【技術資料】OpenLab CDSによるデュアルチャンネルIC制御

OpenLab controlled dual channel cation and anion analysis with automated Inline Eluent Production

概要

OpenLab CDSは、Agilentのクロマトグラフィーデータシステムの最新世代であり、クロマトグラフィーと質量分析を単一のソフトウェアプラットフォームで組み合わせています。

OpenLab向けMetrohm IC Driver 1.0のリリースにより、Metrohm ICインストゥルメントをOpenLab CDSに完全に統合できるようになりました。この統合により、IC-MSハイフネーションのための単一のソフトウェアソリューションが実現します。OpenLabを導入しているラボでは、メトロームが高く評価されているロバスト性と柔軟性を損なうことなく、ユーザートレーニング、バリデーション、ソフトウェアにかかる時間とコストを削減できます。

本アプリケーションでは、OpenLab CDSで操作するデュアルチャンネルのMetrohm ICによる、陽イオンとサプレッサー方式の陰イオンの同時分析に焦点を当てています。実装されている自動インラインイルエント生成により、手動での介入なしに連続運転が可能となり、保持時間の安定性が向上します。陽イオンと陰イオンは食品の安全性および品質分析において重要なパラメータであることから、これらを測定するための例示マトリックスとして清涼飲料水を選択しました。長期安定性試験により、メトロームの装置に期待される繰り返し性、ロバスト性、品質が確認されています。

実験

食品の安全性と品質を保証するために、主要な陽イオンおよび陰イオンの定量は、飲料業界にとって特に重要です。本検討の課題は、Agilent OpenLab CDSで操作するイオンクロマトグラフィーシステムを用いて、清涼飲料水中の主要な陽イオンおよび陰イオンを1回の測定で分析することでした。

主要な陽イオンおよび陰イオンは、mg/L範囲での4点検量線に基づき、デュアルチャンネルのIC構成（図1）で分析されます。適切な分析を保証するため、試料は超純水で希釈し、試料の安定性を確保するためにエタノールと混合します。

Metrohm ICの構成全体は、OpenLab CDSによって制御されます（図1）。取り込みメソッドには、構成された装置セットアップに対応する、コンポーネントごとの制御パラメータと時間設定が含まれています。

ICの開始パラメータ：例：記録時間、流量、カラム温度など
ICのタイムプログラム：例：注入およびデータ解析
サンプルプロセッサーの開始パラメータ：例：ペリスタルティックポンプの速度
サンプルプロセッサーのタイムプログラム：例：試料の前処理または移送

特別な«Event wait»コマンドにより、同期とタイミングの制御が可能です。一般的なクロマトグラフィーの制御パラメータに加えて、自動溶離液生成もメソッドに含まれています。941 Eluent Production Moduleを使用すると、市販品（例：メルク）または自家調製のいずれの溶離液濃縮液からでも溶離液が自動的に調製されるため、分析の柔軟性を最大限に高めることができます。溶離液の生

(L) Setup for cation and suppressed anion analysis with a Metrohm 940 dual channel IC (940 Professional IC Vario TWO) and Inline Eluent Production with a 941 Eluent Production Module and (R) configuration in OpenLab.

図 1. (L) Metrohm 940デュアルチャンネルIC（940 Professional IC Vario TWO）、および941 Eluent Production Moduleによるインライン溶離液生成を用いた、陽イオンおよびサプレッサー方式の陰イオン分析のセットアップ、ならびに(R) OpenLabでの構成です。

結果

標準液（陽イオン標準液は図2に示します）および試料（表1）を複数回注入した結果、ピーク面積のばらつきは小さいものでした。RSDが0.1～1.1%の範囲であることから、デュアルチャンネルシステムにより適切な繰り返し性とロバスト性が得られていることが示されています。

Repeat analyses (n = 100) of a mixed cation standard (lithium 10 mg/L, sodium and potassium 20 mg/L).

図 2. 繰り返し分析（n = 100）：混合陽イオン標準液（リチウム 10 mg/L、ナトリウムおよびカリウム 20 mg/L）。

データの定量は、ピーク面積の線形回帰に基づいて行われます（図3）。この清涼飲料水の主要成分として、K⁺、Ca²⁺、PO₄^3-、Cl^-、Mg²⁺、NO₃^-が、濃度の高い順に検出されました（表1）。これらの濃度は、ボトル入り清涼飲料水に関するFDAの推奨値（21CFR165.110）を満たしています。予想どおり、その他の陰イオンの濃度は、FDAが示す基準値である、F^-は1.4～2.4 mg/L（気温によって異なります）、NO₃^-（Nとして）は10 mg/L、SO₄^2-は250 mg/Lを大きく下回っています。

(L) Chromatograms for mixed standards for anions (red) and cations (blue) analyzed with a dual channel IC (940 Professional IC Vario TWO) operated by OpenLab CDS and (R) example calibration curves for chloride and potassium based on the evaluation of the peak areas. The chromatograms show anion and cation conductivity tracks determined with a Metrosep A Supp 17-150/4.0 and a Metrosep C4-150/4.0 column, respectively. The calibration curves show response data for the peak areas versus the concentration amounts in ng. Considering the injection volume (here, 20 μL), the concentrations can be converted into mg/L units.

図 3. (L) 940 Professional IC Vario TWOデュアルチャンネルICをOpenLab CDSで操作して分析した、陰イオン（赤）と陽イオン（青）の混合標準液のクロマトグラム、および(R) ピーク面積の評価に基づく塩化物イオンとカリウムの検量線の例です。クロマトグラムには、それぞれMetrosep A Supp 17-150/4.0カラムとMetrosep C4-150/4.0カラムで測定した陰イオンと陽イオンの電気伝導度トラックを示しています。検量線は、ピーク面積の応答データをng単位の量に対して示しています。注入量（ここでは20 μL）を考慮すると、濃度をmg/L単位に換算できます。

**表1.** ソフトドリンク試料中の選択した陽イオンおよび陰イオンの二重注入の繰り返し性。濃度は量（ng）として求められ、注入量（20 μL）で割り、希釈倍率（3）を掛けることでmg/L単位に換算されます。
分析種	定量値 (ng)	濃度 (mg/L)	RSD (%)
K⁺	905	135.8	0.1
Ca²⁺	172	25.8	0.1
PO₄^3-	145	21.8	0.1
Cl^-	99	14.9	0.8
Mg²⁺	81	12.2	0.2
NO₃^-	59	8.9	1.1

まとめ

OpenLab CDS向けMetrohm Driver 1.0により、さまざまな分野（例：食品産業、水質・環境モニタリング）にわたる多様なアプリケーションで、IC分析を行う道が開かれます。自動化、試料前処理、サプレッションなど、通常のIC 機能を超える機能が実装されたことで、OpenLabにおけるイオン分析が大幅に向上します。

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