AN-NIR-115
2023-04
【技術資料】近赤外分析法(NIRS)による粗パーム油中のヨウ素価・脂肪酸組成の測定
NIR spectroscopy offers fast, reliable results without chemicals
概要
パーム油は現在、世界で最も広く生産・消費されている植物油です。食品産業と非食品産業（例：パーソナルケア製品や化粧品）の双方において、原料として多くの用途があります。粗パーム油(CPO)の市場性は、ヨウ素価(IV)や脂肪酸組成など、多くの品質指標によって決まります。
このアプリケーションノートでは、近赤外分光法(NIRS)が、ガスクロマトグラフィーなどの従来の分析手法に代わる理想的な手法であることを示します。NIRSは、サンプルの前処理や化学試薬を必要とせずに、1分足らずで結果を得ることができ、生産性の向上とコストの削減につながります。
試験機器
ヨウ素価（IV）の異なる粗パーム油（CPO）試料20点を、60 °Cの水浴中で30分以上保持して液状にしました。その後、これらの試料を、メトローム製のNIRS DS2500 Liquid Analyzer（図1）を用いて、8 mmのディスポーザブルバイアルに入れ、60 °Cで、全波長範囲（400～2500 nm）の透過モードにて測定しました。データ取得および検量線予測モデルの作成は、メトローム製のVision Air completeソフトウェアパッケージで行いました。
従来分析法としてガスクロマトグラフィー（GC）を、脂肪酸のメチルエステル化後に使用しました。脂肪酸の濃度は、対応するピーク面積から求めました。ヨウ素価は、オレイン酸とパルミチン酸の合計濃度から算出しました。
表1. 表1. ハードウェアおよびソフトウェア機器の概要
| 機器 | 品番 |
|---|---|
| DS2500 液体アナライザー | 2.929.0010 |
| DS2500 用8 mmバイアルホルダー | 6.7492.020 |
| Vision Air 2.0 Complete | 6.6072.208 |
結果
測定したVis-NIRスペクトル（図2）を用いて、CPO中のヨウ素価（IV）、リノール酸（18:2）、オレイン酸（18:1）、パルミチン酸（16:0）を定量するための検量線予測モデルを作成しました。検量線予測モデルの精度は相関図を用いて評価し、Vis-NIRによる予測値とGCの分析結果との間に高い相関があることが示されました。それぞれの統計指標（FOM）は期待される精度を示しており、日常分析における実現可能性を裏付けています（図3～6）。
結果 ヨウ素価
| 統計指標 | 値 |
|---|---|
| R2 | 0.994 |
| 検量線標準誤差 | 0.10% |
| 内的交差確認標準誤差 | 0.11% |
結果 C16:0脂肪酸含有量
| 統計指標 | 値 |
|---|---|
| R2 | 0.9836 |
| 検量線標準誤差 | 0.15% |
| 内的交差確認標準誤差 | 0.15% |
結果 C18:1脂肪酸含有量
| 統計指標 | 値 |
|---|---|
| R2 | 0.9851 |
| 検量線標準誤差 | 0.11% |
| 内的交差確認標準誤差 | 0.12% |
結果 C18:2脂肪酸含有量
| 統計指標 | 値 |
|---|---|
| R2 | 0.9916 |
| 検量線標準誤差 | 0.03% |
| 内的交差確認標準誤差 | 0.04% |
まとめ
このアプリケーションノートでは、粗パーム油の日常的な品質管理分析にメトローム製のNIRS DS2500 Liquid Analyzerを使用する利点を示しています。従来の分析手法と比較して、Vis-NIR分光法による測定ではサンプルの前処理が不要です。その結果、作業負荷（表2）と運用コストの削減につながります。
表 2. 標準的な手法によるパーム油中のヨウ素価および脂肪酸組成の測定における結果取得までの時間の概要.
| パラメーター | 手法 | 結果取得までの時間 |
|---|---|---|
| ヨウ素価、脂肪酸組成 | ガスクロマトグラフィー | 約40分の試料前処理（メチルエステル化＋試料調製）＋約20分のGC |
アプリケーション共有
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Internal reference: AW NIR CH-0066-042023
