AN-T-195
2020-12
【技術資料】電導度滴定によるホップ中アルファ酸含有量測定
Kjeldahl determination according to USP general chapter <461>
概要
ケルダール法は、有機試料および無機試料中の窒素含有量を測定するために使用されます。ケルダール分析は、分解、蒸留、滴定の3段階から構成されます。触媒分解工程では、有機窒素（ニトロ基、アゾ基、および環状窒素を除く）がアンモニウムに変換されます。蒸留工程の直前に水酸化ナトリウムを加え、アンモニウムをアンモニアに変換します。水蒸気蒸留により、このアンモニアは吸収剤（ホウ酸など）を含む受器へと移されます。最後に、分離されたアンモニアを硫酸で滴定します。
試料中のタンパク質含有量も、ケルダール装置で得られた窒素含有量から測定することができます。USP<461>には、ケルダール窒素装置を用いて有機製品中の窒素含有量を測定する滴定法が記載されています。本アプリケーションノートでは、ヘパリンナトリウム中の窒素測定について説明します。
Sample and sample preparation
本分析は、ヘパリンナトリウムを用いて実証されています。適量のヘパリンナトリウムを正確に秤量し、洗浄済みの2口丸底フラスコに移します。分解処理のため、硫酸ナトリウム、硫酸銅、および硫酸を加えます。内容物を、発泡が止まるまで沸点以下で穏やかに加熱します。その後、内容物が沸騰し溶液が茶色になるまで、より高い温度で再度加熱します。内容物を冷却し、十分に混合しながら二酸化炭素を含まない水を慎重に加えます。丸底フラスコの側管を通して水酸化ナトリウム溶液を加えます。粒状亜鉛を加え、直ちにフラスコをケルダール窒素蒸留装置に接続します。装置の出口をホウ酸溶液に入れます。全体積の約80%がホウ酸溶液に移されるまで蒸留を行います。
Experimental
本分析は、905 Titrandoから構成されるTitrandoシステムを用いて自動的に実施されます。滴定曲線の検出にはUnitrodeが使用されます。
調製した試料を、第1当量点を過ぎるまで、標定済みの硫酸に対して電位差滴定します。
Results
急峻な滴定曲線が得られ、当量点はTouch ControlまたはtiamoTMにより確実に測定されます。
測定されたヘパリンナトリウムの窒素含有量は1.581%（SD(rel) = 1.48%、n = 5）であり、ヘパリンナトリウムに対してUSPで規定されている窒素含有量の範囲（1.3%～2.5%）内です。
Conclusion
本手法は、USP一般試験法<461>に準拠した滴定により、さまざまな種類の試料中の窒素含有量を自動的、正確、かつ確実に測定できる可能性を示しています。
ヘパリンナトリウムの他、以下の化合物も本手法により分析することができます。
- Antithrombin III Human
- Beta Glucan
- Cellulose sodium phosphate
- Chlorophyllin copper complex sodium
- Colloidal oatmeal
- Copovidone
- Crospovidone
- Dalteparin sodium
- Dextran 1
- Dextrin
- Dihydroxyaluminum aminoacetate,
- Enoxaparin sodium etc.
- Guar gum
- Mecamylamine Hydrochloride tablets
- Melphalan
- Polyvinyl acetate dispersion
- Povidone iodine
- Povidone
- Psyllium hemicellulose
- Pullulan
- Racemic calcium pantothenate
- Ralbumin human
- Scaffold bovine dermis
- Spirulina tablet
- Taurine
- Thioguanine
- Trehalose
- Wheat bran
- Zein
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