Applications

L’hydroxyle est un groupe fonctionnel important et la connaissance de sa teneur est requise dans un grand nombre de produits intermédiaires et de consommation finale comme les polyols, les résines, les substances brutes de laques ainsi que les graisses (industrie pétrolière). La méthode de test décrite détermine les groupes hydroxyles primaires et secondaires. L’indice hydroxyle est défini comme la quantité de KOH en mg équivalente à une teneur en hydroxyle de 1 g d’échantillon. La méthode la plus fréquemment décrite de détermination de l’indice d’hydroxyle consiste à convertir l’échantillon avec de l’acide acétique anhydre dans la pyridine, et à titrer l’acide acétique libéré : H C-CO-O-CO-CH + R-OH -> R-O-CO-CH + CH COOH. Cependant, cette méthode comporte les inconvénients suivants : - L’échantillon doit être porté à ébullition sous reflux pendant une heure (temps de réaction long et manipulation d’échantillon fastidieuse et onéreuse) - La méthode ne se prête pas à l’automatisation - Les petits indices d’hydroxyle ne sont pas déterminés avec exactitude - Il faut avoir recours à la pyridine qui est à la fois toxique et nauséabonde. Les deux normes, ASTM E1899-08 et DIN 53240-2, proposent des méthodes alternatives qui n’exigent pas de préparation d’échantillon et qui peuvent donc être entièrement automatisées : la méthode suggérée est basée sur la réaction de conversion des groupes hydroxyles liés aux atomes de carbone primaires et secondaires avec excédent de toluène-4-sulfonyl-isocyanate (TSI) en carbamate acide. Ce dernier peut ensuite être titré avec la base forte hydroxyde de tétrabutylammonium (TBAOH) en milieu non aqueux. La méthode proposée s’appuie sur l’acétylation catalysée du groupe hydroxyle. Après hydrolyse du produit intermédiaire, l’acide acétique restant est titré avec une solution KOH alcoolique en milieu non-aqueux. Le présent document montre et explique cette procédure facile de détermination de l’indice d’hydroxyle selon les normes ASTM E1899-08 ou DIN 53240-2 avec un système de titrage entièrement automatisé pour une grande variété d’échantillons d’huiles industrielles.

La présence excessive d’eau dans les matières plastiques altère la performance des produits polymériques, ce qui explique que la détermination de l’eau soit d’une importance cruciale. Cet article décrit la détermination précise et directe de la teneur en eau par la méthode Karl Fischer Oven (four Karl Fischer) de dix types de plastiques différents qui ne se prêtent pas au titrage Karl Fischer direct. Les expériences ont montré que, en plus de la détermination de la température du four, la préparation des échantillons est l’une des étapes les plus importantes de l’analyse, en particulier dans le cas des échantillons plastiques hygroscopiques.

Le système Combustion IC System présenté permet la détermination entièrement automatique des composés halogénés organiques et des composés de soufre dans tous les échantillons combustibles. Une très haute précision et exactitude sont garanties à la fois par la commande automatique de la désagrégation par combustion au moyen d'un capteur de flammes et par la méthode professionnelle du LQH. Ce poster décrit la détermination de la teneur en halogènes et en soufre dans un étalon polymère certifié, un produit de référence au charbon ainsi que des gants en latex et en vinyle.

L'indication du point final des titrages des groupes terminaux réagissant de manière légèrement alcaline ou légèrement acide en solution non aqueuse est souvent difficile. En utilisant un réactif de titrage adéquat (TBAH = hydroxyde de tétrabutylammonium pour les groupes carboxyles; acide perchlorique pour les groupes terminaux amino), il est possible d'obtenir une amélioration remarquable.En choisissant l'alcool benzylique comme solvant, il est également possible d'obtenir une amélioration de l'évaluation des résultats.Il faut également prêter une attention particulière à la combinaison des électrodes et à la configuration de la chaine de mesure. La potentiométrie différentielle avec la technique à trois électrodes permet d'obtenir une amélioration significative lors de titrages dans des solutions de faible conductivité. Les interférences des signaux sont éliminées.

Ce bulletin décrit une méthode de détermination polarographique simple du monomère styrène dans les polymères. La limite de détermination est de l'ordre de 5 mg/L. Le styrène est transformé, avant la détermination, en pseudonitrosite électrochimiquement actif à l'aide du nitrite de sodium.

Les acides maléique et fumarique peuvent être réduits électrochimiquement en acide succinique. Une différenciation des deux acides n'est pas possible en solution acide, car ils sont réduits au même potentiel. Par contre, une séparation à pH = 7.8...8.0 est possible, car l'acide fumarique est plus difficilement réductible que l'acide maléique lorsque la concentration protonique est faible (en raison de l'isomérie cis-trans).

Les polyuréthanes sont l’un des types de plastique les plus couramment utilisés. Ils résultent de la réaction de polyols bruts avec des isocyanates. Une grande variété de plastiques est obtenu en fonction de la matière initiale utilisée. La détermination de l'indice d'acide, de l'indice d'hydroxyle et de la teneur en isocyanates joue un rôle prépondérant dans l'analyse des matières premières des plastiques.L'indice d'acide de la matière première polyol est généralement utilisé pour le contrôle de sa qualité pour assurer l'uniformité entre les lots fabriqués. Il est en outre utilisé comme facteur de correction pour le calcul de l'indice d'hydroxyle réel. Cet Application Bulletin présente la détermination de l'indice d'acide selon ASTM D4662 et ASTM D7253.Les polyols constituent une matière première des polyuréthanes. Les polyols contiennent plusieurs groupes hydroxyles. L'indice d'hydroxyle d'une matière première est donc directement corrélé à la quantité de polyols présents et constitue un paramètre de contrôle de la qualité important. Cet Application Bulletin présente la détermination de l'indice d'hydroxyle selon ASTM E1899 et DIN 53240-3.Comme les polyols réagissent de manière stœchiométrique avec les isocyanates, la connaissance de la teneur en isocyanates est un paramètre de qualité important pour la production des polyuréthanes. Ce document présente la détermination selon les normes EN ISO 14896 méthode A, ASTM D5155 méthode A et ASTM D2572.

Cet Application Bulletin décrit la détermination de la thermostabilité du polychlorure de vinyle conformément selon la norme ISO 182 partie 3 par la méthode de déhydrochlorination avec le 895 Professional PVC Thermomat. Cet appareil permet une détermination entièrement automatique du temps de stabilité. Le test se prête à la surveillance de la fabrication et transformation de produits moulés en PVC, au contrôle final de ces produits, à la caractérisation ainsi qu'à la comparaison des produits en PVC et au test d'efficacité des stabilisants thermiques.

L'extraction de gaz, ou méthode d'extraction avec four, peut être appliquée de manière générale à tous les échantillons qui libèrent de l'eau lorsqu'ils sont chauffés. On ne peut renoncer à la méthode d'extraction avec four dans les cas où le titrage direct volumétrique ou coulométrique selon Karl Fischer ne peut être appliqué parce que, soit l'échantillon comporte des composants parasites, soit il est difficile, voire impossible, de le transposer dans le récipient de titrage de par sa consistance.Le présent Application Bulletin décrit la détermination de la teneur en eau automatique à l'aide de la technique d'extraction avec four et du titrage KF coulométrique, en l'illustrant par des échantillons provenant de l'industrie agro-alimentaire ou des matières de synthèse ainsi que des secteurs pharmaceutiques et pétrochimiques.

Le système de titrage présenté peut être utilisé pour la détermination entièrement automatisée de l'indice d'hydroxyle (HN) selon les normes ASTM E1899 et EN ISO 4629-2. Cette méthode permet d'analyser les polyols et les huiles oxo sans ébullition sous reflux ou autre préparation d’échantillons, ce qui offre un avantage considérable aux laboratoires ayant à gérer un débit élevé d’échantillons.Les normes EN 15168 et DIN 53240-3 reprennent la même méthode d'analyse que celle spécifiée par l'ASTM E1899.

Cet Application Bulletin décrit quelques applications destinées à l'industrie des polymères réalisées à l'aide d'appareils NIR. Ce bulletin comprend des analyses de paramètres très différents dans des échantillons les plus divers. L'indice d'hydroxyle est l'un des paramètres les plus connus qui peuvent être rapidement déterminés par la spectroscopie proche infrarouge. La détermination de l'indice d'hydroxyle dans différentes gammes et divers types de polyol fait également partie de ce bulletin. Chaque application décrit l'échantillon et l'appareil utilisé à l'origine pour l'analyse ainsi que l'appareil recommandé et les résultats.

Détermination de sodium, ammonium et potassium dans des polyéthers utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

La détermination des halogènes et du soufre dans les déchets est importante. La combinaison inline du module de combustion Mitsubishi avec la CI de Metrohm est une méthode appropriée pour ce type d'échantillon. Les taux de recouvrement sont analysés avec un matériel de référence certifié, le polyéthylène à basse densité (low-density polyethylen, LDPE) par exemple.Mot-clé : pyrohydrolyse

Les gants en latex sont utilisés dans les environnements de salle blanche pour éviter les contaminations. Dans les centrales nucléaires, on interdit l'utilisation de gants qui dégagent des halogénures ou des sulfates corrosifs. On détermine la teneur totale en halogènes et en soufre au moyen de la combustion CI. On effectue un test d'éluat pour vérifier le taux d'halogènes et de sulfates pouvant éluer dans les gants. La préparation des échantillons consiste en une préconcentration et une élimination de la matrice (MiPCT-ME) comme décrit dans la AN-S-304.Mot-clé : pyrohydrolyse

La combustion/chromatographie ionique allie la combustion prohydrolytique de l'échantillon et l'absorption des gaz de combustion dégagés dans une solution aqueuse oxydante, laquelle est placée ensuite dans un chromatographe ionique en vue de l'analyse des halogénures et du soufre (sous forme de sulfate). La combustion et l'analyse des matériaux de référence certifiés (MRC) montrent clairement la fiabilité de la combustion/chromatographie ionique de Metrohm.Mot-clé : pyrohydrolyse

Le polyisobutène (PIB) est une matière première importante pour de nombreux produits. La garantie de la qualité exige de déterminer sa teneur en fluor. Cette tâche est facilement exécutée grâce à la combustion CI de Metrohm avec capteur de flamme et élimination de la matrice inline.Mot-clé : pyrohydrolyse

Le respect des valeurs limites de certaines substances dangereuses dans les équipements électriques et électroniques (RoHS) exige de réduire la teneur en halogènes dans différents matériaux organiques utilisés dans ces équipements. Dans ce contexte, il existe une forte demande de polymères sans halogènes. La Combustion IC de Metrohm avec capteur de flamme et élimination de la matrice inline est une méthode indispensable et conforme à la norme CEI 60754 pour la détermination des halogènes dans les polymères. Le matériau polymère analysé contient jusqu'à 1 % d'halogènes.

La fabrication d'eau ultrapure pour l'industrie pharmaceutique ou celle des semi-conducteurs exige des échangeurs ioniques de grande qualité. La combustion CI de Metrohm est ici un outil indispensable pour le contrôle de la pureté du matériau échangeur d'anions. L'échantillon initial était mouillé et a dû être séché à 105 °C dans un four spécial avec évacuation de l'air d'échappement.Mot-clé : pyrohydrolyse

La directive UE sur la limitation de l'utilisation de certaines substances dangereuses dans les équipements électriques et électroniques ainsi que la norme CEI 61249-2-21 définissent des valeurs limites pour les teneurs en halogènes des matériaux utilisés en électronique. La combustion CI de Metrohm avec détermination par chromatographie ionique détermine de manière précise, rapide et automatisée les halogènes dans les matériaux de base utilisés dans les circuits imprimés selon CEI 61189-2.Mot-clé : pyrohydrolyse

Le caoutchouc halobutyle est fréquemment utilisé dans la production de bouchons pharmaceutiques. Il est idéal pour cette application étant donné sa faible perméabilité aux gaz, ainsi que sa résistance chimique. La teneur en halogènes et soufre des bouchons en caoutchouc butyle chloré et bromé est analysée. Des composés halogénés et soufrés sont dégagés par pyrohydrolyse et analysés au moyen d'une chromatographie ionique (CI) subséquente.

Le polystyrène est bromé pour augmenter l'effet pare-flammes. Finalement, le polystyrène bromé contient 25 à 35 % de brome. Pour déterminer le taux de brome par le couplage de la combustion et de la chromatographie ionique (CIC, Combustion Ion Chromatography), il est nécessaire d'utiliser une solution d'absorption optimisée pour retenir tout le brome. Ce travail montre l'optimisation de la solution d'absorption pour des échantillons contenant des teneurs élevées en brome.

Les matériaux polymères utilisés pour la construction et la décoration doivent résister à la flamme. Pour atteindre le niveau de résistance requis, des retardateurs de flamme sont ajoutés au polymère brut. Ces retardateurs de flammes sont souvent des composés halo-organiques. L'utilisation de tels composants et la concentration respective en halogènes introduits peuvent être déterminées par couplage CIC (combustion chromatographie ionique). La récupération sur l’ensemble du système est testée à l'aide d'un matériau de référence certifié (MRC).

Les halogénures organiques doivent être surveillés dans l'environnement. La chromatographie ionique de combustion (CIC) est utilisée pour une analyse précise des halogènes dans les solides conformément à la norme EN 17813:2023.

La norme internationale ISO 17463 décrit la détermination des propriétés anticorrosives des revêtements protecteurs organiques à haute impédance sur les métaux. Cette technique met en œuvre des cycles composés de mesures de spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE), de polarisations cathodiques et de relaxation de potentiel. Cette Application Note montre la conformité du PGSTAT M204 de Metrohm Autolab et de la cellule plate à la norme ISO 17463.

La teneur en eau de morceaux de plastique est déterminée selon Karl Fischer. Comme la teneur en eau est faible, on utilise la méthode du four (200 °C) et le titrage coulométrique.

La présence d'eau dans le polystyrène expansible (PSE) peut avoir un impact négatif sur les propriétés d'isolation thermique, puisque l'eau accroît la conductivité thermique. Si le PSE est exposé à un environnement très humide, il peut absorber de l'eau supplémentaire, ce qui risque de nuire encore plus à l'isolation thermique.L'analyse directe de la teneur en humidité par titrage Karl Fischer nécessite l'extraction de l'eau du PSE, ce qui implique plusieurs étapes qui prennent du temps. Déterminer la teneur en eau à l'aide d'un système à four est par conséquent la méthode privilégiée. Comme le PSE est expansé sous l'effet de la chaleur, l'utilisation de nacelles à échantillon, tel que l'exige la norme ASTM D6869, est impossible, car le PSE contaminerait le système à four. Cette Application Note décrit la détermination de la teneur en eau du PSE à l'aide d'un système à four et des récipients d'échantillon fermés. Une détermination dure environ 7 à 14 min en fonction de la teneur en eau et de la taille de l'échantillon.

La teneur en eau (encore appelée teneur en humidité) des plastiques est un paramètre de qualité majeur, car il influe sur les propriétés et la capacité de traitement de certains plastiques. Une teneur élevée en eau peut entraîner la dégradation du plastique par hydrolyse ou occasionner des imperfections de surface. De plus, elle peut influer sur les propriétés physiques de certains plastiques.Cette analyse met en œuvre la technique avec four, car il y aurait interférence des composés volatils présents dans les plastiques si la teneur en eau était directement déterminée par un titrage coulométrique Karl Fischer. La détermination de la teneur en eau dans des granulés de polycarbonate, effectuée avec le 885 Compact Oven Sample Changer et le 899 Coulometer, est décrite dans cette Application Note.

Cette Application Note décrit la détermination des fractions de copolymères dans les granulés de polyéthylène et d’acétate de polyvinyle par NIRS. La détermination de la composition des mélanges polymères dure moins de 30 secondes et ne requiert aucune préparation des échantillons. Les deuxièmes dérivations des spectres sont évaluées par la méthode de la régression linéaire (ou méthode des moindres carrés).

Cette Application Note montre que la spectroscopie NIR convient idéalement à révéler de faibles concentrations d’additifs dans le granulé de polypropylène. Ceci est démontré en prenant l’exemple du stabilisateur UV Tinuvin 770 et de l’agent anti-oxydant Irganox 225. En appliquant la régression linéaire multiple (RLM), les perturbations provenant des couches d’épaisseurs différentes et des interférences dans les granulés de polymères sont réduites à un minimum.

Cette application décrit la détermination de la teneur en eau dans les lentilles de contact souples par la spectroscopie NIR. Un kit pour échantillons liquides avec réflecteur en or a servi à la mesure des lentilles en mode de transflexion. Un modèle PLS a été développé pour prédire la teneur en eau.

Determination of the diethylene glycol content, isophthalic acid content, intrinsic viscosity (ASTM D4603), and the acid number (AN) of polyethylene terephthalate (PET) is a lengthy and challenging process due to the sample’s limited solubility and the need to use different analytical methods. This application note demonstrates that the DS2500 Solid Analyzer operating in the visible and near-infrared spectral region (Vis-NIR) provides a cost-efficient and fast solution for a simultaneous determination of these parameters in PET. Vis-NIR spectroscopy allows for the analysis of PET in less than one minute without sample preparation or using any chemical reagents.

Cette Application Note démontre que, grâce à ses temps d'analyse particulièrement courts, la spectroscopie proche infrarouge augmente considérablement la vitesse du contrôle de qualité des granulés de polymère et des matières premières. Polyéthylène (PE) et polypropylène (PP) peuvent être identifiés en parallèle. De plus, la densité du PE peut être déterminée au cours des mêmes opérations de mesure.

Functional group and viscosity analysis (ASTM D789) of polyamides can be a lengthy and challenging process due to the sample’s limited solubility. This application note demonstrates that the DS2500 Solid Analyzer operating in the visible and near-infrared spectral region (Vis-NIR) provides a cost-efficient and fast solution for a simultaneous determination of the intrinsic viscosity as well as the amine, carboxylic, and moisture content in polyamides. With no sample preparation or chemicals needed, Vis-NIR spectroscopy allows for the analysis of polyamides in less than a minute.

Cette Application Note montre que la spectroscopie Vis-NIR peut réaliser la détermination simultanée de multiples paramètres chimiques et physiques des résines époxy. La méthode Vis-NIR est une alternative rapide aux méthodes de laboratoire conventionnelles : elle accélère le procédé d'inspection des matières premières, la surveillance du processus et le contrôle du produit final.

Determination of isocyanates (ASTM D7252) is a challenging procedure due to the reactivity of these organic species with atmospheric moisture, as well as their toxicity. Furthermore, HPLC analysis typically used for this kind of analysis involves sample preparation steps and chemicals, with each measurement taking up to 20 minutes to complete. This application note demonstrates that the XDS RapidLiquid Analyzer operating in the visible and near infrared spectral region (Vis-NIR) provides a chemical-free and fast solution (under one minute) for determination of isocyanate content.

Polyvinyl alcohol (PVA) is a linear polymer, used in a variety of medical products (e.g. eye drops). Here, the degree of alcoholysis is an important index for the water solubility, viscosity, and adhesion of the product. The degree of alcoholysis is defined as the percentage of hydroxyl functional groups compared to the total functional groups accessible in the molecule. Conventional alcoholysis determination can take up to six hours per sample. Compared to the primary method, analysis with near-infrared spectroscopy (NIRS) only takes one minute. The following application note describes the determination of the degree of alcoholysis by NIRS.

La détermination de la densité du polyéthylène (PE) (ASTM D792) est normalement une procédure difficile en raison des difficultés de reproductibilité. La mesure par FT-IR peut être problématique lorsque des échantillons de grande taille doivent être analysés en raison de l'inhomogénéité de l'échantillon. Cette note d'application démontre que l'analyseur de solides DS2500 fonctionnant dans la région spectrale du visible et du proche infrarouge (Vis-NIR) fournit une solution fiable et rapide pour la détermination de la densité du PE. Sans préparation d'échantillon ni produits chimiques, la spectroscopie Vis-NIR permet l'analyse d'échantillons de PE plus grands et inhomogènes en moins d'une minute.

Le polypropylène (PP) est une résine à usage général largement utilisée dans des industries telles que la fabrication électronique et la construction, ainsi que dans les matériaux d'emballage. Les résines PP doivent d'abord être fondues pour pouvoir prendre la forme voulue, et les propriétés d'écoulement sont donc des caractéristiques importantes qui influent sur le processus de production. La procédure standard d'analyse du taux d'écoulement de la matière fondue (MFR) nécessite une quantité de travail importante pour l'emballage de l'échantillon, le préchauffage et le nettoyage. Sans préparation d'échantillon ni produits chimiques, la spectroscopie Vis-NIR permet d'analyser le MFR en moins d'une minute.

L'identification de polymères individuels par spectroscopie FT-IR peut s'avérer difficile en raison de l'inhomogénéité de l'échantillon, en particulier lorsqu'il s'agit d'analyser des échantillons de grande taille. Cette note d'application démontre que l'analyseur de solides DS2500 fonctionnant dans le domaine spectral visible et proche infrarouge (Vis-NIR) fournit une solution fiable et rapide pour l'identification du polyéthylène haute densité (HDPE), du polyéthylène basse densité (LDPE) et du polypropylène (PP). Sans préparation d'échantillon ni produits chimiques, la spectroscopie Vis-NIR permet d'identifier de grandes quantités d'échantillons inhomogènes en moins d'une minute.

La détermination de la teneur en vinyle du caoutchouc de silicone est un processus long et difficile. Cette note d'application démontre que la spectroscopie Vis-NIR (visible proche infrarouge) offre une solution économique et rapide pour la détermination de la teneur en vinyle dans les caoutchoucs de silicone. Avec l'analyseur de solides DS2500, il est possible d'obtenir des résultats en moins d'une minute sans préparation d'échantillon ni réactifs chimiques.

Les feuilles de PVC (chlorure de polyvinyle) avec un revêtement PVDC (chlorure de polyvinylidène) sont souvent utilisées pour les films d'emballage à haute performance tels que les blisters pharmaceutiques ou les emballages alimentaires. Dans les films blister multicouches, le PVC sert de structure de base thermoformable, tandis que le revêtement PVDC agit comme une barrière contre l'humidité et l'oxygène. Le taux de transmission de la vapeur d'eau (WVTR) et le taux de transmission de l'oxygène (OTR) sont influencés par la composition et l'épaisseur du revêtement. A fast way to monitor PVDC coating thickness is with near-infrared spectroscopy. Results are provided in a few seconds, indicating when adjustments in the polymer production process are necessary.

To monitor the quality of PVC (polyvinyl chloride), it is important to measure the molecular weight during the production process, as this parameter has a significant influence on chemical and mechanical stability as well as fire retardant properties. The standard method to determine PVC molecular weight, defined here as the average weight of the molecules that make up the polymer, is by size exclusion chromatography (SEC). This analytical method is time-intensive and requires trained personnel to perform. Determining the molecular weight of PVC is easier with near-infrared spectroscopy (NIRS). NIRS provides results in just a few seconds and can quickly indicate when adjustments to the production process are necessary.are necessary.

The standard test method for ash content analysis is thermogravimetric analysis (TGA). Although TGA is easy to perform, it is time-intensive and requires the use of nitrogen gas. In contrast to the primary method, near-infrared spectroscopy (NIRS) is a fast analytical technique which can measure multiple parameters including ash content in polymers within one minute.

Cette note d'application montre la faisabilité de la spectroscopie NIR pour l'analyse de la densité dans les granulés de polyéthylène. Par rapport à la méthode standard, l'analyse NIRS montre une erreur de prédiction plus faible lorsque des bulles d'air sont présentes dans les granulés de PE.

The synthetic rubber known as Bromobutyl (BIIR) has many of the attributes of butyl rubber, but has better adhesion to other rubbers and metals, resulting in substantially faster cure rates. The simultaneous quantification of the bromine content, Mooney viscosity, volatile content, calcium stearate content, and functional bromide in BIIR can be easily performed with near-infrared spectroscopy (NIRS) without the use of chemicals.

Near-infrared (NIR) spectroscopy is able to determine the intrinsic viscosity of rPET in less than one minute without any sample preparation. This Application Note demonstrates that the Metrohm DS2500 Solid Analyzer operating in the visible and near-infrared spectral region (Vis-NIR) offers users an easier way to perform this analysis without the use of toxic chemicals.

La spectroscopie proche infrarouge permet de rationaliser la production d'éthylène tétrafluoroéthylène en offrant une analyse rapide et sans produits chimiques du débit de la matière fondue et de la teneur en humidité.

Le polypropylène et le polyéthylène peuvent poser des problèmes de recyclage. Grâce à la spectroscopie dans le proche infrarouge (NIRS), les utilisateurs obtiennent des résultats sur la composition des polyoléfines en quelques secondes.

Reliable monitoring of TBC in styrene according to ASTM D4590 requires an explosion-proof solution like the 2060 TI Ex Proof Analyzer.

Les polyuréthanes (PU) sont des polymères synthétiques fabriqués par polyaddition de dialcools aux di- et polyisocyanates en présence de catalyseurs et d'additifs. L'influence sur les caractéristiques des polymères du type et de la vitesse de l'addition dosée est énorme. Les isocyanates résiduels sont nocifs pour la santé et doivent être éliminés à la fin de la réaction sous l'action d'une réaction avec un « agent d'extinction » (quenching agent), ce qui requiert la connaissance de la teneur en isocyanates dans le polyuréthane. La détermination rapide et non destructive des isocyanates (% NCO) est réalisée par spectroscopie NIR au moyen d'un capteur installé directement dans le réacteur.

This Process Application Note presents a way to closely monitor multiple parameters simultaneously during the dioctyl terephthalate production process with near-infrared spectroscopy.

Détermination de la thermostabilité du chlorure de polyvinyle (PVC) par un procédé de déshydrochloration à 180 °C. Comparaison de la thermostabilité de différents produits du PVC (PVC brut, PVC avec additifs, PVC traité).

Détermination de la thermostabilité du chlorure de polyvinyle (PVC) par le procédé de déshydrochloration à 200 °C

La stabilité thermique du PVC brut ou transformé fournit des informations sur la qualité du plastique. Des temps de stabilité plus élevés peuvent être en corrélation avec des durées de vie plus longues. Le 895 Thermomat permet de déterminer en un bref laps de temps le taux de déchlorhydratation à température élevée. Il permet en outre de détecter des écarts de qualité de la matière première achetée ou des produits finis. Le 895 Thermomat a été optimisé pour cette application sur trois points importants : sécurité, manipulation et économies de temps. La mesure est basée sur la norme EN ISO 182-3.

This application highlights Metrohm’s XTR® technology to identify colored polymers by extracting the Raman signal from spectra with strong background fluorescence.

Handheld Raman spectroscopy enables rapid polymer masterbatch analysis, while Metrohm’s XTR® algorithm mitigates fluorescence interference for accurate additive identification.

Compared to potentiometric titration, Raman spectroscopy is a rapid, accurate, and reliable secondary method for estimating the amine value (AV) of epoxy hardeners.

Détermination du fluorure, glycolate, chlorure et oxalate dans du latex en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique et la dialyse comme préparation d'échantillons.

Détermination du fluorure, chlorure, nitrite, nitrate, benzoate et sulfate dans un film PVC en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du chlorure, sulfite, sulfate, oxalate et thiosulfate dans la lignine en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du phosphate et sulfate dans un échantillon de polymère liquide en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Les acides dicarboxyliques aromatiques comme l'acide téréphtalique, l'acide isophtalique et l'acide 5-sulfo-isophtalique sont des monomères importants pour la fabrication des polyesters et des résines alkydes. La proportion de monomères des acides dicarboxyliques exerce une très grande influence sur la polymérisation. La séparation de composants à élution tardive est achevée en 15 minutes si une colonne courte de type Metrosep A Supp 15 - 50/4,0 est utilisée avec des concentrations en éluant élevées et de forts débits d'écoulement.

Les groupes carboxyle terminaux (CEG pour « Carboxyl End Group ») dans les polymères, comme le polytéréphtalate d'éthylène (PET), représentent une mesure du nombre de groupes d'acide carboxylique n'ayant pas réagi à chaque extrémité de la chaîne polymère. Le nombre de CEG peut influencer la résistance à l'hydrolyse des géosynthétiques, tels que les géogrilles et les géotextiles. Plus la valeur CEG est basse, plus la résistance à l'hydrolyse des géosynthétiques est élevée,ce qui augmente leur stabilité.Cette Application Note décrit le titrage photométrique des groupes carboxyle terminaux dans les granulés en PET au moyen de l'Optrode de Metrohm. Les groupes terminaux acides du polymère sont titrés avec une solution d'hydroxyde de potassium (KOH) éthanolique et le bleu de bromophénol comme indicateur.

La teneur en époxy des résines époxy a une forte influence sur la réactivité des résines ainsi que sur les propriétés du revêtement obtenu par le processus de durcissement de la résine. La teneur en époxy est donc un paramètre de contrôle de qualité important pour les fabricants et les consommateurs. Cette analyse est basée sur la réaction du bromure d'hydrogène avec les groupes époxy de l'échantillon. Le bromure d'hydrogène est produit par la réaction du bromure de tétraéthylammonium (TEABr) avec l'acide perchlorique normalisé. Les normes EN ISO 3001 et ASTM D1652 décrivent la détermination de la teneur en époxy exprimée en poids équivalent d'époxy (EEW) par titrage. L'utilisation d'un Titrando et d'une Solvotrode easyClean au lieu d'un titrage manuel augmente considérablement la reproductibilité et la répétabilité de la détermination.

L'indice d'acide partiel indique la quantité d'hydroxyde de potassium nécessaire pour neutraliser tous les groupes à terminaison carboxyle et les acides libres plus la moitié des groupes anhydrides dans une résine de polyester insaturé (résine UP). Cette Application Note décrit la détermination de l'indice d'acide partiel par titrage potentiométrique automatisé conformément à la norme EN ISO 2114 avec comme titrant du KOH en solution dans l'éthanol.

L'indice d'acide total (TAN) indique la quantité d'hydroxyde de potassium nécessaire pour neutraliser tous les groupes à terminaison carboxyle et les acides libres plus la moitié des groupes anhydrides libres dans une résine de polyester insaturé (résine UP). Cette Application Note décrit la détermination du TAN par titrage potentiométrique automatisé conformément à la norme EN ISO 2114 avec comme titrant du KOH en solution dans l'éthanol.

L'indice d'hydroxyle indique la quantité en milligrammes d'hydroxyde de potassium nécessaire pour neutraliser l'acide acétique qui se combine par acétylation à 1 g de résine de polyester insaturé (résine UP) contenant des groupes hydroxyles libres. Cette Application Note décrit la détermination de l'indice d'hydroxyle par titrage potentiométrique automatisé conformément à la norme EN ISO 2554 avec comme titrant le KOH en solution dans le méthanol.

Le polyuréthane (PU) est une classe de polymères très importante en raison de sa flexibilité et de ses propriétés isolantes. Il est utilisé dans diverses industries telles que l'industrie automobile, la construction de bâtiments et la production de fibres synthétiques. Le PU est principalement produit par une réaction chimique entre des polyisocyanates et des polyols. La teneur en isocyanates (NCO) de la matière première est cruciale pour contrôler ses propriétés. Cette note d'application présente une méthode simple et directe pour déterminer la teneur en NCO des matières premières de polyuréthane à l'aide d'un système de titrage entièrement automatisé de Metrohm.

La quantité de chlorure hydrolysable dans les résines époxy influe sur leur réactivité ainsi que les propriétés du revêtement époxy final.Une détermination exacte et rapide est possible avec un système OMNIS par titrage potentiométrique avec l'électrode annulaire dAg et du nitrate d'argent comme titrant.

L'indice d'hydroxyle est un paramètre cumulé important pour la quantification de la présence de groupes hydroxyle dans une substance chimique. Paramètre clé de la qualité, il est régulièrement déterminé dans divers polymères tels que les résines, les peintures, les polyestérols, les graisses et les solvants. Contrairement aux autres normes, la norme EN 4629-2 œuvre sans pyridine et sans reflux, à des températures élevées sur une période prolongée. Cette détermination est basée sur l'acétylation catalytique du groupe hydroxyle. Elle s'effectue à température ambiante, ne requiert qu'un petit volume d'échantillon et peut être entièrement automatisée.Cette Application Note décrit la détermination potentiométrique de l'indice d'hydroxyle dans de l'octan-1-ol et du polyéthylène glycol selon la norme EN 4629-2. La technique OMNIS DIS-Cover permet d'automatiser entièrement toutes les étapes de préparation des échantillons. L'utilisation d'un robot passeur d'échantillons OMNIS permet en outre l'analyse en parallèle de plusieurs échantillons. La durée moyenne de l'analyse d'un seul échantillon est ainsi réduite et passe d’environ 49 minutes à 25 minutes, ce qui augmente considérablement la productivité en laboratoire.

L'indice d'hydroxyle est un paramètre important pour quantifier la présence de groupes hydroxyles dans une substance chimique. En tant que paramètre de qualité clé, il est régulièrement déterminé dans divers polymères tels que les résines, les peintures, les polyestersols, les graisses et les solvants. Contrairement à d'autres normes, l'ASTM E1899 fonctionne sans pyridine et sans reflux à des températures élevées pendant une longue période. Elle est réalisée à température ambiante, ne nécessite qu'une petite taille d'échantillon, est applicable à des nombres d'hydroxyle extrêmement faibles (<1 mg KOH/g d'échantillon) et peut être réalisée de manière entièrement automatique. Cette note d'application décrit la détermination potentiométrique de l'indice d'hydroxyle dans le 1-octanol et le polyéthylène glycol conformément aux normes ASTM E1899, EN 15168 et DIN 53240-3. Grâce à la technique OMNIS DIS-Cover, toutes les étapes de préparation des échantillons peuvent être entièrement automatisées. En outre, l'utilisation d'un robot d'échantillonnage OMNIS permet l'analyse parallèle de plusieurs échantillons. Le temps moyen par analyse pour un échantillon est ainsi réduit d'environ 24 minutes à 12 minutes, ce qui augmente considérablement la productivité du laboratoire.

La détermination des PBBE (tétrabromobisphénol A - TBBPA, oxyde de diphényle dérivé octabromé - OCTA et oxyde de diphényle dérivé décabromé - DECA) dans un échantillon de polymère a été réalisée avec la colonne Nucleosil EC - 250 mm en utilisant un tampon de méthanol et de phosphate comme éluant sous détection UV conformément à la méthode d'essai CEI 62321 pour les tests RoHS.

Détermination du chrome(VI) dans les polymères en utilisant la chromatographie d’échange anionique avec détection UV/VIS après réaction post-colonne avec le diphénylcarbazide conformément à la méthode CEI 62321 pour les tests RoHS.

Détermination des monomères du styrène libres dans le polystyrène. Le styrène est converti en pseudonitrosite, qui est polarographiquement actif.

Détermination de Ti dans le téréphthalate de polyéthylène (PET) après désagrégation dans l’acide sulfurique et le peroxyde d’hydrogène. Cette application utilise la voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) avec l’acide mandélique comme agent complexant.

Détermination de Co dans le téréphthalate de polyéthylène (PET) après désagrégation dans l’acide sulfurique et le peroxyde d’hydrogène. L’application se fait par la voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) dans un tampon ammoniaque en présence de diméthylglyoxime (DMG) comme agent complexant.

Détermination de Sb dans le téréphthalate de polyéthylène (PET) après désagrégation dans l’acide sulfurique et le peroxyde d’hydrogène. L’application se fait par la voltampérométrie inverse anodique (ASV) dans l’acide chlorhydrique.

La directive européenne «Restriction des substances dangereuses» (RoHS) exige de tester quatre métaux lourds réglementés (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) dans les produits électrotechniques. Après préparation de l’échantillon conformément à CEI 62321, la détermination du plomb et du cadmium dans les matériaux polymères peut être réalisée par voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry) avec tampon d’oxalate d’ammonium de valeur pH de 2.

La directive européenne «Restriction des substances dangereuses» (RoHS) exige de tester quatre métaux lourds réglementés (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) dans les produits électrotechniques. Après préparation de l’échantillon conformément à CEI 62321, la détermination du chrome(VI) dans les matériaux polymères peut être réalisée par polarographie dans un tampon ammoniaque de valeur de pH de 9,6.

La directive européenne « Restriction des substances dangereuses » (RoHS) exige de tester quatre métaux lourds réglementés (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) dans les produits électrotechniques. Après préparation de l’échantillon conformément à CEI 62321, la détermination du mercure dans les matériaux polymères peut être réalisée par voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry) sur une électrode à disque tournante (Au-RDE).

La spectroscopie Raman est une méthode rapide, non destructive, d'identification directe des plastiques. Elle peut également être utilisée pour l'analyse de retardateurs de flamme, de lubrifiants et d'autres additifs. Associée à un logiciel chimiométrique, elle permet des analyses quantitatives et qualitatives avancées.

Le NanoRam est un spectromètre Raman portable de pointe pour l'identification rapide de produits chimiques utilisés dans les processus de fabrication de l'industrie pharmaceutique. Il a été spécifiquement conçu pour ces applications et est totalement conforme à la plupart des réglementations mondiales appliquées par les agences de contrôle, de sécurité et d'affaire s'adressant à l'industrie pharmaceutique.

De petits spectromètres Raman quasi à haute performance sont d'ores et déjà disponibles. Nous examinons trois exemples pratiques d'applications d'analyse quantitative et semi-quantitative. Cette vitrine applicative montre la polyvalence de la spectroscopie Raman et l'impact potentiel qu'elle peut avoir dans différente secteurs comme la sécurité, l'industrie pharmaceutique, la plasturgie et les polymères.

Ce livre électronique explique comment les spectroscopies Raman et proche infrarouge (NIR) permettent une analyse rapide et non destructive des polymères, garantissant une qualité élevée tout en réduisant les coûts et les déchets.

On obtient un système de mesure performant, capable de maîtriser certaines analyses particulièrement exigeantes, par le couplage de la chromatographie ionique et de la spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ICP/MS). Il permet p. ex. de déterminer de manière fiable la composition d'élément, les états d'oxydation et les liaisons chimiques. Ces informations sont p. ex. nécessaires pour évaluer la toxicité des médicaments, des échantillons environnementaux et d'eaux, ainsi que des produits alimentaires et des boissons.

La sous-estimation des procédures de contrôle qualité (CQ) est l'un des principaux facteurs entraînant une défaillance interne et externe des produits, dont il est rapporté qu'elle aurait provoqué entre 10 et 30 % de pertes de chiffre d'affaires. En conséquence, bon nombre de normes ont été mises en place pour assister les fabricants dans leur procédure de contrôle qualité. Cependant, le temps de résultat et les coûts associés aux produits chimiques peuvent être parfois excessifs, ce qui conduit de nombreuses entreprises à introduire la spectroscopie proche infrarouge (NIRS) dans leur procédure de contrôle qualité. Cet article montre les possibilités offertes par la spectroscopie proche infrarouge et indique des économies potentielles pouvant atteindre 90 % des coûts.