Palmöl ist derzeit das am häufigsten produzierte und konsumierte Pflanzenöl der Welt. Als Rohstoff für die Lebensmittel- und Non-Food-Industrie (z. B. Körperpflege- und Kosmetikprodukte) findet es vielfältige Verwendungsmöglichkeiten. Die Marktfähigkeit von Rohpalmöl (CPO) wird durch viele Qualitätsindikatoren wie Jodzahl (IV) und Fettsäurezusammensetzung bestimmt.
Diese Application Note zeigt, dass die Nahinfrarotspektroskopie (NIR) eine ideale Alternative zu herkömmlichen Analysetechniken wie der Gaschromatographie ist. NIRS kann Ergebnisse in weniger als einer Minute liefern, ohne dass eine Probenvorbereitung oder chemische Reagenzien erforderlich sind, was die Produktivität steigert und die Kosten senkt.
20 Proben von rohem Palmöl (CPO) mit unterschiedlichen Jodwerten (IV) wurden zur Verflüssigung mindestens 30 Minuten lang in einem Wasserbad bei 60 °C gehalten. Diese Proben wurden dann bei 60 °C auf einem Metrohm NIRS DS2500 Liquid Analyzer gemessen (Abbildung 1) im Transmissionsmodus über den gesamten Wellenlängenbereich (400–2500 nm) unter Verwendung von 8-mm-Einwegvials. Die Datenerfassung und Vorhersagemodellentwicklung wurde mit dem Komplettsoftwarepaket Vision Air von Metrohm durchgeführt.
Nach der Methylveresterung der Fettsäuren kam die Referenzmethode der Gaschromatographie (GC) zum Einsatz. Die Konzentration der Fettsäuren wurde aus der entsprechenden Peakfläche abgeleitet. Die Jodwerte wurden aus den kombinierten Konzentrationen von Ölsäure und Palmitinsäure berechnet.
Tabelle 1. Übersicht über die Hardware- und Softwareausstattung.
| Equipment | Artikelnummer |
|---|---|
| DS2500 Liquid Analyzer | 2.929.0010 |
| DS2500 Halter für 8 mm Einwegvials | 6.7492.020 |
| Vision Air 2.0 Complete | 6.6072.208 |
Die gemessenen Vis-NIR-Spektren (Abbildung 2) wurden verwendet, um ein Vorhersagemodell zur Quantifizierung der Jodzahl (IV), Linolsäure (18:2), Ölsäure (18:1) und Palmitinsäure (16:0) in CPO zu erstellen. Die Qualität der Vorhersagemodelle wurde mithilfe von Korrelationsdiagrammen bewertet, die eine hohe Korrelation zwischen der Vis-NIR-Vorhersage und den GC-Ergebnissen zeigen. Die jeweiligen Gütezahlen (FOM) zeigen die erwartete Präzision und bestätigen die Machbarkeit in der Routineanalyse (Abbildungen 3–6)
| Leistungsmerkmale | Wert |
|---|---|
| R2 | 0.994 |
| Standardfehler der Kalibrierung |
0.10% |
| Standardfehler der Kreuzvalidierung | 0.11% |
| Leistungsmerkmale | Wert |
|---|---|
| R2 | 0.9836 |
| Standardfehler der Kalibrierung |
0.15% |
| Standardfehler der Kreuzvalidierung | 0.15% |
| Leistungsmerkmale | Wert |
|---|---|
| R2 | 0.9851 |
| Standardfehler der Kalibrierung |
0.11% |
| Standardfehler der Kreuzvalidierung | 0.12% |
| Leistungsmerkmale | Wert |
|---|---|
| R2 | 0.9916 |
| Standardfehler der Kalibrierung |
0.03% |
| Standardfehler der Kreuzvalidierung | 0.04% |
Diese Application Note zeigt die Vorteile der Verwendung des Metrohm NIRS DS2500 Flüssigkeitsanalysators für die routinemäßige Qualitätskontrollanalyse von rohem Palmöl. Im Vergleich zu herkömmlichen Methoden erfordert die Bestimmung mit Vis-NIR-Spektroskopie keine Probenvorbereitung. Dies führt folglich zu einer Reduzierung der Arbeitsbelastung (Tabelle 2) und der Betriebskosten.
Tabelle 2. Übersicht über die Zeit bis zum Ergebnis für die Bestimmung der Jodzahl und der Fettsäurezusammensetzung in Palmöl mit Standardmethoden.
| Parameter | Methode | Zeit zum Ergebnis |
|---|---|---|
| Jodwert, Fettsäurezusammensetzung | Gaschromatographie | ∼40 Min. Probenvorbereitung (Methylveresterung + Probenvorbereitung) + ∼20 Min. GC |
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Internal reference: AW NIR CH-0066-042023