Karl Fischer titrasyonunda elektrotlar için en iyi uygulama
11 Eki 2021
Ürün
Makaleyi paylaş
Karl Fischer (KF) titrasyonunda dönüm noktası tespiti için neden bir elektroda ihtiyacınız olduğunu hiç kendinize sordunuz mu? Teorik olarak, Karl Fischer titrasyonunun dönüm noktası, reaktifin renk değişimine göre belirlenebilmektedir. Ancak, doğruluk ve tekrarlanabilirlik önemliyse, double Pt elektrot ile dönüm noktası tespiti çok daha iyi bir seçim olacaktır.
İndikatör elektrot dönüm noktasını tespit ettiğinden, sonuçların büyük ölçüde elektrotun durumuna bağlı olduğunu tahmin edebilirsiniz. Kulometride, titrasyonda gerekli iyotu üretmek için ek bir elektrot (jeneratör elektrot) kullanılmaktadır. Doğru sonuçları garantilemek için her iki elektrot tipinin de (yani indikatör ve jeneratör elektrot) iyi durumda tutulması gerekmektedir. KF elektrotlarının temizliği, depolanması, bakımı ve kontrollerinin doğru sonuçlara ulaşmak için en önemli faktörlerdir. Bu blog makalesi bu konulara daha yakından bakmaktadır.
İhtiyacınız olan konu içeriğine doğrudan gitmek için aşağıda yer alan bağlantıları kullanın:
Karl Fischer titrasyonunda sık sorulan sorularla ilgili serimizi gördünüz mü? Buradan ulaşabilirsiniz!
Temizlik
İndikatör elektrot
Double Pt- wire veya double Pt-ring elektrotlar, alüminyum oksit tozu veya diş macunu gibi aşındırıcı bir temizlik maddesi ile kolayca temizlenebilmektedir. Temizledikten sonra, elektrodu suyla iyice durulayın ve titrasyon hücresine takmadan önce kurumasını bekleyin. Karl Fischer titrasyonunda indikatör elektrotların doğru temizlik prosedürü hakkında daha fazla ipucu ve püf noktası için aşağıdaki videomuzu izleyebilirsiniz.
Double Pt-wire elektrodun Pt pimlerinin bükülmemesine özellikle dikkat edilmelidir. Pimlerin bükülmesi, elektrodun cam gövdesinde küçük çatlaklara neden olabilmektedir. Zamanla, reaktif, elektrodun içine girebilir ve korozyona (kısa devre) neden olabilir. Bu durumda, elektrot onarılamaz ve değiştirilmesi gerekmektedir. Alternatif olarak, double Pt-ring elektrot kullanılabilmektedir. Böylece, bükülmüş pimlerle ilgili sorunlar ortadan kalkmış olacaktır.
Diyaframsız jeneratör elektrotlar suyla temizlenmeli; kirletici madde suda çözünmez ise, uygun bir organik çözücü ile temizlenmelidir. Jeneratör elektrodunun anot veya katotunda durulama ile giderilemeyen renk değişikliği veya birikintiler varsa, elektrot konsantre nitrik asit (%65) ile temizlenebilmektedir. Nitrik asit güçlü bir oksitleyici maddedir ve ilgili güvenlik yönetmeliklerine ve talimatlarına göre dikkatli bir şekilde kullanılmalıdır. Nitrik asit buharlarının neden olduğu korozyonu önlemek için önce bağlantı noktasına yeşil koruma kapağını takmayı unutmayın. Ardından elektrodu suyla ve son olarak metanol ile durulayın.
2. Diyaframlı
Tuz benzeri kalıntıları gidermek için, diyaframlı jeneratör elektrot su ile durulanabilir. Yağlı kirler organik bir çözücü (örneğin heksan) ile durulanabilir. Diyaframdaki yapışkan kalıntılar aşağıdaki şekilde giderilebilmektedir:
- Elektrotun bağlantı noktasına yeşil koruma kapağını takın.
- Elektrotu dik konumda (örneğin, bir Erlenmeyer şişesinde) yerleştirin ve katot haznesine birkaç mililitre konsantre nitrik asit (%65) ekleyin. Asidin diyaframdan akmasına izin verin.
- Katot haznesini suyla doldurun ve nitrik asidi uzaklaştırmak için diyaframdan akıtın. Bu adımı iki veya üç kez tekrarlayın. Başka bir durulama adımının gerekli olup olmadığını görmek için basit bir yol, pH kağıdı kullanarak katottaki pH değerini hızlıca kontrol etmektir.
- Son olarak, katot haznesini metanol ile doldurun ve diyaframdan akıtın.
Artık jeneratör elektrot yenilenmiş ve titrasyon hücresinde tekrar kullanıma hazır hale gelmiş olacaktır.
Bakım
Diyaframlı jeneratör elektrot hariç, KF elektrotları bakım gerektirmez. Ancak, diyaframlı jeneratör elektroda doldurulan katolit zamanla bozunabilmektedir. Bozunma ürünlerinin analiz sonuçlarını etkilememesi için, üreticinin önerilerine göre katolit düzenli olarak değiştirilmelidir.
Saklama
pH elektrotlarının aksine, KF elektrotları kuruma ihtimali olan cam membran içermez. Bu nedenle, KF elektrotlarını saklamak için özel bir çözelti gerekmez. Elektrotları sık sık kullanıyorsanız, elektrotları titrasyon hücresine takılı ve KF reaktifine daldırılmış halde tutmanız önerilmektedir. Alternatif olarak, tüm KF elektrotları ( indikatör ve jeneratör elektrotlar) kuru olarak saklanabilmektedir.
Kontrol edilmesi gerekenler
Sadece elektrotları değil, tüm titrasyon kurulumunu kontrol etmeniz önerilmektedir.
Volumetri
Volumetriye uygun sıvı veya katı su standardı kullanarak üç tekrarlı titrasyon yapın ve ortalama değerini hesaplayın. Ardından, su standardının su içeriğini belirleyin (ayrıca üçlü tayin yoluyla). Titr tayini için kullandığınız standartla aynı standardı değil, farklı bir standart serisini veya hatta tamamen farklı bir standardı kullandığınızdan emin olun. Su içeriğini hesaplayın ve standardın sertifikalı su içeriği ile karşılaştırın.
Eğer geri kazanım %97–103 aralığında ise, titrasyon sistemi (elektrot dahil) düzgün çalışıyor demektir. Bu aralığın dışındaki değerler, titrasyon sisteminde veya belirleme prosedüründe bir sorun olduğunu gösterir. Numune analiz sonuçları da büyük olasılıkla gerçek su içeriğinden sapacaktır. Bu nedenle, çok yüksek veya çok düşük değerlerin nedenini bulmak önemlidir. Bazen sapmaların nedeni, dozaj silindirindeki bir hava kabarcığı veya tükenmiş bir moleküler sieve olabilmektedir. Yine de nedeni bulamazsanız, yerel Metrohm temsilcinizle iletişime geçmekten çekinmeyiniz.
Kulometri
Kulometrik titrasyon sistemlerinin durumunu doğru bir şekilde kontrol etmek için daha düşük su içeriğine sahip (0,1%) su standartları mevcuttur. Bu standartla su içeriği tayinini üç kez tekrarlayın. Elde edilen sonuçlar ve standardın sertifikalı su içeriği ile geri kazanımı hesaplayın.
97–103% aralığındaki bir geri kazanım değeri, sistemde her şeyin yolunda olduğunu ve elektrotların beklendiği gibi çalıştığını gösterir. Volumetri ile olduğu gibi, kulometride de sapma gösteren geri kazanım değerlerinin nedenini bulmak önemlidir. Numuneleriniz için doğru sonuçlar elde etmek için sorunu bulup ortadan kaldırdığınızdan emin olun.
Kaçınmanız gerekenler
- KF elektrotlarını veya KF aksesuarlarını temizlemek için keton veya aldehit içeren çözücüler (örn. denatüre etanol) kullanmayın.
- KF elektrotlarını ultrasonik banyoda işlemden geçirmeyin. Bu, elektrodu tahrip edebilmektedir.
- Kurutma için maksimum 50 °C sıcaklık kullanın. Daha yüksek sıcaklıklar elektroda zarar verebilir.
- Double Pt-wire elektrodun Pt pimlerini bükmeyin.
Özet
Gördüğünüz gibi, KF elektrotlarınızı iyi durumda tutmak aslında çok basittir. Düzenli temizlik, hatalı sonuçları önlemeye yardımcı olmakta ve Karl Fischer elektrotlarınızın uzun süre çalışmasını sağlamaktadır.
