Applicazioni

Sebbene il processo di costruzione, convalida e utilizzo di un metodo sia ben definito attraverso il software, la robustezza del metodo dipende dalla pratica corretta di campionamento, convalida e manutenzione del metodo. In questo documento, descriveremo in dettaglio le pratiche raccomandate per l'utilizzo del metodo multivariato con NanoRam -1.064. Queste pratiche sono raccomandate per gli utenti finali che operano nell'ambiente farmaceutico e possono essere estese anche ad altri settori. Questo documento è inteso come riferimento generale per gli utenti di NanoRam-1.064 che vorrebbero costruire una SOP per lo sviluppo, la convalida e l'implementazione del metodo.

La presenza di acqua in eccesso nelle plastiche compromette la performance degli oggetti polimerici, ecco perché la determinazione dell'acqua è di cruciale importanza. Questo articolo descrive la determinazione precisa e semplice del contenuto di acqua con il metodo del forno Karl Fischer con dieci tipi diversi di plastica che non sono suscettibili di titolazione diretta Karl Fischer. Gli esperimenti hanno rivelato che, oltre alla determinazione della temperatura del forno, la preparazione del campione è una delle fasi più importanti dell'analisi, specialmente nel caso di campioni di plastica igroscopici.

I composti carbonilici (CC) sono presenti in molti prodotti quali bio-oli e combustibili, solventi ciclici e aciclici, aromi e oli minerali. I composti carbonilici possono essere responsabili dell'instabilità di questi prodotti durante lo stoccaggio o la lavorazione. In particolare, è noto che i bio-oli di pirolisi causano problemi durante lo stoccaggio, la manipolazione e l'upgrading. In questo bollettino si descrive un metodo di titolazione analitico acquoso e non acquoso per la determinazione dei composti carbonilici mediante titolazione potenziometrica.

Il 4-carbossibenzaldeide, in seguito definito 4-CBA, può essere ridotto in una soluzione ammoniacale direttamente all'elettrodo a goccia di mercurio (DME). Dopo una preparazione molto semplice, a quel punto è possibile determinare rapidamente e precisamente la concentrazione di 4-CBA nell'acido politereftalato, mediante polarografia, fino alla gamma ppm inferiore.

I poliuretani sono tra i tipi di plastica utilizzati più comunemente. Essi vengono prodotti dalla reazione dei polioli grezzi con gli isocianati. A seconda del materiale di partenza, è possibile ottenere un'ampia varietà di materiali plastici. La determinazione del numero di acidità, del numero di ossidrile e del contenuto di isocianati gioca un ruolo importante nell'analisi delle materie prime dei materiali plastici.Di solito, il numero di acidità della materia prima poliolio viene utilizzato nel controllo di qualità per garantire l'uniformità batch-to-batch. Inoltre, esso viene utilizzato come fattore di correzione per il calcolo del vero numero di idrossile. In questo Application Bulletin si descrive la determinazione del numero di acidità secondo le norme ASTM D4662 e ASTM D7253.Una materia prima utilizzata per i poliuretani sono i polioli. I polioli contengono più gruppi idrossile. Pertanto, il numero di idrossile della materia prima è correlato direttamente alla quantità di polioli presenti e rappresenta dunque un parametro di controllo di qualità importante. In questo Application Bulletin si descrive la determinazione del numero di idrossile secondo le norme ASTM E1899 e DIN 53240-3.Poiché i polioli reagiscono stechiometricamente con gli isocianati, conoscere il contenuto di isocianati è un importante parametro di qualità per la produzione dei poliuretani. In questo documento si descrive la determinazione secondo le norme EN ISO 14896 metodo A, ASTM D5155 metodo A e ASTM D2572.

Il polistirolo viene bromurato per aumentare le proprietà di non propagazione della fiamma. Infine, il polistirene bromurato ha una quantità di bromo compresa tra il 25 e il 35%. Per la determinazione del bromo mediante combinazione automatica di digestione per combustione e cromatografia ionica (CIC) occorre una soluzione di assorbimento appositamente ottimizzata per intrappolare tutto il bromo. In questo lavoro viene mostrata l'ottimizzazione della soluzione di assorbimento per campioni ad alto contenuto di bromo.

Determinazione del contenuto di acqua beta-caprolattame tramite titolazione Karl Fischer.

Determinazione del contenuto di acqua in cloruro di vinile tramite titolazione Karl Fischer.

Il contenuto di acqua, detto anche contenuto di umidità, nelle materie plastiche è un parametro di qualità importante, dal momento che influisce sulle proprietà e sulla capacità di lavorazione di alcune materie plastiche. Un contenuto di acqua elevato può causare la degradazione della plastica mediante idrolisi oppure imperfezioni superficiali. In più, può influire sulle proprietà fisiche di alcune materie plastiche.Per questa analisi viene utilizzata la tecnica con forno, dal momento che in caso di determinazione diretta del contenuto di acqua mediante titolazione Karl Fischer coulometrica i composti volatili presenti nelle materie plastiche produrrebbero delle interferenze. In questa Application Note si descrive la determinazione del contenuto d'acqua nei pellet in policarbonato utilizzando 885 Compact Oven Sample Changer e 899 Coulometer.

La determinazione del contenuto di glicole dietilenico, acido isoftalico, viscosità intrinseca (ASTM D4603) e numero di acidità (AN) del polietilene tereftalato (PET) è un processo lungo e difficile data la solubilità limitata del campione e la necessità di utilizzare diversi metodi di analisi. Questa Application Note dimostra che lo strumento DS2500 Solid Analyzer operante nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR) rappresenta una soluzione rapida ed economica per la determinazione simultanea di questi parametri nel PET. La spettroscopia Vis-NIR consente di eseguire l'analisi del PET in meno di un minuto, senza preparazione del campione né utilizzo di reagenti chimici.

Il controllo del contenuto di NCO negli isocianati è essenziale per la produzione di poliuretani. Tuttavia, i metodi chimici tradizionali sono lenti, pericolosi e richiedono una preparazione complessa. La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) offre un'alternativa rapida e senza reagenti, consentendo di determinare il contenuto di NCO in pochi secondi senza necessità di preparazione del campione. Questo rende la NIRS una soluzione pratica ed ecocompatibile per il controllo di qualità di routine delle materie prime a base di isocianati.

Le pellicole in PVC (cloruro di polivinile) con un rivestimento in PVDC (cloruro di polivinilidene) vengono utilizzate spesso per le pellicole destinate all'imballaggio ad alte prestazioni, come i blister dei medicinali, o nell'imballaggio degli alimenti. Nelle pellicole multistrato dei blister, il PVC funge da struttura di supporto termoformabile, mentre il rivestimento in PVDC rappresenta una barriera contro la penetrazione di umidità e ossigeno. La velocità di trasmissione del vapore acqueo (WCTR, Water Vapor Transmission Rate) e la velocità di trasmissione dell'ossigeno (OTR, Oxygen Transmission Rate) sono influenzate dalla composizione e dallo spessore del rivestimento. Un modo rapido per monitorare lo spessore del rivestimento PVDC è con la spettroscopia nel vicino infrarosso. Bastano pochi secondi per ottenere i risultati, grazie ai quali è possibile sapere quando occorre apportare delle modifiche al processo di produzione dei polimeri.

Per monitorare la qualità del PVC (polivinilcloruro), è importante misurare il peso molecolare durante il processo di produzione, in quanto questo parametro influisce notevolmente sulla stabilità chimica e meccanica, nonché sulle proprietà ignifughe. Il metodo standard per la determinazione del peso molecolare del PVC, qui definito come il peso medio delle molecole che costituiscono il polimero, è la cromatografia ad esclusione dimensionale (SEC). Si tratta di un metodo analitico che richiede molto tempo e personale addestrato ad eseguirlo. Determinare il peso molecolare del PVC è più facile con la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS). La NIRS fornisce i risultati in pochi secondi e indica rapidamente quando è necessario apportare delle modifiche al processo di produzione.

Il metodo di prova standard per l'analisi del contenuto di ceneri è l'analisi termogravimetrica (TGA). Sebbene il TGA sia facile da eseguire, richiede molto tempo e richiede l'uso di azoto gassoso. Contrariamente al metodo principale, la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) è una tecnica analitica veloce in grado di misurare più parametri, incluso il contenuto di ceneri nei polimeri, entro un minuto.

La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIR) è in grado di determinare la viscosità intrinseca dell'rPET in meno di un minuto senza alcuna preparazione del campione. Questa Application Note dimostra che Metrohm DS2500 Solid Analyzer operante nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR) offre agli utenti un modo più semplice per eseguire questa analisi senza l'uso di sostanze chimiche tossiche

Il polipropilene e il polietilene possono rappresentare sfide di riciclaggio. Con la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS), gli utenti ricevono i risultati della composizione delle poliolefine in pochi secondi.

La spettroscopia Raman portatile consente una rapida analisi del masterbatch polimerico, mentre l'algoritmo XTR® di Metrohm attenua l'interferenza della fluorescenza per un'accurata identificazione degli additivi.

La spettroscopia Raman consente di monitorare facilmente la polimerizzazione monitorando il consumo di monomeri e la formazione di polimeri, fornendo uno strumento prezioso per i produttori di polimeri.

Questa Application Note presenta la tecnologia Orbital Raster Scan (ORS) di Metrohm Raman per superare la bassa risoluzione, la scarsa sensibilità e la degradazione del campione mentre si interroga un'ampia area del campione.

Acidi dicarbossilici aromatici come tereftalato, isoftalato e 5-sulfoisoftalato sono monomeri importanti nella produzione di poliesteri e resine alchidiche. Il rapporto del monomero degli acidi dicarbossilici ha una grande influenza sulla polimerizzazione. La separazione dei componenti che eluiscono tardi si conclude in 15 minuti se viene utilizzata una colonna corta del tipo Metrosep A Supp 15 - 50/4,0 assieme a un'elevata concentrazione dell'eluente e a una grande portata.

I composti carbonilici sono presenti in molti prodotti quali bio-oli e combustibili, solventi, aromi e oli minerali. I composti carbonilici tendono spesso all'ossidazione e dunque il loro tenore influisce sulla stabilità durante lo stoccaggio o la lavorazione. Soprattutto per i bio-oli di pirolisi sono stati riscontrati problemi di stabilità durante lo stoccaggio, la manipolazione e l'upgrading.Gli oli vengono sciolti in isopropanolo. Dopo una reazione con cloridrato di idrossilamina a 50 °C, viene eseguita una determinazione rapida e accurata mediante titolazione potenziometrica utilizzando dSolvotrode e tetra-n-butilammonio idrossido come titolante.

Determinazione di Cr, Mn e Ti in una soluzione HCI contenente PTA.

Determinazione di Ni, Co e Fe in una soluzione PTA contenente HCI.

Il 4-carbossibenzaldeide può essere ridotto in una soluzione contenente ammonio direttamente al DME.

Determinazione polarografica del cianuro nei gas derivanti dalla combustione di materie plastiche da materiali isolanti, dopo la preparazione del campione.

Determinazione di monomeri di stirene in polistirene. Lo stirene libero viene convertito in pseudonitrosite attiva polarograficamente.

Determinazione di Ti in polietilene tereftalato (PET) dopo la digestione in acido solforico e perossido di idrogeno. Per questa applicazioneviene utilizzata la voltammetria con assorbimento stripping (AdSV) con acido mandelico come agente complessante.

Determinazione di Co in polietilene tereftalato (PET) dopo la digestione in acido solforico e perossido di idrogeno. L'applicazione avviene tramite voltammetria con assorbimento stripping (AdSV) in un tampone di ammoniaca con dimetilgliossima (DMG) come agente complessante.

Determinazione di Sb in polietilene tereftalato (PET) dopo la digestione in acido solforico e perossido di idrogeno. L'applicazione avviene tramite voltammetria anodica stripping (ASV) in acido cloridrico.

La spettroscopia Raman è un metodo rapido non distruttivo per l'identificazione diretta della plastica. Può essere utilizzata anche per l'analisi di ritardanti di fiamma, lubrificanti e altri additivi. In coppia con il software di chemiometria, consente di eseguire analisi quantitative e qualitative avanzate.

Questo e-book spiega come la spettroscopia Raman e quella nel vicino infrarosso (NIR) consentono un'analisi rapida e non distruttiva dei polimeri, garantendo un'elevata qualità e riducendo al contempo costi e sprechi.

Questo articolo descrive un metodo semplice e sensibile per la determinazione del cromo(VI) nei giocattoli per bambini. La soluzione da analizzare viene preparata secondo DIN EN 71. Sia la rilevazione VIS, sia la derivatizzazione post-colonna usando difenilcarbazide fanno parte di questo metodo. Il metodo qui descritto è adatto per la determinazione accurata di cromo esavalente nel range ppt a una cifra e soddisfa anche il limite imposto dalla Direttiva Europea 2009/48/CE di 10 ppt.

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