アプリケーション（技術資料）

100% starting materials identification testing is one of the FDA’s directives as per 211.84 for FDA regulated industries such as Pharmaceutical, Vaccines, Cosmetics, Tobacco, Animal veterinary products, Food, etc. STRam®-1064 is a Raman analyzer uniquely suited for this purpose. It measures samples through thick packaging materials such as plastics, multilayer kraft paper sacks, and HDPE containers. A long wavelength laser is used to suppress fluorescence. The ID algorithm isolates the sample signature by subtracting that of the packaging material and compares that with library spectra to achieve identification.

If chloride and bromide are present in approximately equal molar concentrations they can be titrated directly with silver nitrate solution after addition of barium acetate. If, however, the molar ratio n(Br-) : n(Cl-) changes from 1 : 1 to 1 : 5, 1 : 10, 5 : 1 or 10 : 1 then greater relative errors must be expected with this method. The Bulletin describes an additional titration method that allows bromide to be determined in the presence of a large excess of chloride. The determination of small chloride concentrations in the presence of a large excess of bromide is not possible by titration.

本文では、フッ素イオン選択性電極 (F-ISE) を用いた、様々なマトリックス内のフッ化物の測定について説明します。F-ISE はフッ化ランタン単結晶で作られており、幅広いフッ素濃度範囲においてネルンスト効果を示します。本文の第一部には、電極の操作法や手入れに関して、および実際のフッ素測定における注記が記載されています。第二部では、食塩、歯磨き粉、洗口液における、標準添加技術によるフッ化物の直接的な測定について説明しています。

この技術資料では、高純度塩化ナトリウム中の微量なカルシウムおよびマグネシウムを、陽イオンクロマトグラフィー(直接電気伝導度検出)により定量する分析法を解説します。前処理を行わずに希硝酸溶解試料を直接注入できる簡便な手法として、使用カラムや溶離液の条件、ppmレベルでの定量結果とあわせて詳しく紹介します。

臭化リチウム中のニッケル、亜鉛、コバルト、鉄(II)、マンガンといった微量遷移金属5成分を、陽イオンクロマトグラフィーで定量する分析法を解説します。試料をアスコルビン酸で希釈した後、ポストカラム反応でPAR試薬と発色させ、UV/Vis検出(520 nm)により高感度に検出する手法や、分析条件についても紹介します。

この技術資料では、陽イオンクロマトグラフィーと電導度検出を用いて、食塩水中のナトリウム・カリウム・DMEA・カルシウム・コリン・マグネシウムを定量する分析手法を紹介します。ろ過のみの簡便な前処理により、主成分ナトリウムから微量マグネシウムまで広い濃度範囲を単一測定で捉える分析条件を分かりやすく解説します。

この技術資料では、陽イオンクロマトグラフィーと電導度検出を用いて、酒石酸水素カリウム中のカリウムを定量する分析手法を紹介します。USP41モノグラフ近代化の一環として提案された本手法が、市販2製品においてRSD、回収率、テーリング係数、相関係数などすべての許容基準を満たしている点を詳しく解説します。

この技術資料では、USP準拠の陽イオンクロマトグラフィーと電導度検出を用いて、ロッシェル塩(酒石酸ナトリウムカリウム)中のカリウムを定量する分析手法を紹介します。USP41モノグラフに未収載のカリウムアッセイ法として、市販製品2種で全ての許容基準を満たした検証結果についても、詳しく丁寧に解説します。

陽イオンクロマトグラフィーによる酢酸ランタン溶液中ナトリウム測定法を紹介する技術資料です。試料を硝酸で25倍希釈し、Metrosep C 6カラムとジピコリン酸系溶離液で高濃度ランタンを陰イオン性錯体として先に溶出させ、ナトリウムへの干渉を回避する手法と、Eco ICによる添加回収率103%の結果を解説します。

ヘキサフルオロリン酸リチウム（LiPF6）は、再充電可能なバッテリーにおいて電解質として使用されています。特に非極性溶媒中での高い溶解性と配位性ではない特性により、ヘキサフルオロリン酸リチウムはリチウムイオン電池に最適な塩です。この技術資料では、連続サプレッション後に電気伝導度検出器を備えたイオンクロマトグラフによるLiPF6中の微量陽イオンの測定について紹介しています。

電気化学インピーダンス分光法(EIS)の応用手法であるモット・ショットキー解析による、半導体材料の電子特性の評価方法を紹介します。FTOコーティングガラスを例に、フラットバンド電位やドーピング密度(キャリア濃度)の算出、n型伝導性の判定、VIONICとNOVAを用いた測定から解析までの流れを解説します。

Determination of sodium, potassium, and silica values in sodium and potassium silicates.

Determination of Na, P, and [Na]/[P] in precursor solutions and solids in the manufacture of sodium tripolyphosphate.

Determination of sodium in salts, process solutions, and foods.

Automated determination of the zirconium content of zirconium acetate, as well as other zirconium compounds which can be rendered soluble as zirconium acetate.

A measured amount of salt is titrated directly with a solution of 1 mol/L tetrasodium EDTA to thermometrically determined endpoints for Ca and Mg. Acetylacetone is added to alter the Ca and Mg EDTA stability constants for better endpoint sharpness.

Sulfate is precipitated as barium sulfate by reaction with an acidified barium chromate solution. The excess barium chromate is precipitated by basification with ammonia solution. Residual soluble chromate, equivalent to the sulfate content of the sample, is titrated with a solution of standard ferrous ion to a thermometrically determined endpoint.

This Application Note describes the determination of nitrite using thermometric endpoint titration with sulfamic acid. The nitrite content of a solution can be analyzed down to 0.2 mmol/L.

ナトリウムの過剰摂取は、健康上のリスクを高める要因となります。イオン選択性電極（Na-ISE）は、食品中のナトリウムを迅速かつ正確、かつ経済的に測定する手法を提供します。

ペルオキソ二硫酸アンモニウムとカリウムの水分は、2液型のカールフィッシャー水分計を使用して測定します。副反応を防ぐために、測定は-20°Cで行います。カリウム塩は測定溶媒に不溶であるため、高周波ホモジナイザーを使用して塩粒子を粉砕してから水分測定します。

石灰の水分含有量は、カールフィッシャー水分計と気化装置を用いて150℃で測定されます。

次硝酸ビスマスの水分含有量は、カールフィッシャー水分計により測定されます。

炭酸カルシウムの水分含有量は、容量法カールフィッシャー水分計により測定されます。

この技術資料では、カールフィッシャー水分計を使用して酢酸ナトリウム三水和物の水分測定をおこなっています。 MATi 10システムを使用すると、多検体測定が完全自動化でき測定にかかる時間が削減できます。

この技術資料では、非抑制形の陰イオンクロマトグラフィーと直接電導度検出を用いて、有機二ナトリウム塩中の酢酸塩とメタンスルホン酸塩を定量する分析手法を紹介します。1000倍希釈と陽イオン交換のみの簡便な前処理と、SUPER-SEP Anionカラムを用いた分離条件、pH 4.65の溶離液組成について解説します。

純粋な塩化ナトリウムはのヨウ化物の含有量は、一般的に栄養価を高めるためにそれが添加されている食卓塩などに比べ、非常に低くなっています。ヨウ化物の微量測定は、アンペロメトリー検出を伴うイオンクロマトグラフィーを用いて容易に実行することができます。この検出モードは、とりわけ分離度と感度が高くなっています。実際の分離は Metrosep A Supp 5 - 250/4.0 カラムを用いて行われます。検出は、銀の作用電極にて行われます。LOQ は (溶液にて) およそ 1.0 μg/L、サンプルではおよそ 50 μg/kg です。より短いカラムを使うことにより、LOQ がさらに向上することがあります。

Determination of citric acid and tartaric acid in fruit salt using ion-exclusion chromatography with direct conductivity detection.

強力な合成オピオイドであるフェンタニルは、世界中で違法に流通しています。過剰摂取は致命的となる可能性があり、昏睡、瞳孔変化、チアノーゼ、呼吸不全などの症状を引き起こします。体格や過去の使用状況などによっては、わずか2mgのフェンタニルでも致死的となる可能性があります。フェンタニルは深刻な影響を及ぼすため、深刻な公衆衛生上の危機となっており、その特定と検出は極めて重要です。電気化学表面増強ラマン分光法（EC-SERS）とスクリーン印刷電極（SPE）を組み合わせることで、フェンタニルを迅速かつ効果的かつ正確に検出することが可能になります。

本アプリケーションノートでは、Mira M-1 などのハンドヘルドラマンスペクトロメーターが、炭酸塩、リン酸塩、硫酸塩などの無機塩類の識別および区別に適していることを示しております。本研究では、塩のラマン分光による識別における陽イオン成分および結晶水の影響評価に重点を説明します。

入浴剤用海塩中のフッ化物イオン、塩化物イオン、臭化物イオン、硫酸イオンを、化学サプレッション後に導電率検出を行うイオンクロマトグラフィーで測定する方法を紹介します。超純水で溶解して100倍に希釈する前処理を取り入れた手法や、Metrosep Anion Dual 2カラム、溶離液、サプレッサーなどの分析条件についても解説します。

食塩中の微量のヨウ化物イオンを、化学サプレッション後に銀電極を用いたアンペロメトリー検出を行うイオンクロマトグラフィーで測定する方法を紹介します。食塩を超純水に溶解して分析する手法や、Metrosep Anion Dual 2カラム、アセトンを含む溶離液、サプレッサー、流量などの具体的な分析条件についても解説します。

塩化ナトリウム結晶中の臭化物を、化学サプレッション後の伝導度検出を用いたアニオンクロマトグラフィーで測定する分析手法を紹介します。超純水への溶解による前処理、Metrosep Anion Dual 2カラムとアセトン入り溶離液、メトロームサプレッサーモジュールを用いた測定条件、塩化物との分離状況や臭化物の定量結果まで解説します。

四ホウ酸カリウム中の塩化物・硫酸を、化学サプレッション後の伝導度検出を用いたアニオンクロマトグラフィーで測定する分析手法を紹介します。超純水への溶解による前処理、Metrosep A Supp 1カラムと炭酸ナトリウム溶離液、メトロームサプレッサーモジュールを用いた測定条件、各イオンの測定結果まで解説します。

次亜リン酸ナトリウム中の硝酸・硫酸を、化学サプレッション後の伝導度検出を用いたアニオンクロマトグラフィーで測定する分析手法を紹介します。超純水への溶解による前処理、Metrosep A Supp 1カラムと炭酸ナトリウム溶離液、メトロームサプレッサーモジュールを用いた測定条件、各イオンの測定結果まで解説します。

チオシアン酸ナトリウム中の塩化物イオン・硝酸イオン・硫酸イオンの3種類の陰イオンを、化学サプレッション後の電気伝導度検出を用いたイオンクロマトグラフィで測定する方法を紹介します。超純水で5 g/Lに調製する前処理と、分離カラムMetrosep A Supp 1および炭酸ナトリウム溶離液による分析条件も解説します。

Determination of fluoride, chloride, nitrate, phosphate, sulfate, trimetaphosphate, and tripolyphosphate in tetrasodium pyrophosphate using anion chromatography with a high pressure gradient and conductivity detection after chemical suppression.

Determination of chloride, nitrite, nitrate, phosphate, sulfate, trimeta-, and pyrophosphate in tripolyphosphate using anion chromatography with a high pressure gradient and conductivity detection after chemical suppression.

食卓塩中のヨウ化物イオンを、化学抑制後の電気伝導度検出によるイオンクロマトグラフィーで測定する方法を解説します。Metrosep A Supp 5-250カラムとメトロームサプレッサーモジュール(MSM)を用いた分析条件や、アセトンを加えた溶離液、超純水による1:100の希釈だけの前処理、クロマトグラムを解説します。

水酸化四級アンモニウム中の微量の塩化物イオンを、化学抑制後の電気伝導度検出によるイオンクロマトグラフィーで測定する方法を解説します。Metrosep A Supp 5-150カラムとメトロームサプレッサーモジュール(MSM)を用いた分析条件や、インライン陽イオン交換による陽イオンの除去と濃縮を行う前処理を解説します。

この技術資料では、2.5%塩化ナトリウム中のモリブデン酸を、Metrohm Inline Matrix Eliminationによる試料の再注入を用いたイオンクロマトグラフィーで測定する方法を紹介します。最初の分離後の濃縮カラムへの捕集と再注入、Metrosep A Supp 1 HSカラムによる分離、ケミカルサプレッション後の電気伝導度検出についても解説します。

真性導電性ポリマー (ICP) は、その優れた特性により大きな注目を集めています。 これらには、優れた化学的、熱的、酸化的安定性、調整可能な電気的特性、触媒能力、光学的および機械的特徴などが含まれます。 ICP は、センサー、帯電防止コーティング、発光ダイオード、トランジスタ、フレキシブルデバイス、および通過する光の量を調節する「スマート」ウィンドウなどのエレクトロクロミックデバイスの活性材料として、無数の用途に使用されています。 PEDOT としても知られるポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン) は、市場で最も有望な ICP の 1 つです。 その高い導電性、電気化学的安定性、触媒特性、ほとんどすべての一般的な溶媒に対する高い不溶性、および興味深いエレクトロクロミック特性 (例えば、ドープ状態では透明で、中性状態では着色) によるものです。 この技術資料では、分光電気化学的手法により PEDOT 膜を評価します。

この技術資料では、電位差滴定による次亜塩素酸ナトリウム中の遊離アルカリ測定を解説します。複合ガラス電極を用い、過酸化水素で有効塩素を分解した試料を0.1 mol/Lの塩酸で第二当量点まで滴定する手法や、水酸化ナトリウムと炭酸ナトリウムに由来する遊離アルカリ7.48±0.03 g/L(n=3)という測定結果を紹介します。

この技術資料では、Ph. Eur.に準拠して硫酸ナトリウム中の硫酸イオンを、硝酸鉛（II）を滴定剤とした電位差滴定によって定量する手法を解説します。塩酸とメタノールを加えた試料を鉛イオン選択性電極（Pb ISE）とDET Uモードで検出し、907 Titrandoを用いた自動滴定システムについても紹介します。

この技術資料では、硫酸塩の含有量をPh. Eur. 8.0に準拠して、自動滴定装置を用いて滴定液にEGTAを用いて測定しています。

医薬品原薬や発泡錠剤の原料として重要な炭酸カリウムと炭酸水素カリウムを、電位差滴定によって選択的に定量する手法を解説します。複合pH電極でpKb値の違いによる2つの当量点を検出し、イオンクロマトグラフィーでは分離できない両成分を区別する方法を、USP<1225>準拠のOMNISシステムによる全自動分析とあわせて紹介します。

リチウム塩（炭酸リチウムや水酸化リチウムなど）はリチウムイオン電池の電解質やカソード材料の製造など、様々なアプリケーションに使用されており、自動滴定装置を使用して製造工程の品質管理が行えます。 水酸化リチウムは、車や航空機の重要な潤滑剤であるステアリン酸リチウムの製造にも使用されています。さらに空気清浄剤としても使用されています。 炭酸リチウムは大半がアルミニウムの製造に使用されていますが、ガラスやセラミック業界でも使用されています。さらに鬱病や双極性障害などの精神疾患の治療薬にもなっています。 様々な製造工程で使用される高純度のリチウム塩の品質を把握しておくことが重要です。この資料ではOMNIS滴定装置を使用して水酸化リチウムおよび炭酸リチウムの測定例を紹介しています。

硝酸リチウムは吸湿性の物質であるため、合成やその他の用途に使用する前に純度の検証が必要です。純度は全自動滴定システムを使用して簡単に測定できます。この分析は、エタノール溶液中でのリチウムとフッ化物の沈殿滴定によって行われます。滴定の利点は、ICP-MS などの他の技術のように、硝酸リチウムをエタノールに溶解した後に希釈する必要がないことです。

臭化リチウム中のニッケル・亜鉛・コバルト・鉄(II)・マンガンを、陽イオンクロマトグラフィーで測定する手法を解説します。アスコルビン酸による希釈前処理に加え、Metrosep C 2 - 150カラムとPARを用いたポストカラム反応後の520 nmでのUV/Vis検出条件、ニッケルが検出された試料や添加試料の測定結果についても解説します。

1%塩化ナトリウム溶液中の臭化物イオンと硝酸イオンを、化学サプレッション後のUV/VIS検出(205 nm)を用いた陰イオンクロマトグラフィーで測定する方法を解説します。Metrosep A Supp 5 - 150カラムによる分離条件、サプレッサーの構成、運転条件、高濃度の塩化物イオン共存下での測定結果を解説します。

塩化マグネシウム(MgCl2)中のフッ化物イオン、臭化物イオン、硝酸イオン、リン酸イオン、硫酸イオンを、化学サプレッションによる電気伝導度検出とUV/VIS検出を組み合わせた陰イオンクロマトグラフィーで測定する方法を解説します。Metrosep A Supp 5 - 250カラムでの分離条件、UV検出を併用する利点、添加試料の測定結果を解説します。

塩化カルシウム二水和物中の臭化物を、陰イオンクロマトグラフィーとUV検出で測定する手法を解説します。試料の溶解による前処理に加え、Metrosep A Supp 5 - 250カラムと10%アセトニトリルを含む塩化カルシウム溶離液を用いた205 nmでの検出条件、臭化物172.5 mg/kgの測定結果についても解説します。

10 g/Lの塩化ナトリウム溶液中の亜硝酸・臭化物・硝酸・ヨウ化物を、陰イオンクロマトグラフィーとUV検出で測定する手法を解説します。前処理なしの分析の流れに加え、塩化ナトリウム溶離液とMetrosep A Supp 5 - 250カラムを用いた210 nmと230 nmでの検出条件、µg/Lレベルの測定結果についても解説します。

粗バナジン酸ナトリウム溶液中の硫化物を、陰イオンクロマトグラフィーとUV検出で測定する手法を解説します。超純水による500倍希釈の前処理に加え、Metrosep A Supp 5 - 100カラムと4.0 mmol/L炭酸ナトリウム溶離液を用いた205 nmでの検出条件、硫化物136 mg/Lの測定結果についても解説します。

Determination of Fe, Pb, Cd, and Cu in Co(Ac)2 solution using the MME.

Determination of Zn, Cd, Pb, Ni, and Co in FeCl3 solution of 40%.

Copper, iron, and vanadium can be determined in salt samples in the µg/kg concentration range by adsorptive stripping voltammetry (AdSV) at the HMDE. No sample preparation is necessary.

Cadmium, lead, and copper are determined by anodic stripping voltammetry (ASV) at the HMDE using aqueous nitric acid as supporting electrolyte.

Ni and Co are determined in triphosphate by adsorptive stripping voltammetry (AdSV) in ammonia buffer at pH 9.5 with addition of dimethylglyoxime (DMG).

三リン酸塩（トリホスフェート）中のマンガンは、HMDE の陽極ストリッピング ボルタンメトリー (ASV) で測定できます。 サンプルは最初に分解させ、次にアルカリ溶液中で測定します。

Cr(VI) is determined at the HMDE in an electrolyte containing ethylenediamine and acetate. Because Cr(III) is electrochemically inactive, all Cr has to be oxidised prior to analysis.

Gold can be determined by anodic stripping voltammetry (ASV) in the µg/l range at the Ultra Trace Graphite electrode. The solution should not contain halide ions.

NIR分光法にはこれまで、このスペクトル範囲での吸水が原因での限界がありました。このように、よく知られた水分限界は、NIR分光電気化学のための新たなアプリケーションの開発を制限してきました。この文書では、このスペクトル範囲での水性の働きかけを最小化するか、あるいは除去までもできるいくつかの興味深い代替法を紹介します。

イオン測定は、例えばイオンクロマトグラフィー (IC)、誘導結合プラズマ発光分光分析 (ICP-OES)、もしくは原子吸光分光法 (AAS) など、複数の異なる方法で実施することができます。これらはいずれも、分析研究所において幅広く用いられている、確立したメソッドです。しかしながら、比較的高い初期費用がかかります。 対照的に、イオン選択性電極 (ISE) を用いたイオン測定は、これらの高額な技術に対する有望な代替法です。このホワイトペーパーでは、標準添加または直接測定を適用した際に直面し得る難題と、分析者がこのようなタイプの分析でより高い信頼性を得るためにいかにその問題を克服するかについて説明されています。