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エンドポイント検出に電極が必要な理由を自問したことがありますか カールフィッシャー（KF）滴定？理論的には、カールフィッシャー滴定の終点は試薬の色の変化に基づいて決定できます。ただし、精度と再現性が重要な場合は、 二重Pt電極 はるかに良い選択です。
指示電極が終点を検出するため、結果は電極の状態に大きく依存することが想像できます。の クーロメトリー、追加の電極（ジェネレーター電極）を使用して、滴定に必要なヨウ素を生成します。正しい結果を保証するには、両方の電極タイプ（つまり、インジケーター電極とジェネレーター電極）を良好な状態に保つ必要があります。言うまでもなく クリーニング、 ストレージ、 メンテナンス、 と のチェック KF電極 成功のための重要な要素です。このブログ投稿では、これらのトピックを詳しく見ていきます。
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洗浄
指示電極
ダブル PtワイヤーまたはダブルPtリング電極は、次のような研磨剤で簡単に洗浄できます。 酸化アルミニウム粉末 または歯磨き粉。洗浄後、電極を水でよくすすぎ、乾燥させてから滴定セルに取り付けます。カールフィッシャー滴定インジケーター電極の適切な洗浄手順に関するその他のヒントとコツについては、以下のビデオをご覧ください。
二重Pt線電極のPtピンを曲げないように特に注意してください。 ピンを曲げると、電極のガラス本体に小さな亀裂が生じる可能性があります。時間の経過とともに、試薬が電極に流れ込み、腐食（短絡）を引き起こす可能性があります。これが発生した場合、電極は修理不可能であり、交換が必要です。または、 ダブルPtリング電極 代わりに使用できます。ピンが曲がっている問題は過去のものとなります。
ダイアフラムのないジェネレータ電極を水で洗い流します。汚染物質が水溶性でない場合は、適切な有機溶剤ですすぎます。ジェネレータ電極のアノードまたはカソードに、すすぎでは除去できない変色または堆積物が見られる場合は、濃硝酸（65％）で電極を洗浄できます。硝酸は 強力な酸化剤 また、関連する安全規制および指示に従って慎重に取り扱う必要があります。最初に忘れないでください 緑の保護キャップを取り付ける 硝酸の煙によって引き起こされる腐食を避けるためにコネクタに。その後、電極を水で洗い流し、最後にメタノールで洗い流します。
2.ダイヤフラム付き
塩のような残留物を除去するために、ダイヤフラム付きのジェネレータ電極を水ですすぐことができます。油性汚染物質は、有機溶剤（ヘキサンなど）で洗い流すことができます。ダイヤフラムの粘着性の残留物は、次の方法で取り除くことができます。
- 電極のコネクタに緑色の保護キャップを取り付けます。
- 電極を直立位置（三角フラスコなど）に置き、カソードチャンバーに数ミリリットルの濃硝酸（65％）を加えます。酸をダイヤフラムに流します。
- 陰極室に水を入れ、ダイヤフラムに流して硝酸を除去します。この手順を2、3回繰り返します。別のすすぎステップが必要かどうかを確認する簡単な方法は、pH指示紙を使用してカソードのpH値をすばやくチェックすることです。
- 最後に、陰極室をメタノールで満たし、流出させます。
これで、ジェネレーター電極は新品同様になり、滴定セルで再び使用できるようになりました。
メンテナンス
ダイヤフラム付きの発電機電極を除いて、KF電極はメンテナンスフリーです。ただし、ダイアフラムを備えたジェネレータ電極に充填された陰極液は、時間の経過とともに分解する可能性があります。分解生成物が結果に影響を与えないように、メーカーの推奨に従って定期的に陰極液を交換してください。
ストレージ
pH電極とは異なり、KF電極には、乾燥する可能性のあるガラス膜が含まれていません。したがって、 特別な解決策は必要ありません KF電極を保管する場所。電極を頻繁に使用する場合は、電極を滴定セルに取り付けたまま、KF試薬に浸しておくことをお勧めします。または、すべてのKF電極（インジケーター電極とジェネレーター電極）を乾燥状態で保管することもできます。
容積測定
容量測定に適した液体または固体の水の標準を使用して3倍の力価測定を実行し、力価の平均値を計算します。次に、水標準の含水量を決定します（これも3回の決定によって）。力価測定と同じ標準を使用せず、標準の異なるバッチまたは完全に異なる標準を使用するようにしてください。含水量を計算し、標準の認定含水量と比較します。
回収率が97〜103％の範囲であると判断された場合、滴定システム（電極を含む）は正常に機能しています。この範囲外の値が見つかった場合は、滴定システムまたは測定手順に問題があることを意味します。サンプル分析の結果も、実際の含水量から逸脱する可能性が非常に高くなります。したがって、値が高すぎるまたは低すぎる理由を見つけることが重要です。逸脱の理由は、投与シリンダー内の気泡またはモレキュラーシーブの消耗が原因である場合があります。ただし、理由がわからない場合は、遠慮なく最寄りのメトローム代理店にお問い合わせください。
クーロメトリー
クーロメトリー滴定システムの健全性を適切にチェックするために、より低い水分含有量（0.1％）の水基準が利用可能です。このような基準で3回の含水量測定を行ってください。得られた結果と標準の認定水分量を使用して回収率を計算します。
97〜103％の範囲の回復値は、システムですべてが正常であり、電極が期待どおりに機能することを意味します。容積測定と同様に、クーロメトリーでは、回復値が逸脱している理由を見つけることが重要です。サンプルの正しい結果を得るには、問題を見つけて排除するようにしてください。
避けるべきこと
- KF電極またはKFアクセサリの洗浄に、ケトンまたはアルデヒドを含む溶剤（変性エタノールなど）を使用しないでください。
- 超音波浴でKF電極を処理しないでください。これにより、電極が破壊される可能性があります。
- 乾燥には最高温度50℃を使用してください。温度が高くなると、電極が損傷する可能性があります。
- 二重Pt線電極のPtピンを曲げないでください。
サマリー
ご覧のとおり、KF電極を良好な状態に保つことは実際には非常に簡単です。定期的なクリーニングは、誤った結果を回避するのに役立ち、カールフィッシャー電極が長期間機能することを保証します。
