Applicazioni

La spettroscopia Raman viene utilizzata per la caratterizzazione del materiale analizzando le vibrazioni simmetriche di cristalli e molecole e le rotazioni eccitate da un laser e con vibrazioni specifiche in base ai legami molecolari e alla disposizione dei cristalli nelle molecole. La tecnologia Raman è uno strumento prezioso per distinguere diversi polimorfi. Vengono presentati esempi di spettroscopia Raman portatile per l'identificazione di polimorfi e nel monitoraggio del transito polimorfico dell'acido citrico e della sua forma idrata.

La tecnologia NanoRam è in grado di analizzare il materiale attraverso più strati di plastica trasparente. Sono stati ottenuti risultati positivi per quanto concerne l'identificazione del materiale su buste in PE contenenti da 1 a 9 strati; i risultati hanno dimostrato una minima interferenza da parte delle buste in PE sul risultato dell'identificazione del materiale.

In questo articolo si dimostra l'utilità della spettroscopia Raman portatile in quanto strumento versatile per la tecnologia analitica di processo (PAT), ai fini dell'identificazione di materie prime, del monitoraggio in-situ delle reazioni nello sviluppo dei principi attivi farmaceutici (API) e per il monitoraggio dei processi in tempo reale. L'identificazione delle materie prime serve per la verifica dei materiali di partenza come richiesto dal Piano di cooperazione nelle ispezioni farmaceutiche (PIC/S) e dalle Buone prassi di fabbricazione correnti (cGMP) e può essere attuata subito con lo strumento Raman palmare. I sistemi Raman portatili consentono agli utenti di eseguire misure per la comprensione dei processi e anche per fornire prove di concetto per le misure Raman da implementare in impianti pilota o siti di produzione su larga scala. Che sia utilizzato per le reazioni note eseguite in modo ripetitivo oppure per il monitoraggio di processo online continuo delle reazioni, Raman offre una soluzione pratica per la comprensione del processo e la base del controllo del processo.

Viene presentato un nuovo modello di sistema Raman in grado di espandere l'applicabilità dell'analisi Raman per vedere attraverso i mezzi di dispersione per diffusione, ad esempio i materiali di imballaggio opachi, e per misurare lo spettro Raman e identificare campioni eterogenei, fotolabili e termolabili.

L'odierna strumentazione Raman è più robusta e meno cara rispetto a quella precedente. Il design dei dispositivi palmari e portatili ad alte prestazioni ha schiuso a questa tecnologia le porte di nuove applicazioni che non erano possibili in precedenza con i vecchi strumenti, più ingombranti. Gli strumenti Raman palmari, quali NanoRam® di B&W Tek, sono molto adatti alle applicazioni farmaceutiche come analisi delle materie prime, verifica dei prodotti finali e identificazione dei farmaci contraffatti data la selettività molecolare estremamente alta della tecnica.

La tecnologia ST Raman di Metrohm consente l'identificazione rapida e senza contatto di sostanze attraverso imballaggi opachi, ampliando l'uso sicuro e pronto all'uso della spettroscopia Raman.

Vengono presentate le due rappresentazioni matematiche più utilizzate con la spettroscopia Raman portatile in qualità di strumenti decisionali per i dati spettroscopici: Hit Quality Index (HQI) e livello di significatività (valore p).

Grazie alla combinazione tra spettroscopia Raman e tecniche di assorbimento di vapore è possibile raggiungere una comprensione piena delle interazioni vapore-solido dei materiali farmaceutici per quanto riguarda le proprietà strutturali. In questo documento si studia il monitoraggio in-situ di una trasformazione polimorfica indotta da umidità (D-mannitolo dalla forma delta alla forma beta) utilizzando una tecnica che combina Raman e assorbimento di vapore.

In questa nota tecnica si dimostra l'identificazione del materiale NanoRam attraverso sacchetti di plastica marrone scuro. La tecnologia NanoRam ha dimostrato di funzionare per l'identificazione del materiale all'interno di un sacchetto in polivinile marrone scuro.

Lo strumento Raman palmare è utilizzato per l'analisi delle materie prime di diversi tipi e forme di campioni. L'uso di accessori ottimizzati per il campionamento migliora l'utilità degli strumenti Raman palmari senza compromettere la qualità dei dati o complicare l'analisi.

Solitamente, l'analisi Raman convenzionale viene svolta su un'area di campionamento molto piccola con densità di potenza (PD, Power Density) molto elevata sul punto focale laser sul campione, il che significa che viene misurata solo una piccola parte del campione, con risultati che tendono a non essere riproducibili per un campione eterogeneo. Inoltre, la densità di potenza elevata può far surriscaldare o bruciare i campioni. L'adattatore per spot largo (LSA) per i prodotti Raman palmari di B&W Tek, con un'area di campionamento molto più grande, dal diametro di 4,5 mm, è stato progettato per superare questi problemi.

Il metodo RVM richiede solo pochi spettri per creare un modello e può essere sviluppato rapidamente su NanoRam-1064. L'analisi multivariata degli spettri Raman sugli strumenti Raman palmari garantisce metodologie più robuste per l'identificazione dei campioni.

La cellulosa è un eccipiente naturale presente come materia prima nella maggior parte dei prodotti farmaceutici. La materia prima deve essere testata per garantire che la qualità della cellulosa e dei suoi derivati sia buona per i consumatori. Lo strumento NanoRam®-1064 è un valore aggiunto per la prova dei componenti dei prodotti farmaceutici, essendo in grado di ridurre al minimo la fluorescenza generata da tipici sistemi Raman palmari, con laser da 785 nm. In quanto tale, lo strumento NanoRam®-1064 serve a identificare i derivati della cellulosa che normalmente provocherebbero fluorescenza con un laser da 785 nm.

Le botaniche vengono estratte da materiali vegetali e utilizzate per le loro proprietà mediche e terapeutiche nel mercato dei nutraceutici. Questi ultimi non sono soggetti alle stesse normative stringenti previste dalla Food and Drug Administration (FDA) statunitense per i farmaci, ma devono rispettare i requisiti delle Buone pratiche di fabbricazione (GMP). Food and Drug Administration (FDA) come il mercato farmaceutico dei farmaci, ma sono tenuti a seguire le buone pratiche di fabbricazione (requisiti GMP). Il NanoRam®-1064 è una risorsa per i test di identità farmaceutica, riducendo al minimo la fluorescenza generata dai tipici sistemi Raman portatili con 785 laser nm. In quanto tale, il NanoRam®-1064 viene utilizzato qui per identificare elementi botanici che normalmente emetterebbero fluorescenza con un laser a 785 nm.

Sebbene il processo di costruzione, convalida e utilizzo di un metodo sia ben definito attraverso il software, la robustezza del metodo dipende dalla pratica corretta di campionamento, convalida e manutenzione del metodo. In questo documento, descriveremo in dettaglio le pratiche raccomandate per l'utilizzo del metodo multivariato con NanoRam -1.064. Queste pratiche sono raccomandate per gli utenti finali che operano nell'ambiente farmaceutico e possono essere estese anche ad altri settori. Questo documento è inteso come riferimento generale per gli utenti di NanoRam-1.064 che vorrebbero costruire una SOP per lo sviluppo, la convalida e l'implementazione del metodo.

Il test di identificazione delle materie prime al 100% è una delle direttive della FDA 211.84 per le industrie regolamentate dalla FDA come farmaceutica, vaccini, cosmetici, tabacco, prodotti veterinari per animali, alimenti, ecc. STRam®-1064 è un analizzatore Raman particolarmente adatto a questo scopo . Misura i campioni attraverso materiali di imballaggio spessi come plastica, sacchi di carta kraft multistrato e contenitori HDPE. Un laser a lunghezza d'onda lunga viene utilizzato per sopprimere la fluorescenza. L'algoritmo ID isola la firma del campione sottraendo quella del materiale di imballaggio e la confronta con gli spettri della libreria per ottenere l'identificazione.

L'accoppiamento in linea dell'815 Robotic Soliprep con un cromatografo ionico (IC) consente una semplice determinazione di anioni e cationi nelle compresse. Dopo l'aggiunta automatica del solvente e la successiva polverizzazione, i campioni omogeneizzati di compresse (Singulair e Bezafibrat) sono stati filtrati e successivamente trasferiti all'iniettore. La preparazione dei campioni completamente automatizzata consente di risparmiare tempo e denaro, garantisce la tracciabilità di ogni fase di preparazione del campione e produce risultati corretti e precisi. Nel range da 0,2 a 50 mg/L, le curve di calibrazione a sei punti per anioni e cationi producono coefficienti di correlazione migliori di 0,99990 e 0,99991, rispettivamente. Mentre le deviazioni standard relative (RSD) per i livelli sub-ppm di nitrato, solfato, calcio e magnesio in Singulair e Bezafibrat sono inferiori a 3,64%, la RSD dei livelli ppm di cloruro è migliore di 0,83%.L'applicazione di ulteriori fasi preparazione del campione in linea, come polverizzazione, estrazione, filtraggio o diluizione facilita numerose configurazioni su misura per le determinazioni di ioni in matrici esigenti come mangimi per animali, sedimenti o cibo.

La sfida analitica trattata nel presente lavoro consiste nel rilevare concentrazioni sub-ppm di ammine a basso peso molecolare in presenza di farmaci cationici fortemente trattenuti mediante cromatografia ionica (IC) con eliminazione della matrice con colonna accoppiata in linea a monte (CCME). A differenza dell'iniezione diretta IC, dove l'eluizione ritardata di farmaci fortemente trattenuti richiede eluenti con aggiunta di acetonitrile, la tecnica di CCME utilizza due colonne di preconcentrazione in serie. In un «passo inverso eliminazione matrice, droga cationico e di destinazione ammine sono intrappolati su una elevata capacità e una colonna di preconcentrazione ad altissima capacità, rispettivamente. Durante la determinazione ammina, una soluzione di risciacquo svuota il farmaco per i rifiuti. Questo riduce notevolmente il tempo di analisi e migliora la sensibilità e selettività.Oltre alla determinazione di monometilammina nel nebivololo cloridrato qui discussa, la tecnica CCME è uno strumento promettente per la rilevazione di ulteriori ammine a basso peso molecolare in una vasta gamma di farmaci.

L'800 Dosino controllato dal tiamo ™ o dal Touch Control può essere utilizzato universalmente per i compiti di dosaggio e di "gestione dei liquidi" sia nel laboratorio analitico, sia di sintesi. Questo poster descrive le tre applicazioni tipiche, anzitutto la sintesi di composti organometallici, quindi l'elaborazione di standard e, infine, la determinazione di principi attivi nelle compresse.

Il poster descrive la determinazione d'acqua nel settore farmaceutico con la tecnologia del forno Karl Fischer.

Questo poster descrive il dosaggio automatico e preciso di campioni liquidi nella cella di titolazione Karl Fischer utilizzando la tecnologia Dosino. Come prima cosa viene descritta la titolazione automatica dei reagenti Karl-Fischer con l'utilizzo di acqua pura. Lo stesso principio di dosaggio consente anche la determinazione automatica di acqua in miscele acqua-glicole altamente viscose ed solventi organici a bassa bollitura come l'n-pentano. Inoltre, il metodo è adatto ad accettare il test di compatibilità laborioso e soggetto a errori secondo il capitolo 2.5.12 della Farmacopea europea.

L'analisi farmaceutica garantisce la sicurezza dei farmaci fornendo informazioni sull'identità, il contenuto, la qualità, la purezza e la stabilità dei prodotti farmaceutici utilizzando la chimica analitica. La cromatografia ionica (IC) offre un'ampia gamma di applicazioni conformi alla farmacopea per il controllo della qualità, il monitoraggio e il miglioramento della produzione di farmaci. Essendo una tecnica molto accurata e versatile, soddisfa i requisiti di molte applicazioni farmaceutiche. L'IC è un metodo standard accettato dagli USP per la determinazione di principi attivi farmaceutici (API), eccipienti, impurità,soluzioni farmaceutiche, materie prime farmaceutiche, prodotti farmaceutici finiti (FPP) e persino fluidi corporei.Questo poster descrive alcuni esempi tipici.

Questo poster presentato insieme all'USP all'incontro dell'AAPS mostra come abbiamo convalidato con successo un metodo IC per la determinazione di cloruro e solfato nei farmaci, nel bicarbonato di potassio e nel carbonato di potassio. Il metodo IC proposto supera i limiti dei metodi di comparazione visiva/turbidimetrica.

Lo ioduro di potassio (KI) viene utilizzato per il trattamento dell'ipertiroidismo e per proteggere la ghiandola tiroidea dagli effetti delle radiazioni provenienti da inalazione o ingestione di ioduro radioattivo. Al momento, nella monografia USP sullo ioduro di potassio, l'identificazione dello ioduro avviene con metodo chimico a umido e analisi mediante titolazione manuale, nota da sempre per la precisione e l'accuratezza ridotte. Nell'ambito dell'iniziativa mondiale per la modernizzazione della monografia USP, è stato sviluppato e convalidato un metodo alternativo selettivo e sensibile ovvero la cromatografia ionica (IC). Il metodo IC proposto può essere utilizzato anche come test identificativo alternativo al metodo chimico a umido.

È stato sviluppato un sistema automatico ad alto rendimento per determinare il pH dei mezzi della coltura mediante modulo pH dotato di una cella di flusso esterna. Per l'adattamento alla forma e alle dimensioni dei vial per campioni del cliente è stato sviluppato un ago di spurgo del setto personalizzato. Per questa applicazione, erano necessarie misure del pH accurate e precise. I dati presentati in questo documento sono stati raccolti da un cliente nell'ambito di un processo di convalida e sono stati forniti con il suo consenso.

In questo Application Bulletin si descrive la determinazione voltammetrica degli elementi antimonio, bismuto e rame. Il limite di rilevabilità dei tre elementi va da 0,5 a 1 µg/L.

In questo Application Bulletin si fornisce una panoramica della determinazione volumetrica del contenuto d'acqua secondo Karl Fischer. Si descrive, tra l'altro, l'uso di elettrodi, campioni e standard idrici. Le procedure e i parametri descritti sono conformi alla norma ASTM E203.

Questo documento descrive la determinazione complessometrica e potenziometrica di ioni metallici tramite titolazione con EDTA utilizzando un elettrodo selettivo per il rame (Cu-ISE) con un robusto stelo in resina epossidica e una membrana cristallina. Poiché l'elettrodo è insensibile agli agenti complessanti, è necessario introdurre nel campione un complesso Cu-metallo preformato prima dell'analisi. Il metodo, applicabile alla titolazione diretta o inversa, sfrutta le costanti di formazione EDTA-metallo per definire i punti di equivalenza e consente la quantificazione in diverse matrici.

In questo Application Bulletin si descrive un metodo voltammetrico per la determinazione dell'alluminio nei campioni di acqua, nelle soluzioni per dialisi, nelle soluzioni di cloruro di sodio e nelle soluzioni di digestione (ad es. di liofilizzati). Il metodo utilizza la complessazione di ioni Al3+ mediante Calcon (blu nero eriocromo R). Il complesso formato può essere facilmente ridotto elettrochimicamente a 60 °C. Il limite di quantificazione dipende dalla purezza dei reagenti utilizzati ed è pari a circa 5 µg/L.

Questo Application Bulletin fornisce una panoramica della determinazione coulometrica del contenuto d'acqua secondo Karl Fischer. Descrive, tra l'altro, il trattamento di elettrodi, campioni e standard idrici. Le procedure e i parametri descritti sono conformi alla norma ASTM E1064.

Questo bollettino descrive tre metodi di titolazione potenziometrici, uno fotometrico, uno termometrico e uno conduttimetrico per la determinazione del solfato. Quale sia il metodo di indicazione più adatto dipende soprattutto dalla matrice del campione.Metodo 1: precipitazione come solfato di bario e di titolazione di ritorno del Ba 2+ in eccesso con EGTA. L'elettrodo iono-selettivo di calcio viene utilizzato come elettrodo indicatore.Metodo 2: come nel metodo 1, ma con l'elettrodo combinato tungsteno/platino.Metodo 3: titolazione con precipitazione in soluzione semi-acquosa con nitrato di piombo secondo la Farmacopea europea, usando l'elettrodo iono-selettivo di piombo come elettrodo indicatore.Metodo 4: titolazione fotometrica con nitrato di piombo, indicatore ditizone e Optrode 610 nm, adatto specialmente per basse concentrazioni (fino a 5 mg SO42- nella soluzione campione).Metodo 5: titolazione termometrica con precipitazione con Ba2+ in soluzione acquosa, particolarmente adatta per fertilizzantI.Metodo 6: titolazione conduttimetrica con acetato di bario conforme a DIN 53127

Poiché la determinazione del contenuto esatto dei singoli gliceridi in grassi e oli è difficoltosa e richiede molto tempo, per la caratterizzazione e il controllo di qualità di grassi e oli vengono utilizzati molti parametri somma o indici di grasso. I grassi e gli oli non sono fondamentali solo in cucina, ma rappresentano un ingrediente importante anche nei prodotti farmaceutici e di igiene personale, come ad esempio unguenti e creme. Di conseguenza, vi sono molti standard e norme che descrivono la determinazione dei parametri di controllo qualità più importanti. In questo Application Bulletin si descrivono otto importanti metodi analitici per i seguenti parametri di grasso negli oli e nei grassi commestibili:Determinazione del contenuto d'acqua secondo il metodo Karl Fischer; Stabilità all'ossidazione secondo il metodo Rancimat; Numero di iodio; Numero di perossidi; Numero di saponificazione; Numero di acidità, acidi grassi liberi (FFA); Numero di idrossile; Tracce di nichel mediante l'uso della polarografia; Viene prestata particolare attenzione a evitare i solventi clorinati in questi metodi. Inoltre, la maggior parte possibile dei metodi menzionati è automatica.

Le miscele di ioni di alluminio e magnesio possono essere analizzate automaticamente tramite titolazione potenziometrica. Dopo l'aggiunta di 1,2-acido diaminocicloesanotetracetico (DCTA) e avvenuta formazione del complesso, l'eccesso di DCTA viene rititolato con una soluzione di rame(II)-solfato. L'elettrodo di rame iono-selettivo viene utilizzato come elettrodo indicatore. Prima l'alluminio viene determinato in una soluzione acida, poi il magnesio in soluzione alcalina.

In questo Application Bulletin si descrivono due metodi per la determinazione del ferro sull'elettrodo Multi Mode.Metodo 1, la determinazione polarografica sull'elettrodo DME è consigliata per concentrazioni di β(Fe) > 200 μg/L. L'intervallo lineare per questo metodo è fino a β(Fe) = 800 μg/L.Per concentrazioni < 200 μg/LMetodo 2,è preferibile la determinazione voltammetrica sull'elettrodo HMDE. Il limite di rilevabilità per questo metodo è β(Fe) = 2 μg/L, il limite di quantificazione è β(Fe) = 6 μg/L. Non è possibile aumentare la sensibilità del metodo mediante deposizione.Il ferro(II) e il ferro (III) hanno la stessa sensibilità per entrambi i metodi.Questi metodi sono stati elaborati per la determinazione del ferro in campioni di acqua. Per campioni di acqua con concentrazioni elevate di calcio e magnesio, come ad esempio l'acqua di mare, viene utilizzato un elettrolita leggermente modificato per impedire la precipitazione dei corrispondenti idrossidi di metallo. Dopo appropriata digestione, è possibile usare i metodi anche per campioni con carico organico (acque reflue, bevande, fluidi biologici, prodotti farmaceutici o prodotti a base di petrolio greggio).

Questo Application Bulletin descrive il metodo della spettrografia nel vicino infrarosso nella riflettanza diffusa per determinare il contenuto di umidità residua in un farmaco liofilizzato. Per la calibrazione, nei vial di campionatura sono stati mischiati farmaci liofilizzati con diverse quantità di acqua. Le differenze risultanti nelle bande di assorbimento della vibrazione OH sono state confrontate mediante l'algoritmo della regressione lineare multipla (MLR) con il contenuto d'acqua determinato con titolazione Karl Fischer.

Questo Application Bulletin fornisce informazioni sul sistema MATi 10 (Metrohm Automated Titration). MATi 10 è un sistema completamente configurato per la titolazione volumetrica automatizzata Karl Fischer con cui può essere determinato il contenuto d'acqua in campioni liquidi e solidi. Possono essere analizzati direttamente nei recipienti di titolazione da 75 mL fino a 24 campioni. I campioni vengono pesati nei recipienti di titolazione e coperti con un foglio di alluminio. Questo impedisce la distorsione del contenuto d'acqua.

Questo Application Bulletin contiene applicazioni NIR e studi di fattibilità sui NIRSystems nel settore farmaceutico. Analisi qualitative e quantitative dei vari campioni sono parte integrante di questo bollettino. Ogni applicazione descrive il dispositivo originariamente utilizzato per l'analisi nonché il sistema raccomandato per l'analisi e i risultati conseguiti.

Il presente bollettino descrive la misura automatica delle conducibilità di campioni d'acqua a bassa conducibilità elettrica in base a USP<645>. La misura della conducibilità viene dimostrata sull'esempio dell'acqua ultrapura, che viene tra l'altro impiegata per la produzione di soluzioni iniettabili nel settore farmaceutico.

I complessi di piritione, come lo zinco piritione (ZnPT), il rame piritione (CuPT) e il sodio piritione (NaPT), sono utilizzati come fungicidi e battericidi. Lo ZnPT viene utilizzato nel trattamento di patologie cutanee come la dermatite seborroica o la forfora. Inoltre, lo ZnPT è talvolta utilizzato come agente antibatterico nelle vernici per prevenire la crescita di alghe e muffe. Il CuPT è utilizzato principalmente come biocida per prevenire il biofouling delle superfici sommerse in acqua. Parallelamente il NaPT è usato come agente antimicotico per il trattamento delle micosi, come il piede d'atleta. I diversi complessi di piritione sono determinati mediante titolazione iodometrica utilizzando per l'indicazione un Pt Titrode esente da manutenzione.

Determinazione di tributilamina in un prodotto farmaceutico (gabapentine) mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta conducibilità.

Determinazione di n-metilpirrolidone (N-MP) in un prodotto farmaceutico (Cefepime cloridrato) mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta conducibilità.

Determinazione di cloruro betanecolo e HPTA (cloruro di ammonio 2-idrossi-propil-trimetil) accanto a sodio e calcio mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di dimetilammina in metformina (N, N-dimetilimidodicarbonimidico diammide, farmaco anti-diabetico) mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

Il betanecolo è un ingrediente farmaceutico attivo per il trattamento della ritenzione urinaria. Può essere determinato mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità. Viene raggiunta una buona separazione del betanecolo dal suo prodotto di degradazione 2-idrossipropil trimetilammonio (HPTA) e dai cationi standard. Forma e risoluzione del picco del betanecolo soddisfano i requisiti USP.

2-amino-N-(2,2,2-trifluoroetil)-acetammide è un blocco di costruzione organico utilizzato per la sintesi dei prodotti farmaceutici. La sua purezza è essenziale per il successo della relativa fase di sintesi. Sono interessanti 2,2,2-trifluoroetilammina, glicina e cationi inorganici. Il loro picco totale deve essere < 2% dell'area di picco di tutti i picchi al di sopra del livello di segnalazione. Separazione e quantificazione sono ottenute su una colonna cationica Metrosep C 4 - 250/4,0.

Nell'ambito della modernizzazione della monografia USP, la determinazione del potassio nel bitartrato di potassio avviene applicando la cromatografia cationica con rilevamento diretto della conducibilità. La monografia USP41 per il “Bitartrato di potassio" non menziona ancora un saggio per il potassio. La separazione viene eseguita con la colonna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Il saggio di potassio è eseguito con due prodotti disponibili in commercio secondo le definizioni USP. Sono soddisfatti tutti i criteri di accettazione.

Nell'ambito della modernizzazione della monografia USP, la determinazione del potassio nel tartrato di sodio e potassio avviene applicando la cromatografia cationica con rilevamento diretto della conducibilità. La monografia USP41 per il “Tartrato di sodio e potassio" non menziona ancora un saggio per il potassio. La separazione viene eseguita con la colonna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Il saggio di potassio è eseguito con due prodotti disponibili in commercio secondo le definizioni USP. Sono soddisfatti tutti i criteri di accettazione.

Nell'ambito della modernizzazione della monografia USP, la determinazione del sodio nel tartrato di sodio e potassio avviene applicando la cromatografia cationica con rilevamento diretto della conducibilità. La monografia USP41 per il “Tartrato di sodio e potassio" non menziona ancora un saggio per il sodio. La separazione viene eseguita con la colonna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Il saggio di potassio è eseguito con due prodotti disponibili in commercio secondo le definizioni USP. Sono soddisfatti tutti i criteri di accettazione. Vedere AN-C-182 per la rispettiva determinazione del potassio. L'applicazione di questo metodo consente di determinare contemporaneamente sodio e potassio secondo la USP.

Il bitartrato di potassio per uso farmaceutico deve rispettare i requisiti USP. L'attuale monografia (USP 42) usa un metodo colorimetrico per la determinazione delle impurità di ammonio. La cromatografia ionica consente la misura in una sola determinazione alle stesse condizioni usate per il saggio di potassio (vedere AN-C-181). Nel corso della modernizzazione della monografia USP, questo approccio con cromatografia ionica semplifica ancora di più questo tipo di analisi.

Il tris(idrossimetil)amminometano (TRIS) è spesso utilizzato nelle applicazioni delle scienze biologiche e la sua purezza deve essere monitorata. Questa analisi è possibile con la cromatografia ionica.

La produzione di acqua ultrapura per l'industria farmaceutica o dei semiconduttori richiede degli scambiatori di ioni di qualità. La Metrohm Combustion Ion Chromatography è uno strumento irrinunciabile per l'esame della purezza del materiale degli scambiatori di anioni. Il campione di partenza era bagnato ed è stato disseccato a 105 °C in un forno speciale.Parola chiave: piroidrolisi

L'ezetimibe è un farmaco utilizzato per la riduzione dei livelli di colesterolo. Esso riduce il riassorbimento di colesterolo nell'intestino tenue. La molecola trattiene due gruppi fluorofenilici. Mediante IC a combustione si determina la quantità di fluoro nel farmaco. Per evitare un'introduzione eccessiva di fluoro nel sistema, l'ezetimibe viene sciolto nell'etanolo prima della combustione.

L'atorvastatina è un farmaco che viene utilizzato per abbassare il livello del colesterolo. Poiché il tetrabutilammonio (TBA) accompagna in tracce l'atorvastatina e i suoi derivati, è necessario un metodo sensibile e affidabile per il rilevamento del TBA. Uno di questi è la separazione ionocromatografica sulla Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 con successiva rilevazione della conduttività e soppressione sequenziale.

Il meropenem è un antibiotico beta-lattamico della classe dei carbapenemi che sopprime la biosintesi mureina e quindi la struttura della parete cellulare batterica. La dimetilammina è un importante precursore nella sintesi del meropen ed è quindi rilevante come impurità. La prova avviene sulla colonna Metrosep C Supp 1 - 250/4 con successiva rilevazione della conduttività dopo la soppressione sequenziale.

L'analisi di tracce di cationi in acqua dall'elevata purezza (gamma sotto-μg/L) necessita della cromatografia cationica dopo soppressione sequenziale e tecnica di preconcentrazione intelligente (MiPCT). Vengono determinate le tracce di cationi nell'acqua deionizzata (DI) e vengono calcolati il limite di rilevabilità del metodo (MDL secondo l'agenzia statunitense EPA) e il limite di rilevabilità (LOD = 3 x S/N). Per questa configurazione con volume di preconcentrazione di 6 mL, i limiti MDL e LOD sono molto simili nella gamma ng/L più bassa.

La succinilcolina è un agente paralizzante a breve termine utilizzato, ad esempio, per l'intubazione tracheale. La colina è un elemento costitutivo del farmaco e va determinata come impurità. La USP applica la cromatografia cationica con rilevamento della conducibilità dopo la soppressione. La composizione dell'eluente e il tipo di colonna non sono esattamente conformi al metodo USP. Tuttavia, i risultati soddisfano i rispettivi requisiti. La concentrazione di colina del campione non rientra nelle specifiche USP.

Determinazione del contenuto di acqua di piperidina e piperazina tramite titolazione Karl Fischer utilizzando una miscela solvente tamponata.

Determinazione del contenuto di acqua in N-acetil-L-cisteina con titolazione Karl Fischer utilizzando una miscela solvente speciale per evitare reazioni collaterali indesiderate.

Determinazione del contenuto di acqua in penicillina G potassica con titolazione Karl Fischer utilizzando una miscela solvente speciale per evitare reazioni collaterali indesiderate.

Determinazione del contenuto di acqua dell'anilina in solvente tamponato tramite titolazione Karl Fischer.

Determinazione del contenuto di acqua nel pantenolo tramite titolazione Karl Fischer.

La purezza del solvente (cloruro di diclorometano/metilene) recuperato e di due delle sue principali impurità (metanolo e acqua) viene monitorata tramite spettroscopia NIR.

Questa Application Note mostra come possono essere identificate, in modo semplice e in base al loro spettro, 46 diverse piante medicinali e aromatiche, per es. Organicum majoricum e Tilia cordata, tramite la spettroscopia Vis-NIR e una biblioteca speciale di piante. Rispetto ai metodi alternativi di identificazione delle piante, che sono complicati e richiedono ricercatori esperti, il metodo Vis-NIR permette un'identificazione rapida e semplice.

I sulfatiazioli sono sulfamidici ad azione antibiotica che si presentano in diverse forme polimorfe e sono ampiamente utilizzati in medicina veterinaria. Questa Application Note illustra la differenza tra il sulfatiazolo commerciale e il sulfatiazolo di forma I mediante spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) utilizzando l'oscillazione armonica della banda N-H. La forma I è la forma poliformica meno stabile. Cristallizzazione e polimorfismo devono essere monitorati nel controllo della qualità. In questo, la NIRS è molto più veloce e affidabile rispetto ai metodi di laboratorio convenzionali.

La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) è stata utilizzata come metodo d'analisi per il controllo di qualità di soluzioni di xantano acquose. Sono stati sviluppati modelli quantitativi per la determinazione di densità ottica, glucosio e xantano, consentendo un controllo di qualità rapido e affidabile.

In questa Application Note si mostra come sia possibile quantificare il contenuto di baicalina negli integratori a base di erbe mediante spettroscopia nel visibile e nel vicino infrarosso (Vis-NIRS). La spettroscopia Vis-NIRS rappresenta una buona alternativa al classico metodo di laboratorio (HPLC, High Performance Liquid Chromatography, cromatografia liquida ad alta prestazione) e consente di risparmiare tempo e costi.

La quantificazione dell'umidità residuale nei peptidi per uso farmaceutico liofilizzati è una misura importante del controllo di qualità nel settore farmaceutico. Ai fini dello sviluppo dei prodotti, tali misure sono necessarie e vengono eseguite regolarmente durante gli studi di stabilità e per ottimizzare il processo di congelamento-essiccazione (liofilizzazione). Al momento, per la determinazione dell'umidità nell'analisi di routine si utilizza ampiamente la titolazione Karl Fischer. Tuttavia, questo metodo richiede molto tempo e provoca la distruzione del campione durante l'analisi. In questa Application Note viene mostrata la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) quale metodo rapido, senza reagenti e non distruttivo per la determinazione del contenuto di umidità nei prodotti farmaceutici liofilizzati.

I processi di fermentazione cellulare rappresentano un metodo di produzione affidabile di molecole piccole e principi attivi farmaceutici (API) a base di proteine. Per garantire una produzione ottimale, è necessario monitorare molti parametri diversi del processo di fermentazione. Tali parametri di qualità includono pH, contenuto batterico, efficacia, glucosio e concentrazione di zuccheri riducenti. L'analisi di laboratorio tradizionale richiede una notevole quantità di tempo, nonché tecniche analitiche diverse per monitorare i vari parametri di qualità. La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) offre un'alternativa più rapida ed economica ai metodi tradizionali per la determinazione dei parametri critici nei brodi di fermentazione in qualsiasi fase del processo di fermentazione.

In genere, il test di potenza della cannabis viene eseguito da HPLC, ma lo svantaggio è che richiede sostanze chimiche e richiede tempo. La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) è un metodo preferito per la quantificazione di THC, CBD e CBG nella cannabis essiccata perché fornisce risultati in meno di un minuto e non richiede alcuna sostanza chimica.

Questa nota applicativa mostra quanto sia semplice determinare il contenuto di acqua nell'eccipiente farmaceutico lattosio con la spettroscopia nel vicino infrarosso priva di reagenti.

Viene mostrata la separazione di lattosio, acido lattobionico, acido sialico*, 6’-sialillattosio e 3’-sialillattosio come prova di concetto per il controllo di questi componenti nel processo di fermentazione di un prodotto farmaceutico. Viene raggiunto il criterio di accettazione di una risoluzione minima dei picchi (< 1,3). La separazione è ottenuta su una colonna Metrosep Carb 2 - 250/4,0 con successiva rilevazione amperometrica pulsata.

La gentamicina è un antibiotico amminoglicosidico ed è composta da un numero di gentamicine correlate. Si utilizza per molti tipi di infezioni. Per la determinazione dei principali componenti, la USP richiede la separazione cromatografica con rilevamento amperometrico pulsato utilizzando un WE in oro. Prima del rilevamento viene eseguita un'aggiunta post-colonna di NaOH.

Questa Application Note al processo fornisce un resoconto dettagliato della valutazione in linea dell'umidità durante un processo di granulazione su scala pilota utilizzando un 2060 The NIR Analyzer.

Nell'industria farmaceutica, il granulatore/essiccatore a letto fluido è un elemento fondamentale nella produzione di materiali in polvere. L'umidità residua deve essere mantenuta entro determinati limiti per evitare la fratturazione delle particelle o l'agglomerazione (viscosità) del materiale sfuso. I metodi attuali sono lenti e complessi, il che può causare danni o degradazione del prodotto. La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) consente di monitorare il contenuto di umidità residua in linea dopo l'essiccazione. NIRS XDS Process Analyzer offre un'analisi rapida, non distruttiva e senza reagenti dell'umidità residua delle polveri con una sonda a letto fluido specificamente progettata per queste applicazioni.

Questa Application Note sul processo presenta un metodo per monitorare accuratamente i bassi livelli di umidità nel tetraidrofurano (THF) in «tempo reale» in modo sicuro, affidabile e ottimale con un analizzatore NIR 2060 di Metrohm Process Analytics. A causa della natura pericolosa e igroscopica del THF, un singolo analizzatore di processo in linea antideflagrante è la soluzione preferita dalle industrie per ridurre il trattamento chimico, migliorare la qualità del prodotto e aumentare i profitti.

L'analisi accurata degli agenti complessanti nei bagni galvanici è possibile con la spettroscopia Raman in linea. Questa nota applicativa mostra un esempio dell'utilizzo di un analizzatore Raman 2060.

La combinazione di 940 Professional IC Vario, 942 Extension Module Vario LQH e 941 Eluent Preparation Module consente il monitoraggio di processo utilizzando la cromatografia ionica. Con la denominazione ProfIC Vario 12 Anion questa combinazione è la variante anionica del Metrohm Process IC. Come preparazione del campione si utilizza la tecnologia di arricchimento intelligente con l'eliminazione della matrice. L'uso di un ELGA PURELAB® Flex 6 garantisce la fornitura di acqua ultrapura di alta qualità, in particolare nel caso di un elevato passaggio di campioni.

Questa nota applicativa mostra l'identificazione rapida e non distruttiva dell'alcol isopropilico di due produttori che utilizzano la spettroscopia Raman dopo la creazione di una libreria adeguata. Le misurazioni con lo spettrometro Raman portatile Mira M-1 non richiedono la preparazione del campione e forniscono risultati immediati che identificano i campioni in modo inequivocabile.

I modelli per la verifica dei materiali mediante algoritmi complessi, come l'analisi delle componenti principali (PCA), i parametri quasi infiniti e le opzioni di pre-elaborazione, possono essere incredibilmente complicati. Ogni modello deve essere costruito in modo rigoroso, valutato e convalidato prima di poterlo utilizzare regolarmente. Mira P semplifica la verifica dei materiali per tutti. Con un flusso di lavoro breve e definito dall'utente, risultati diretti e un design basato su una sequenza operativa estremamente semplice, Mira P è già uno degli strumenti per RMID più semplice disponibili. ModelExpert, all'interno di Mira Cal P, svolge il lavoro del chemiometrico. ModelExpert determina automaticamente i parametri modello migliori per lo sviluppo di un metodo robusto. Con Mira P e ModelExpert anche gli utenti non tecnici possono ottenere risultati migliori in tempi molto rapidi.

Questa nota applicativa spiega come adattare l'utilizzo di MIRA P all'intera attività produttiva trasferendo i modelli tra diversi strumenti MIRA P.

Questa applicazione mostra come passare senza problemi dal NanoRam 785 di Metrohm al nuovo sistema MIRA P, garantendo continuità nell'identificazione delle materie prime (RMID).

Determinazione del solfato in gentamicina solfato mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di acetato e metansolfonato (MSA) in olsalazina mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Durante la produzione di alcuni prodotti farmaceutici può formarsi azide. Poiché questo può causare esplosioni, la sua concentrazione nell'aria deve essere monitorata. In condizioni standard, sulla colonna Metrosep A Supp 5 - 250/4.0 viene realizzata una buona separazione di azide (N3-) e anioni standard.

L'acido 4-idrossibutirrico (GHB) appartiene agli acidi carbossilici idrossidi e viene utilizzato come droga psicoattiva, illegale in molti paesi. Il GHB può essere determinato mediante cromatografia anionica con soppressione. Sulla colonna Metrosep A Supp 16 - 250/4,0, alle condizioni di cui al questa Application Note, è possibile separare il GHB dagli anioni standard e dagli anioni di acidi organici glicolato, acetato e formiato.Paroles chiaves: Liquid Ecstasy, gocce Knockout

Eltrombopag è un principio attivo farmaceutico usato in alcune condizioni di trombocitopenia. In quanto tale, è un farmaco orfano. La molecola di eltrombopag è un composto carbossilico aromatico protonato. Sotto cromatografia ionica (eluente alcalino) può essere deprotonato e pertanto può bloccare i siti di scambio ionico sulla colonna. Ciò causa tempi di ritenzione decrescenti nel tempo. Per evitare questa condizione, è stata applicata l'eliminazione della matrice in linea, laddove l'eltrombopag protonato viene lavato via dalla colonna di preconcentrazione prima dell'iniezione. Dopodiché, il nitrito viene analizzato con rilevazione della conducibilità dopo soppressione sequenziale.

L'acido pamidronico è utilizzato per il trattamento dell'osteoporosi date le sue proprietà di rafforzamento delle ossa. Si tratta di un bifosfonato contenente un gruppo amminico primario. Fosfito e fosfato sono i relativi composti che devono essere quantificati. L'USP richiede l'uso di un eluente ad acido formico con rilevamento dell'indice di rifrazione. Tuttavia, la procedura IC standard offre un'alternativa con maggiore sensibilità. Fosfito e fosfato vengono analizzati con rilevamento della conducibilità dopo soppressione sequenziale.

Nell'ambito della modernizzazione dell'USP, cloruro e solfato vengono determinati come impurità nell'idrogenocarbonato (bicarbonato) di potassio. La monografia USP41 per il bicarbonato di potassio non controlla cloruro e solfato. Mediante cromatografia ionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione sequenziale è possibile quantificare queste impurità.

Il fluoruro di sodio per uso farmaceutico deve rispettare i requisiti USP. L'attuale monografia (USP 42) usa tre metodi diversi per l'identificativo, il saggio e il contenuto di cloruro come impurità. La cromatografia ionica consente la misura di questi tre parametri in due determinazioni su un singolo sistema. Nel corso della modernizzazione della monografia USP, questo approccio alla cromatografia ionica semplifica ancora di più l'uso di questo tipo di analisi.

Il monofluorofosfato di sodio per uso farmaceutico deve rispettare i requisiti USP. L'attuale monografia (USP 42) usa tre metodi diversi per l'identificazione, l'impurità e il dosaggio. La cromatografia ionica consente l'analisi di questi tre parametri in una sola determinazione. Nel corso della modernizzazione della monografia USP, questo approccio alla cromatografia ionica semplifica ancora di più questo tipo di analisi.

Nell'ambito delle prove di equivalenza della colonna USP, viene applicata la colonna Metrosep A Supp 3 - 250/4,0 per l'analisi dell'acido citrico/citrato e fosfato ai sensi del capitolo generale USP <345>. In questo rapporto si mostra che la colonna Metrosep A Supp 3 - 250/4,0 è equivalente al pacchetto L61 richiesto nel capitolo generale USP <345>.

Nei casi gravi di avvelenamento da cianuro, il nitrito di sodio viene utilizzato insieme al tiosolfato di sodio per il trattamento. Questa Application Note descrive il test di cromatografia ionica con la colonna Metrosep A Supp 4 e il rilevamento della conduttività soppressa. Questo studio di equivalenza di colonna è stato realizzato in collaborazione con l'USP secondo il Capitolo Generale dell'USP <621>.

La presenza di nitrosamina nei medicinali, anche a livello di tracce, comporta elevati rischi per la sicurezza dei pazienti (cancerogeno). La formazione di nitrosammine può essere evitata controllando e monitorando la concentrazione di nitriti nei prodotti e nelle sostanze farmaceutiche. Questa nota applicativa descrive l'analisi del nitrito nella duloxetina cloridrato mediante cromatografia ionica (IC).

La formazione di nitrosammine può essere evitata controllando la concentrazione di nitriti nei prodotti e nei processi farmaceutici. Per monitorare la formazione di nitrosammine sono essenziali metodi analitici sensibili come la cromatografia ionica per la determinazione dei nitriti nei prodotti e nelle sostanze farmaceutiche.

Determinazione di ampicillina in prodotti grezzi e puri tramite la titolazione potenziometrica con Hg(II) mediante l'elettrodo Au combinato. Parola chiave: antibiotici

Determinazione del contenuto totale di penicillina tramite la titolazione potenziometrica con Hg(II) mediante l'elettrodo Au combinato. Parola chiave: antibiotici

Determinazione dell'antistaminico astemizolo in prodotti crudi mediante titolazione potenziometrica non acquosa con acido perclorico tramite elettrodi di separazione.

Determinazione del pantotenato di calcio mediante titolazione potenziometrica non acquosa con acido perclorico tramite elettrodi di separazione.

Questa Application Note descrive la determinazione fotometrica di solfato di condroitina con cloruro di 1-esadecilpiridinio come titolante e l'Optrode (660 nm). Il metodo soddisfa i requisiti di Ph. Eur. e di USP.

La presente Application Note descrive la determinazione fotometrica di nirato di bismuto tramite l'Optrode (520 nm). Il campione viene titolato con una soluzione EDTA fin al punto terminale; l'arancio xilenolo serve da indicatore. Il metodo soddisfa le direttive stabilite in Ph. Eur. e USP per il nitrato di bismuto.

La presente Application Note descrive la determinazione fotometrica del solfato di manganese tramite l'Optrode (610 nm). Il manganese viene titolato con EDTA verso il punto finale del nero eriocromo T. Il metodo soddisfa le direttive stabilite da Ph. Eur. e USP.

In questa Application Note si descrive la determinazione fotometrica del solfato di zinco utilizzando Optrode a una lunghezza d'onda di 610 nm. La titolazione complessometrica dello zinco richiede l'EDTA come titolante e il nero eriocromo T come indicatore. Il metodo è pienamente conforme ai requisiti della Ph. Eur. e della USP.

Normalmente, i titolanti si acquistano pronti all'uso. Tuttavia, occorre determinare la concentrazione precisa della propria soluzione titolante su base regolare mediante l'impiego di una soluzione standard primaria. Per correggere la suddetta variazione viene applicato un cosiddetto «fattore titolante». Il fattore può essere valutato in modo rapido e semplice con i titolatori automatici a marchio Metrohm. Grazie a formule di calcolo predefinite e implementate nei software o nei titolatori Metrohm rispettivamente, nonché lo stoccaggio automatico del fattore titolante, rendono la standardizzazione un compito facile da eseguire.

Questa Application Note descrive la titolazione non acquosa acido-base del ketoconazolo secondo la Farmacopea Europea. Come elettrodo è stato impiegato il Solvotrode easyclean.

La purezza della sulfanilamide è stata determinata mediante titolazione potenziometrica automatica con sodio nitrito come titolante. La soluzione è stata trattata con bromuro di potassio, poiché gli ioni di bromuro catalizzano la titolazione di diazotizzazione.

La metformina è uno dei farmaci più usati per il diabete di tipo 2 e appartiene al gruppo dei biguanidi. In questa Application Note si descrive la determinazione di un saggio di metformina cloridrato secondo USP utilizzando come solvente dell'anidride acetica.

I sulfamidici sono farmaci utilizzati per il trattamento di allergie e raffreddore. Hanno anche proprietà antimalariche e antimicotiche. In USP<451> si descrive il metodo di titolazione di nitriti per la determinazione di molti farmaci sulfamidici riportati nella farmacopea e delle rispettive forme di dosaggio, nonché di altri farmaci riportati nella farmacopea, come ad esempio l'idrazide (ad es nell'isoniazide) e i gruppi amino-esteri (ad es. nella procaina) o i derivati delle ammidi degli amminoacidi.Per l'analisi di questi ultimi, qui viene descritto il saggio dell'agente diagnostico acido amminoippurico.

Per determinare il contenuto di azoto nei campioni organici e inorganici si usa il metodo Kjeldahl. Il metodo Kjeldahl consiste in tre fasi: digestione, distillazione e titolazione. Durante la fase della digestione catalitica, l'azoto organico1 viene convertito in ammonio. Appena prima della fase di distillazione si aggiunge idrossido di sodio per la conversione dell'ammonio in ammoniaca. Tramite la distillazione a vapore, quest'ultima viene trasferita in un recipiente contenente un agente assorbente (ad es. acido borico). Infine, l'ammoniaca separata viene titolata con acido solforico. Il contenuto proteico nei campioni può anche essere determinato dal contenuto di azoto ottenuto dalla configurazione di Kjeldahl. USP descrive il metodo di titolazione per determinare il contenuto di azoto nei prodotti organici mediante la configurazione dell'azoto Kjeldahl. In questa Application Note si illustra la determinazione dell'azoto nel sodio eparina. ___________________________________ 1Kjeldahl non sta lavorando per tutti i composti contenenti azoto; I gruppi nitro e azo e l'azoto negli anelli non sono inclusi.

La vitamina C, nota anche come acido ascorbico o acido L-ascorbico, è un nutriente essenziale coinvolto nella riparazione dei tessuti e nella produzione enzimatica di alcuni neurotrasmettitori. È necessaria per il funzionamento di molti enzimi e per le prestazioni immunitarie ed è anche un importante antiossidante. Questo nutriente è presente in molti alimenti ed è spesso utilizzato come integratore alimentare.Capitolo generale USP <580> descrive una tecnica di titolazione per determinare il dosaggio della vitamina C come acido ascorbico, ascorbato di sodio e ascorbato di calcio disidratato, o la loro miscela in forme di dosaggio finite come capsule, compresse e sospensioni orali. Questa nota applicativa dimostra la determinazione della vitamina C in compresse di vitamine idrosolubili. La metodologia può essere applicata anche per compresse di vitamine o minerali solubili in olio, nonché capsule di vitamine o minerali idrosolubili e solubili in olio.

Questa Application Note mostra la regolazione automatica del pH di una miscela di acetonitrile, acqua e ammina utilizzando un titolatore Metrohm.

I rimedi della medicina tradizionale cinese (TCM) stanno diventando sempre più diffusi anche in altre culture. Nella TCM, il biossido di zolfo (SO2) è utilizzato come conservante, antiossidante e disinfettante. I prodotti vengono trattati mediante solforazione con il gas SO2. Tuttavia, il biossido di zolfo è un gas molto tossico. Le autorità sanitarie di tutto il mondo hanno fissato dei limiti rigorosi per il contenuto di SO2 nei prodotti. Pertanto, è di fondamentale importanza determinare il contenuto di biossido di zolfo per rispettare tali limiti. In questo metodo adatto, il contenuto di SO2 in diversi prodotti naturali di MTC viene analizzato in modo affidabile e accurato secondo la norma ISO 22590 utilizzando l'Eco Titrator dotato di Optrode e idrossido di sodio come titolante.

Il valore dell'ammina è un parametro importante e un indicatore di qualità da determinare nei processi chimici e farmaceutici. Questa Application Note presenta la titolazione con acido perclorico non acquoso della trietanolammina.

Determinazione di nichel, zinco, ferro(II) e manganese in bromuro di litio tramite cromatografia cationica con successiva rilevazione UV/VIS (520 nm) dopo derivatizzazione postcolonna.

Determinazione di cefazolina secondo USP 28-NF 23 (secondo supplemento) tramite cromatografia RP con successiva rilevazione UV. Parola chiave: antibiotici

Determinazione di sodio cloxacillina secondo USP 28-NF 23 (secondo supplemento) tramite cromatografia RP con successiva rilevazione UV. Parola chiave: antibiotici

Determinazione di amoxicillina secondo USP 28-NF 23 (secondo supplemento) tramite cromatografia RP con successiva rilevazione UV. Parola chiave: antibiotici

Determinazione di valerofenone e ibuprofene secondo USP 28-NF 23 (secondo supplemento) tramite cromatografia RP e successiva rilevazione UV.

Determinazione di ranitidina cloridrato secondo USP 28-NF 23 (secondo supplemento) tramite cromatografia RP e successiva rilevazione UV.

Determinazione di penicillina G potassica e 2-fenil-acetammide secondo USP 28-NF 23 (secondo supplemento) tramite cromatografia RP e successiva rilevazione UV. Parola chiave: antibiotici

Determinazione di clotiapina in uno standard farmaceutico.

Determinazione di artemisinina e di artesunato in uno standard.

Accurate determination of Fe(II) and Fe(III) in water is crucial for many industries. Cathodic sweeping voltammetry (CSV) offers a robust, cost-effective solution.

Lo strumento Raman palmare NanoRam, con spettrometro a raffreddamento termoelettrico e tecnologia brevettata CleanLaze, situato all'interno di una piccola unità operativa con schermo tattile, permette ai produttori farmaceutici di effettuare analisi delle materie prime di alta qualità.

NanoRam è uno spettrometro Raman palmare all'avanguardia che consente l'identificazione rapida delle sostanze chimiche utilizzate nel processo di produzione dei farmaci. È stato progettato appositamente per queste applicazioni e garantisce il rispetto dei requisiti di tutti gli enti che si occupano di test per immissione in commercio, sicurezza e conformità alle normative applicabili al settore farmaceutico.

Le materie prime siero di latte, sorbitolo, acido stearico e fosfato di calcio bibasico diidrato hanno tutte firme Raman uniche e molto ben distinte, motivo per cui la spettroscopia Raman è la tecnologia ideale per la loro identificazione. Il metodo basato su modello PCA garantisce una specificità affidabile per identificare con successo tali materie prime in modo non distruttivo all'interno di sacchetti per campioni di plastica utilizzando NanoRam.

Vengono presentati i principi e i vantaggi dell'analisi Raman in termini di progressi che rendono l'apparecchio Raman palmare uno strumento essenziale per i produttori farmaceutici al fine di soddisfare i requisiti delle prove dei materiali in ingresso. Esempi di NanoRam per l'identificazione positiva degli eccipienti, tra cui cellulose e zuccheri, illustrano la selettività dell'analisi Raman.

La spettroscopia Raman è uno strumento prezioso per un'analisi rapida e specifica ai fini dell'identificazione delle materie prime, riducendo così il rischio di utilizzare materiali scorretti o di standard non adeguato nella produzione. L'utilità dello strumento Raman palmare aumenta la produttività e la capacità di eseguire analisi complete senza rallentare il processo di produzione. L'integrazione dei dati Raman nel sistema di gestione dati di un'azienda rappresenta uno strumento sicuro per gestire dati e risultati, con rischio ridotto di errori di trascrizione e perdita di dati.

Sono arrivati gli spettrometri Raman piccoli, rapidi, ad alte prestazioni. Vengono discusse tre applicazioni di analisi Raman quantitativa e semiquantitativa di vita reale. Le applicazioni mostrano la versatilità della spettroscopia Raman e il potenziale impatto che essa può avere in vari settori, quali sicurezza, farmaceutico e plastica e polimeri.

La spettroscopia Raman è una tecnica molto adatta al controllo e allo sviluppo dei processi nei laboratori di sviluppo nel settore chimico, farmaceutico e in altri settori. Nell'articolo si dimostra l'utilità della spettroscopia Raman portatile in quanto strumento semplice e versatile per il monitoraggio in-situ delle reazioni mediante tecniche di analisi univariata, ad esempio l'andamento dei picchi, e approcci dell'analisi multivariata per predire il punto finale delle reazioni chimiche.

La tecnologia STRaman brevettata è una tecnica Raman in grado di identificare specie chimiche in modo non distruttivo attraverso un materiale di imballaggio di dispersione per diffusione, come plastica o rivestimenti di compresse.

L'industria farmaceutica possiede una regolamentazione così ampia come nessun altro settore. Necessita quindi di metodi di analisi che rispettano le normative ma che siano anche praticabili. Questo vale soprattutto per grossi quantitativi da sottoporre ad analisi, come nel caso dei controlli in ingresso del materiale. In tal caso si richiedono metodi di analisi rapidi e semplici che semplificano e rendono più efficiente l'analisi di routine. Questo White Paper descrive alcune delle normative più importanti riguardanti l'analisi in campo farmaceutico e mostra come la spettroscopia Vis-NIR riesca a fornire soluzioni in merito alle problematiche normative poste dall'industria farmaceutica.

Questo White paper di Metrohm illustra i requisiti richiesti all'industria farmaceutica dall'FDA in merito ai prodotti software. Esempi di implementazione dei regolamenti formulati dall'FDA nel 21 CFR Part 11 vengono presentati utilizzando il software Vision Air Pharma.Parole chiave: firme elettroniche, percorsi di audit, gestione degli utenti, documentazione

La cromatografia ionica è una tecnologia flessibile con una vasta gamma di utilizzi nell'industria farmaceutica. - Qui vengono illustrate alcune tendenze nello sviluppo e i più recenti progressi.

In questo white paper si distingue tra i metodi di identificazione e verifica di materiali sconosciuti. In ultima istanza, l'obiettivo di questa pubblicazione è fornire all'utente informazioni sulle capacità del sistema Mira P Raman Metrohm portatile. Nel documento sono riportate anche le prassi migliori per la creazione di solidi set di formazione per la verifica dei materiali con Mira P.

La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) è una tecnica analitica ampiamente utilizzata per l'analisi quantitativa e qualitativa di vari prodotti nelle applicazioni di ricerca e industriali. Per vari motivi potrebbe essere necessario trasferire i metodi analitici da un analizzatore NIR a un altro. In questo documento si fornisce un riepilogo del flusso di lavoro che riguarda tale trasferimento dei metodi.

La chemiometria è un metodo potente ampiamente utilizzato per lo sviluppo di metodi nell'industria farmaceutica. In questo documento si descrive il ciclo vitale dei modelli multivariati e si fornisce un riepilogo del flusso di lavoro dello sviluppo dei modelli chemiometrici secondo il nuovo capitolo della Farmacopea gli Stati Uniti <1039>.

Diverse sono le sfide che hanno un impatto sul controllo di qualità e possono influire sul funzionamento del laboratorio QC. Nel presente documento vengono presentati degli approcci per semplificare il controllo di qualità quotidiano mediante l'uso della spettroscopia nel vicino infrarosso insieme a un software intelligente dedicato, quale Vision Air.

Le norme e gli standard 21 CFR Parte 11 rappresentano la normativa della FDA in merito all'utilizzo di firme e documenti elettronici.Consapevole dell'impatto sempre maggiore dei mezzi elettronici sui dati di importanza critica negli ambienti regolamentati, agli inizi degli anni '90 l'FDA incontrò i membri del settore farmaceutico. Quest'ultimo e l'FDA erano interessati a trovare un modo per gestire sistemi di registrazione senza carta e garantire l'affidabilità, la fidatezza e l'integrità dei documenti elettronici.

Rispetto alla classica installazione locale, se organizzati in una rete client-server, i sistemi di analizzatori per il monitoraggio della qualità dei prodotti offrono vantaggi notevoli. In questo documento vengono presentate varie configurazioni Client-Server con relativi vantaggi. Vengono discussi gli aspetti relativi alla protezione da considerare basandosi sull'esempio del software per spettroscopia Vis-NIR (nel visibile nel vicino infrarosso) Client-Server Vision Air, ampiamente utilizzato per il controllo di qualità nell'industria chimica, dei polimeri, farmaceutica e petrolchimica.

Al momento, l'integrità dei dati è un argomento scottante, che ha suscitato molta attenzione e preoccupazione all'interno delle aziende che operano in ambienti regolamentati. In questo documento vengono spiegati alcuni termini chiave utilizzati nel contesto dell'integrità dei dati e viene illustrato come comprendere e implementare i requisiti dell'integrità dei dati.

La qualifica degli strumenti analitici (AIQ) secondo la farmacopea statunitense (USP) garantisce che le prestazioni degli strumenti corrispondano a quelle intese e che gli utenti possano essere sicuri della qualità dei dati. Poiché il settore farmaceutico utilizza gli strumenti Raman portatili per la verifica e l'identificazione dei materiali in ingresso, i produttori di tali sistemi devono garantire routine idonee di convalida e calibrazione. Dopo aver completato queste prove, gli utenti possono essere certi del fatto che tutte le misure siano conformi agli standard concordati. Noi di Metrohm Raman mettiamo in atto sofisticate routine AIQ per assicurare la qualità dei vostri risultati.

La cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC) e la cromatografia ionica (IC) sono molto utilizzate nei settori ambientale, alimentare e farmaceutico per analizzare i campioni in relazione a componenti specifici e per verificare la conformità a norme e standard. Tuttavia, gli utenti della HPLC possono scontrarsi con i limiti di questa tecnica, ad es. durante l'analisi di anioni standard o determinate impurità farmaceutiche. In questo libro bianco si illustra come è possibile superare tali sfide con la IC.

La misura degli ioni può essere eseguita in molti modi diversi, ad es. con cromatografia ionica (IC), spettrometria di emissione ottica con plasma accoppiato induttivamente (ICP-OES) o spettroscopia di assorbimento atomico (AAS). Ognuna di queste tecniche prevede metodi ben consolidati e ampiamente utilizzati nei laboratori di analisi. Tuttavia, i costi iniziali sono relativamente alti. Al contrario, la misura degli ioni mediante elettrodo iono-selettivo (ISE) rappresenta un metodo promettente rispetto a tali tecniche costose. In questo documento si spiega quali sfide si possono incontrare durante l'applicazione dell'aggiunta standard e della misura diretta e come superarle per dare agli analisti maggiore sicurezza con questo tipo di analisi.

This white paper summarizes the steps involved in converting an existing manual titration procedure to semi-automated or automated titration procedures. It discusses topics such as selecting the right electrode and titration mode. For a better understanding, the discussion topics are illustrated with three examples.

The objective of validation of an analytical procedure is to demonstrate that it is suitable for its intended purpose. Recommendations for the validation of analytical methods can be found in ICH Guidance Q2(R1) Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology and in USP General Chapter <1225> Validation of Compendial Procedures. The goal of this white paper is to provide some recommendations for the validation of titration methods.

Con i reagenti Hydranal™ NEXTGEN FA, il contenuto di acqua nei chetoni può essere determinato in modo rapido e affidabile. Rispetto ad altri reagenti KF esistenti sul mercato per i chetoni, le reazioni secondarie vengono soppresse in modo misurabilmente migliore.

L'USP e la FDA hanno iniziato a modernizzare diverse monografie e capitoli generali. In molti casi, i metodi focalizzati sui circuiti integrati hanno sostituito le vecchie procedure di chimica umida. Scopri di più sull'iniziativa di modernizzazione dell'USP e sui vantaggi della cromatografia ionica in questo white paper.

Questo white paper discute il concetto e i vantaggi della spettroscopia NIR e delinea diversi esempi di applicazioni di laboratorio nella vita reale con l'uso di OMNIS NIRS, lo spettrometro NIR all'avanguardia di Metrohm.

OMNIS Client/Server incrementa le prestazioni aziendali grazie alla gestione scalabile dei server, riducendo i costi grazie alla riduzione dell'hardware, del consumo energetico e della manutenzione in tutte le sedi.