OpenLab CDS ist die neueste Generation der Chromatographiedatensysteme von Agilent, die Chromatographie und Massenspektrometrie in einer einzigen Softwareplattform vereint.
Die Veröffentlichung des Metrohm IC Driver 1.0 für OpenLab ermöglicht die vollständige Integration von Metrohm IC-Geräten in OpenLab CDS. Die Integration bietet eine einzige Softwarelösung für die IC-MS-Kopplung. OpenLab-basierte Labore profitieren davon, indem sie Zeit und Kosten für Benutzerschulungen, Validierung und Software einsparen, ohne dabei die Robustheit und Flexibilität zu verlieren, für die Metrohm bekannt ist.
In dieser Applikation geht es um die parallele Analyse von Kationen und suppressierten Anionen mit einem Zweikanal-Metrohm-IC, der von OpenLab CDS gesteuert wird. Die implementierte automatisierte Inline-Eluent-Produktion ermöglicht einen kontinuierlichen Betrieb ohne manuelle Eingriffe und verbessert die Retentionszeitstabilität. Als Beispielmatrix für die Messung von Kationen und Anionen wurde ein Erfrischungsgetränk gewählt, da dies wichtige Parameter für die Analyse der Lebensmittelsicherheit und -qualität sind. Ein Langzeitstabilitätstest bestätigt die Anforderungen an die Reproduzierbarkeit, Robustheit und Qualität der Metrohm-Geräte.
Um die Lebensmittelsicherheit und -qualität zu gewährleisten, ist die Bestimmung der wichtigsten Kationen und Anionen für die Getränkeindustrie von besonderem Interesse. Die Aufgabe für die vorliegende Studie war die Analyse der Standardkationen und -anionen in einem Erfrischungsgetränk innerhalb einer Bestimmung mit einem Ionenchromatographiesystem, das mit Agilent OpenLab CDS gesteuert wird.
Die Standardkationen und -anionen werden mit einem Zweikanal-IC-Setup (Abbildung 1) auf der Grundlage einer 4-Punkt-Kalibrierung im mg/L-Bereich analysiert. Um angemessene Analysen zu gewährleisten und die Probenstabilität zu garantieren, wird die Probe in Reinstwasser verdünnt und mit Ethanol gemischt.
Die gesamte Metrohm-IC-Konfiguration wird von OpenLab CDS gesteuert (Abbildung 1). Die Analysenmethode enthält komponentenspezifische Kontrollparameter und Zeiteinstellungen für den konfigurierten Geräteaufbau:
- IC-Startparameter: z. B. Aufnahmezeit, Durchflussrate, Säulentemperatur usw.
- IC-Zeitprogramm: z. B Injektion und Datenanalyse
- Startparameter des Probenprozessors: z. B. Geschwindigkeit der Peristaltikpumpe
- Zeitprogramm des Probenprozessors: z. B. Probenvorbereitung oder -transfer
Spezielle "Event wait"-Befehle ermöglichen Synchronisation und Timing. Zusätzlich zu den üblichen chromatographischen Kontrollparametern ist die automatische Eluentherstellung in die Methode integriert. Mit einem 941 Eluent Production Module werden Eluenten automatisch aus einem Eluentkonzentrat, entweder kommerziell erworben (z. B. Merck) oder selbst angesetzt, hergestellt und ermöglichen so maximale Flexibilität bei der Analyse. Die Eluentherstellung wird durch Sensoren ausgelöst. In OpenLab CDS können mit diesem Modul bis zu vier Sensoren parallel gesteuert werden, je nach Einsatzzweck mit Leer- oder Vollüberwachung. So kann das Modul nicht nur zur Eluentproduktion, sondern auch zur Überwachung der Wasserversorgung, des Konzentrats oder des Abfalls eingesetzt werden.
Mehrfache Injektionen der Standards (Kationenstandards in Abbildung 2) und der Probe (Tabelle 1) zeigten nur geringe Abweichungen in den Peakflächen. RSDs im Bereich von 0,1-1,1 % beweisen die gute Reproduzierbarkeit und Robustheit, die mit dem Zweikanalsystem erreicht wird.
Die Datenquantifizierung basiert auf einer linearen Regression der Peakflächen (Abbildung 3). Als Hauptbestandteile des Erfrischungsgetränks werden K+, Ca2+, PO43- , Cl-, Mg2+ und NO3- in abnehmender Konzentrationsreihenfolge gefunden (Tabelle 1). Diese Konzentrationen entsprechen den FDA-Empfehlungen für abgefüllte Erfrischungsgetränke (21CFR165.110). Erwartungsgemäß liegen die Konzentrationen für andere Anionen deutlich unter den von der FDA genannten kritischen Werten von 1,4 - 2,4 mg/L F- (abhängig von der Lufttemperatur), 10 mg/L NO3- (als N) und 250 mg/L SO42-.
| Analyt | Konz. Menge (ng) | Konz. (mg/L) | RSD (%) |
|---|---|---|---|
| K+ | 905 | 135.8 | 0.1 |
| Ca2+ | 172 | 25.8 | 0.1 |
| PO43- | 145 | 21.8 | 0.1 |
| Cl- | 99 | 14.9 | 0.8 |
| Mg2+ | 81 | 12.2 | 0.2 |
| NO3- | 59 | 8.9 | 1.1 |
Der Metrohm-Treiber 1.0 für OpenLab CDS öffnet den Weg für IC-Analysen, die für eine Vielzahl von Anwendungen in unterschiedlichen Bereichen (z.B. Lebensmittelindustrie, Wasser- und Umweltüberwachung) durchgeführt werden. Die Implementierung von Funktionen, die über die üblichen IC-Funktionalitäten hinausgehen, wie Automatisierung, Probenvorbereitung und Suppression, verbessern die Ionenanalytik in OpenLab massiv.
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Interne Referenz: AW IC CH6-1397-082019