lubrificare, è anche quello di inibire la corrosione. Per mantenere il pH elevato, vengono aggiunte ammine all'emulsione. In questa applicazione specifica, devono essere analizzati DCHA e MDCHA oltre ad altri componenti delle ammine e cationi inorganici. Per evitare la contaminazione dell'olio sul sistema IC, è stata applicata la dialisi in linea. La rilevazione è stata eseguita con rilevazione diretta della conducibilità.

La soluzione cardioplegica serve a proteggere il miocardio dalla morte cellulare durante un'ischemia. Viene applicata insieme all'ipotermia, ovvero nella chirurgia a cuore aperto. Qui si mostra la determinazione simultanea di acido aspartico, acido glutammico, tris(amminometil)amminometano (TRIS), sodio e potassio in tale soluzione. I due amminoacidi sono rilevabili in quanto si trovano in parte in forma di ammonio a tripla protonazione nel pH dell'eluente. La determinazione è stata eseguita con rilevazione diretta della conducibilità.

Il siero di latte è il liquido residuo dopo la produzione del formaggio. Viene utilizzato prevalentemente come alimento. Viene inoltre utilizzato come integratore alimentare sotto forma di bevanda o polvere. In quest'applicazione vengono determinati acido lattico e cationi in una sola volta. La colonna Metrosep C 6 - 250/4,0 separa sodio, potassio, magnesio e calcio mediante scambio ionico. Essa funge anche da colonna ad esclusione di ioni, che separa l'acido lattico. Sia l'acido lattico che i cationi possono essere determinati nella stessa corsa mediante rilevamento diretto della conducibilità. Mentre i cationi di solito eluiscono come picchi negativi, l'acido lattico eluisce come picco positivo precoce. MagIC Net mostra entrambi nella solita direzione positiva.

La bicina (2-(bis(2-idrossietil)ammino) acido acetico) è un componente corrosivo. Occorre evitare la sua presenza nei solventi per addolcimento dei gas acidi. Questi solventi si basano su ammine organiche. La bicina è un anfotero con un gruppo carbossilico e un gruppo amminico. Nelle condizioni applicate, i gruppi amminici vengono protonati almeno in parte e pertanto possono essere separati mediante cromatografia cationica. Il rilevamento avviene mediante rilevamento diretto della conducibilità.

Nell'ambito della modernizzazione della monografia USP, la determinazione del potassio nel bitartrato di potassio avviene applicando la cromatografia cationica con rilevamento diretto della conducibilità. La monografia USP41 per il “Bitartrato di potassio" non menziona ancora un saggio per il potassio. La separazione viene eseguita con la colonna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Il saggio di potassio è eseguito con due prodotti disponibili in commercio secondo le definizioni USP. Sono soddisfatti tutti i criteri di accettazione.

Nell'ambito della modernizzazione della monografia USP, la determinazione del potassio nel tartrato di sodio e potassio avviene applicando la cromatografia cationica con rilevamento diretto della conducibilità. La monografia USP41 per il “Tartrato di sodio e potassio" non menziona ancora un saggio per il potassio. La separazione viene eseguita con la colonna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Il saggio di potassio è eseguito con due prodotti disponibili in commercio secondo le definizioni USP. Sono soddisfatti tutti i criteri di accettazione.

Nell'ambito della modernizzazione della monografia USP, la determinazione del potassio nelle compresse effervescenti di bicarbonato di potassio per sospensione orale avviene applicando la cromatografia cationica con rilevamento diretto della conducibilità. La separazione viene eseguita con la colonna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Sono soddisfatti tutti i criteri di accettazione. La monografia USP41 per le “Compresse effervescenti di bicarbonato di potassio per sospensione orale” esegue il saggio di potassio mediante spettroscopia ad assorbimento atomico.

Nell'ambito della modernizzazione della monografia USP, la determinazione di sodio e potassio nelle compresse effervescenti di bicarbonato e acido citrico per sospensione orale avviene applicando la cromatografia cationica con rilevamento diretto della conducibilità. La separazione viene eseguita con la colonna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Sono soddisfatti tutti i criteri di accettazione. La monografia USP41 per le “Compresse effervescenti di bicarbonato di sodio e potassio e acido citrico per sospensione orale” esegue il saggio di potassio mediante fotometria a fiamma.

Nell'ambito della modernizzazione della monografia USP, la determinazione del potassio nelle compresse effervescenti di bicarbonato di potassio e cloruro di potassio per sospensione orale avviene applicando la cromatografia cationica con rilevamento diretto della conducibilità. La separazione viene eseguita con la colonna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Sono soddisfatti tutti i criteri di accettazione. La monografia USP41 per le “Compresse effervescenti di bicarbonato di potassio e cloruro di potassio per sospensione orale” esegue il saggio di potassio mediante spettroscopia ad assorbimento atomico.

Nell'ambito della modernizzazione della monografia USP, la determinazione del sodio nel tartrato di sodio e potassio avviene applicando la cromatografia cationica con rilevamento diretto della conducibilità. La monografia USP41 per il “Tartrato di sodio e potassio" non menziona ancora un saggio per il sodio. La separazione viene eseguita con la colonna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Il saggio di potassio è eseguito con due prodotti disponibili in commercio secondo le definizioni USP. Sono soddisfatti tutti i criteri di accettazione. Vedere AN-C-182 per la rispettiva determinazione del potassio. L'applicazione di questo metodo consente di determinare contemporaneamente sodio e potassio secondo la USP.

Il gas di petrolio liquefatto naturale (GPL) è una miscela di gas idrocarburi (ad es. propano e butano), ma contiene anche contaminanti acidi (ad es. biossido di carbonio o solfuro di idrogeno). Questi gas vanno abbattuti nel gas di petrolio perché altamente corrosivi. La fase di purificazione, definita «addolcimento», viene spesso eseguita utilizzando soluzioni di ammine alcaline. Mediante questo processo la soluzione di ammine assorbe i gas acidi, neutralizzando il GPL grezzo. Per essere certi che i residui di ammine nel gas addolcito non ne influenzino la qualità, si procede alla determinazione delle ammine nel GPL finale abbattendo il gas con acido acetico come descritto in UOP 936-96. Il metodo recente consente di quantificare dimetilammine (DMA), dietilammine (DEA), dipropilammine (DPA) e dibutilammine (DBA) mediante separazione dai cationi standard.

Il bitartrato di potassio per uso farmaceutico deve rispettare i requisiti USP. L'attuale monografia (USP 42) usa un metodo colorimetrico per la determinazione delle impurità di ammonio. La cromatografia ionica consente la misura in una sola determinazione alle stesse condizioni usate per il saggio di potassio (vedere AN-C-181). Nel corso della modernizzazione della monografia USP, questo approccio con cromatografia ionica semplifica ancora di più questo tipo di analisi.

L'esplorazione e il trattamento dei minerali di litio sta assumendo sempre più importanza data la domanda crescente di idrossido di litio. L'idrossido di litio è un componente chiave nella produzione delle batterie ricaricabili per l'uso in varie applicazioni tra cui veicoli elettrici, sistemi di accumulo domestico, strumenti elettrici ed elettronica di consumo. Per garantire l'efficienza del trattamento avanzato di idrossido di litio ad alta purezza, occorre una tecnica di rilevamento quantitativo rapida e affidabile. Quest'applicazione è stata sviluppata per monitorare il contenuto di litio, sodio e calcio nei concentrati minerali e nei campioni di trattamento del litio.

Isopropilammina e dicicloesilammina sono utilizzate come emulsionanti e devono essere determinate nelle emulsioni insieme ai cationi standard. Tuttavia, le emulsioni non devono essere iniettate direttamente nella cromatografia ionica in quanto i componenti organici potrebbero danneggiare la fase stazionaria dello scambiatore di ioni nella colonna di separazione. La dialisi in linea come metodo di preparazione del campione rappresenta lo strumento perfetto per campioni del genere. Gli ioni interessati vengono separati dalla fase organica per diffusione tramite la membrana idrofilica, proteggendo così la colonna. L'automazione completa rende l'analisi ancora più semplice ed efficiente per l'utente.

Il lantanio (La) è un metallo di transizione che a contatto con l'aria si ossida facilmente e diventa ossido di lantanio(III). Tale ossido, nonché i sali derivanti dalla sua dissoluzione in acido e ricristallizzazione, è un componente di diversi catalizzatori. In questo documento si analizza una soluzione di acetato di lantanio(III) preparata mediante dissoluzione dell'ossido di lantanio (III) in acido acetico, al fine di individuare la contaminazione con sodio. L'elevata concentrazione di La3+ viene complessata dall'acido dipicolinico nell'eluente e forma i complessi anionici. Tali complessi vengono eluiti preventivamente e quindi non interferiscono con le impurità del sodio o con altri cationi, quali ammonio e calcio.

Le acque reflue contengono spesso carichi elevati di sodio che rendono difficoltosa la determinazione dei cationi minori. Nel presente studio sulle acque reflue è richiesta la determinazione di litio, ammonio, zinco, stronzio e bario. Se la concentrazione di sodio è maggiore di 2 g/L, ciò influisce negativamente sulla forma dei picchi di eluizione stretti. Applicando un fattore di diluizione appropriato al campione è possibile quantificare i cationi minori. Pertanto, zinco e bario possono essere quantificati correttamente con un rapporto di diluizione di 1:2, mentre litio e ammonio necessitano, rispettivamente, di fattori di diluizione di almeno 1:10 e 1:100.

I gas di scarico industriali nocivi come H₂S e CO₂ causano corrosione delle tubazioni e danneggiano l'ambiente. L'aggiunta della corretta quantità di ammine nelle soluzioni di lavaggio, ad esempio etanolammine e metilammine, neutralizzerà questi gas («addolcimento del gas»). L'analisi dei cationi non soppressi con rivelazione diretta della conducibilità è una tecnica semplice e affidabile per la quantificazione di monoetanolammina (MEA), dietanolammina (DEA), trietanolammina (TEA), monometilammina (MMA), dimetilammina (DMA) e trimetilammina (TMA) tramite cromatografia ionica. Grazie all'elevata capacità della colonna Metrosep C 6, è possibile iniettare grandi volumi senza compromettere la forma dei picchi. La tecnica analitica può essere utilizzata su scala di laboratorio, ma anche per analisi di processo.

Il carbonato di calcio ha un'ampia applicabilità nell'industria farmaceutica come eccipiente e anche come ingrediente attivo e nell'industria alimentare come importante integratore alimentare. Le monografie della farmacopea statunitense (USP) per compresse di carbonati di calcio e magnesio, nonché compresse masticabili di carbonato di calcio e magnesia attualmente descrivono la titolazione manuale come procedura di analisi per calcio e magnesio. L'USP ha intrapreso un'iniziativa globale per modernizzare molte delle monografie esistenti in tutti i compendi. In risposta a questa iniziativa, sono stati sviluppati due metodi analitici alternativi per determinare gli analiti calcio e magnesio. Questa nota applicativa presenta procedure di cromatografia ionica (IC) che utilizzano il rilevamento della conducibilità che forniscono una migliore accuratezza e specificità e sono adatte allo scopo previsto. Questi metodi IC convalidati (secondo il Capitolo Generale USP <1225>) offrono un miglioramento significativo ai test esistenti perché possono determinare contemporaneamente sia gli analiti di calcio che di magnesio, risparmiando tempo e fatica.

La cromatografia ionica Microbore offre una migliore sensibilità, tempi di ritenzione più brevi e consuma meno eluente, aumentando la produttività del campione e riducendo i costi di gestione.

Il tris(idrossimetil)amminometano (TRIS) è spesso utilizzato nelle applicazioni delle scienze biologiche e la sua purezza deve essere monitorata. Questa analisi è possibile con la cromatografia ionica.

Le soluzioni orali di citrato di potassio e acido citrico agiscono come alcalinizzanti sistemici. I test del potassio, convalidati secondo USP <621> e <1225>, utilizzano IC con colonne a scambio cationico L76.

Il dosaggio dell'acetato di calcio, spesso utilizzato come legante del fosfato per i pazienti in dialisi, può essere eseguito con la cromatografia ionica (IC) secondo USP <621> e <1225>.

Determinazione di cloruro e solfato (non quantificati) in un campione estremamente viscoso tramite digestione per combustione e successiva cromatografia anionica con determinazione della conducibilità dopo la soppressione sequenziale.Parola chiave: piroidrolisi

Determinazione di fluoruro, cloruro, bromuro e solfato nei solventi residui tramite digestione per combustione come preparazione del campione e successiva cromatografia anionica con determinazione della conducibilità dopo la soppressione sequenziale. L'analisi è importante per la separazione dei residui nei solventi con e senza alogeni.Parola chiave: piroidrolisi

La determinazione di alogeni e zolfo nei residui è importante. La combinazione in linea del Combustion Module Mitsubishi con il Metrohm IC è un metodo adatto per questo tipo di campioni. Gli indici di recupero vengono analizzati con un materiale di riferimento certificato, per esempio un polietilene a bassa densità (low-density polyethylene, LDPE).Parola chiave: piroidrolisi

I guanti in latex vengono utilizzati in ambienti sterili per evitare le contaminazioni. Nelle centrali elettronucleari è vietato l'uso di guanti che liberano alogenuri e solfati corrosivi. Il contenuto complessivo di alogeni e zolfo viene determinato tramite la Combustion Ion Chromatography. Per verificare la parte eluente di alogeni e solfati nei guanti viene effettuato un test degli eluati. La preparazione del campione consiste in preconcentrazione ed eliminazione della matrice (MiPCT-ME), come descritto in AN-S-304.Parola chiave: piroidrolisi

Il contenuto di iodio di molti mezzi di contrasto per raggi x (ICM) ammonta a circa il 50% e viene determinato in modo molto preciso con la Combustion Ion Chromatography. Per un assorbimento completo dello iodio sono necessarie grandi quantità di H2O2 (1000 mg/L). Allo stesso modo la concentrazione della soluzione standard dovrebbe essere di 50 mg/L. Il contenuto d'acqua del mezzo di contrasto per raggi x viene determinato tramite il metodo con forno Karl-Fischer di Metrohm e viene considerato nel calcolo.Parola chiave: piroidrolisi

La Combustion Ion Chromatography unisce la combustione proidrolitica dei campioni e l'assorbimento dei gas di combustione risultanti in una soluzione acquosa ossidante che viene poi inserita in un ionocromatografo per l'analisi di alogenuri e zolfo (come solfato). La combustione e analisi dei materiali certificati (ZRM) illustra l'affidabilità della Metrohm Combustion Ion Chromatography.Parola chiave: piroidrolisi

Questa applicazione descrive la determinazione di fluoruro, cloruro, bromuro e zolfo (come solfato) in una soluzione etanolica standard con composti alogeni (4-acidi alogenobenzoici; F, Cl e Br) e zolfo-organici (3-(cyclohexylamino)-1-acido propano sulfonico) tramite la Metrohm Combustion Ion Chromatography con sensore a fiamma ed eliminazione in linea della matrice.Parola chiave: piroidrolisi

Il poliisobutene (PIB) è una materia prima importante per molti prodotti. Per garantirne la qualità è necessario determinare il contenuto di fluoro. Questo compito viene eseguito facilmente tramite la Metrohm Combustion Ion Chromatography con sensore a fiamma ed eliminazione in linea della matrice.Parola chiave: piroidrolisi

Il cicloesano è un importante solvente organico. Il cicloesano riciclato deve essere esaminato per determinare tracce per es. di cloruro o solfato. La Metrohm Combustion Ion Chromatography con sensore a fiamma ed eliminazione in linea della matrice è il metodo più adatto.Parola chiave: piroidrolisi

La Direttiva sulla restrizione all'uso delle sostanze pericolose (RoHS) impone la riduzione del contenuto di alogeni in molti materiali organici utilizzati nelle apparecchiature elettriche ed elettroniche. In questo contesto, c'è un grande interesse per l'uso di polimeri privi di alogeni. Metrohm Combustion IC con applicazione della tecnologia del sensore di fiamma e l'eliminazione della matrice in linea rappresenta un metodo indispensabile per controllare la presenza di alogeni nei polimeri ai sensi della norma IEC 60754. Il materiale polimerico esaminato contiene alogeni a un livello che arriva fino all'1%.

La produzione di acqua ultrapura per l'industria farmaceutica o dei semiconduttori richiede degli scambiatori di ioni di qualità. La Metrohm Combustion Ion Chromatography è uno strumento irrinunciabile per l'esame della purezza del materiale degli scambiatori di anioni. Il campione di partenza era bagnato ed è stato disseccato a 105 °C in un forno speciale.Parola chiave: piroidrolisi

L'argilla viene utilizzata nella produzione di tegole. I controlli della qualità richiedono la determinazione del contenuto di alogeni e zolfo. Questo avviene idealmente usando il Metrohm Combustion IC. In questo metodo, lo zolfo viene determinato come solfato e gli alogeni come alogenuri. Poiché argilla spesso contiene elevate quantità di ioni di metalli alcalino-terrosi che attaccano il tubo di pirolisi, prima della combustione viene aggiunto ossido di tungsteno.Parola chiave: piroidrolisi