Applikationen
- 410000051-BIdentifizierung von Mikroplastik mit Raman-Mikroskopie
Forschungslabore müssen ihre Kapazitäten zur routinemäßigen Analyse von Mikroplastikkandidaten aus Umweltproben erweitern, um deren Herkunft zu bestimmen und biologische Auswirkungen vorherzusagen. Spektroskopische Techniken eignen sich gut zur Polymeridentifizierung. Die Labor-Raman-Spektroskopie ist eine Alternative zu konfokalen Raman-Mikroskopen und Fourier-Transformations-Infrarot-Mikroskopen (FTIR) zur schnellen Identifizierung von Polymermaterialien. In dieser Application Note wurde Raman-Mikroskopie verwendet, um sehr kleine Mikroplastikpartikel zu identifizieren.
- 8.000.6005Kombinierte Techniken als moderne Detektionssysteme in der Ionenchromatographie
Die Kombination aus hoch effizienter Ionenchromatographie (IC) und mehrdimensionalen Detektoren, wie z. B. einem Massenspektrometer (MS) oder einem induktiv gekoppelten Plasmamassenspektrometer (ICP/MS) erhöht in beträchtlichem Ausmass die Empfindlichkeit, während sie gleichzeitig mögliche Matrixstörungen auf ein absolutes Minimum reduziert. Mit Hilfe von IC/MS können verschiedene Oxyhalide wie Bromat und Perchlorat im Sub-ppb-Bereich nachgewiesen werden. Ausserdem ist es möglich, organische Säuren präzise durch massebasierte Analyse sogar in Anwesenheit von hohen Salzmatrices zu bestimmen. Mit Hilfe von IC-ICP/MS können unterschiedliche Wertigkeitszustände der potentiell gefährlichen Elemente Chrom, Arsen und Selen in Form von anorganischen und organischen Spezies sensitiv und eindeutig in einem einzigen Durchlauf identifiziert werden.
- 8.000.6021Wasseranalyse
Eine komplette Leitungswasseranalyse umfasst die Bestimmung des pH-Werts, der Alkalinität sowie der Gesamtwasserhärte. Sowohl pH-Messung als auch pH-Titration mit einer Standard-pH-Elektrode weisen verschiedene Nachteile auf. Erstens ist die Ansprechzeit einige Minuten zu lang, und was noch viel wichtiger ist: die Rührgeschwindigkeit beeinflusst ganz entscheidend den gemessenen pH-Wert. Anders als diese Standard-pH-Elektroden garantiert die Aquatrode Plus mit ihrer speziellen Glasmembran schnelle, korrekte und sehr genaue pH-Messungen und pH-Titrationen in Lösungen, die eine niedrige Ionenstärke aufweisen oder schwach gepuffert sind. Die Gesamtwasserhärte wird am besten durch eine calciumionen-selektive Elektrode (Ca ISE) bestimmt. In einer komplexometrischen Titration können Calcium und Magnesium simultan bis zu einem Calcium-/Magnesiumverhältnis von 10:1 bestimmt werden. Die Nachweisgrenzen für beide Ionen liegen im Bereich von 0.01 mmol/L.
- 8.000.6028Bestimmung im Ultraspurenbereich von Uran(VI) im Trinkwasser durch adsorptive Stripping-Voltammetrie nach DIN 38406-17
Eine zweckmässige adsorptive katodische stripping-voltammetrische (AdCSV-) Methode wurde für die Spurenbestimmung von Uran(VI) in Trinkwasserproben mit Hilfe von Chloranilsäure (CAA) entwickelt. Die Anwesenheit verschiedener Matrix-Komponenten (KNO3, Cl-, Cu2+, organische Stoffe) kann die Bestimmung von Uran-CAA-Komplexen beeinträchtigen. Die Störungen können jedoch durch eine entsprechende Auswahl an voltammetrischen Parametern gemindert werden. Während problematische Wasserproben immer noch eine Uranbestimmung im unteren µg/L-Bereich erlauben, kann Uran in leicht verschmutzten Leitungswasserproben bis zu einem ng/L-Bereich bestimmt werden, der mit der Analyse der gängigen ICP-MS-Methoden vergleichbar ist.
- 8.000.6053Bestimmung im Spurenbereich von perfluorierten Verbindungen in Wasser durch suppressierte Ionenchromatographie mit Inline-Matrixeliminierung
Dieses Poster beschreibt die einfache und sensitive Methode zur Bestimmung von Perfluoroctansäure (PFOA) und Perfluoroctansulfonat (PFOS) in Wasserproben durch suppressierte Leitfähigkeitsdetektion. Die Trennung wurde mit Hilfe isokratischer Elution auf einer 35 °C warmen Reversed Phase-Säule mittels einer wässrigen mobilen Phase unter Verwendung von Borsäure und Acetonitril erreicht. Der PFOA- und PFOS-Gehalt in der Wassermatrix wurde durch direkte Injektion mit einer 1000 μL-Schleife gemessen. Für einen Konzentrationsbereich von 2 bis 50 μg/mL und 10 bis 250 μg/mL ergab die lineare Kalibrierkurve für PFOA und PFOS Korrelationskoeffizienten (R) von 0.99990 bzw. 0.9991. Die relativen Standardabweichungen betrugen weniger als 5.8 %. Die Anwesenheit hoher Konzentrationen von mono- und divalenten Anionen wie Chlorid und Sulfat hatte keinen wesentlichen Einfluss auf die Bestimmung der perfluorierten Alkylsubstanzen (PFAS). Im Gegensatz dazu beeinträchtigt die Anwesenheit von divalenten Kationen wie Calcium und Magnesium, die normalerweise in Wassermatrices vorhanden sind, das Wiederfinden des PFOS. Dieses Problem wurde durch die Inline-Kationenentfernung von Metrohm beseitigt. Während die störenden divalenten Kationen gegen nichtstörende Natriumkationen ausgetauscht werden, erfolgt der Transport von PFOA und PFOS direkt zur Probenschleife. Nach der Inline-Kationenentfernung kam es zu einer Verbesserung bei der Wiedergewinnung von PFAS aus Wasserproben mit einem Gehalt von 350 mg/mL an Ca2+ und Mg2+ von 90 bis 115 % auf 93 bis 107 %. Während die PFAS-Bestimmung von Wasserproben mit niedrigem Salzgehalt am besten mit der unkomplizierten Direkt-Injektionsmethode IC durchgeführt wird, erfolgt die Analyse von Wasser, das reich an Alkalierdmetallen ist, vorzugsweise mit der Inline-Kationenentfernung von Metrohm.
- 8.000.6063Nachsäulenchemie für verbesserte optische Absorptionsdetektion
Die UV/VIS-Detektion ist eine der empfindlichsten Detektionstechniken in der Spurenchromatographie. Allerdings fehlen der spektrophotometrischen Detektion in manchen Fällen die nötige Empfindlichkeit, Trennschärfe oder Reproduzierbarkeit und chemische Derivatisierungen sind nötig. Dank des robusten und vielseitigen Durchflussreaktors von Metrohm können Einzel- oder Mehrschrittderivatisierungen vollautomatisch durchgeführt werden, sowohl im Vor- als auch im Nachsäulenmodus bei einer beliebigen Temperatur zwischen 25 und 120 °C. Die variable Reaktorgeometrie macht es möglich, die Verweildauer der Reaktanten im Reaktor entsprechend der Derivatisierungskinetik anzupassen. Die Flexibilität des Reaktors zeigt sich auch in der Optimierung von vier gängigen Nachsäulentechniken: die relativ langsame Ninhydrinreaktion mit Aminosäuren und die schnellen Derivatisierungen von Silikat, Bromat und Chromat(VI).
- 8.000.6074Einfluss von pH-Wert, Temperatur, Molybdat- und Iodidkonzentration auf die Empfindlichkeit der Triiodidmethode für die Bestimmung von Bromat (EPA 326)
Das Poster beschreibt den Einfluss der Parameter pH-Wert, Temperatur, Molybdat- und Iodidkonzentration auf die Empfindlichkeit der Triiodid-Methode.
- 8.000.6087Bestimmung von Chrom(VI) in Trinkwasser gemäss der U.S. Umweltbehörde EPA
In Kalifornien fordert man als höchstes gesundheitspolitische Ziel bezüglich der Chrom(VI)-Konzentrationen im Trinkwasser eine Nachweisgrenze von 0.02 µg/L. Dazu wurde eine bereits vorliegende Methode der amerikanischen Umweltbehörde EPA dahingehend optimiert, dass eine Nachweisgrenze von 0.01 µg/L Chrom(VI) erzielt wurde.
- 8.000.6101Analyse von Anionen und Oxoanionen unter Verwendung von Ionenchromatographie gekoppelt mit Massenspektrometrie (IC-MS)
Die Ionenchromatographie bewältigt schwierige Trennprobleme bei verschiedenen Ionenarten und nutzt dafür in der Regel die Leitfähigkeitsdetektion. Die Massendetektion als sekundärer unabhängiger Detektor senkt die Nachweisgrenzen erheblich und bestätigt die Identität von Analyten selbst dann, wenn diese koeluieren. Dieses Poster beschreibt, wie die Kombination aus IC-MS und automatisierten Probenvorbereitungstechniken die Analyse von Anionen und Oxoanionen in anspruchsvollen Probenmatrizen wie Erde oder Explosionsrückständen meistert.
- 8.000.6103Speziation von Cr(III) und Cr(VI) mittels IC-ICP-MS und Empower 3
Auf diesem Poster wird die Möglichkeit veranschaulicht, ein IC-System von Metrohm mit dem Massenspektrometer NexION ICP-MS von PerkinElmer zu koppeln und mit der Software Empower 3 zu betreiben.Mithilfe einer Metrosep Carb 2 Säule konnte die chromatographische Trennung beider Chromarten mit hoher Auflösung erreicht werden. Das schwache Hintergrundsignal und die hohe Empfindlichkeit ermöglichen eine Bestimmung im niedrigen ng/L-Bereich.Eine optimale Trennung und vollständige Komplexbildung von Cr(III) ist bereits mit EDTA-Konzentrationen ab 40 μmol/L in matrixarmen Lösungen möglich, die abhängig von der Probenmatrix gegebenenfalls erhöht werden müssen.Die Handhabung des Systems war einfach und benutzerfreundlich. Es stellte sich heraus, dass die Speziation von Cr(III) und Cr(VI) mit diesem System unter Einsatz eines professionellen Datensystems zur Erfassung, Verarbeitung und Berichterstattung durchgeführt werden kann.
- 8.000.6112Technical Poster: Haloacetic acids in water
LC-MS/MS quantification methods are commonly used to determine trace levels of organic compounds. However, highly polar reversed phases (RPs) lack sufficient retention for very polar compounds, or they fail for charged organics. Separation using ion chromatography (IC) and subsequent MS/MS detection is an innovative alternative approach that combines the fast elution and flexibility of the IC system with the excellent resolution and high sensitivity of the MS/MS detector. This poster presents a fast, robust and reliable IC-MS/MS method for the detection of HAAs and other ionic analytes using the high-end MS/MS system QTRAP 6500+ from SCIEX coupled to a the 940 Professional IC Vario One SeS/PP/HPG instrument. This analytical setup is able to identify and quantify the presence of HAAs at trace levels with LLODs between 0.02 μg/mL and 0.2 μg/L on a single HAA. This capability easily fulfills the sensitivity requirements specified in EU Drinking Water Directive, which specifies a maximum residue level (MRL) of 60 mg/mL for the sum of monochloroacetic acid, dichloroacetic acid, trichloroacetic acid, monobromoacetic acid and dibromoacetic acid present in the representative sample.
- AB-053Bestimmung von Ammonium oder Kjeldahl-Stickstoff
Die potentiometrische Titration von Kjeldahl-Stickstoff ist eines der verbreitesten Analysenverfahren. Sie ist Inhalt zahlreicher Normen, von der Lebensmittel- und Futtermittelindustrie über die Abwasser- und Abfallanalytik bis hin zur Düngemittelindustrie. In der Regel werden die Proben mit konzentrierter Schwefelsäure unter Zusatz eines Katalysators aufgeschlossen. Das gebildete Ammoniumsulfat wird in alkalischer Lösung als Ammoniak abdestilliert, in einer Absorptionslösung aufgefangen und dort titriert.Das Bulletin beschreibt ausführlich die potentiometrische Stickstoffbestimmung nach Destillation der Aufschlusslösung, bevor Möglichkeiten der coulometrischen Titration (ohne Destillation) diskutiert werden.
- AB-074Bestimmung von Antimon, Bismuth und Kupfer mittels anodischer Stripping-Voltammetrie
Dieses Application Bulletin beschreibt die voltammetrische Bestimmung der Elemente Antimon, Bismuth und Kupfer. Die Nachweisgrenze für diese drei Elemente liegt bei 0,5…1 µg/L.
- AB-083Natriumanalyse mittels ionenselektiver Elektrode
In diesem Dokument wird erläutert, wie die Na-Ionen-Konzentration in verschiedenen Matrices mit einer Natriumionen-selektiven Elektrode (Na-ISE) durch direkte Messung und Standardaddition gemessen werden kann.
- AB-096Bestimmung von Quecksilber an der rotierenden Goldelektrode mittels anodischer Stripping-Voltammetrie
Das Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Quecksilber mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) an der rotierenden Goldelektrode. Bei einer Anreicherungszeit von 90 s ist die Kalibrierkurve von 0.4 μg/L bis 15 μg/L linear, die Bestimmungsgrenze liegt bei 0.4 μg/L.Die Methode wurde vor allem für die Untersuchung von Wasserproben ausgearbeitet. Nach entsprechendem Aufschluss ist dieQuecksilberbestimmung auch in Proben mit hohem Anteil an organischen Substanzen möglich (Abwässer, Lebens- und Genussmittel, biologische Flüssigkeiten, Pharmazeutika).
- AB-102Konduktometrie
Dieses Bulletin besteht aus zwei Teilen. Der erste Teil bietet einen Überblick zur Theorie, während weitere Details in der Metrohm Monographie "Conductometry" beschrieben sind. Im zweiten, praktischen Teil werden die folgenden Themen behandelt:Leitfähigkeitsmessungen allgemein; Bestimmung der Zellkonstanten; Bestimmung des Temperaturkoeffizienten; Leitfähigkeitsmessungen in Wasserproben; TDS – Total Dissolved Solids; Konduktometrische Titrationen;
- AB-110Bestimmung von freiem Cyanid mittels Polarographie
Dieses Application Bulletin beschreibt eine polarographische Methode zur Bestimmung von Cyanid, mit der freie Cyanide schnell und präzise bestimmt werden können. Wo andere Methoden scheitern, kann die Bestimmung mit dieser Methode auch in Lösungen erfolgen, die Sulfide enthalten. Cyanidkonzentrationen im Bereich von b(CN–) = 0,01…10 mg/L stellen kein Problem dar. Störende Effekte durch Anionen und komplexe Cyanide wurden bereits untersucht.
- AB-113Bestimmung von Cadmium, Blei und Kupfer in Lebensmitteln, Abwasser und Klärschlamm mittels anodischer Stripping-Voltammetrie nach Aufschluss
Cadmium, Blei und Kupfer können in einem Oxalatpuffer nach Aufschluss mit Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) gleichzeitig bestimmt werden. In der Probe vorhandenes Zinn beeinträchtigt nicht die Bestimmung von Blei.Für die voltammetrische Bestimmung von Zinn siehe Application Bulletin Nr. 176.
- AB-114Bestimmung von Kupfer, Nickel, Cobalt, Zink und Eisen in einem einzigen Vorgang mittels Polarographie
Cu2+, Co2+, Ni2+, Zn2+ und Fe2+/Fe3+ werden gleichzeitig bestimmt. Es wird auf störende Effekte durch andere vorhandene Metalle sowie auf Methoden zu deren Beseitigung eingegangen. Der Grenzwert für die Bestimmung liegt für Co und Ni bei ρ = 20 µg/L und für Cu, Zn und Fe jeweils bei ρ = 50 µg/L.
- AB-116Bestimmung von geringen Mengen an Chrom mittels polarographischer und adsorptiver Stripping-Voltammetrie nach Aufschluss
Dieses Application Bulletin beschreibt Methoden zur polarographischen und voltammetrischen Bestimmung geringer Mengen an Chrom in Wasser, Abwasser und biologischen Proben. Es werden Methoden zur Probenvorbereitung für verschiedene Matrices vorgestellt.
- AB-117Bestimmung von Selen mittels kathodischer Stripping-Voltammetrie
In der Vergangenheit war die Bestimmung von Selen stets unzuverlässig oder bedurfte komplizierter Methoden. Da Selen jedoch einerseits ein wichtiges Spurenelement (Gemüse und tierisches Gewebe enthalten etwa 10 μg/kg), andererseits aber auch äussert toxisch ist (Grenzwert: 0,1 mg/m3), kommt der Bestimmung im Mikrobereich grosse Bedeutung zu. Die kathodische Stripping-Voltammetrie (CSV) ermöglicht die Bestimmung von Selen in Massenkonzentrationen bis auf einen Mindestwert von ρ(Se(IV)) = 0,3 μg/L.
- AB-121Bestimmung von Nitrat mit der ionenselektiven Elektrode
Es ist seit Jahren bekannt, dass die Aufnahme von zu viel Nitraten über Nahrungsmittel zu Zyanose führen kann, insbesondere bei Kleinkindern und empfindlichen Erwachsenen. Laut WHO-Standard liegt die Gefahrenstufe bei einer Massenkonzentration von c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Jüngere Studien haben jedoch gezeigt, dass zu hohe Nitratkonzentrationen im menschlichen Körper (über Nitrit) zur Bildung von krebserregenden und sogar noch schädlicheren Nitrosaminen führen können.Bekannte photometrische Methoden für die Bestimmung des Nitratanions sind zeitaufwendig und anfällig für ein breites Spektrum an Interferenzen. Da die Nitratanalyse zunehmend an Bedeutung gewinnt, ist auch die Nachfrage nach einer selektiven, schnellen und relativ genauen Methode gestiegen. Eine derartige Methode wird in diesem Application Bulletin beschrieben. Der Anhang enthält eine Auswahl an Anwendungsbeispielen, bei denen die Nitratkonzentrationen in Wasserproben, Bodenproben, Düngemitteln, Gemüse und Getränken bestimmt wurden.
- AB-123Bestimmung von Mangan in Wasserproben mittels anodischer Stripping-Voltammetrie
"Es wird eine empfindliche Methode zur Manganbestimmung beschrieben. Sie eignet sich vor allem zur Untersuchung von Grund-, Trink- und Oberflächenwasser, bei dem die Mangankonzentration von Bedeutung ist. Selbstverständlich kann die Methode auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Mangan wird in einem alkalischen Boratpuffer mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) bestimmt. Zur Vermeidung störender Effekte durch intermetallische Verbindungen werden der Probe Zinkionen zugesetzt. Die Bestimmungsgrenze liegt bei b(Mn) = 2 μg/L."
- AB-125Simultane Bestimmung von Calcium und Magnesium sowie der Alkalinität durch komplexometrische Titration mit potentiometrischer oder photometrischer Indikation in Wasser- und Getränkeproben
Dieses Bulletin beschreibt die Bestimmung von Calcium, Magnesium und der Alkalinität in Wasser durch komplexometrische Titration mit EDTA als Titriermittel. Es besteht aus zwei Teilen, der potentiometrischen und der photometrischen Bestimmung.Es gibt mehrere Definitionen zu den verschiedenen Arten der Wasserhärte. In diesem Application Bulletin werden folgende Definitionen benutzt: Alaklinität, Calciumhärte, Magnesiumhärte, Gesamthärte und permanente Härte. Die Erklärungen zu diesen Definitionen und weiteren Ausdrücken sind im Anhang aufgeführt.Im potentiometrischen Teil erfolgt die Bestimmung der Alkalinität in einer separaten Säure-Base-Titration vor der komplexometrischen Titration von Calcium und Magnesium in Wasser. Aus diesen Werten kann die permanente Härte berechnet werden. Zudem ist die Bestimmung von Calcium und Magnesium in Getränken (Frucht- und Gemüsesäfte, Wein) beschrieben.Der photometrische Teil beinhaltet die Bestimmung der Gesamt- und Calciumhärte und damit indirekt der Magnesiumhärte mittels Eriochromschwarz T und Calconcarbonsäure als Indikator (nach DIN 38406-3).
- AB-127Polarographische Bestimmung von Nitrit in Wässern, Fleisch- und Wurstwaren
Nitrit kann nach seiner Umsetzung zu Diphenylnitrosamin (C6H5)2NNO polarographisch bestimmt werden. Damit die Umwandlung schnell und quantitativ erfolgt, wird Kaliumthiocyanat als Katalysator eingesetzt. Die Reaktion erfolgt in saurer Lösung bei einem pH-Wert von ca. 1.5. Die Bestimmungsgrenze liegt bei 5 μg/L NO2-.
- AB-130Potentiometrisch indizierte Chloridtitrationen
Die potentiometrische Titration ist eine genaue Methode zur Bestimmung des Chloridgehalts. Detaillierte Anleitungen und Tipps zur Fehlerbehebung finden Sie in unserem Application Bulletin.
- AB-131Bestimmung von Aluminium mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie
Dieses Application Bulletin beschreibt eine voltammetrische Methode zur Bestimmung von Aluminium in Wasserproben, Dialyse-, Natriumchlorid- und Aufschlusslösungen (z. B. Lyophilisate). Die Methode bedient sich der Komplexbildung von Al3+-Ionen durch Calcon (Eriochromblauschwarz R). Der gebildete Komplex kann bei 60 °C elektrochemisch leicht reduziert werden. Die Bestimmungsgrenze hängt von der Reinheit der verwendeten Reagenzien ab und liegt bei etwa 5 µg/L.
- AB-133Bestimmung von Ammoniak mit der ionenselektiven Elektrode – Tipps und Tricks für eine zuverlässige Bestimmung nach einschlägigen Normen
Obwohl die bekannten photometrischen Methoden zur Bestimmung von Ammoniak/Ammonium präzise sind, erfordern sie einen beträchtlichen Zeitaufwand (30 Minuten Reaktionszeit bei der Nessler-Methode, 90 Minuten bei der Indophenol-Methode). Ein weiterer Nachteil dieser Methoden ist, dass nur klare Lösungen gemessen werden können. Opake Lösungen müssen zuerst mit zeitaufwendigen Verfahren geklärt werden. Diese Probleme bestehen mit der ionenselektiven Ammoniakelektrode nicht. Es können ohne Weiteres Messungen mit Abwasser, Flüssigdünger und Urin sowie Bodenproben vorgenommen werden. Insbesondere für Frischwasser- und Abwasserproben beschreiben mehrere Normen wie z. B. ISO 6778, EPA 350.2, EPA 305.3 und ASTM D1426 die Analyse von Ammonium durch Einsatz der Ionenmessung. Dieses Application Bulletin beschreibt neben der Bestimmung anderer Proben auch die Bestimmung nach diesen Normen und enthält darüber hinaus einige allgemeine Tipps und Tricks zum Umgang mit der ionenselektiven Ammoniakelektrode. Die Bestimmung von Ammoniak in Ammoniumsalzen, des Salpetersäuregehalts von Nitraten und des Stickstoffgehalts organischer Verbindungen mit der ionenselektiven Ammoniakelektrode basiert auf dem Prinzip, dass das Ammoniumion durch die Zugabe zusätzlicher Natronlauge als Ammoniakgas freigesetzt wird:NH4+ + OH- = NH3 + H2ODie Aussenmembran der Elektrode lässt das Ammoniak hindurch diffundieren. Die Änderung des pH-Werts der inneren Elektrolytlösung wird mit einer kombinierten Glaselektrode überwacht. Liegt die zu messende Substanz nicht als Ammoniumsalz vor, muss sie zuerst in ein solches umgewandelt werden. Organische Stickstoffverbindungen, insbesondere Aminoverbindungen, werden nach Kjeldahl durch Erhitzen mit konzentrierter Schwefelsäure aufgeschlossen. Bei diesem Prozess oxidiert der Kohlenstoff zu Kohlendioxid, während der organische Stickstoff quantitativ in Ammoniumsulfat überführt wird.
- AB-146Bestimmung von Spuren an Molybdän (oder Wolfram) in Wasser mittels Polarographie
"Molybdän ist ein für das Pflanzenwachstum wichtiges Spurenelement. Da es in natürlichen Gewässern nur in Spuren vorkommt, ist für die Bestimmung eine äusserst empfindliche Methode notwendig. Mit der folgenden polarographischen Methode ist es möglich, 5·10-10 mol/L bzw. 50 ng/L zu bestimmen.Das Prinzip der Methode beruht auf der Reaktion des Molybdänions MoO42- mit dem Komplexbildner 8-Hydroxy-7-iod-chinolin-5-sulfonsäure (H2L), wodurch ein MoO2L22-Komplex entsteht, der an der Quecksilberelektrode adsorbiert wird. Das adsorbierte Mo(VI) wird elektrochemisch zu einem Mo(V)-Komplex reduziert. Die in der Lösung vorhandenen Wasserstoffionen dienen wiederum als Oxidationsmittel für Mo(V), um spontan einen Mo(VI)-Komplex zu bilden, der somit erneut elektrochemisch reduziert werden kann. Diese katalytische Reaktion ist der Grund für die hohe Empfindlichkeit dieser Methode.Wolfram W(VI) zeigt praktisch das gleiche elektrochemische Verhalten wie Molybdän, wird in diesem Application Bulletin jedoch nicht im Detail beschrieben."
- AB-178Vollautomatische Wasseranalyse
Für die Beurteilung der Wasserqualität ist die Bestimmung der folgenden physikalischen und chemischen Parameter notwendig: elektrische Leitfähigkeit, pH-Wert, p- und m-Wert (Alkalinität), Chloridgehalt, Calcium- und Magnesiumhärte, Gesamthärte sowie Fluoridgehalt. Dieses Bulletin beschreibt, wie die oben genannten Parameter in nur einem einzigen Arbeitsgang bestimmt werden.Der Permanganatindex (PMI) und der chemische Sauerstoffbedarf (CSB) sind weitere wichtige Parameter für die Wasseranalyse. Dieses Bulletin beschreibt daher zusätzlich die vollautomatische Bestimmung des PMI nach EN ISO 8467 und des CSB nach DIN 38409-44.
- AB-186Adsorptionsvoltammetrische Bestimmung von Aluminium in Wässern
Im Bulletin wird die voltammetrische Bestimmung von Aluminium in Wässern bis zu Konzentrationen von 1 μg/L beschrieben. Mit Alizarinrot S (DASA) wird ein Aluminiumkomplex gebildet und an der HMDE angereichert.Die nachfolgende Bestimmung erfolgt durch Differentialpuls-Adsorptiv-Stripping-Voltammetrie (DPAdSV)Störende Zn-Ionen werden durch Zusatz von CaEDTA eliminiert.
- AB-188pH-Messtechnik
Anhand von Überlegungen und praktischen Beispielen soll dieses Bulletin mithelfen, dem Anwender optimale pH-Messungen zu ermöglichen. Theoretische Grundlagen finden sich in vielen Büchern und Publikationen, daher wird im Bulletin der Praxis ein grosser Platz eingeräumt.
- AB-196Bestimmung von Formaldehyd mittels Polarographie
Formaldehyd kann reduktiv an der DME bestimmt werden. Abhängig von der Zusammensetzung der Probe ist es unter Umständen möglich, das Formaldehyd direkt in der Probe zu bestimmen. Treten störende Effekte auf, ist eventuell eine Probenvorbereitung erforderlich, z. B. eine Absorption, Extraktion oder Destillation. Es werden zwei Methoden beschrieben. Bei der ersten Methode wird Formaldehyd direkt in alkalischer Lösung reduziert. Höhere Konzentrationen von Alkali- oder Erdalkalimetallen stellen einen Störfaktor dar. In solchen Fällen kann die zweite Methode zur Anwendung kommen. Formaldehyd wird mit Hydrazin zu einem Hydrazon derivatisiert, das polarographisch in einer Säurelösung gemessen werden kann.
- AB-221Normierte Methoden in der Wasseranalytik
In diesem Bulletin sind normierte Methoden aus dem Bereich der Wasseranalytik zusammengestellt. Weiterhin finden Sie die jeweils benötigten Analysengeräte sowie gegebenenfalls Hinweise auf entsprechende Metrohm Application Bulletins und Application Notes. Behandelt werden die folgenden Parameter: elektrische Leitfähigkeit, pH-Wert, Fluorid, Ammonium und Kjeldahl-Stickstoff, Anionen und Kationen mittels Ionenchromatographie, Schwermetalle mittels Voltammetrie, chemischer Sauerstoffbedarf (CSB), Wasserhärte, freies Chlor sowie einige andere Wasserinhaltsstoffe.
- AB-226Inversvoltammetrische Bestimmung von Arsen an der rotierenden Goldelektrode
Das Bulletin beschreibt die Bestimmung von Arsen mit Hilfe der Anodischen Stripping-Voltammetrie (ASV) an der rotierenden Goldelektrode. Bei Verwendung von 10 mL Probenlösung ist eine Bestimmungsgrenze von 0,5 μg/L erzielbar. Je nach Wahl der Anreicherungsspannung kann zwischen der As(III)-Konzentration und der Gesamtarsenkonzentration unterschieden werden. Gearbeitet wird mit einer speziellen Goldelektrode, deren aktive Oberfläche seitlich angeordnet ist; als Grundelektrolyt dient c(HCl) = 5 mol/L. Zur Bestimmung des Gesamtarsengehalts werden As(III) und As(V) bei -1200 mV durch naszierenden Wasserstoff zu As0 reduziert und an der Elektrodenoberfläche angereichert. Erfolgt die Anreicherung dagegen bei -200 mV, so wird lediglich As(III) reduziert, was die Differenzierung zwischen Gesamtarsen und As(III) erlaubt. Während der nachfolgenden voltammetrischen Bestimmung wird das angereicherte As0 wieder zu As(III) oxidiert.
- AB-231Bestimmung von Zink, Cadmium, Blei, Kupfer, Thallium, Nickel und Cobalt in Wasserproben mittels anodischer und adsorptiver Stripping-Voltammetrie nach DIN 38406-16
Die Standardmethode nach DIN 38406-16 beschreibt die Bestimmung von Zn, Cd, Pb, Cu, Tl, Ni und Co in Trink-, Grund- und Oberflächenwasser sowie in Niederschlagswasser (z. B. Regen). Da die in den Wasserproben vorhandenen organischen Stoffe die voltammetrische Bestimmung stark beeinträchtigen können, ist eine Vorbehandlung mit UV-Aufschluss unter Einsatz von Wasserstoffperoxid erforderlich. Mit diesem Aufschluss wird die Beseitigung aller organischer Stoffe sichergestellt, ohne Blindwerte einzuführen. Diese Methode kann natürlich auch für die Spurenanalytik von anderen Materialien eingesetzt werden, beispielsweise für die Spurenanalytik bei der Herstellung von Halbleiterchips auf Siliziumbasis. Zn, Cd, Pb, Cu und Tl werden an der HDME mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV), Ni und Co mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (AdSV) bestimmt.
- AB-249Bestimmung von freiem Chlor und Restchlorgehalt gemäss DIN EN ISO 7393-1 und APHA 4500-Cl
Chlor wird zu Desinfektionszwecken häufig dem Trinkwasser zugefügt. Abhängig von der Reaktivität und der Konzentration des Chlors können dabei giftige Desinfektionsnebenprodukte freigesetzt werden. Daher muss die Chlorkonzentration im Trinkwasser ganz genau kontrolliert werden. Dieses Application Bulletin beschriebt, wie die Chlorkonzentration gemäss der folgenden drei Standardmethoden bestimmt wird: DIN EN ISO 7939-1, APHA 4500-Cl Methode B und APHA 4500-Cl Methode I.
- AB-266Bestimmung von Titan mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie
Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Titan mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (AdSV) unter Einsatz von Mandelsäure als Komplexbildner. Die Methode ist für die Analyse von Grund-, Trink-, Meer-, Oberflächen- und Kühlwasser geeignet, in dem die Titankonzentration von Bedeutung ist. Selbstverständlich können die Methoden auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 0,5 µg/L.
- AB-317Bestimmung von Eisen im µg/L-Bereich mittels Polarographie
Dieses Application Bulletin beschreibt zwei Methoden für die Bestimmung von Eisen an einer Multi-Mode-Elektrode.Methode 1, die polarographische Bestimmung an der DME, wird für Konzentrationen von β(Fe) > 200 μg/L empfohlen. Für diese Methode liegt der Linearbereich bei bis zu β(Fe) = 800 μg/L.Für Konzentrationen < 200 μg/LMethode 2, die voltammetrische Bestimmung an der HMDE, ist zu bevorzugen. Die Nachweisgrenze für diese Methode liegt bei β(Fe) = 2 μg/L, die Bestimmungsgrenze bei β(Fe) = 6 μg/L. Die Empfindlichkeit der Methode kann durch Anreicherung nicht erhöht werden.Die Empfindlichkeit für Eisen(II) und Eisen(III) ist bei beiden Methoden gleich.Diese Methoden wurden für die Bestimmung von Eisen in Wasserproben weiter verbessert. Für Wasserproben mit hohen Calcium- und Magnesiumkonzentrationen, wie zum Beispiel im Fall von Meerwasser, wird ein leicht modifiziertes Elektrolyt verwendet, um eine Ausfällung der entsprechenden Metallhydroxide zu verhindern. Die Methoden können nach angemessenem Aufschluss auch für organisch belastete Proben (Abwasser, Getränke, biologische Flüssigkeiten, Pharmazeutika oder Rohölprodukte) genutzt werden.
- AB-416Bestimmung von Arsen in Wasser mittels scTRACE Gold
Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Arsen in Wasser mittels Anodischer Stripping Voltammetrie (ASV) am Sensor scTRACE Gold. Die Methode erlaubt es, zwischen der gesamten Arsenkonzentration und der Arsen(III)-Konzentration zu unterscheiden. Bei einer Anreicherungszeit von 60 s, beträgt die Nachweisgrenze für Gesamtarsen 0.9 µg/L, für Arsen(III) 0.3 µg/L.
- AB-422Quecksilberbestimmung in Wasser mittels scTRACE Gold
Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von anorganischem Quecksilber in Wasserproben mittels anodischer Stripping-Voltammetrie am Sensor scTRACE Gold. Bei einer Anreicherungszeit von 90 s ist die Kalibrierung bis zu einer Konzentration von 30 µg/L linear; die Nachweisgrenze liegt bei 0,5 µg/L.
- AB-429Bestimmung von Kupfer in Wasser mit der scTRACE Gold
Kupfer ist eines der wenigen Metalle, das in der Natur auch in seiner metallischen Form vorkommt. Dies und die Tatsache, dass es sich relativ leicht ausschmelzen lässt, hatten bereits in der sogenannten Kupfer- und Bronzezeit eine intensive Nutzung dieses Metalls zur Folge. Heute ist Kupfer aufgrund seiner guten elektrischen Leitfähigkeit und seiner anderen physikalischen Eigenschaften wichtiger denn je. Für Pflanzen und Tiere ist es ein essentielles Spurenelement; für Bakterien dagegen ist es hochtoxisch.Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Kupfer mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) an der Elektrode scTRACE Gold. Bei einer Anreicherungszeit von 30 s, beträgt die Nachweisgrenze etwa 0,5 µg/L.
- AB-430Bestimmung von Uran mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie gemäss DIN 38406-17
Dieses Application Bulletin beschreibt die Methoden zur Bestimmung von Uran mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (AdSV) gemäss DIN 38406 Teil 17. Die Methode ist für die Analyse von Grund-, Trink-, Meer-, Oberflächen- und Kühlwasser geeignet, in dem die Urankonzentration von Bedeutung ist. Selbstverständlich können die Methoden auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Uran wird als Chloranilsäure-Komplex bestimmt. Die Nachweisgrenze in Proben mit geringer Chloridkonzentration liegt bei ca. 50 ng/L und in Meerwasser bei ca. 1 µg/L. Matrices mit hohem Chloridgehalt können nur nach einer Reduktion der Chloridkonzentration über einen mit Sulfationen geladenen Ionenaustauscher analysiert werden.
- AB-431Bestimmung von Eisen, Kupfer und Vanadium mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie
Dieses Application Bulletin beschreibt die voltammetrische Bestimmung der Elemente Eisen, Kupfer und Vanadium. Fe sowie Cu und V können durch adsorptive Stripping-Voltammetrie (AdSV) als Catechol-Komplex an der HMDE bestimmt werden. Fe(II) und Fe(III) werden als Fe(total) mit der gleichen Empfindlichkeit für beide Verbindungen entweder in einem Phosphatpuffer oder in PIPES-Elektrolyt bestimmt. Cu und V können in PIPES-Puffer bestimmt werden.Die Methoden eignen sich vor allem zur Untersuchung von Grund-, Trink- und Oberflächenwasser, bei dem die Konzentration dieser Metalle von Bedeutung ist. Selbstverständlich können die Methoden auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Die Nachweisgrenze für alle drei Elemente in PIPES-Puffer liegt bei 0,5 bis 1 µg/L und bei Eisen in Phosphatpuffer bei ca. 5 µg/L.
- AB-433Bestimmung von Blei in Wasser an einer mit einem Silberfilm modifizierten scTRACE Gold
Blei ist bekanntermassen hochgiftig und Bleisalze werden leicht von Lebewesen aufgenommen. Durch die Beeinträchtigung von Enzymreaktionen kann Blei Auswirkungen auf alle Teile des menschlichen Körpers haben. Es kann schwere Hirn- und Nierenschäden verursachen und die Blut-Hirn-Schranke überwinden. Bekannt sind vor allem chronische Bleivergiftungen, die durch Bleimetall hervorgerufen werden, das in Wasserleitungen verwendet wird. Die Kontrolle des Trinkwassers auf seinen Bleigehalt ist daher von grösster Bedeutung. In vielen Ländern (z. B. in der EU und den USA) liegt der Grenzwert für Blei in Trinkwasser zwischen 10 und 15 μg/L. Diese Konzentrationen können mit der in diesem Application Bulletin beschriebenen Methode zuverlässig bestimmt werden. Die Bestimmung erfolgt mittels anodischer Stripping-Voltammetrie an einer mit einem Silberfilm modifizierten scTRACE Gold-Elektrode.
- AB-438Bestimmung von Cadmium und Blei in Wasserproben mittels anodischer Stripping-Voltammetrie an einer Bi-Tropfenelektrode
Schwermetalle, insbesondere Cadmium und Blei, sind für Menschen bekanntermassen giftig. Die Kontrolle des Cadmium- und Bleigehalts von Trinkwasser ist daher von grösster Bedeutung. In vielen Ländern liegt der Grenzwert für Cadmium in Trinkwasser bei 3–5 µg/L und für Blei bei 5–15 µg/L. Diese Spurenkonzentrationen können mit der in diesem Application Bulletin beschriebenen Methode zuverlässig bestimmt werden. Die Bestimmung erfolgt mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) und unter Verwendung der nichttoxischen Bi-Tropfenelektrode in einem leicht sauren Elektrolyten.
- AB-439Voltammetrische Bestimmung von Eisen in Wasserproben mit einer Bi-Tropfenelektrode
Eisen ist ein wesentliches Element für die menschliche Ernährung und kommt häufig in natürlichem und behandeltem Wasser vor. Die Weltgesundheitsorganisation (WHO) gibt daher keinen gesundheitsorientierten Richtwert für Eisen vor. Höhere Eisenkonzentrationen in Oberflächenwasser können auf industrielle Abwässer oder Abflüsse aus anderen Prozessen und Verschmutzungsquellen hindeuten. Aus diesem Grund ist eine präzise, schnelle und korrekte Eisenbestimmung bei niedrigen Konzentrationen in Umwelt- und Industrieproben von grosser Bedeutung. Die in diesem Application Bulletin beschriebene Methode ermöglicht eine solche Bestimmung.
- AB-440Bestimmung von Nickel und Cobalt in Wasserproben mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie an einer Bi-Tropfenelektrode
Als Baustein von Vitamin B12 ist Cobalt für Menschen ein wichtiges Element. Während eine kleine Überdosis an Cobaltverbindungen für Menschen nur schwach giftig ist, können grössere Mengen von 25–30 mg pro Tag zu Haut-, Lungen- und Magenerkrankungen sowie Leber-, Herz- und Nierenschäden und sogar Krebsgeschwüren führen. Das Gleiche gilt für Nickel, das in höheren Konzentrationen Entzündungen verursachen kann. Die Aufnahme einer grossen Menge nickelhaltigen Wassers kann Unwohlsein und Übelkeit zur Folge haben. In der EU schreibt die Gesetzgebung für die Nickelkonzentration in Trinkwasser einen Grenzwert von 0,02 mg/L vor. Diese Konzentration kann mit der in diesem Application Bulletin beschriebenen Methode zuverlässig bestimmt werden.
- AN-C-115Fünf Kationen in Leitungswasser
Bestimmung von Lithium, Natrium, Kalium, Calcium und Magnesium in Leitungswasser mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-C-133Leitungswasseranalyse auf Anionen und Kationen mit der intelligenten Partial Loop-Injektionstechnik (MiPT) von Metrohm
Die Partial Loop-Injektionstechnik ist ein überaus bekannter Weg der Probeneinführung in ein HPLC-System. In der Ionenchromatographie wird sie noch nicht allzu oft verwendet. Dank dem Liquid Handling mit der Dosino-Technologie von Metrohm ist es möglich, Partial-Loop-Injektionen mit Blick auf Reproduzierbarkeit und Genauigkeit auf hohem Niveau durchzuführen. Sie schliesst auch eine Multi-Level-Kalibrierung aus einer Standardlösung ein. Diese Application Note findet Anwendung bei der parallelen Bestimmung von Anionen und Kationen in Leitungswasser unter Verwendung eines einzigen Sample Processors. Die Ergebnisse bezüglich der Anionen werden in der AN S–287 beschrieben.
- AN-C-135Kationen im Leitungswasser mittels der Säule Metrosep C 4 - 150/4.0 gemäss ISO 14911.
Trinkwasseranalysen sind streng durch Normen reguliert. Dieses Application Note beschreibt die Bestimmung von Kationen gemäss ISO 14911. Dafür ist die Metrosep C 4 - 150/4.0 die geeignetste Säule.
- AN-C-141Kationen in kleinen Probenvolumina mit Hilfe der intelligenten Pick-up-Injektionstechnik (MiPuT)
Die Bestimmung der Kationen in Leitungswasser ist eine einfache IC-Anwendung. Hier wird sie eingesetzt um Metrohm’s intelligent Pick-up-Technik (MiPuT) vorzustellen. MiPut erlaubt die Injektion kleinster Volumina aus sehr kleinen Probemengen. Aktuell werden je 10 µL aus einer Probe von 100 µL für die Anionen- resp. Kationenanalyse eingesetzt. Die Kalibrierung erfolgt durch Injektion von verschiedenen Volumina einer einzigen Standardlösung. AN-S-302 beschreibt die entsprechende Anionenbestimmung.
- AN-C-147Schnelle Kationenanalyse in Leitungswasser mittels der Säule Metrosep C 4 - 100/2.0
Das Verkürzen der Analysenzeit ist eine anspruchsvolle Aufgabe, weil sich parallel dazu die Peakauflösung verringert. Mit einer 100 mm langen Microbore-Säule können Standardkationen in Leitungswasser in nur 5 Minuten bestimmt werden. Verlängert man die Analysenzeit auf 6.5 Minuten, lässt sich auch Strontium bestimmen.
- AN-C-154Schnelle IC: Kationen in Trinkwasser auf einer hochkapazitiven Säule in elf Minuten
Schnelle und schöne IC! Hervorragende Peakformen auf Säulen mit der Standardflussrate und einem starken Eluenten. Wird die hochkapazitive Metrosep C 6 - 250/4.0 eingesetzt, bedeutet das üblicherweise lange Retentionszeiten. Ein starker Eluent erlaubt jedoch die Bestimmung der Kationen in Trinkwasser in einer kurzen Laufzeit bei sehr symmetrischen Peaks.
- AN-C-158Säulenstabilität der Metrosep C 6 - 250/4.0 mit Inline-Ultrafiltration und Inline-Eluentenherstellung
Die Säulenstabilität der Metrosep C 6 - 250/4.0 wurde in Langzeitlabortests ermittelt. An sechs aufeinanderfolgenden Tagen wurden jeweils 2 Injektionsserien am Tag gefahren. Jede Serie bestand aus 9 Leitungswasser-, 3 Checkstandard- und 6 Leitungswasserinjektionen. Am jeweils siebten Tag wurde das IC-System heruntergefahren. Insgesamt lief das System über 10 Wochen und zählte insgesamt 2150 Injektionen. Die Ergebnisse zeigen eine hervorragende Reproduzierbarkeit und belegen die hohe Säulenstabilität.
- AN-C-174Schnelle Bestimmung von Kationen in Trinkwasser auf einer microbore Trennsäule
Die Kationenanalyse in Trinkwasser ist eine Routineaufgabe in der Ionenchromatographie und kann mit diversen Trennsäulen erreicht werden. Die Verwendung einer microbore Metrosep C 6 - 250/2.0 Säule mit einer hohen Eluentenkonzentration ermöglicht es, die Analysezeit auf weniger als 12 Minuten zu reduzieren. Es werden auch sehr symmetrischen Peaks mit einer hohen Empfindlichkeit für die zweiwertigen Kationen erreicht. Direkte Leitfähigkeitsdetektion wird eingesetzt.
- AN-C-195Kationenquantifizierung mit verbesserter Leistung durch Microbore IC
Die Microbore-Ionenchromatographie bietet eine bessere Empfindlichkeit, kürzere Retentionszeiten und verbraucht weniger Eluent, wodurch der Probendurchsatz erhöht und die Betriebskosten gesenkt werden.
- AN-CIC-033Überwachung von PFAS in Wasserquellen
AOF (adsorbierbares organisches Fluor) wird zum Screening auf per- und polyfluorierte Alkylsubstanzen in wässrigen Matrices mittels pyrohydrolytischer Verbrennung und Ionenchromatographie verwendet.
- AN-H-033Bestimmung von geringen Mengen Chlorid in Wasser
Bestimmung von geringen Mengen Chlorid (bis ca. 5mg/L Cl-) durch thermometrische Titration.
- AN-H-110Bestimmung von Sulfaten im Trinkwasser durch Verdrängung des Bariumchromats
Sulfat wird durch eine Reaktion mit einer angesäuerten Bariumchromatlösung ausgefällt. Der Überschuss an Bariumchromat wird ausgefällt, indem es mittels einer Ammoniaklösung alkalisch gemacht wird. Das restliche lösliche Chromat, äquivalent zum Sulfatgehalt der Probe, wird mit einer standardisierten Lösung von Eisenionen bis zu einem thermometrisch festgelegten Endpunkt titriert.
- AN-I-011Fluoridgehalt in Trinkwasser
Der Fluoridgehalt in Trinkwasser kann mit Hilfe der potentiometrischen Titration und der ionenselektiven Fluoridelektrode (F-ISE) schnell und bequem bestimmt werden. Vor der Messung wird die F-ISE mit geeigneten Standards kalibriert.
- AN-I-030Dissolved oxygen in tap water
In municipal water supplies, higher dissolved oxygen (DO) content is desirable because it improves the taste of drinking water. However, high DO levels also speed up corrosion in water pipes. For this reason, industries utilize water with as little DO as possible, and add scavengers such as sodium sulfite to remove any oxygen from a water supply. Municipal water supply pipes are normally coated inside with polyphosphates to protect the metal from contact with oxygen, thus allowing higher DO contents. Therefore, monitoring the DO content online in a water supply is important to assess its DO content to either improve taste or minimize pipe corrosion. Using an optical sensor, such as the O2-Lumitrode, allows a fast and reliable determination according to ISO 17289.
- AN-M-004Bromid- und Bromatspuren in Trinkwasser durch IC-MS, Bestimmung der Methodendetektionsgrenze (MDL = method detection limit)
Bestimmung von Bromid und Bromat in Trinkwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender MS-Detektion.
- AN-M-010Speziationsanalytik von Arsen- und Selen in Trinkwasser durch IC-ICP/MS
Anorganische Arsen- und Selenspezies sollten im Trinkwasser maximale Schadstoffkonzentrationen (Maximal Contaminant Level, MCL) von 10 und 50 µg/L nicht übersteigen. Da beide Elemente jeweils in zwei Oxidationsstufen – der drei - und fünfwertigen – auftreten, ist vor der ICP/MS-Detektion ein Trennungsschritt nötig. Diese Application Note zeigt die gleichzeitige Bestimmung der beiden Arsen- (Arsenit und Arsenat) und Selenspezies (Selenit und Selenat). Die Trennung erfolgt auf der Säule Metrosep Dual 3 - 100/4.0.
- AN-M-013Chromspeziation mittels IC-ICP-MS
Die Unterscheidung zwischen Cr(III) und Cr(VI) ist gemäß den Richtlinien der ISO 24384 durch die Kombination von Ionenchromatographie und induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie möglich.
- AN-M-014Spurenanalyse von Perchlorat in Trinkwasser – Bestimmung nach US EPA 332.0 mittels IC-MS/MS
Eine Verunreinigung von Trinkwasser mit Perchlorat kann verschiedene Ursachen haben. Neben natürlichen Vorkommen können anthropogene Quellen wie Düngemittel und Raketentreibstoff zu einer gefährlichen Wasserkontamination beitragen. Perchlorat beeinträchtigt die Iodaufnahme der Schilddrüse. Neugeborene und Kinder sind davon besonders betroffen, da Schilddrüsenhormone essenziell für das Wachstum sind. Neben der Ionenchromatographie (IC) mit anschliessender Leitfähigkeitsdetektion kann die IC in Verbindung mit einem MS-Detektor verwendet werden, um Perchlorat unterhalb des µg/L-Bereichs zu messen. In dieser Application Note wird die IC zur Erfüllung der Anforderungen von EPA 332.0 in Verbindung mit einem Triple-Quadrupol-MS durchgeführt (IC-MS/MS). Mit diesem IC-MS/MS-Aufbau wird eine mögliche Störung durch Sulfat vermieden.
- AN-M-015Spurenbestimmung von Halogenessigsäuren, Dalapon und Bromat in Trinkwasser
Bei der Chlorung von Trinkwasser können krebserregende Nebenprodukte entstehen. Die EPA-Methode 557 ermöglicht die Quantifizierung von Halogenessigsäuren im µg/L-Bereich mit der IC-MS/MS-Technologie von Metrohm.
- AN-M-016Trennung von Halogenessigsäuren in Wasser
Bei der Trinkwasserdesinfektion mit Chlor, Chloramin oder Ozon können potenziell giftige halogenierte Nebenprodukte entstehen. Die Desinfektionsmittel können mit natürlich vorkommenden Bromiden und/oder organischen Stoffen im Quellwasser reagieren und eines der häufigsten und hochgiftigen Desinfektionsnebenprodukte (DBPs) bilden: Halogenessigsäuren (HAAs). Zum Schutz der menschlichen Gesundheit sind die maximal tolerierbaren Mengen an HAA im Trinkwasser reguliert (EPA 816-F-09-004). Die EPA-Methode 557 spezifiziert die Analyse von HAAs neben Bromat und Dalapon durch Ionenchromatographie gekoppelt mit Tandem-Massenspektroskopie (IC-MS/MS) mit LODs zwischen 0,02 und 0,11 µg/L. Allerdings wird auch mit Einzel-MS eine hohe Empfindlichkeit erreicht, um die aktuellen MCLs mit ausreichender Genauigkeit zu bestimmen. Diese Application Note beschreibt die Analyse von Bromat, Chlorit, Monochloressigsäure (MCAA), Monobromessigsäure (MBAA), Bromchloressigsäure (BCAA), Bromdichloressigsäure (BDCAA), Dibromessigsäure (DBAA), Dichloressigsäure (DCAA), Tribromessigsäure ( TBAA), Chlordibromessigsäure (CDBAA) und Trichloressigsäure (TCAA) mit IC/MS. Der Metrohm Driver 2.1 für EmpowerTM bietet die Analyse als einzige Softwarelösung mit EmpowerTM.
- AN-M-017IC-MS/MS-Analyse von Trifluoressigsäure nach DIN 38407-53
Der neue Entwurf der DIN-Norm 38407-53 beschreibt die TFA-Analyse in Wasser mittels Direktinjektion und LC-MS/MS. Wie in dieser Application Note dargestellt, erlaubt das Verfahren eine Quantifizierung im Bereich von 0,1 bis 3,0 μg/L.
- AN-N-044Silicat in Leitungswasser
Bestimmung von Silicat in Leitungswasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-N-066Vier Phenole in Leitungswasser durch amperometrische Detektion
Bestimmung von Phenol, m-Cresol, 2,6-Dimethylphenol und 2,3,6-Trimethylphenol in Leitungswasser mit amperometrischer Detektion unter Verwendung einer Glassy-Carbon-Elektrode.
- AN-O-030Carbonat in Leitungswasser mittels Ionenausschlusschromatographie
Bestimmung von Carbonat in Leitungswasser mittels Ionenausschlusschromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion mit Suppression.
- AN-O-031Carbonat in Sprudel mittels Ionenausschlusschromatographie
Bestimmung von Carbonat in Sprudel mittels Ionenausschluss-chromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion mit Suppression.
- AN-O-036Der Gebrauch des Metrohm-CO2-Suppressors (MCS) in der Bestimmung von organischen Säuren
Mit Formiat, Acetat, Propionat, Isobutyrat, Butyrat, Isovalerat, Valerat und Capronat angereichertes Leitungswasser wird mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach Suppression auf den Säuregehalt überprüft. Der MCS befindet sich vor dem chemischen Suppressor, um das störende CO2 zu beseitigen.
- AN-O-044Bor in fluoriertem Trinkwasser mittels Ionenausschlusschromatrographie mit inverser Suppression
Der Mensch nimmt über Nahrung und Getränke täglich etwa 2 mg Bor auf. Dieser Wert liegt weiter unter dem toxischen Niveau. Einige Pflanzen reagieren jedoch extrem empfindlich auf Borkonzentrationen über 1 mg/L, z. B. Erdbeeren und Brombeeren. Da Meerwasser 4 bis 5,5 mg/L Bor enthält, ist eine Entsalzung erforderlich, um dem Wasser neben anderen Ionen überschüssiges Bor zu entziehen. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Bor (in Form von Borat) durch Ionenausschusschromatographie mittels Leitfähigkeitsdetektion nach der inversen Suppression. Die Methode wurde optimiert, um eine ausreichende Trennung von Fluorid und Borat zu erzielen.
- AN-O-047Bestimmung von Sorbat und Benzoat in aromatisiertem Wasser mittels Ionenausschlusschromatographie mit inverser Suppression
Sorbinsäure und Benzoesäure sowie ihre Salze werden als Konservierungsstoffe für Lebensmittel (E200, E201, E202, E203 bzw. E210, E211, E212, E213) verwendet. Der Gehalt dieser Konservierungsstoffe in aromatisiertem Tafelwasser lässt sich leicht mittels Ionenausschlusschromatographie ermitteln. Mit dieser Methode wird die Konzentration der jeweiligen Säure bestimmt, aber es ist keine Unterscheidung der Gegenkationen möglich. Die Bestimmung der Sorbinsäure und Benzoesäure erfolgt durch Leitfähigkeitsdetektion nach inverser Suppression.
- AN-P-035Vier Phenole in Leitungswasser mittels amperometrischer Detektion
Bestimmung von Phenol, m-Cresol, 2,6-Dimethylphenol und 2,3,6-Trimethylphenol in Leitungswasser mit gepulster amperometrischer Detektion unter Verwendung einer Glassy- Carbon-Elektrode.
- AN-P-051Cyanid und Sulfid mit der Metrosep A Supp 10 - 100/2.0 und amperometrischer Detektion
Die Bestimmung von Cyanid und Sulfid im Spurenbereich erfordert einen alkalischen Eluenten und amperometrische Detektion. Dieses Application Note beschreibt eine neue Kombination aus Säule und Eluent für eine optimierte Trennung. Die Kombination besteht aus der Microbore-Säule Metrosep A Supp 10 - 100/2.0 und einem Natriumhydroxideluenten, der zur Komplexierung der Übergangsmetalle Spuren von EDTA enthält. Dies ergibt eine bessere Peakform und Nachweisgrenzen unter 0.05 µg/L.
- AN-PAN-1049Online-Bestimmung von Bromat und anderen Desinfektionsnebenprodukten in Trink- & Tafelwasser mittels IC
Mittels Ozonierung desinfiziertes Trinkwasser kann aufgrund der Oxidation von Bromid im Rohwasser unerwünschte Mengen des Karzinogens Bromat enthalten. Mehrere Behörden, darunter die Weltgesundheitsorganisation WHO, haben zur Einschränkung von Gesundheitsrisiken bereits empfohlene Konzentrationsgrenzwerte für Bromat festgelegt. Die Ionenchromatographie wird in mehreren analytischen Standards zur Bestimmung von Desinfektionsnebenprodukten, einschließlich Bromat, genannt, darunter EPA 300.1, 317.0, 321.8, 326.0, ASTM D6581, ISO 11206 und ISO 15061. Die Online-Überwachung von Bromatspuren bedeutet einen höheren Durchsatz und weniger Zeit, die mit der Durchführung manueller Laboranalysen verbracht wird. Darüber hinaus gewährleistet sie die Herstellung von qualitativ hochwertigem Trinkwasser.
- AN-S-003Fluorid, Chlorid, Nitrat und Sulfat in Trinkwasser
Bestimmung von Anionen in Trinkwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-015Chlorit und Chlorat in Leitungswasser
Bestimmung von Chlorit und Chlorat in Leitungswasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-105Chlorit- und Bromatspuren in Leitungswasser ohne Anreicherung
Bestimmung von Chlorit- und Bromatspuren in Herisauer Leitungswasser mit direkter Injektion mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-161Nachweisgrenzen von Bromat in Trinkwasser
Bestimmung der Methodendetektionsgrenze (MDL) und Methodenquantitationsgrenze (MQL) von Bromat in Trinkwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-168Bromat in Mineralwasser
Bestimmung von Bromat in Mineralwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-187Iodid in Anwesenheit von Standardanionen in Mineralwasser
Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Phosphat, Sulfat und Iodid in einem Mineralwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.
- AN-S-236Drinking water quality by EPA 300.1
Fast and reliable analysis of drinking water by combining EPA method 300.1 Parts A and B in a single IC run.
- AN-S-287Leitungswasseranalyse für Anionen und Kationen mit Metrohm intelligent Partial Loop Technique (MiPT)
Die Partial-Loop-Injektionstechnik ist ein etablierter Weg der Probeneinführung in ein HPLC-System. In der Ionenchromatographie wird sie noch nicht allzu oft verwendet. Dank dem Liquid Handling mit der Metrohm-Dosino-Technologie ist es möglich, auch Partial-Loop-Injektionen auf hohem Niveau durchführen zu können. Dies beweist die Multi-Level-Kalibrierung aus einer Standardlösung. Diese Applikation beschreibt die parallele Bestimmung von Anionen und Kationen in Leitungswasser unter Verwendung eines einzigen Sample Processors. Die Ergebnisse der Kationenanalyse sind in AN C-133 beschrieben.
- AN-S-301Umfassende Wasseranalytik mit VoltIC pro I
VoltIC pro I ist die perfekte Kombination von Voltammetrie und Ionenchromatographie für die vollautomatische Bestimmung von Anionen, Kationen und Schwermetallen (z. B. Zn, Cd, Pb, Cu): umfassende Wasseranalytik aus einer Hand.
- AN-S-302Anionen in kleinen Probenvolumina mit Hilfe der intelligenten Pick-up-Injektionstechnik (MiPuT)
Die Bestimmung der Anionen in Leitungswasser ist eine einfache IC-Anwendung. Hier wird sie eingesetzt um Metrohm’s intelligent Pick-up-Technik (MiPuT) vorzustellen. MiPut erlaubt die Injektion kleinster Volumina aus sehr kleinen Probemengen. Aktuell werden je 10 µL aus einer Probe von 100 µL für die Anionen- resp. Kationenanalyse eingesetzt. Die Kalibrierung erfolgt durch Injektion von verschiedenen Volumina einer einzigen Standardlösung. AN-C-141 beschreibt die entsprechende Kationenbestimmung.
- AN-S-320Schnelle IC: Trinkwasseranalyse in drei Minuten
Schnelle IC bedeutet hohen Probendurchsatz. Dies wird mit kurzen Säulen, relativ hohen Flüssen und starken Eluenten erreicht. Angewendet auf die Trinkwasseranalytik heisst das: Bestimmung von Chlorid, Nitrat und Sulfat innerhalb von 3 Minuten.
- AN-S-323Schnelle IC: Trinkwasseranalyse inklusive Fluorid in weniger als sieben Minuten
Schnelle IC bedeutet kurze Laufzeiten und hohen Probendurchsatz. Dies wird mit kurzen Säulen und starken Eluenten erreicht. Unter denselben Bedingungen wie in AN-S-322 wird Trinkwasser inklusive Fluorid auf der Metrosep A Supp 5 - 100/4.0 analysiert.
- AN-S-324Perchloratspuren in Trinkwasser
Perchlorat ist eine verbreitete Verunreinigung im Trinkwasser. Neben wenigen natürlichen Quellen stammen diese meist aus Desinfektions- und Bleichmitteln sowie Raketentreibstoffen. Der Perchloratnachweis erfolgt nach Trennung auf der Säule Metrosep A Supp 7 - 250/4.0 mittels sequenzieller Suppression und Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-S-332Säulenstabilität der Metrosep A Supp 5 - 250/2.0 mit Inline Ultrafiltration und Inline-Eluentenherstellung
Die Säulenstabilität der Microbore-Version der Metrosep A Supp 5 - 250/2.0 wurde in Langzeitlabortests ermittelt. An sechs aufeinanderfolgenden Tagen wurden jeweils 2 Injektionsserien gefahren. Jede Serie bestand aus 9 Leitungswasser-, 3 Checkstandard- und 6 Leitungswasserinjektionen. Am jeweils siebten Tag wurde das IC-System heruntergefahren. Insgesamt lief das IC-System über 12 Wochen und zählte insgesamt 2650 Injektionen. Die Ergebnisse zeigen eine hervorragende Reproduzierbarkeit und belegen die hohe Säulenstabilität.
- AN-S-333Chlorit und Bromat in Trinkwasser auf einer Microbore-Säule
Die Bestimmung von Desinfektionsnebenprodukten ist für Trinkwasserhersteller essentiell. Diese Application Note zeigt die Bestimmung von Chlorit und Bromat neben den Standardanionen. Um den Eluentenverbrauch zu reduzieren, erfolgt die Trennung auf einer Microbore-Säule Metrosep A Supp 5 - 250/2.0 gefolgt von Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.
- AN-S-335Säulenstabilität der Metrosep A Supp 5 - 250/4.0 nach Inline-Ultrafitration und Inline-Eluentenherstellung
Die Stabilität der Säule Metrosep A Supp 5 - 250/4.0 wurde in Langzeitlabortests ermittelt. An sechs aufeinanderfolgenden Tagen wurden jeweils 2 Injektionsserien gefahren. Jede Serie bestand aus 9 Leitungswasser-, 3 Checkstandard- und 6 Leitungswasserinjektionen. Am jeweils siebten Tag wurde das IC-System heruntergefahren. Insgesamt lief das IC-System über 10 Wochen und zählte insgesamt 2150 Injektionen. Die Ergebnisse zeigen eine hervorragende Reproduzierbarkeit und belegen die hohe Säulenstabilität.
- AN-S-342Bestimmung von Perchlorat in Trinkwasser nach ISO 19340 unter Anwendung von Anhang B
Perchlorat gelangt häufig aus anthropogenen Quellen in Wasser, etwa aus Düngemitteln, Feuerwerkskörpern, Raketentreibstoff usw. Die Spurenanalytik von Perchlorat in Wasserproben ist eine kritische Aufgabe. Der hohe Gehalt an Standardanionen führt zu hohen Peaks, die mit dem sehr kleinen Perchloratpeak interferieren. Bei der Heart-Cut-Technik wird die Perchloratfraktion ‒ weitestgehend befreit von interferierenden Anionen ‒ in die Säule reinjiziert und ergibt so einen scharfen Peak.
- AN-S-346Perchloratspuren in Trinkwasser
Perchlorat ist eine verbreitete Verunreinigung im Trinkwasser. Neben wenigen natürlichen Quellen gelangt Perchlorat meist aus Desinfektions-, Bleich- und Treibmitteln ins Trinkwasser. Von anderen Ionen lässt es sich auf einer Säule des Typs Metrosep A Supp 7 - 250 / 4.0 bequem trennen, bevor es mit sequentieller Suppression und Leitfähigkeitsdetektion quantifiziert wird. Im Vergleich zu AN-S-324 zeigt diese Application Note einen deutlich geringeren Matrixeinfluss.
- AN-S-347Umfassende Wasseranalyse mit VoltIC Professional 1
VoltIC Professional 1 ist die perfekte Kombination aus Voltammetrie und Ionenchromatographie für die vollautomatische, simultane Analyse von Anionen, Kationen und Schwermetallen (z. B. Zn, Cd, Pb, Cu). Die Multiparameteranalytik verwendet dieselben «Liquid-Handling»-Elemente und einen gemeinsamen Probenwechsler, was Platz und Kosten spart.
- AN-S-348Anionen in Trinkwasser auf der Säule Metrosep A Supp 5 - 150/2,0
Bei Säulen in der Microbore-Ausführung mit einem Innendurchmesser von 2 mm verringert sich der Eluentenverbrauch um etwa ein Viertel. Folglich erhöhen sich die erkannten Peakflächen der entsprechenden Probenkonzentrationen um den Faktor 4. In diesem Report wird die Bestimmung von Anionen in Trinkwasser auf der Säule Metrosep A Supp 5 - 150/2.0 beschrieben.
- AN-S-353Routinemäßige Trinkwasseranalyse
Die Ionenchromatographie (IC) ist die Methode der Wahl, um die Konzentration gewöhnlicher Ionen in Wasser zu bestimmen. Diese Informationen sind von entscheidender Bedeutung, da Trinkwasser bestimmte Standards erfüllen muss, um die Gesundheit (z. B. Nitrit und Nitrat) sowie die technische Eignung (z. B. Korrosivität von Chlorid und Sulfat) zu gewährleisten. Der Eco IC ist ein Ionenchromatograph, der sich für die wirtschaftliche Routinewasseranalyse eignet. Mit einer A Supp 17-Anionensäule ist die Analyse der wichtigsten Anionen in Trinkwasser robust und kann bei Umgebungstemperaturen ohne zusätzliche Temperaturkonditionierung durchgeführt werden.
- AN-S-364In Wasser gelöste Anionen nach EN ISO 10304-1 mittels Inline-Ultrafiltration
EN ISO 10304-1 ist eine der wichtigsten Normen für die Bestimmung der sieben Standard-Anionen in Wasserproben. Viele andere Normen verweisen auf EN ISO 10304-1, wenn eine Anionenbestimmung mittels IC notwendig ist. Diese Norm erfordert eine Membranfiltration von Proben, um bei Bedarf Bakterien und Feststoffe zu vermeiden. Diese Applikation zeigt die Bestimmung von Anionen nach EN ISO 10304-1 mittels Inline-Ultrafiltration. Dieser Aufbau macht eine mühsame manuelle Probenfiltration überflüssig und bietet eine vollautomatische Verarbeitung aller Proben.
- AN-S-367Bestimmung von Perchlorat-Ultraspuren in Wasser mit 3000 mg/L an vollständig gelösten Feststoffen (US EPA-Methode 314.0) mittels Inline-Ultrafiltration
Perchlorat ist bekannt als mögliche Verunreinigung in Trinkwasser. Neben einigen wenigen natürlichen Quellen stammt es hauptsächlich aus Desinfektionsmitteln, Bleichmitteln, Treibmitteln usw. Die EPA-Methode 314.0 setzt für Perchlorat in Reagenzwasser eine Nachweisgrenze von 0,5 µg/L voraus. Auch Wasser mit einem sehr hohen Gehalt an vollständig gelösten Feststoffen muss jedoch mithilfe dieser Methode analysiert werden. Durch die Verwendung der Säule Metrosep A Supp 7 - 250/4.0 werden alle Anforderungen dieser Methode erfüllt.
- AN-S-371Bestimmung von Bromat in Wasser mittels Leitfähigkeitsdetektion: optimierte Trennung und Bestimmungsgrenze
Die Bestimmung von Desinfektionsnebenprodukten in Wasser ist eine Standardanwendung für die Ionenchromatographie. Der Einsatz der Leitfähigkeitsdetektion, um Chlorit und Bromat von Chlorid zu trennen, ist für die Nachweisgrenzen im μg/L-Bereich von entscheidender Bedeutung. Die Kombination einer Metrosep A Supp 7 - 250/4.0 und einer Metrosep A Supp 16 Guard/4.0 hat eine bessere Trennung zur Folge. Die Bestimmungsgrenze für Bromat liegt bei etwa 1 μg/L.
- AN-S-387Umfassende Wasseranalytik mit TitrIC flex II
Das TitrIC flex II ist die perfekte Kombination aus Titration, Direktmessung und Ionenchromatographie für die vollautomatische Analyse aller wichtigen Parameter. Diese sind pH-Wert, Leitfähigkeit, Härte, Anionen, Kationen und die Berechnung der Ionenbilanz: umfassende Wasseranalytik aus einer Hand.
- AN-S-404Prüfung der Wasserqualität mit EPA 300.1
Die Metrosep A Supp 21-Säule und das 948 Continuous IC Module, CEP ermöglichen eine effiziente, automatisierte Single-Run-Analyse von Hauptanionen und Desinfektionsnebenprodukten in Wasser.
- AN-T-057Calcium in wässrigen Lösungen durch photometrische Titration
Bestimmung von Calcium in wässrigen Lösungen durch photometrische Titration mit EDTA mittels der 610 nm Spectrode.
- AN-T-063Citrat in Mineralwassergetränken
Bestimmung von Citrat in Mineralwassergetränken durch potentiometrische Titration mit Kupfersulfat mittels der Cu-ISE. Vor der Bestimmung wird die Probe entgast und durch ein Kationenaustauscherharz geleitet.
- AN-T-073Vollautomatische Bestimmung der Leitfähigkeit, des pH-Wertes und der Alkalinität in Leitungswasser nach Probenvorbereitung
Das automatisierte system Basic water analysis bestimmt Leitfähigkeit, pH-Wert und Alkalinität in sämtlichen Wasserproben. Der hohe Automatisierungsgrad (z. B. automatische Probenzugabe, automatische Kalibrierung sowie die automatische Bestimmung des Titers und der Zellkonstante) minimiert Fehler und gewährleistet eine ausgezeichnete Reproduzierbarkeit.
- AN-T-074Leitfähigkeit, pH-Wert, Alkalinität und Härte in Leitungswasser
In dieser Application Note wird ein vollautomatisches System vorgestellt, das die Bestimmung mehrerer Parameter nach verschiedenen Standards innerhalb einer Analyse ermöglicht. Dazu gehören Leitfähigkeit (ISO 7888, EN 27888, ASTM D1125, EPA 120.1), pH-Wert (EN ISO 10523, ASTM D1293, EPA 150.1), Alkalinität (EN ISO 9963, ASTM D1067, EPA 310.1) und Ca/Mg-Gehalt (ISO 6059, ASTM D1126, EPA 130.2). Darüber hinaus überführt das System das benötigte Probenvolumen für die Analyse in ein externes Titriergefäss und reduziert so den Aufwand für die manuelle Probenvorbereitung. Zudem lassen sich alle Sensoren automatisch kalibrieren und auch der Titer jedes Titriermittels kann bestimmt werden.
- AN-T-075Leitfähigkeit, pH-Wert, Alkalinität und Chlorid in Leitungswasser
In dieser Application Note wird ein vollautomatisiertes System vorgestellt, das die Bestimmung mehrerer Parameter nach verschiedenen Normen mit einer Analyse ermöglicht. Dazu gehören Leitfähigkeit (ISO 7888, EN 27888, ASTM D1125, EPA 120.1), pH-Wert (EN ISO 10523, ASTM D1293, EPA 150.1), Alkalinität (EN ISO 9963, ASTM D1067, EPA 310.1) und Chloridgehalt (ISO 9297, ASTM D512, EPA 325.3). Darüber hinaus überführt das System das benötigte Probenvolumen in ein externes Titriergefäss und reduziert so den Aufwand für die manuelle Probenvorbereitung. Zudem lassen sich alle Sensoren automatisch kalibrieren und auch der Titer jedes Titriermittels kann bestimmt werden.
- AN-T-076Leitfähigkeit, pH-Wert, Alkalinität, Härte und Chlorid in Leitungswasser
In dieser Application Note wird ein vollautomatisiertes System vorgestellt, das die Bestimmung mehrerer Parameter nach verschiedenen Normen mit einer Analyse ermöglicht. Dazu gehören Leitfähigkeit (ISO 7888, EN 27888, ASTM D1125, EPA 120.1), pH-Wert (EN ISO 10523, ASTM D1293, EPA 150.1), Alkalinität (EN ISO 9963, ASTM D1067, EPA 310.1), Ca/Mg-Gehalt (ISO 6059, ASTM D1126, EPA 130.2) und Chloridgehalt (ISO 9297, ASTM D512, EPA 325.3). Darüber hinaus überführt das System das benötigte Probenvolumen für die verschiedenen Analysen in externe Titriergefässe und reduziert so den Aufwand für die manuelle Probenvorbereitung. Zudem lassen sich alle Sensoren automatisch kalibrieren und auch der Titer jedes Titriermittels kann bestimmt werden.
- AN-T-084Vollautomatische Bestimmung der Gesamt-, der Calcium- und der Magnesiumhärte von Wasserproben mittels photometrischer Titration
Diese Application Note beschreibt die Bestimmung der Gesamthärte sowie der Calcium- und Magnesiumhärte von Wasserproben mittels der Optrode (610 nm). Die Gesamthärte wird mit EDTA als Titriermittel und Eriochromschwarz T als Indikator bestimmt. Die Calciumhärte wird wiederum mit EDTA und mit dem Indikator Calconcarbonsäure bestimmt. Die Magnesiumhärte ist die Differenz aus Gesamt- und Calciumhärte.
- AN-T-094Vollautomatische Bestimmung des Permanganatindex nach EN ISO 8467
Das automatisierte System MATi 13 bestimmt den Permanganatindex in verschiedensten Wasserproben gemäss EN ISO 8467. Der hohe Automationsgrad (z. B. die automatisierte Probenzugabe sowie die automatisierte Titer- und Blindwertbestimmung) sorgt für eine Fehlerminimierung und gewährleistet stabile und reproduzierbare Ergebnisse.
- AN-T-101Vollautomatische Bestimmung von Chlorid in Trinkwasser
Dieses Application Note beschreibt ein automatisiertes System mit dem sich der Chloridgehalt in diversen Wasserproben bestimmen lässt. Der hohe Automatisierungsgrad (z. B. automatische Säurezugabe und Titerbestimmung) reduziert Fehler auf ein Minimum und gewährleistet eine hervorragende Reproduzierbarkeit.
- AN-T-131Calcium, Magnesium und Gesamthärte in Wasser
Die Wasserhärte wird häufig photometrisch mit zwei verschiedenen Indikatoren und bei zwei unterschiedlichen pH-Werten bestimmt. Darüber hinaus ist die Bestimmung selbst subjektiv, da die Farbänderung vom Analytiker und nicht von einem Analysegerät bestimmt wird. In diesem Anwendungshinweis wird eine robustere Option zur einfachen Bestimmung von Kalzium, Magnesium und der Gesamthärte in Wasser mithilfe des Cu-ISE vorgestellt und zwei verschiedene Titriermittel. Die Probenvorbereitung ist für beide Analysen identisch und kann daher problemlos automatisiert erfolgen.
- AN-T-204Permanganatindex in Wasser
Der Permanganat-Index (PMI) ist ein Summenparameter, der die Gesamtbelastung von Wasser mit oxidierbaren organischen und anorganischen Stoffen angibt. Bei den betroffenen Stoffen handelt es sich hauptsächlich um Huminstoffe/Säuren, die vor allem entstehen, wenn im Boden vorhandenes abgestorbenes organisches Material weiter abgebaut und in Wasserquellen freigesetzt wird. Da es sich um einen Indikator für die Wasserqualität handelt, ist die Prüfung des PMI für Trinkwasser in vielen Ländern obligatorisch. Zur Bestimmung ist es notwendig, die stabilisierte Wasserprobe für eine festgelegte Zeit auf 95 °C und höher zu erhitzen. Anschliessend erfolgt die titrimetrische Bestimmung der Menge an Permanganat, die nach der Reaktion mit der Probe übrig geblieben ist. Dieser Probenvorbereitungsschritt erfordert einen erheblichen manuellen Aufwand. In dieser Application Note wird ein vollautomatisches Verfahren zur Bestimmung des PMI gemäß GB/T 11892 beschrieben, einschließlich aller Probenvorbereitungsschritte. Die Produktivitätsgewinne aufgrund der geringeren manuellen Arbeitsbelastung sind beträchtlich.
- AN-T-205Vollautomatische Wasseranalyse mit OMNIS
Für die Beurteilung der Wasserqualität ist die Bestimmung der folgenden physikalischen und chemischen Parameter notwendig: elektrische Leitfähigkeit, pH-Wert, Alkalinität, Calcium- und Magnesiumhärte sowie die Gesamthärte. Eine schnelle und genaue Bestimmung in Leitungswasser erfolgt mit dem automatisierten OMNIS-System, bei dem parallel verschiedene Arbeitsstationen zum Einsatz kommen. Das System wird durch ein 856 Conductivity Module mit Dosinos ergänzt.
- AN-T-213Ozon im Wasser
Die Wasseraufbereitung mit Ozon (O3) ist ein gängiges Verfahren zur Desinfektion von Schwimmbädern. Es ist wichtig, dass eine ausreichende, aber nicht übermäßige Menge O3 produziert wird, um das Wasser zu desinfizieren. Andernfalls könnte das verbleibende Ozon in das Badewasser gelangen und die Atemwege oder die Haut der Badegäste reizen. Ozon wird auch in der Trink- und Abwasseraufbereitung eingesetzt, da es Viren und Bakterien deutlich wirksamer inaktiviert oder abtötet als Chlor. Diese Application Note beschreibt eine Methode zur Bestimmung der Ozonkonzentration in Wasser durch potentiometrische Titration nach DIN 38408-3.
- AN-T-238Bestimmung der Alkalinität (p-Wert und m-Wert) in Wasser
Die Alkalinität definiert die Säurebindungskapazität von natürlichem Wasser. Man unterscheidet zwischen Gesamtalkalität (m-Wert) und Karbonatalkalität (p-Wert). In dieser Anwendungsnotiz wird die Bestimmung des pH-Werts und der Alkalität in Wasser mit einer Titrationsmethode gemäß EPA 310.1, Standardmethoden 2320 B (Titrationsmethode), ASTM D1067, EN ISO 9963-1 und EN ISO 9963-2 vorgestellt.
- AN-U-009Iodat, Chlorit, Bromat und Nitrit durch suppressierte Ionenchromatographie mittels einer Nachsäulenderivatisierung (PCR) und UV/VIS-Detektion
Bestimmung von Iodat, Chlorit, Bromat und Nitrit mittels suppressierter Anionenchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion nach Nachsäulenderivatisierung.
- AN-U-012Spureniodid in Trinkwasser in Flaschen mittels Anionenchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion
Bestimmung von Iodidspuren in Trinkwasser in Flaschen mittels Anionenchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion.
- AN-U-022Nitritspuren in Mineralwasser mit UV-Detektion
Bestimmung von Nitrit in Mineralwasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender UV-Detektion.
- AN-U-049Analyse von Bromat in Trinkwasser gemäß ISO 11206 und EPA 317
Die Ionenchromatographie mit PCR und UV/VIS-Detektion bietet eine hochspezifische und empfindliche Methode für die Bromatanalyse, die den Anforderungen der EPA-Methode 317 und der ISO 11206 entspricht.
- AN-U-053Chromatbestimmung mit dem 887 Professional UV/VIS Detektor und dem 886 Professional Thermostat/Reaktor
Chromat (Cr(VI)) oder sechswertiges Chrom ist krebserregend. Vom Trink- und Abwasser (z. B. der Lederproduktion) über Spielzeuge bis hin zu RoHS-regulierten Stoffen ist die maximal erlaubte Chromatkonzentration durch Normen geregelt. Für die Analyse wird die Ionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion eingesetzt. Das hier beschriebene Verfahren ist besonders für niedrigere Konzentrationen geeignet.
- AN-U-057Chromat in Trinkwasser mittels Ionenchromatographie und Nachsäulenreaktion mit UV/VIS-Detektion gemäss EPA-Methode 218.7.
Hexavalentes Chrom ist bekanntlich cancerogen beim Einatmen; beim Verschlucken vermutet man dies derzeit nur. Die EPA-Methode 218.7 ermöglicht die Chromatbestimmung im Trinkwasser bis in den unteren µg/L-Bereich (Nachweisgrenze: 15 ng/L). Der Nachweis erfolgt durch Nachsäulenreaktion mit 1,5-Diphenylcarbazid und der anschliessenden Detektion bei 530 nm.
- AN-U-079Chromat (Cr(VI)) in Wasser
Chromat und Dichromat sind die beiden Oxoanionen von Chrom. In beiden ist Chrom in seiner sechswertigen Form (Cr(VI)) enthalten. In wässrigen Lösungen kommt Chromat unter alkalischen und Dichromat unter sauren Bedingungen vor. Sechswertiges Chrom ist hochgiftig und krebserregend. Es muss daher sowohl in Industrieerzeugnissen als auch in der Umwelt intensiv überwacht werden. DIN 38405-52 beschreibt die Bestimmung von Cr(VI) in Wasser, Abwasser und Schlamm mittels photometrischer Methoden. In Anhang C, Kapitel C.6 wird der Einsatz der Ionenchromatographie erläutert. Diese Application Note veranschaulicht die Anwendung der Methode auf Trinkwasserproben.
- AN-V-045Uran in Trinkwasser
Die Bestimmung von Uran in Trinkwasser erfolgt mittels adsorptiver Stripping Voltammetrie (AdSV) an der hängenden Quecksilbertropfenelektrode (HMDE). Chloranilsäure wird dabei als Komplexbildner eingesetzt.
- AN-V-071Platin und Rhodium in Trinkwasser
Bestimmung von Rhodium und Platin in Wasserproben nach UV-Aufschluss und Komplexbildung durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) mit der HMDE.
- AN-V-086Cadmium, Blei und Kupfer in Trinkwasser
Einzelbestimmung von Cd, Pb und Cu in einem Acetatpuffer mit anodischer Stripping Voltammetrie (ASV).
- AN-V-087Nickel und Kobalt in Trinkwasser
Einzelbestimmung von Nickel und Kobalt in Trinkwasser durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV). Dimethylglyoxim (DMG) wird bei einem pH-Wert von 9.3 als Komplexbildner verwendet.
- AN-V-090Mangan in Trinkwasser
Bestimmung von Mn durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV) mit der HMDE in einer alkalihaltigen Lösung.
- AN-V-124Eisen(III)-Spuren in einer Standardlösung mit Solochromviolet RS
Bestimmung der Fe(III)-Konzentration durch adsorptive Stripping Voltammetrie mit Solochromviolet RS als Komplexbildner. Alle Reagenzien müssen in der unten aufgelisteten Reihenfolge hinzugefügt werden. Fe(II) zeigt kein Signal. Alle Reagenzien enthalten normalerweise Eisenverunreinigungen. Darum wird eine Subtraktion des Reagenzienblindwerts empfohlen.
- AN-V-176Gesamtselen in Trinkwasser nach Selen(VI)-Reduktion zu Selen(IV) mittels 909 UV Digester
Die Se(IV)-Konzentration lässt sich durch kathodische Stripping Voltammetrie (CSV) in einem Ammoniumsulfatelektrolyten bestimmen. Die Analyse funktioniert auch in Gegenwart von Cu. Zunächst bestimmt man Se(IV). Um den Gesamtgehalt an Se zu erfassen, werden Se(VI)-Spezies zunächst zu Se(IV) reduziert. Dies übernimmt der 909 UV Digester bei einem pH-Wert zwischen 7 und 9. Die Methode kommt fast ohne Reagenzien aus und erlaubt eine Selenspeziation.
- AN-V-198Aluminium im Trinkwasser durch adsorptive Stripping-Voltammetrie mit Alizarinrot S (DASA) als Komplexbildner
Aluminium kann in Trinkwasser durch adsorptive Stripping-Voltammetrie an der HMDE mit Alizarinrot S (DASA) als Komplexbildner bestimmt werden. Die Methode ist bis 35 μg/L linear. Die Nachweisgrenze dafür liegt bei β(Al) = 1 μg/L und die Bestimmungsgrenze bei β(Al) = 3 μg/L. Die Empfindlichkeit der Methode kann durch Anreicherung nicht erhöht werden.
- AN-V-210Gesamtarsen in Mineralwasser
Arsen ist in geringen Konzentrationen in der Erdkruste allgegenwärtig. Erhöhte Konzentrationen können in Mineralvorkommen und Erzen vorkommen. Arsen aus solchen Lagerstätten gelangt in Form von Arsenit (AsO33–) und Arsenat (AsO43–) ins Grundwasser und verursacht dessen Verunreinigung. Neben dem aus natürlichen Quellen stammenden Arsen tragen auch Industrie und Landwirtschaft in geringerem Maße zur Belastung bei. Der Richtwert für anorganisches Gesamtarsen ist in den «Leitlinien für Trinkwasserqualität» der Weltgesundheitsorganisation auf 10 μg/L festgelegt. Mit einer Nachweisgrenze (LOD) von 0,9 μg/l ist die anodische Stripping-Voltammetrie eine praktikable, weniger anspruchsvolle Alternative zur Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) zur Bestimmung von Arsen. Während AAS (und konkurrierende Methoden) nur in einem Labor durchgeführt werden können, kann die anodische Stripping-Voltammetrie konventionell im Labor oder alternativ vor Ort mit dem tragbaren VA-Analysator 946 verwendet werden. Die Bestimmung erfolgt auf der scTRACE Gold Elektrode.
- AN-V-211Arsen(III) in Mineralwasser
Arsen ist in geringen Konzentrationen in der Erdkruste allgegenwärtig. Erhöhte Werte können in Mineralvorkommen und Erzen vorkommen. Arsen aus solchen Lagerstätten gelangt in Form von Arsenit (AsO33–) und Arsenat (AsO43–) ins Grundwasser und verursacht dessen Verunreinigung. As(III) ist toxischer als As(V) und weist eine höhere Mobilität in der Umwelt auf. Die selektive Bestimmung dieser Spezies ist mit der in diesem Dokument beschriebenen Methode möglich. Mit einer Nachweisgrenze (LOD) von 0,3 μg/L ermöglicht die anodische Stripping-Voltammetrie die Speziation, also die spezifische Bestimmung von As(III). Während mit der Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) (und konkurrierenden Methoden) nur die Gesamtelementkonzentration bestimmt werden kann, ist die anodische Stripping-Voltammetrie selektiv für den Oxidationszustand von As(III). Die Bestimmung erfolgt auf der scTRACE Gold Elektrode.
- AN-V-212Quecksilber in Mineralwasser
Quecksilber und seine Verbindungen sind giftig. Das größte Risiko geht von einer chronischen Vergiftung mit über die Nahrung aufgenommenen Quecksilberverbindungen aus. Ein erheblicher Teil des in der Umwelt vorhandenen Quecksilbers ist anthropogenen Ursprungs. Wesentliche Quellen sind Kohlekraftwerke, die Stahl- und Nichteisenmetallproduktion, Müllverbrennungsanlagen, die chemische Industrie oder der handwerkliche Goldbergbau, wo die Verwendung von elementarem Quecksilber zur Gewinnung von Gold aus dem Erz immer noch üblich ist. Der Richtwert für anorganisches Quecksilber in den „Leitlinien für Trinkwasserqualität“ der Weltgesundheitsorganisation ist auf 6 μg/l festgelegt. Mit einer Nachweisgrenze (LOD) von 0,5 μg/l ist die anodische Stripping-Voltammetrie eine praktikable, weniger anspruchsvolle Alternative zur Atomabsorptionsspektroskopie (AAS). Während AAS (und konkurrierende Methoden) nur in einem Labor durchgeführt werden können, kann die anodische Stripping-Voltammetrie konventionell im Labor oder alternativ vor Ort mit dem tragbaren VA Analyzer 946 angewandt werden. Die Bestimmung erfolgt auf der scTRACE Gold-Elektrode.
- AN-V-213Kupfer im Trinkwasser
Höhere Kupferwerte im Trinkwasser entstehen üblicherweise durch die korrosive Wirkung des Wassers, das Kupfer aus den Kupferrohren auslaugt. Obwohl Kupfer für den menschlichen Organismus ein wichtiger Nährstoff ist, wirkt sich die Einnahme höherer Konzentrationen negativ auf die menschliche Gesundheit aus. Die aktuellen «Richtlinien für Trinkwasserqualität» der Weltgesundheitsorganisation empfehlen eine maximale Konzentration von 2000 μg/l. Mit einer Nachweisgrenze (LOD) von 0,5 μg/l ist die anodische Stripping-Voltammetrie eine praktikable, weniger anspruchsvolle Alternative zur Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) zur Bestimmung von Kupfer in Trinkwasser. Während AAS (und konkurrierende Methoden) nur in einem Labor durchgeführt werden können, kann die anodische Stripping-Voltammetrie konventionell im Labor oder alternativ vor Ort mit dem tragbaren 946 VA Analyzer verwendet werden. Die Bestimmung erfolgt auf der scTRACE Gold-Elektrode.
- AN-V-214Blei im Trinkwasser
Blei gilt als hochgiftig für den Menschen, da es Enzymreaktionen stört. Eine chronische Bleivergiftung kann durch das Austreten von Blei aus Rohrleitungssystemen ins Trinkwasser verursacht werden. Der aktuelle, vorläufige Richtwert in den «Leitlinien für Trinkwasserqualität» der Weltgesundheitsorganisation legt eine maximale Konzentration von 10 μg/L fest. Mit einer Nachweisgrenze (LOD) von 0,2 μg/l ist die anodische Stripping-Voltammetrie eine praktikable, weniger anspruchsvolle Alternative zur Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) zur Bestimmung von Blei im Trinkwasser. Während AAS (und konkurrierende Methoden) nur in einem Labor durchgeführt werden können, kann die anodische Stripping-Voltammetrie konventionell im Labor oder alternativ vor Ort mit dem tragbaren VA-Analysator 946 verwendet werden. Die Bestimmung erfolgt auf einem auf der scTRACE Gold-Elektrode aufgebrachten Silberfilm.
- AN-V-215Zink in Trinkwasser mit der scTRACE Gold
Zink ist ein essentielles Spurenelement für den Menschen. Eine übermäßige Aufnahme von Zink in höheren Konzentrationen kann jedoch schädlich sein. In den „Guidelines for Drinking-water Quality“ der Weltgesundheitsorganisation gibt es keinen Richtwert für Zink, da typische Gehalte im Trinkwasser keine Rolle spielen. Die anodische Stripping-Voltammetrie ist eine praktikable, weniger anspruchsvolle Alternative zur Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) zur Bestimmung von Zink in Trinkwasser. Während AAS (und konkurrierende Methoden) nur in einem Labor durchgeführt werden können, können anodische Stripping-Voltammetrie-Bestimmungen konventionell im Labor oder alternativ vor Ort mit dem tragbaren VA-Analysator 946 durchgeführt werden. Die Bestimmung erfolgt an der scTRACE Gold-Elektrode.
- AN-V-216Eisen in Trinkwasser
Eisen ist ein essentieller Bestandteil der menschlichen Ernährung. Es kann durch die Wasseraufbereitung oder durch Korrosion im Wasserleitungssystem in Trinkwasser vorhanden sein. In den «Leitlinien für Trinkwasserqualität» der Weltgesundheitsorganisation gibt es keinen Richtwert für Eisen, da die im Trinkwasser üblicherweise vorkommenden Konzentrationen unbedenklich sind. Allerdings gibt es in verschiedenen Ländern nationale Grenzwerte. Die Europäische Union hat einen Richtwert für Eisen von 200 μg/l festgelegt. Die Voltammetrie ist eine praktikable, weniger aufwändige Alternative zur Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) zur Bestimmung von Eisen im Trinkwasser. Während AAS (und konkurrierende Methoden) nur in einem Labor durchgeführt werden können, können voltammetrische Bestimmungen mit anodischer Stripping-Methode konventionell im Labor oder alternativ vor Ort mit dem tragbaren VA-Analysator 946 durchgeführt werden. Die Bestimmung erfolgt mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (AdSV) unter Verwendung von 2,3-Dihydroxynaphthalin (DHN) auf der scTRACE Gold-Elektrode.
- AN-V-217Nickel, Kobalt in Trinkwasser
Nickel wird häufig bei der Herstellung von Edelstahl verwendet. Es ist bekannt, dass es bei ausreichend hohen Konzentrationen bei Hautkontakt allergische Reaktionen hervorruft. Durch Wasserhähne aus nickelhaltigen Metallen kann es zu einer Verunreinigung des Trinkwassers kommen. Der Richtwert für Nickel ist in den «Leitlinien für Trinkwasserqualität» der Weltgesundheitsorganisation auf 70 μg/L festgelegt. Nationale Grenzwerte liegen typischerweise niedriger bei z.B. 20 μg/l. Kobalt kommt meist in Verbindung mit Nickel vor und kann auch in geringeren Konzentrationen neben Nickel vorkommen. Die adsorptive Stripping-Voltammetrie ist eine praktikable, weniger aufwändige Alternative zur Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) zur Bestimmung von Nickel und Kobalt in Trinkwasser. Während AAS (und konkurrierende Methoden) nur in einem Labor durchgeführt werden können, können adsorptive Stripping-Voltammetriebestimmungen im Labor oder alternativ vor Ort mit dem tragbaren VA-Analyzer 946 durchgeführt werden. Die Bestimmung erfolgt auf einem auf der scTRACE Gold-Elektrode aufgebrachten Wismutfilm.
- AN-V-218Bismut in Trinkwasser
Bismut gilt als Metall mit sehr geringer Toxizität. In hohen Konzentrationen wurden jedoch toxische Wirkungen beschrieben. In den «Leitlinien für Trinkwasserqualität» der Weltgesundheitsorganisation gibt es für Bismut keinen Richtwert, da die im Trinkwasser üblicherweise vorkommenden Konzentrationen unbedenklich sind. Die anodische Stripping-Voltammetrie ist eine praktikable, weniger aufwändige Alternative zur Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) zur Bestimmung von Bismut in Trinkwasser. Während AAS (und konkurrierende Methoden) nur in einem Labor durchgeführt werden können, kann die anodische Stripping-Voltammetrie im Labor oder alternativ vor Ort mit dem handheld VA-Analyzer 946 verwendet werden. Die Bestimmung erfolgt auf der scTRACE Gold-Elektrode.
- AN-V-221Cadmium und Blei in Trinkwasser
Um die toxischen Auswirkungen von Cadmium auf den menschlichen Körper zu verringern und die neurotoxischen Wirkungen von Blei zu begrenzen, sind die vorläufigen Richtwerte in den «Leitlinien für Trinkwasserqualität» der Weltgesundheitsorganisation auf eine maximale Konzentration von 3 µg/L für Cadmium und 10 µg/L für Blei festgelegt. Die völlig quecksilberfreie Bi-Tropfenelektrode ist der nächste Schritt bei der Umwandlung der voltammetrischen Analyse in einen ungiftigen Ansatz zur Schwermetallerkennung. Der Einsatz dieses umweltfreundlichen Sensors für die anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) ermöglicht die gleichzeitige Bestimmung von Cd und Pb in Trinkwasser. Die hervorragende Sensitivität ist zur Überwachung der vorläufigen WHO-Richtwerte mehr als ausreichend.
- AN-V-222Bestimmung von Eisen in Trinkwasser
Das Vorhandensein von Eisen im Trinkwasser kann zu einem unangenehmen Geschmack, Flecken oder sogar zum Wachstum von „Eisenbakterien“ führen, die die Leitungen verstopfen und einen unangenehmen Geruch verursachen können. In vielen industriellen und landwirtschaftlichen Anwendungen ist die Bildung von unlöslichen Eisenablagerungen über einen längeren Zeitraum problematisch. Um diese Probleme zu vermeiden, Die Environmental Protection Agency (EPA) definiert den sekundären maximalen Schadstoffwert (SMCL) für Wasseraufbereitungs- und -verarbeitungsanlagen als 0,3 mg/l Fe im Trinkwasser. Die voltammetrische Bestimmung des Eisen-Triethanolamin-Komplexes an der ungiftigen Bi-Tropfenelektrode ermöglicht sowohl die Erkennung bei sehr niedrigen Konzentrationen (Nachweisgrenze von 0,005 mg/l) als auch Messungen in einem weiten Konzentrationsbereich von bis zu 0,5 mg/l.
- AN-V-223Nickel und Kobalt im Trinkwasser
Die Hauptquellen der Nickelverschmutzung sind galvanische und metallurgische Prozesse sowie das Auslaugen von Rohren und Armaturen. Hauptanwendungsgebiete von Kobalt sind Katalysatoren für die Erdöl- und Chemieindustrie. In beiden Fällen wird das Metall entweder direkt oder über den Abwasser-Fluss-Pfad in das Trinkwassersystem freigesetzt. Daher legt die Gesetzgebung in der EU 20 µg/L als Grenzwert für die Ni-Konzentration im Trinkwasser fest. Die gleichzeitige und einfache Bestimmung von Nickel und Kobalt basiert auf der adsorptiven Stripping-Voltammetrie (AdSV). Die einzigartigen Eigenschaften der ungiftigen Bi-Tropfenelektrode in Kombination mit AdSV führen zu einer hervorragenden Leistung hinsichtlich der Empfindlichkeit.
- AN-V-224Nickel und Kobalt in Trinkwasser
Aufgrund der Toxizität und der schädlichen Auswirkungen von Nickel und Kobalt auf die menschliche Gesundheit muss ihre Konzentration im Trinkwasser kontrolliert werden. Daher legt die EU-Gesetzgebung einen Grenzwert für Nickel im Trinkwasser von 20 µg/L fest. Der aktuelle, vorläufige Richtwert für Ni in den «Leitlinien für Trinkwasserqualität» der Weltgesundheitsorganisation ist auf eine maximale Konzentration von 70 µg/L festgelegt. Zur Überwachung der Konzentrationen von Ni und Co mit dem 884 Professional VA wird eine Methode zur simultanen Bestimmung an der mit einem Bi-Film modifizierten Glaskohlenstoffelektrode (GC-RDE) verwendet.
- AN-V-225Cadmium und Blei in Trinkwasser
Um die toxischen Auswirkungen von Cadmium auf Nieren, Skelett und Atmungssystem sowie die neurotoxischen Auswirkungen von Blei zu verringern, sind die vorläufigen Richtwerte in den „Leitlinien für die Trinkwasserqualität“ der Weltgesundheitsorganisation (WHO) auf eine maximale Konzentration von 3 µg/l für Cadmium und 10 µg/l für Blei festgelegt. Die leistungsstarke anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) mit der ex situ mit Quecksilberfilm modifizierten Glaskohlenstoffelektrode ist mehr als ausreichend, um die vorgeschlagenen WHO-Leitlinien für Cd und Pb im Trinkwasser zu überwachen.
- AN-V-226Zink im Trinkwasser mit der Glassy-Carbon-Elektrode
Für Zink gibt es keinen gesundheitsbezogenen Richtwert. Um jedoch eine gute Qualität des kommunalen Trinkwassers zu gewährleisten, hat die US-Umweltschutzbehörde (US-EPA) eine maximale Konzentration von 5 mg/L als Grenzwert festgelegt. Typische Konzentrationen in Oberflächen- und Grundwasser liegen zwischen 10–40 μg/L Zn, mit Werten bis zu 1 mg/L im Leitungswasser. Die anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) an der Ex-situ-Quecksilberfilm-modifizierten Glaskohlenstoffelektrode bietet eine weniger komplexe Alternative zur Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) für die Zinkbestimmung in Trinkwasser.
- AN-V-227Chrom(VI) in Trinkwasser
Der Richtwert für Chrom in den «Leitlinien für Trinkwasserqualität» der Weltgesundheitsorganisation (WHO) beträgt 50 µg/L. Dabei ist zu beachten, dass Chromkonzentrationen häufig als Gesamtchrom und nicht als Chrom(III) oder (VI) angegeben werden. Chrom(VI) ist für Veränderungen des Erbguts verantwortlich und kommt in deutlich geringeren Konzentrationen vor als Cr(III). Daher ist eine äußerst empfindliche Methode erforderlich, um Cr(VI) im Trinkwasser zu überwachen. Zur Bestimmung solch niedriger Konzentrationen kann die leistungsstarke adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) an einer ex-situ mit Quecksilberfilm modifizierten Glaskohlenstoffelektrode unter Verwendung von DTPA als Komplexbildner eingesetzt werden.
- AN-V-228Thallium in Trinkwasser
Das Vorkommen von Thallium in Oberflächenwasser ist ein Indikator für Industrieabwässer und stellt bei Aufnahme über die Nahrung eine ernste Gefahr für die Gesundheit dar. Die Überwachung der Thalliumkonzentration kann problemlos mithilfe der anodischen Stripping-Voltammetrie auf dem mit Silberfilm modifizierten scTRACE Gold erfolgen. Diese ungiftige Methode ermöglicht die Bestimmung von Thalliumkonzentrationen zwischen 10–250 µg/L und kann mit dem 946 Portable VA Analyzer durchgeführt werden.
- AN-V-229Antimon(III) in Trinkwasser
Die Toxizität von Antimon hängt von seinem Oxidationsgrad ab: Antimon(III) ist giftiger als Antimon(V). Aufgrund der Karzinogenität legt die EU-Gesetzgebung 5 µg/L und die Weltgesundheitsorganisation (WHO) eine maximale Konzentration von 20 µg/L als Sb(III)-Grenzwert in Trinkwasser fest. Die unkomplizierte Bestimmung mittels anodischer Stripping-Voltammetrie bietet eine schnelle (Analysezeit unter 10 Minuten) und hochempfindliche Methode zur Überwachung der Antimon(III)-Konzentration im Trinkwasser. Messungen können im Labor mit dem 884 Professional VA oder alternativ vor Ort mit dem 946 Portable VA Analyzer durchgeführt werden.
- AN-V-230Chrom(VI) in Trinkwasser
Der Richtwert für Gesamtchrom in den «Leitlinien für Trinkwasserqualität» der Weltgesundheitsorganisation (WHO) beträgt 50 µg/L. Chrom(VI) ist giftiger als seine dreiwertige Form (Cr(III)) und kommt auch seltener vor. Daher ist eine robuste und empfindliche Methode erforderlich, um die Konzentration im Trinkwasser zu überwachen. Die mit einem Quecksilberfilm modifizierte scTRACE Gold kann zur Überwachung von Chrom(VI) eingesetzt werden und bietet eine einfache Handhabung und ein hohes Maß an Stabilität.
- AN-V-231Cadmium und Blei in Trinkwasser
Die vorläufigen Richtwerte in den «Leitlinien für Trinkwasserqualität» der Weltgesundheitsorganisation (WHO) liegen bei 3 µg/L für Cadmium und 10 µg/L für Blei. Mithilfe der anodischen Stripping-Voltammetrie (ASV), die an der ex situ mit Quecksilberfilm modifizierten Metrohm DropSens-Siebdruckelektrode (SPE) durchgeführt wird, können Konzentrationen beider Elemente im niedrigen Bereich von 0,3 µg/l gleichzeitig erkannt werden. Dies ist geeignet um die Richtwerte der WHO zu überwachen. Der Hauptvorteil dieser Methode liegt in der innovativen und kostengünstigen Siebdruckelektrode.
- AN-V-232Nickel und Kobalt in Trinkwasser
Als Grenzwert für Nickel in Trinkwasser legt die EU-Gesetzgebung 20 µg/L fest. Der aktuelle, vorläufige Richtwert für Ni in den «Leitlinien für Trinkwasserqualität» der Weltgesundheitsorganisation ist auf eine maximale Konzentration von 70 µg/L festgelegt. Mithilfe der adsorptiven Stripping-Voltammetrie (AdSV), die an der ex-situ mit Wismutfilm modifizierten siebgedruckten Elektrode (SPE) Metrohm DropSens 11L durchgeführt wird, lassen sich bei einer Ablagerungszeit von 30 s gleichzeitig Konzentrationen von nur 0,4 µg/l Nickel und 0,2 µg/l Kobalt erkennen. Der wartungsfreie Einwegsensor kann konventionell im Labor mit dem 884 Professional VA oder alternativ vor Ort mit dem handheld VA Analyzer 946 verwendet werden. Diese Methode eignet sich am besten für manuelle Systeme.
- AN-V-233Selen(IV) in Trinkwasser
Der Unterschied zwischen den für die menschliche Gesundheit toxischen und essentiellen Selenwerten ist sehr gering. Daher ist der aktuelle vorläufige Richtwert für Selen(IV) in den «Leitlinien für Trinkwasserqualität» der Weltgesundheitsorganisation und in der europäischen Trinkwasserrichtlinie auf eine maximale Konzentration von 10 µg/L festgelegt. Mit der anodischen Stripping-Voltammetrie (ASV) des unveränderten scTRACE Gold lassen sich bei einer Ablagerungszeit von 30 s so niedrige Konzentrationen wie 0,5 µg/L Selen bestimmen. Durch eine Erhöhung der Abscheidungszeit können diese Grenzwerte noch weiter gesenkt werden. Der lineare Bereich bei 30 s Depositionszeit endet bei ca. 100 μg/L. Die scTRACE Gold-Elektrode erfordert keine aufwändige Wartung wie etwa mechanisches Polieren. Messungen können im Labor mit dem 884 Professional VA oder alternativ vor Ort mit dem 946 Portable VA Analyzer durchgeführt werden. Diese Methode eignet sich für manuelle oder automatisierte Systeme.
- AN-V-234Tellur(IV) in Trinkwasser
Tellur ist eines der Elemente, die vor kurzem als technologisch entscheidend für die Umwandlung in Photovoltaik, Quantenpunkte und die thermoelektrische Technologie identifiziert wurden und das Potenzial haben, zu einem neuen Schadstoff zu werden. In den «Leitlinien für Trinkwasserqualität» der Weltgesundheitsorganisation und in der europäischen Trinkwasserrichtlinie gibt es bislang keinen Richtwert für die Tellur(IV)-Konzentration in Trinkwasser. Zur Überwachung des Tellur(IV)-Gehalts im Trinkwasser wird die anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) mit der unveränderten scTRACE Gold empfohlen. Mit dieser Methode ist die Bestimmung von Tellur(IV) im Konzentrationsbereich zwischen 1 µg/L und 60 µg/L bei einer Abscheidungszeit von 90 s möglich. Die scTRACE Gold-Elektrode erfordert keine aufwändige Wartung wie etwa mechanisches Polieren. Messungen können im Labor mit dem 884 Professional VA oder alternativ vor Ort mit dem 946 Portable VA Analyzer durchgeführt werden.
- TA-016Bestimmung von Quecksilber und Arsen mittels Speziationsanalytik (IC-ICP/MS)
Die Kombination von Ionenchromatographie und induktiv gekoppelter Plasma-Massenspektrometrie (IC-ICP/MS) eignet sich ideal zum Nachweis von Arsen- und Quecksilberspezies in ihren verschiedenen Oxidationsstufen und chemischen Bindungsformen. Allerdings wandeln sich einige Spezies, wie im Fall des Quecksilbers, während der Probenvorbereitung wechselseitig ineinander um, was eine Bestimmung der anfänglichen Konzentrationen der Schwermetallspezies unmöglich macht. Dieser Artikel zeigt, wie sich diese Interkonversionen mittels der Isotopenverdünnungsanalyse und der IC-ICP/MS gemäss der EPA-Methode 6800 berechnen lassen.
- TA-020IC-MS und IC-ICP/MS-Analytik in der Umwelt
Dieser Artikel beschreibt die Kopplung der Ionenchromatographie mit der Massenspektrometrie (IC-MS) sowie der Plasma-Massenspektrometrie (IC-ICP/MS) zur Spurenanalyse potenziell schädlicher Verbindungen in der Umwelt.
- TA-057Chromat in Spielzeug, Leder und Trinkwasser
Chromat ist allergen, karzinogen und extrem giftig. Es unterliegt daher einer strengen Überwachung. Es ist in unterschiedlichen Konzentrationen in Trinkwasser, Spielzeug, Textilien, Leder und vielen weiteren Materialen enthalten. Metrohm hat diverse Methoden für die ionenchromatographische Chrom(VI)-Bestimmung entwickelt, die sich dank Inline-Probenvorbereitung für diverse Matices und Konzentrationsbereiche – von ng/L bis mg/L – eignen.
- WP-009Bestimmung von Anionen in Leitungswasser nach der US EPA-Methode 300
Dieser Artikel beschreibt eine einfache Methode zur Bestimmung von sieben Standardanionen (Fluorid, Chlorid, Nitrit, Bromid,Nitrat, Phosphat, und Sulfat) nach der US EPA-Methode 300 Teil A. Für die Analyse wird ein IC-System mit der Inline-Ultrafiltration und Inline-Eluentenherstellung erweitert.
- WP-010Glyphosat und AMPA in Trinkwasser
Erstmals wird hier die Bestimmung von Glyphosat und dessen primaerem Metabolit AMPA in Trinkwasser mittels IC mit gepulster amperometrischer Detektion (flexIPAD) im tiefen μg/L-Bereich gezeigt. Verglichen mit der HPLC mit massenselektivem Detektor steht damit eine sehr kostengünstige Methode zur Bestimmung der Gehalte an Glyphosat und AMPA in Wasser und Lebensmitteln zur Verfügung. Mit einer Nachweisgrenze von ungefähr 1 μg/L kann die Einhaltung der Grenzwerte für Glyphosat u. a. in den USA, Kanada und Australien überprüft werden.
- WP-014Hohe Produktivität und Profitabilität in der IC-Umweltanalytik
Brad Meadows ist Vizepräsident und Laborleiter in der US-amerikanischen Firma BSK Labs, das einige Umweltlabore und Dienstleistungszentren betreibt. Brad ist ein analytischer Chemiker und arbeitet bereits seit 15 Jahren in der Verwaltung von Analysenlaboren. Er hat seine Erfahrungen mit der Metrohm Ionenchromatographie mit uns geteilt – in Form von konkreten Zahlen und Fakten.
- WP-045Wenn die HPLC an ihre Grenzen stößt: IC in der Lebensmittel-, Wasser- und pharmazeutischen Analytik
Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) und Ionenchromatographie (IC) sind in der Pharma- und Lebensmittelindustrie sowie im Umweltbereich gängige Methoden, um Proben auf bestimmte Bestandteile zu analysieren und die Einhaltung von Normen und Standards zu überprüfen. Benutzer der HPLC stossen jedoch früher oder später an die Grenzen dieses Verfahrens, z. B. bei der Analyse von Standardanionen oder bestimmten pharmazeutischen Unreinheiten. Dieses White Paper erläutert, wie sich diese Herausforderungen mittels IC bewältigen lassen.
- WP-056Bestimmung von gelöstem Sauerstoff in Wasser – Titration oder Direktmessung?
«Gelöster Sauerstoff» beschreibt die Menge an Sauerstoffmolekülen (O2), die unter bestimmten Bedingungen in einer flüssigen Phase gelöst sind. In diesem Whitepaper werden zwei verschiedene Methoden für die Analyse von gelöstem Sauerstoff, die Titration und die Direktmessung, miteinander verglichen und einander gegenübergestellt, um Analytikern bei der Wahl der am besten geeigneten Methode für ihre spezielle Applikation zu helfen. Dabei konzentrieren wir uns in erster Linie auf die Bestimmung von gelöstem O2 in Wasser. Das gleiche Prinzip gilt jedoch auch für andere flüssige Phasen wie z. B. alkoholfreie oder alkoholische Getränke.
- WP-062Schwierigkeiten bei der Ionenmessung überwinden: Tipps für Standardaddition und Direktmessung
Die Ionenmessung kann auf unterschiedliche Weise durchgeführt werden, z. B. mittels Ionenchromatographie (IC), optischer Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) oder Atomabsorptionsspektrometrie (AAS). Dabei handelt es sich jeweils um bewährte und in analytischen Laboren häufig verwendete Methoden, die jedoch mit relativ hohen Anschaffungskosten verbunden sind. Im Gegensatz dazu stellt die Ionenmessung mittels einer ionenselektiven Elektrode (ISE) eine vielversprechende Alternative zu diesen kostspieligen Verfahren dar. In diesem Whitepaper wird erläutert, welche Schwierigkeiten bei der Anwendung von Standardaddition oder Direktmessung auftreten und wie diese überwunden werden können, damit Analytiker mehr Sicherheit im Umgang mit dieser Art von Analyse gewinnen.
- WP-075Einfache Bestimmung von Halogenessigsäuren (HAA) in Trinkwasser mittels Ionenchromatographie gekoppelt mit Massenspektroskopie
Halogenessigsäuren (HAA) entstehen für gewöhnlich als Desinfektionsnebenprodukte (DNP) bei Wasseraufbereitungsprozessen. Einige HAA sind behördlich reguliert und wurden als potenziell krebserregend eingestuft. Sie werden traditionell mittels Gaschromatographie (GC) analysiert, einem Verfahren, das eine zeitaufwendige Probenextraktion und Derivatisierung erfordert und somit höhere Kosten pro Analyse mit sich bringt. Die Ionenchromatographie gekoppelt mit Massenspektrometrie (z. B. Single- oder Triple-Quadrupol-Massenspektrometer) ist ein leistungsstarkes Verfahren zur Bewältigung vieler anspruchsvoller Analyseaufgaben wie der Messung des μg/L-Gehalts von HAA in Trinkwasserproben. In diesem White Paper werden die Vorteile dieses Kopplungsverfahrens für die genaue Messung von HAA in Trinkwasser erläutert.
- WP-087Grüne Alternativmethoden für die voltammetrische Analyse in verschiedenen Wassermatrizes
In diesem White Paper werden vier verschiedene "grüne" Sensoren vorgestellt: der scTRACE Gold, siebgedruckte Elektroden, die Glaskohlenstoffelektrode und die Bi-Tropfenelektrode von Metrohm, mit denen sich niedrige Konzentrationen von Schwermetallen in verschiedenen Probenmatrices wie Kesselspeisewasser, Trinkwasser und Meerwasser bestimmen lassen.
- WP-090Automatisierte Wasserhärtebestimmung nach ASTM D8192
Die ASTM D8192 Methode ermöglicht es Analytikern, die Wasserhärte in verschiedenen Wassermatrices durch Komplexometrie mit automatischer photometrischer Endpunkterkennung zu bestimmen, was die Reproduzierbarkeit und Präzision der Ergebnisse erhöht.
- WP-097Warum zu OMNIS Client/Server (C/S) wechseln?
OMNIS Client/Server steigert die Unternehmensleistung durch skalierbares Servermanagement und senkt die Kosten durch die Reduzierung von Hardware, Energieverbrauch und Wartung an verschiedenen Standorten.