Applications

Une méthode basée sur la technique AdCSV (adsorptive cathodic stripping voltammetry) a été développée pour permettre la détermination de traces d'uranium(VI) dans des échantillons d'eau potable, en utilisant l'acide chloranilique (CAA). La présence de composés de matrice différents (KNO3, Cl-, Cu2+, organiques) peut compromettre la détermination du complexe uranium-CAA. Les interférences peuvent cependant être minimisées en sélectionnant les paramètres voltampérométriques adéquats. Dans les échantillons d'eau problématiques, une détermination d'uranium dans le domaine inférieur des µg/L est réalisable et dans les échantillons d'eau légèrement pollués, l'uranium peut être déterminé jusque dans la gamme des ng/L, valeur comparable aux déterminations effectuées par les méthodes ICP-MS courantes.

La présence de cuivre dans les biocarburants à base d'éthanol a gagné en importance, car le Cu2+ catalyse les réactions oxydatives dans l'essence provoquant une détérioration des oléfines et la formation de gomme. La voltampérométrie par redissolution anodique (anodic stripping voltammetry = ASV), l'une des techniques les plus sensibles et précises d'analyse de traces, a pu être utilisée pour la détermination de Cu(II) dans les carburants à l'éthanol et les essences sans aucune préparation d'échantillons. Les ions cuivre sont tout d'abord électro-déposés sur la surface de l'électrode de mercure à goutte suspendue (HMDE). Puis le cuivre amalgamé est dissous de nouveau quantitativement (anodiquement) et une courbe courant-tension est enregistrée.Les conditions expérimentales, telles que le temps et le potentiel de déposition, ainsi que l'électrolyte et l'électrode de référence adéquats sont déterminés dans des expériences préliminaires. Pour les échantillons synthétiques, dotés avec Cu2+ (5…100 µg/L), des taux de recouvrement entre 96 et 112% ont été obtenus. L'échantillon E85 doté au cuivre a donné un taux de recouvrement de 100%. Les déviations standard relatives pour les concentrations de Cu2+ de 5 µg/L et supérieures étaient de 8.0 et 5.5%, respectivement. En utilisant un temps de préconcentration de 60 s à -0.7 V versus Ag/AgCl, une gamme linéaire de 0…500 µg/L avec une limite de détection de 2 µg/L ont été obtenues.

La directive sur le limitation des substances dangereuses (RoHS) 2002/95/CE prévoit des limites maximales pour les métaux dangereux, le cadmium, le plomb et le mercure ainsi que le chrome hexavalent et les retardateurs de flamme bromés dans les produits électriques et électroniques. Pour garantir la conformité, des méthodes d’analyse fiables sont exigées. Ce poster traite de la détermination chimique humide de concentrations à l’état de traces des six substances limitées par RoHS dans une grande variété de matériaux, comprenant des métaux, des composants électrotechniques, des matières plastiques et des câbles. Après la préparation de l’échantillon selon la norme CEI 62321, les métaux tels le plomb, le cadmium et le mercure sont déterminés au mieux par voltampérométrie inverse anodique (ASV) et les retardateurs de flamme PBB et PBDE sont quantifiés par chromatographie ionique à injection directe (CI) à l’aide de la détection spectrophotométrique. Le chrome(VI) peut être déterminé par voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV) ou CI. Les deux méthodes sont très sensibles et conformes aux limites prescrites par la directive RoHS.

Ce poster présente le couplage d’un Particle Into Liquid Sampler (PILS) à un chromatographe ionique bicanal pour la détermination des anions et des cations ainsi qu’à un poste de mesure voltamétrique pour déterminer les métaux lourds. La performance de la méthode PILS-IC-VA a été démontrée au moyen d’échantillons d’aérosols provenant de Herisau (Suisse). La combustion de cierges magiques dopés auparavant de sels de métaux lourds simulait les événements polluants.

En raison de la toxicité de l'arsenic, l'Organisation mondiale de la santé recommande une concentration maximale dans l'eau potable de 10 μg/L. La voltampérométrie inverse anodique (ASV) avec la scTRACE Gold constitue une alternative peu coûteuse et simple pour la détermination spectroscopique.

Les potentiels de demi-vague ou de pic de 90 ions métalliques sont répertoriés dans les tableaus ci-après. Les potentiels de demi-vague (exprimés en volt) sont mesurés à l'électrode à goutte de mercure tombante (DME) à 25 °C, sauf indications contraires.

Pour la détermination du chrome, deux méthodes sont décrites, un titrage biampérométrique et une analyse polarographique.

L'importance de la détermination de la teneur en plomb dans les carburants de l'industrie automobile a augmenté considérablement, depuis l'introduction de la technique du catalyseur. Même de petites quantités de plomb gênent l'efficacité des catalyseurs ou bien les mettent complètement hors circuit. D'autre part, il existe encore beaucoup de véhicules sur le marché utilisant de l'essence contenant du plomb (additions de plomb tétraalkyle). Dans ce cas-là aussi, on a intérêt à connaitre la teneur exacte en plomb.En référence aux normes DIN 51769 et ASTM 0-1269, un procédé simplifié de dosage du plomb dans les produits pétroliers est décrit. Les produits sont décomposés avec de l'HCl et les composés de plomb sont transformées en chlorure de plomb(II). Après extraction avec de l'eau, la détermination voltampérométrique inverse du Pb est réalisée.

La nicotine - un alcaloïde, constituant essentiel du tabac - peut être déterminée quantitativement par polarographie. La limite de détermination est inférieure à 0,1 mg/L dans le vase de polarographie.

Le fructose (sucre des fruits) est la seule cétose présente dans la nature. On la trouve sous la forme libre dans les mélanges contenant du sucre de raisin (miel, fruits sucrés, tomates) ou sous forme liée comme composant du sucre brut et différents hydrates de carbone proches de l'amidon. Comme le fructose a un gout plus sucré que le sucre de raisin, il est souvent employé comme édulcorant.En 1932 déjà, Heyrovsky et Smoler ont décrit pour la première fois la réduction polarographique du sucre. La méthode présentée ici permet de déterminer quantitativement et simplement la teneur en fructose dans les fruits, jus de fruits et miel.

La détermination photométrique du nitrate est limitée, puisque les méthodes correspondantes (acide salicylique, brucine, 2,6-diméthylphénol, réactif de Nessler après réduction du nitrate à l'ammonium) sont soumises à des perturbations. La détermination potentiométrique directe utilisant une électrode ionique spécifique au nitrate pose des problèmes en présence de concentrations importantes de chlorure ou de composés organiques avec groupes carboxyle. D'autre part, la méthode polarographique est non seulement plus rapide, mais également pratiquement insensible aux perturbations chimiques, ce qui assure donc des résultats plus précis. La limite de détermination dépend de la matrice de l'échantillon et est d'environ 1 mg/L.

Ce bulletin peut être considéré comme complément du bulletin d'application no. 36 (potentiels de demi-vague de substances inorganiques); il présente une liste des potentiels de demi-vague de 100 substances organiques différentes. La valeur du potentiel est en outre accompagnée de l'indication des électrolytes de base utilisés, ainsi que des limites de détermination.Les substances sont citées par ordre alphabétique. Les groupes fonctionnels polarographiquement actifs les plus importants sont également représentés. Il est par conséquent également possible de polarographier des substances apparentées ne figurant pas sur la liste, dans des électrolytes de base identiques ou semblables.Les potentiels de demi-vague (tension en volts) se rapportent, sauf mention contraire, à une température de 20 °C. Ils ont été mesurés en utilisant une électrode argent/chlorure d'argent/KCl sat. comme référence.La limite de détermination indique jusqu'à quelle concentration minimale il est possible de réaliser une analyse sans risque d'obtenir des résultats d'analyse erronés. La limite de détection est toujours inférieure à la limite de détermination.

Cet Application Bulletin décrit la détermination voltampérométrique des éléments antimoine, bismuth et cuivre. La limite de sensibilité pour ces trois éléments va de 0,5 à 1 µg/L.

La méthode décrite permet de déterminer le NTA et l'EDTA dans une gamme de concentration allant de 0,05 mg/L à 25 mg/L, dans les eaux polluées et les eaux usées.Par l'addition d'ions Bi3+ à une valeur pH de 2.0, le NTA et l'EDTA sont tout d'abord transformés en complexes Bi correspondants. Comme ces complexes Bi ont des potentiels de pic distincts, ils peuvent être déterminés côte à côte par polarographie DP. Les anions interférents, tels que le nitrite, le sulfite et le sulfure sont éliminés de l'échantillon par acidification et dégazage. Les cations interférents sont éliminés à l'aide d'un échangeur de cations; les complexes de NTA et d'EDTA des métaux lourds présents se trouvent en même temps décomposés. Pour éliminer les tensioactifs et autres composés organiques qui interfèrent lors de l'analyse, on fait passer la solution d'échantillon à travers une colonne remplie de résine absorbante non polaire.

Cet Application Bulletin décrit la détermination du mercure au moyen de la voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry) avec l'électrode à disque tournant en or. Avec un temps de préconcentration de 90 s, la courbe de calibrage est linéaire de 0,4 μg/L à 15 μg/L et la limite de détermination se situe à 0,4 μg/L.Cette méthode a été surtout élaborée pour l'analyse d'échantillons d'eau. Après une désagrégation correspondante, la détermination du mercure est également possible dans les échantillons ayant une forte concentration en substances organiques (eaux usées, denrées alimentaires et d'agréments, liquides biologiques, produits pharmaceutiques).

Les huiles et graisses comestibles contiennent des tocophérols naturels et, parfois, des tocophérols synthétiques ajoutés comme antioxydants. La méthode décrite ci-dessous permet une détermination rapide et simple de la teneur en tocophérols par voltampérométrie. Les tocophérols sont oxydés électrochimiquement au niveau de l'électrode en carbone vitreux (GCE). La limite de quantification est d'environ 5 ppm (mg/kg) de tocophérols.

En plus des quantités naturellement présentes dans les fruits et légumes, l'acide ascorbique (vitamine C) est utilisé comme antioxydant dans les aliments et les boissons. L'acide ascorbique est par ailleurs présente dans de nombreux médicaments.L'acide ascorbique ainsi que ses sels et esters peuvent être déterminés par titrage ou polarographie, où l'acide ascorbique est oxydé en acide déhydroascorbique.Au cours de la détermination titrimétrique, il est possible d'employer une indication du point équivalent bi-voltamétrique ou photométrique. Il faut cependant remarquer que seule l'indication bi-voltamétrique est indépendante de la coloration individuelle de l'échantillon. La polarographie est la méthode la plus sélective des méthodes décrites, car les autres substances réductibles ou oxydantes ne sont pas détectées.

Cet Application Bulletin décrit une méthode de polarographie pour la détermination du cyanure permettant de déterminer le cyanure libre rapidement et de manière fiable. Cette méthode de détermination aboutit à un résultat même dans les solutions contenant des sulfures, là où d'autres méthodes échouent. Les concentrations de cyanure comprises dans la gamme b(CN–) = 0,01 à 10 mg/L ne posent pas de problème. Les interférences causées par les anions et les cyanures complexes ont été étudiées.

Les vins contiennent des métaux lourds qui précipitent avec le ferrocyanure de potassium. Généralement, il s'agit de quantités de fer situées entre 1 mg et 5 mg, rarement à plus de 9 mg de Fe/L. D'autres métaux peuvent aussi être présents: zinc, cuivre et plomb (dont les teneurs vont en diminuant dans l'ordre cité). Pour évaluer les quantités de ferrocyanure nécessaires à la clarification, on utilisait jusqu'à présent des méthodes relativement compliquées et imprécises.Ce bulletin permet d'obtenir des résultats précis de façon simple, moyennant peu de frais au niveau de l'appareillage. Les résultats d'analyse sont disponibles en peu de temps.

Le cadmium, le plomb et le cuivre peuvent être déterminés simultanément dans des tampons d'oxalate par voltampérométrie anodique inverse (ASV) après digestion à l'aide d'acide sulfurique et de peroxyde d'hydrogène. L'étain présent dans l'échantillon n'interfère pas avec la détermination du plomb.Pour la détermination voltampérométrique de l'étain, veuillez vous référer à l'Application Bulletin n° 176.

Cu2+, Co2+, Ni2+, Zn2+ et Fe2+/Fe3+ sont déterminés simulaténent. Les interférences causées par la présence d'autres métaux sont mentionnées et des méthodes sont proposées pour les éliminer. La limite de détermination est ρ = 20 µg/L pour le Co et le Ni et ρ = 50 µg/L pour le Cu, le Zn et le Fe.

Cet Application Bulletin décrit les méthodes de détermination polarographique et voltampérométrique de petites quantités de chrome dans l'eau, les eaux usées et les échantillons biologiques. Les méthodes de préparation des échantillons pour différentes matrices sont indiquées.

Dans le passé, la détermination du sélénium était toujours incertaine ou bien nécessitait des méthodes compliquées. Cependant, étant donné que le sélénium est, d'une part, un élément trace essentiel (les tissus végétaux et animaux en contiennent environ 10 μg/kg) et, d'autre part, très toxique (valeur de seuil : 0,1 mg/m3), sa détermination à des valeurs très petites est très importante. La voltampérométrie cathodique inverse (CSV) permet de déterminer le sélénium à des concentrations massiques de ρ(Se(IV)) = 0,3 μg/L.

« Une méthode sensible de détermination du manganèse est décrite. Elle convient en premier lieu à l'analyse des eaux souterraines, des eaux potables et des eaux de surface dans lesquelles la concentration de manganèse est importante. Naturellement, la méthode peut également être utilisée pour les analyses de traces dans d'autres matrices.Le manganèse est déterminé dans un tampon alcalin au borate par voltampérométrie anodique inverse (ASV). Les interférences entre composés métalliques sont évitées par un l'ajout d'ions zinc dans l'échantillon. La limite de détermination se situe à b(Mn) = 2 µg/L. »

Ce bulletin décrit une méthode polarographique simple de détermination de la quinine dans les boissons et les comprimés. Alors qu'une détermination directe de la quinine dans les boissons est possible, il faut, pour les comprimés, tout d'abord procéder à une extraction. La limite de détermination est de l'ordre de 0,2 mg/L ou 4 μg/comprimé.

Après sa conversion en diphényl nitrosamine (C6H5)2NNO, le nitrite peut être déterminé par polarographie. Pour que la transformation ait lieu rapidement et de manière quantitative, le thiocyanate de potassium est utilisé comme catalyseur. La réaction a lieu dans une solution acide à un pH d'environ 1.5. La limite de détermination se situe à 5 μg/L NO2-.

Cet Application Bulletin décrit une méthode voltampérométrique pour la détermination de l'aluminium dans des échantillons d'eau, des solutions de dialyse, des solutions de chlorure de sodium et des solutions de digestion (par ex. de produits lyophilisés). La méthode utilise la formation d'un complexe de l'ion Al3+ avec le Calcon (Eriochrome bleu noir R). Le complexe ainsi formé se laisse facilement réduire électrochimiquement à 60 °C. La limite de quantification dépend de la pureté des réactifs utilisés et est de l'ordre de 5 μg/L.

Ce bulletin décrit une procédure permettant de déterminer le molybdène dans les aciers et autres matériaux fortement ferrugineux. Grâce à la polarographie catalytique, le Mo(VI) est déterminé à l'électrode à goutte de mercure. La limite de détermination est de l'ordre de 10 μg/L Mo(VI).

Ce bulletin décrit une méthode de détermination polarographique simple du monomère styrène dans les polymères. La limite de détermination est de l'ordre de 5 mg/L. Le styrène est transformé, avant la détermination, en pseudonitrosite électrochimiquement actif à l'aide du nitrite de sodium.

Comme la détermination de la teneur exacte en glycérides individuels dans les matières grasses et les huiles est difficile et prend du temps, plusieurs paramètres lipidiques cumulés ou indices lipidiques sont utilisés pour la caractérisation et le contrôle de la qualité des matières grasses et des huiles. Les matières grasses et les huiles ne sont pas seulement essentielles pour la cuisine, elles constituent également un ingrédient important des produits pharmaceutiques et des produits de soins de la personne, comme les baumes et les crèmes. En conséquence, plusieurs normes et standards décrivent la détermination des principaux paramètres de contrôle de leur qualité. Cet Application Bulletin décrit huit méthodes d’analyse importantes des paramètres lipidiques suivants dans les huiles et les matières grasses comestibles :Détermination de la teneur en eau selon la méthode Karl Fischer; Stabilité à l'oxydation selon la méthode Rancimat; Indice d'iode; Indice de peroxyde; Indice de saponification; Indice d'acide, acides gras libres (AGL); Indice d'hydroxyle; Traces de nickel par polarographie; On évite tout particulièrement les solvants chlorés dans ces méthodes. En outre, les méthodes mentionnées sont autant que possible automatisées.

« Le molybdène est un oligoélément essentiel à la croissance des plantes. Comme il est présent dans les eaux naturelles uniquement sous forme de trace, une méthode de détermination très sensible est nécessaire afin de permettre sa détermination. Grâce à la méthode polarographique suivante, il est possible de déterminer 5·10-10 mol/L resp. 50 ng/L.Le principe de cette méthode est basée sur la réaction de l'ion molybdate MoO42- avec l'agent complexant 8-hydroxy-7-iodo-quinoline-5-sulfonic acid (H2L) formant un complexe de type MoO2L22 qui est adsorbé sur l'électrode de mercure. Le Mo(VI) adsorbé est ensuite réduit électrochimiquement au complexe Mo(V). Les ions hydrogène présents dans la solution oxydent de nouveau les ions Mo(V) spontanément en complexe Mo(VI), qui est ensuite à disposition pour une nouvelle réduction électrochimique. Cette réaction catalytique est la raison même de la sensibilité élevée de cette méthode.Le tungstène W(VI) a pratiquement le même comportement électrochimique que le molybdène, mais il n'est pas présenté en détails dans cet Application Bulletin. »

Les métaux Cd, Co, Cu, Fe, Ni, Pb et Zn sont dosés dans la gamme sub-ppb (limite de détection 0.05 µg/l.) par la méthode de la voltampérométrie inverse. Pour Cd, Cu, Pb et Zn, la méthode DP-ASV (complexes de diméthylglyoxime) est appliquée; pour Co, Ni et Fe la méthode DP-CSV (complexes de pyrocatéchol).Le VA Processor et le Passeur d'échantillons permettent de déterminer automatiquement les ions cités dans une solution. Cette méthode a été élaborée tout spécialement pour l'analyse de traces dans les semi-conducteurs à base de silicium. Il va sans dire qu'elle est également d'un grand intérêt pour l'analyse environnementale.

Dans la plupart des électrolytes, les potentiels de pic du plomb et de l'étain sont si proches l'un de l'autre qu'une détermination par voltampérométrie est impossible. Des difficultés apparaissent particulièrement lorsque l'un des métaux est présent en excès.La méthode 1 décrit la détermination du Pb et du Sn. La voltampérométrie inverse anodique (ASV) est utilisée après addition de bromure de cétyltriméthylammonium. Cette méthode est avant tout utilisée quand :• on est surtout intéressé par le Pb• Le Pb se trouve en excès dans la solution• Le rapport Sn/Pb n'excède pas 200:1Selon la méthode 1, il est possible de déterminer le Pb et le Sn simultanément si la différence entre les deux concentrations n'est pas trop importante et si du Cd est absent. La méthode 2 est utilisée lorsque du Sn et du Pb sont présents dans la gamme des traces et que des ions perturbateurs Tl et/ou Cd sont présents. Cette méthode utilise également la technique DPASV dans un tampon d'oxalate, avec addition de bleu de méthylène.

Les acides maléique et fumarique peuvent être réduits électrochimiquement en acide succinique. Une différenciation des deux acides n'est pas possible en solution acide, car ils sont réduits au même potentiel. Par contre, une séparation à pH = 7.8...8.0 est possible, car l'acide fumarique est plus difficilement réductible que l'acide maléique lorsque la concentration protonique est faible (en raison de l'isomérie cis-trans).

Ce bulletin décrit la détermination voltampérométrique de l'aluminium dans les eaux jusqu'à des concentrations de 1 μg/L. Un complexe d'aluminium est formé avec du rouge d'alizarine S (DASA), puis préconcentré sur l'HMDE.La détermination suivante a lieu en utilisant la technique DPAdSV (Differential Pulse Adsorptive Stripping Voltammetry)Les ions Zn perturbateurs sont éliminés par addition de CaEDTA.

L'aldéhyde 4-carboxybenzoïque, ci-après dénommé 4-CBA, peut être réduit directement sur l'électrode à goutte de mercure tombante (DME) dans une solution ammoniacale. Il est ainsi possible dorénavant, après une préparation des échantillons très simple, de déterminer polarographiquement la concentration de 4-CBA dans l'acide téréphtalique, rapidement et précisément, jusque dans la gamme inférieure des ppm.

Après dégradation d'échantillons biologiques (par ex. le lait, la laine, etc.), il est souvent important de connaître le rapport cystine/cystéine. Cet Application Bulletin décrit la détermination polarographique simultanée de ces deux acides aminés. La détermination est réalisée dans une solution d'acide perchlorique sur la DME. Pour les échantillons ayant une forte teneur en protéines, la détermination doit être réalisée dans une solution alcaline.

La thiourée forme avec le mercure des composés hautement insolubles. Les vagues anodiques résultantes sont utilisées pour la détermination polarographique de la thiourée. Pour la détermination de très faibles quantités (µg/L), la voltampérométrie inverse cathodique (CSV) est utilisée. Dans les deux cas, le mode de mesure Differential Pulse est utilisé.

Le formaldéhyde peut être déterminé par réduction sur la DME. En fonction de la composition de l'échantillon, il peut être possible de déterminer le formaldéhyde directement dans l'échantillon. En présence d'interférences, une préparation de l'échantillon peut être nécessaire, comme une absorption, une extraction ou une distillation. Deux méthodes sont décrites. Avec la première méthode, le formaldéhyde est directement réduit dans une solution alcaline. De fortes concentrations en métaux alcalins ou alcalino-terreux entraînent l'apparition d'interférences. Dans de tels cas, la deuxième méthode peut être utilisée. Le formalhéhyde est dérivatisé avec de l'hydrazine pour former l'hydrazone, laquelle peut être mesurée polarographiquement dans une solution acide.

Le sulfure et le sulfite peuvent être déterminés sans problème par polarographie. Pour le sulfure, la polarographie est réalisée dans une solution alcaline, pour le sulfite, elle est réalisée dans une solution primaire légèrement acide. Cette méthode convient à l'analyse de produits pharmaceutiques (solutions pour perfusion), des eaux usées, de l'eau des gaz de combustion et des solutions photographiques, etc..

Cet Application Bulletin décrit l'analyse inverse de l'Ag sur l'électrode à disque tournante (RDE) avec une pointe en carbone vitreux (GC) ou une pointe en graphite Ultra Trace. Dans les opérations de routine, la limite de détermination est de l'ordre de 10 μg/L d'Ag, une limite de 5 μg/L d'Ag peut être atteinte par un travail minutieux. Après une digestion appropriée, la détermination de l'argent est également possible dans des échantillons ayant une teneur relativement élevée en substances organiques (par ex. le vin, les denrées alimentaires, etc.). La méthode a été développée en premier lieu pour l'analyse d'échantillons d'eau (eaux de puits, eaux usées, eaux souterraines et solutions de désargentisation de l'industrie photographique).

Cet Application Bulletin décrit la détermination de la nicotinamide (vitamine PP), une vitamine du groupe B. Il fournit des instructions pour sa détermination dans des solutions (par ex. jus de fruits), dans des gélules de vitamines et dans des comprimés de multivitamines. La gamme de linéarité de la détermination est également mentionnée. La limite de sensibilité est de l'ordre de 50 μg/L de nicotinamide.

Cet Application Bulletin décrit la détermination polarographique de l'acide folique, une vitamine du groupe B, également connue sous le nom de vitamine B9 ou vitamine BC. Il fournit des instructions pour sa détermination dans des solutions (par ex. jus de fruits), dans des gélules de vitamines et dans des comprimés de multivitamines. La gamme de linéarité de la détermination est également mentionnée. La limite de sensibilité est de l'ordre de 75 μg/L d'acide folique.

Cet Application Bulletin décrit la détermination polarographique de la thiamine (vitamine B1). Cette procédure permet une analyse dans les préparations ne contenant qu'une vitamine. La gamme de linéarité de la détermination est également mentionnée. La limite de sensibilité est de l'ordre de 50 μg/L de thiamine.

Cet Application Bulletin décrit la détermination polarographique de la riboflavine (vitamine B). Cette procédure permet une analyse dans les préparations ne contenant qu'une vitamine. La limite de détermination est de l'ordre de 100 μg/L.

Cet Application Bulletin décrit ...

Ce bulletin contient des méthodes normalisées du domaine de l'analyse de l'eau. Vous y trouverez aussi les appareils d'analyse nécessaires permettant de réaliser les déterminations et des références aux bulletins d'application et Notes d'application correspondants de Metrohm. Les paramètres suivants sont traités: conductivité électrique, valeur pH, fluorure, ammonium et azote Kjeldahl, anions et cations par chromatographie ionique, métaux lourds par voltampérométrie, demande chimique doxygène (DCO), dureté de l'eau, chlore libre, ainsi que quelques autres constituants de l'eau.

Cet Application Bulletin décrit la détermination polarographique de la pyridoxine (vitamine B6). La méthode décrite permet la détermination dans les préparations ne contenant qu'une seule vitamine et dans certaines préparations de multivitamines. La gamme de linéarité de l'analyse est également mentionnée. La limite de sensibilité est de l'ordre de 100 μg/L de pyridoxine · HCI.

Ce bulletin décrit la détermination de l'arsenic par voltampérométrie inverse anodique (en anglais: Anodic Stripping Voltammetry, ASV) à l'électrode à disque tournant en or. Lors de l'utilisation d'un volume d'échantillon de 10 mL, il est possible d'atteindre une limite de détermination de 0,5 μg/L. Selon le choix du potentiel de préconcentration, il est également possible de différencier la concentration d'As(III), de la concentration totale d'arsenic. Les analyses sont effectuées avec une électrode en or spéciale dont la surface active est latérale; c(HCl) = 5 mol/L est utilisé comme électrolyte de base. Pour la détermination de la teneur totale en arsenic, As(III) et As(V) sont réduits en As0 à -1200 mV par l'hydrogène naissant, puis enrichis à la surface de l'électrode. Si, par contre, la préconcentration a lieu à -200 mV, seul As(III) est alors réduit, permettant ainsi une différenciation entre l'arsenic total et As(III). Durant la détermination voltampérométrique suivante, lAs0 enrichi est oxydé de nouveau en As(III).

La méthode standard décrite dans la partie 16 de la norme DIN 38406 décrit la détermination du Zn, du Cd, du Pb, du Cu, du Tl, du Ni et du Co dans les eaux potables, les eaux souterraines, les eaux de surface et les eaux de précipitation (notamment la pluie). Étant donné que la présence de substances organiques dans les échantillons d'eau peut fortement interférer avec la détermination voltampérométrique, un prétraitement sous forme d'une digestion UV utilisant du peroxyde d'hydrogène est nécessaire. Cette digestion permet l'élimination de toutes les substances organiques sans utilisation de valeurs à blanc. Ces méthodes peuvent évidemment être utilisées également pour l'analyses de traces dans d'autres matériaux, par ex. dans la production de puces semi-conductrices à base de silicium. Le Zn, le Cd, le Pb, le Cu, et le Tl sont déterminés sur l'HMDE par voltampérométrie inverse anodique (ASV), le Ni et le Co par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV).

Cet Application Bulletin décrit la détermination du cadmium et du plomb à l'électrode à film de mercure (MFE, Mercury Film Electrode) par voltampérométrie inverse anodique (ASV). Le film de mercure est appliqué ex situ sur l'électrode en carbone vitreux et est utilisable pour la durée d'une journée pour analyse. Des limites de sensibilité égales à ß(Cd2+) = 0,02 µg/L et ß(Pb2+) = 0,05 µg/L sont obtenues avec un temps de préconcentration de 30 secondes. Avec un temps de préconcentration identique, la plage de travail linéaire s'étend jusqu'à env. 50 µg/L pour les deux métaux.

La méthode décrite permet la détermination de traces de W(VI) dans une gamme allant de 0,2 à 50 µg/L (ppb). Les traces de composés organiques dans les échantillons (par ex. dans les eaux naturelles) entraînent des interférences. Ils doivent être éliminés par digestion UV (par ex. à l'aide du 705 UV Digester). Les interférences causées par les ions Fe(III) à une concentration allant jusqu'à 100 mg/L peuvent être éliminées par réduction en Fe (II) à l'aide de l'acide ascorbique. Si la teneur en Cu(II) de l'échantillon dépasse celle en W(VI) d'un facteur de 200 ou plus, il est nécessaire de lier les ions Cu par addition de thiourée. De plus, la concentration en Cu(II) ne doit pas dépasser 5 mg/L. La détermination est réalisée par une analyse inverse d'adsorption en mode DP.

Cette méthode décrit la détermination de traces de Cr dans une gamme allant de 1 à 250 μg/L. Elle est basée sur l'adsorption d'un complexe Cr(lll)-diphenylcarbazonate sur l'électrode à disque tournante (RDE) en graphite Ultra Trace. Les composés organiques présents dans les échantillons (par ex. dans les eaux naturelles) entraînent de fortes interférences. Ils doivent être éliminés de l'échantillon par digestion UV, par ex. La détermination est réalisée par voltampérométrie inverse d'adsorption en mode de mesure DC (direct current). Une purge avec de l'azote n'est pas nécessaire. Les déterminations fonctionnent également bien dans des solutions à forte teneur en sel.

Le diazépam est un composé du groupe des 1,4-benzodiazépines qui sont employées en médecine comme tranquillisants et antidépresseurs. Ce bulletin décrit la détermination du diazépam dans les comprimés et les liquides de l'organisme (sang, sérum, urine) par polarographie à impulsion différentielle (polarographie differential pulse). Si l'on utilise comme électrolyte de base le tampon Britton-Robinson pH = 2,8 avec une part de méthanol correspondant à 20% du volume, on obtient un pic de réduction marqué à environ -0,73 V. Celui-ci permet de déterminer dans le sang des concentrations de diazépam même inférieures à 0,05 µg/mL. Les différents stades de préparation de l'échantillon sont également présentés dans ce bulletin.

La cinchocaïne (dibucaïne) est employée comme anesthésique local sous forme de pommades ou de solutions à injecter. Sa base est soluble dans léther diéthylique alors que son hydrochlorure ne lest pas; par contre, celui-ci se dissout bien dans l'eau. Le présent bulletin décrit la détermination de la cinchocaïne dans les pommades, les crèmes et les solutions à injecter par polarographie à impulsion différentielle. Un tampon dacétate de pH = 4,8 est utilisé comme électrolyte de base. La limite de détermination et la gamme de linéarité de la méthode sont indiquées, tout comme les différents stades de préparation de l'échantillon qui sont nécessaires.

Cet Application Bulletin décrit la détermination du zinc fer sur une électrode à film de mercure (MFE). Le zinc peut également être déterminé simultanément avec le cadmium et le plomb. La détermination du cuivre sur la MFE est impossible. Le film de mercure est plaqué ex-situ sur une électrode de carbone vitreux et peut être utilisé durant une demi-journée à une journée entière.Le zinc peut être déterminé sur l'électrode à film de mercure par voltampérométrie inverse anodique (ASV). La présence de cuivre (présent naturellement dans de nombreux échantillons) altère la détermination du zinc, du fait de la formation d'un composé intermétallique. Les concentrations en zinc déterminées sont par conséquent trop faibles. L'addition de gallium peut éliminer les interférences dans une certaine mesure, étant donné que le complexe intermétallique gallium-cuivre est plus stable que celui zinc-cuivre.Avec un temps de déposition de 10 s, la limite de sensibilité est de β(Zn2+) = 0,15 μg/L. La plage de travail de linéarité s'étend jusqu'à 300 μg/L environ. Avec un temps de déposition de 10 s, la méthode convient aux échantillons d'une teneur en Zn entre 10 et 150 μg/L. Concernant les échantillons à plus faibles concentrations, les résultats sont plus fiables si le temps de déposition est élevé à 30 s p. ex. Les échantillons à plus fortes concentrations doivent être dilués.

Cet Application Bulletin décrit la détermination du titane par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV) en utilisant l'acide mandélique comme agent complexant. Cette méthode convient à l'analyse des eaux souterraines, des eaux potables, des eaux de mer, des eaux de surface et des eaux de refroidissement dans lesquelles la concentration de titane est importante. Elle peut également être utilisée pour les analyses de traces dans d'autres matrices.La limite de sensibilité est de l'ordre de 0,5 μg/L.

Cet Application Bulletin décrit deux méthodes de détermination du fer sur l'électrode Multi Mode.Méthode 1, la détermination polarographique sur la DME est recommandée pour les concentrations de β(Fe) > 200 μg/L. Pour cette méthode, la gamme de linéarité de l'analyse va jusqu'à β(Fe) = 800 μg/L.Pour les concentrations < 200 μg/LMéthode 2, la détermination voltampérométrique sur l'HDME est la méthode de choix. La limite de sensibilité pour cette méthode est β(Fe) = 2 μg/L, la limite de détermination est β(Fe) = 6 μg/L. La sensibilité de cette méthode ne peut pas être augmentée par précipitation.Le fer(II) et le fer(III) présentent la même sensibilité pour les 2 méthodes.Ces méthodes ont été élaborées pour la détermination du fer dans les échantillons d'eau. Pour les échantillons d'eau avec de fortes teneurs en calcium et en magnésium, comme l'eau de mer, un électrolyte légèrement modifié est utilisé afin de prévenir la précipitation des hydroxydes métalliques correspondants. Ces méthodes peuvent également être utilisées pour les échantillons contenant une charge organique (eaux usées, boissons, liquides biologiques, produits pharmaceutiques ou produits pétroliers bruts) après digestion appropriée.

Ce bulletin d'application décrit la détermination de l'arsenic dans l'eau au moyen de la voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry) avec l'électrode scTRACE Gold. Cette méthode permet de différencier les concentrations en arsenic totales et la concentration en arsenic(III). Avec un temps de préconcentration de 60 s, la limite de sensibilité pour l'arsenic total est de 0,9 µg/L, et de 0,3 µg/L pour l'arsenic(III).

Cet Application Bulletin décrit la détermination du mercure inorganique dans des échantillons d'eau par voltampérométrie inverse anodique sur l'électrode en or scTRACE Gold. Avec un temps de déposition de 90 s, le calibrage est linéaire jusqu'à une concentration de 30 µg/L. La limite de sensibilité est de 0,5 μg/L.

Le cuivre est l'un des quelques métaux présents dans la nature sous sa forme métallique. Ce fait et celui qu'il soit assez facile à faire fondre ont mené à une utilisation intense de ce métal dès les âges du cuivre et du bronze. De nos jours, il est plus important que jamais, en raison de sa bonne conductivité électrique et de ses autres propriétés physiques. C'est un oligo-élément essentiel pour les plantes et les animaux, en revanche, il est très toxique pour les bactéries.Cet Application Bulletin décrit la détermination du cuivre par voltampérométrie inverse anodique à l'électrode en or scTRACE Gold. Avec un temps de déposition de 30 s, la limite de sensibilité est de 0,5 μg/L environ.

Ce bulletin d'application décrit les méthodes de détermination de l'urianum par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV) conformément à la norme DIN 38406 partie 17. Cette méthode convient à l'analyse des eaux souterraines, des eaux potables, des eaux de mer, des eaux de surface et des eaux de refroidissement dans lesquelles la concentration d'uranium est importante. Elle peut également être utilisée pour les analyses de traces dans d'autres matrices. L'uranium est déterminé sous la forme d'un complexe d'acide cloranilique. La limite de sensibilité est de l'ordre de 50 ng/L dans les échantillons à faible teneur en chlorure et de l'ordre de 1 µg/L dans l'eau de mer. Les matrices présentant une forte teneur en chlorure peuvent être seulement analysées après réduction de la concentration de chlorure par un échangeur d'ions chargé en sulfate.

Cet Application Bulletin décrit la détermination voltampérométrique des éléments fer, cuivre et vanadium. Le Fe, le Cu et le V peuvent être déterminés sous la forme de complexe de catéchol à l'HMDE par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV). Le Fe(II) et le Fe(III) sont déterminés comme Fe(total) avec la même sensibilité pour les deux espèces dans un tampon de phosphate ou un électrolyte PIPES. Le Cu et le V peuvent être déterminés dans un tampon PIPES.Ces méthodes conviennent en premier lieu à l'analyse des eaux souterraines, des eaux potables et des eaux de surface dans lesquelles la concentration de ces métaux est importante. Mais elles peuvent également être utilisées pour les analyses de traces dans d'autres matrices.La limite de sensibilité pour ces trois éléments dans un tampon PIPES est de 0,5 à 1 µg/L, pour le fer dans un tampon de phosphate, elle est de l'ordre de 5 µg/L.

Cet Application Bulletin décrit la détermination de Sn(II) en présence de Sn(IV) par voltampérométrie inverse anodique (ASV). En utilisant un électrolyte contenant du florure, le Sn(IV) ne donne pas de signal et une spéciation est donc possible. La limite de sensibilité est de 2,5 µg/L.

Comme on le sait, le plomb est hautement toxique et les sels de plomb sont facilement absorbés par les êtres vivants. En interférant avec des réactions enzymatiques,le plomb peut affecter toutes les parties du corps humain. Il peut provoquer de graves lésions au cerveau et aux reins et traverser la barrière hémato-encéphalique. Les cas d'intoxication chronique au plomb due au plomb métallique employé dans les canalisations d'eau sont bien connus. Par conséquent, le contrôle de la teneur en plomb de l’eau potable est d’une importance capitale. Dans de nombreux pays (p. ex. UE, USA), la limite définie pour le plomb dans l'eau potable se situe entre 10 et 15 μg/L. Ces concentrations peuvent être déterminées de manière fiable en suivant la méthode décrite dans cet Application Bulletin. La détermination est réalisée par voltampérométrie anodique inverse sur un film d'argent appliqué sur l'électrode scTRACE Gold.

Les métaux lourds, en particulier le cadmium et le plomb, sont connus pour être très toxiques pour les humains. Le contrôle de la teneur en cadmium et en plomb de l'eau de boisson est donc de la plus grande importance. Dans de nombreux pays, la limite dans l'eau de boisson se situe pour le cadmium entre 3 et 5 µg/L, et pour le plomb, entre 5 et 15 µg/L. La méthode décrite dans cet Application Bulletin permet de déterminer avec fiabilité ces concentrations à l'état de traces. La détermination est effectuée par voltampérométrie inverse anodique (ASV) à l'aide de l'électrode à goutte de bismuth non toxique dans un électrolyte légèrement acide.

Le fer, présent dans de nombreuses eaux naturelles et traitées, est un élément essentiel de l'alimentation humaine. Pour cette raison, l'Organisation mondiale de la santé (OMS) ne définit pas de valeur indicative fondée sur des critères de santé pour le fer. De fortes concentrations de fer dans les eaux de surface peuvent indiquer la présence d'effluents industriels ou d'écoulements issus d'autres activités et sources de pollution. Une détermination précise, rapide et exacte du fer à de faibles concentrations dans des échantillons environnementaux et industriels est donc particulièrement importante. La méthode décrite dans cet Application Bulletin permet de la réaliser.

Le cobalt, composant de la vitamine B12, est à ce titre un élément essentiel pour l'être humain. Même si de légères surdoses de composés de cobalt ne sont que légèrement toxiques pour l'humain, des doses plus élevées, entre 25 et 30 mg par jour, peuvent causer des maladies de la peau, des poumons et de l'estomac, des lésions au foie, au cœur et aux reins, voire même des tumeurs cancéreuses. Il en est de même pour le nickel, susceptible de provoquer une inflammation à de fortes concentrations. Boire une grande quantité d'eau contenant du nickel peut provoquer malaises et nausées. Dans l'UE, la législation spécifie une valeur limite de 0,02 mg/L pour la concentration de nickel dans l'eau de boisson.

Une électrode de référence possède un potentiel électrochimique exactement défini et stable (à température constante) auquel sont comparés les potentiels appliqués ou mesurés dans une cellule électrochimique. Une bonne électrode de référence est donc stable et non polarisable. En d'autres termes, le potentiel d'une telle électrode est maintenu stable dans l'environnement utilisé, ainsi qu'au passage d'un courant faible. Cette Application Note répertorie les électrodes de référence les plus utilisées, ainsi que leurs domaines d'utilisation.

La détermination des ions métalliques lourds dans une solution est l'une des applications les plus performantes de l'électrochimie. Dans cette Application Note, la voltampérométrie anodique inverse est utilisée pour mesurer la présence de deux analytes dans un échantillon d'eau du robinet.

The study of the electrochemical behavior of platinum in acidic media is of crucial importance in fundamental electrochemistry and electrocatalysis. Most electrocatalytic processes occurring at Pt electrodes are highly sensitive to the structure of the platinum surface. Cyclic voltammetry (CV) is a widely used rapid measurement technique that provides both a qualitative and quantitative fingerprint of platinum surfaces. A comparison of results given by linear and staircase CVs is presented in this Application Note.

Capacitors are electronic components necessary for the success of the electronics industry. They have also become essential components of both electric and hybrid vehicles. Electrochemical tests, such as potentiostatic cyclic voltammetry, are used to check the performance of capacitors. VIONIC powered by INTELLO can perform both staircase and linear cyclic voltammetries (CV). This Application Note gives a comparison between the linear and the staircase potentiostatic cyclic voltammetries and highlights the necessity of using the linear CV to best study the performance of capacitors.

Many different configurations are made possible when using two-, three-, or four-electrode cell setups in research. Depending on the experimental requirements, one setup may be preferred over another. Therefore, the proper electrode arrangements for these three situations are defined in this Application Note. As an example, the potential at the counter electrode is measured during the platinum oxidation in acidic media, with the second sense (S2) of VIONIC powered by INTELLO. Since dissolved Pt in solution could bias the results, it is important to be able to monitor the potential of the counter electrode.

Advances in polymeric membranes and screen-printed technologies have enabled miniaturized, portable potentiometric sensors ideal for point-of-care analysis.

Incineration flue gas requires treatment such as wet scrubbing. The 2060 VA Process Analyzer monitors heavy metals in the scrubbing water, ensuring compliance.

This Application Note demonstrates square wave voltammetry for sensitive, reproducible quantification of paracetamol using a screen-printed electrode and INTELLO.

This Application Note presents DPV as a sensitive, selective method for detecting heavy metals in water, detailing setup, parameters, and advantages over other techniques.

Détermination de Fe, Pb, Cd et Cu dans une solution de Co(Ac)2 utilisant la MME.

Détermination de Cr, Mn et Ti dans une solution PTA contenant HCl.

Détermination de Ni, Co et Fe dans une solution PTA contenant HCl.

Détermination de Zn, Cd, Pb, Cu et Cr dans du triglycéride.

Détermination de Cd, Pb et Sb dans de l'acide acétique.

Détermination de Cd, Pb et Cu dans les saumures et NaOH.

Détermination de Zn, Cd, Pb, Cu, Fe, Ni et Co dans NaOH 50% en un seul passage.

Détermination de Ni, Sb, Cd, Tl et Cu dans une solution de zinc neutre fortement concentrée de l'industrie galvanique.

Détermination de Ni, Fe et Cu dans un bain galvanique d'argent.

Détermination de Cr et Se dans un bain galvanique d'argent.

Détermination de Sn et Pb dans un bain galvanique organique.

Lead is commonly used as stabilizer in electroless nickel plating processes. The regular and precise determination of the electrochemically active Pb(II) concentration is essential to keep the plating process running optimally under stable conditions. Differential pulse anodic stripping voltammetry can be used to determine the active lead content after dilution. The voltammetric determination has been established as a straightforward, sensitive, selective, and interference-free method for this application.

Détermination de Sb et Bi dans une solution alcaline de ZnO en un seul passage.

Détermination de Al dans une solution alcaline de ZnO avec de l'Eriochrome Bleu Noir R à 60 °C.

Détermination de Cu et Cr dans un bain de décapage. À cause des concentrations élevées en Mn et Ni, Cu est déterminé comme complexe EDTA et Mn comme complexe DTPA.

Détermination de Fe et Zn après digestion UV dans un bain de sulfate de nickel contenant des tensioactifs.

Détermination de Cu après digestion UV dans un bain de sulfate de nickel contenant des tensioactifs.

Détermination de Zn, Cd, Pb, Ni et Co dans de l'acide chlorhydrique (37,8%).

Détermination de Zn, Cd, Pb, Ni et Co dans de l'eau de javel.

Détermination de Zn, Cd, Pb, Ni et Co dans une solution de FeCl3 à 40%.

Détermination de coumarine et tartrazine dans la vodka.

Détermination de Zn, Cd, Pb, Cu, Ni, Co et Fe dans du houblon lyophilisé après digestion humide.

Détermination de Zn, Pb, Cu et Fe dans le sucre après digestion humide.

Détermination de Zn, Cd, Pb et Cu dans une sauce au chili (piment rouge) après digestion UV.

Détermination d'Hg dans une sauce au chili (piment rouge) après digestion UV.

Détermination de l'aluminium avec l'Eriochrome Bleu Noir R à 60 °C dans un produit de lyophilisation d'albumine après digestion humide.

Détermination de Zn, Cd, Pb et Cu dans le whisky après digestion UV.

Détermination de Cd, Pb, Cu, Ni, Co dans de l'huile de germes de soja après extraction en faisant bouillir avec HCl sous reflux.

Détermination de zinc dans des produits pharmaceutiques à base de plantes contre le cancer de la prostate.

Détermination voltampérométrique du bore dans le plasma utilisant le Beryllon III comme ligand [L. Thunus (1996), Anal. Chim. Acta 318: 303–308].

La détermination d’uranium dans l’eau potable est effectuée par voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) sur l’électrode à goutte de mercure suspendue (HMDE). De l’acide chloranil est utilisée comme agent complexant.

Détermination (après digestion) de zinc, cadmium, plomb, cuivre, nickel et cobalt dans la poudre de fabrication des comprimés de vitamines.

Détermination de manganèse, fer et molybdène (après digestion) dans la poudre de fabrication des comprimés de vitamines.

Détermination de la clotiapine dans un standard pharmaceutique.

Détermination de cadmium et plomb dans un poudre herbicide contenant 37% de cuivre après digestion.

Détermination de l'artémisinine et de l'artésunate dans un standard.

La concentration de Pd dans des produits pharmaceutiques est déterminée par polarographie après digestion humide.

Détermination de la ß-propiolactone dans les vaccins.

Détermination de l'acide ascorbique (vitamine C) dans des capsules de vitamines après digestion des échantillons.

Thiomersal (also called thimerosal) is a mercury containing organic molecule that has been widely used as preservative for vaccines and eye drops. It is very effective, even in very low concentrations, against a wide range of microorganisms and viruses. To reduce the risk for consumers the maximum concentration of mercury in the products is limited by the authorities. Polarography or voltammetry can be used to accurately determine the concentration of thiomersal in vaccines or other cosmetic and pharmaceutical solutions (such as eye drops). The method is simple to perform, specific, and free of interferences.

Détermination de cystéine et cystine dans une solution de perfusion.

Détermination de 1-méthyl-nicotinamide hydrochlorure dans un standard utilisant Na2CO3 comme électrolyte.

Détermination de la cystéine et cystine dans la caséinate après préparation d'échantillons avec NaOH.

Accurate determination of Fe(II) and Fe(III) in water is crucial for many industries. Cathodic sweeping voltammetry (CSV) offers a robust, cost-effective solution.

La 4-carboxybenzaldéhyde peut être réduite directement à la DME dans une solution contenant de l'ammonium.

Détermination polarographique de cyanure dans des gaz provenant de l'incinération de matériaux d'isolation plastiques après préparation d'échantillons.

Détermination des monomères du styrène libres dans le polystyrène. Le styrène est converti en pseudonitrosite, qui est polarographiquement actif.

Détermination de W(VI) dans une phase organique après digestion

Cd et Pb peuvent être déterminés dans des échantillons d'eau de mer dans une gamme de concentration de l'ordre du ng/L par la technique anodic stripping voltammetry sur une électrode à film de mercure (MFE).

Nickel et cobalt peuvent être déterminés dans l'eau de mer par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) à l'électrode HMDE.

Iodide contamination in glacial acetic acid poses risks for downstream processes. Cathodic stripping voltammetry (CSV) at the HMDE offers reliable iodide measurement.

Le rhodium et le platine peuvent être déterminés dans des échantillons d'eau après digestion UV et complexation par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) à l'électrode HMDE.

Détermination du NTA et EDTA sous forme de complexe de bismuth avec DME.

L'acide ascorbique (vitamine C) peut être déterminé dans les jus de fruits et de légumes à la DME sans préparation d'échantillons.

La riboflavine (vitamine B2) peut être déterminée dans des préparations vitaminées à la DME.

La nicotinamide (vitamine B3, vitamine PP) peut être déterminée dans des préparations vitaminées à la DME.

Le cobalt peut être déterminé en présence de fortes concentrations d'or à la DME utilisant l'acide 5-sulfosalicylique comme électrolyte support et la DMG comme agent complexant.

Le nickel peut être déterminé dans des solutions de zinc concentrées par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) à l'électrode HMDEutilisant le tampon d'ammoniaque comme électrolyte support et la diméthylglyoxime (DMG) comme agent complexant. La détermination du cobalt ne fonctionne pas dans ces conditions car la très haute concentration de Zn2+ interfère avec le signal du Co. C'est la raison pour laquelle un agent complexant différent doit être utilisé: α-benzil dioxime dans un tampon d'ammoniaque, avec addition de nitrite de sodium.

La concentration de Sb totale dans des électrolytes pour la production de zinc est déterminée par voltampérométrie par redissolution anodique (anodic stripping voltammetry = ASV) dans 5 mol/L HCl. Si 0.6 mol/L HCl est utilisé, seule la concentration en antimoine(III) est déterminée de manière sélective. L'interférence créée par un excès de Cu est supprimée par l'oxydation sélective de Cu. Cependant, la concentration de Cu dans l'échantillon limite la prise d'échantillon pouvant être utilisée pour la détermination.

La concentration de Ge est déterminée par la technique de voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) à lélectrode HMDE avec catéchol commme agent complexant dans un tampon d'acetate.

Détermination du germanium par la voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) avec électrode HMDE au moyen de tampon d’acétate comme électrolyte support et de pyrocathéchine comme agent complexant.

Détermination du cuivre, fer et vanadium dans des échantillons de sel dans la gamme de concentration de l’ordre du µg/kg par la voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) avec électrode HMDE. La préparation des échantillons est inutile.

Cr(III) forme un complexe électrochimiquement actif avec l'acide diéthylènetriaminepentaacétique (DTPA); Cr(VI)fait la même chose après réduction in situ à la surface de l'HMDE. Suivant la procédure de préparation d'échantillons et le temps d'attente après l'addition de l'agent complexant, il est possible de différencier les différentes espèces de chrome:Chrome actif total [concentration totale de Cr(VI) et Cr(III) libre]: la mesure est effectuée immédiatement après addition de DTPA.; Cr(VI): Entre l'addition de DTPA et le démarrage de l'analyse, un temps d'attente minimum de 30 min est nécessaire. Pendant ce temps d'attente, le complexe Cr(III)-DTPA devient électrochimiquement inactif.; Cr(III): Différence entre la Cr actif total et Cr(VI).; Chrometotal: Détermination de Cr actif total après digestion UV.;

Le zinc, le cadmium, le plomb et le cuivre peuvent être déterminés dans des échantillons d’eaux usées, après désagrégation UV, par voltampérométrie inverse anodique (ASV), selon DIN 38406 Partie 16.

Afin de déterminer la concentration totale en chrome dans des échantillons d’eaux usées, il faut effectuer une désagrégation UV pour éliminer les substances organiques perturbantes avant l’analyse. Une étape d’irradiation aux UV garantit l’oxydation complète du Cr(III) en Cr(VI) à une valeur pH de > 4.

La concentration du soufre élémentaire dans l'essence est déterminée par polarographie dans un électrolyte d'acétate contenant du toluène/méthanol. La détermination est linéaire jusqu'à 2 mg/L en considérant la concentration de soufre élémentaire dans le récipient de mesure. Les composés de soufre organiques ne sont pas détectés par cette méthode. La méthode n'est pas adaptée au carburant diesel, car ce dernier n'est pas complètement soluble dans l'électrolyte utilisé. Le verre barboteur (6.2405.030) pour le gaz inerte doit être rempli d'électrolyte support.

Cd, Pb et Cu peuvent être déterminés en un seul passage dans un tampon d'acétate avec la voltampérométrie par redissolution anodique (anodic stripping voltammetry = ASV).

Nickel et cobalt peuvent être déterminés dans l'eau potable en un seul passage par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry). La diméthylglyoxime (DMG) est utilisée comme agent de complexation à une valeur pH de 9,3.

Détermination du mercure dans les eaux usées à l’électrode à disque tournante en or (Au RDE) par la voltampérométrie inverse anodique (ASV). La désagrégation par irradiation aux UV a lieu après ajout d’acide chlorhydrique et de peroxyde d’hydrogène.

Le manganèse est déterminé par la voltampérométrie par redissolution anodique (anodic stripping voltammetry = ASV) à l'électrode HMDE dans une solution alcaline.

Pour déterminer le nickel dans le vin blanc, une désagrégation aux UV est nécessaire pour minéraliser l’échantillon. La détermination est effectuée par la voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) avec électrode HMDE au moyen d’un tampon d’ammoniac au diméthylglyoxime (DMG).

Le zinc, le cadmium, le plomb et le cuivre peuvent être déterminés dans le vin rouge, après désagrégation UV, par voltampérométrie inverse anodique (ASV).

Pour déterminer les métaux lourds dans le vin, une désagrégation aux UV est nécessaire pour minéraliser l’échantillon. Le platine et le rhodium sont déterminés par la voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) avec électrode HMDE.

La quinine peut être déterminée par polarographie à la DME utilisant un tampon Britton-Robinson à pH = 7,0 comme électrolyte de support.

Le platine est déterminé dans des échantillons d’urine par la voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) après désagrégation UV.

Cr(VI) est déterminé avec le complexant DTPA à pH 6,2 par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) à l'électrode HMDE.

Le molybdène est déterminé par polarographie à la SMDE dans une solution d'acide nitrique.

Cadmium, plomb et cuivre sont déterminés par voltampérométrie par redissolution anodique (anodic stripping voltammetry = ASV) à l'HMDE utilisant de l'acide nitrique aqueux comme électrolyte support.

Détermination de Ni et Co dans le triphosphate par voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) dans un tampon ammoniaque à pH 9.5, avec addition de diméthylglyoxime (DMG).

Détermination de Mn par voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry) avec électrode HMDE dans une solution alcaline.

Détermination de Cr(VI) avec l’électrode HMDE dans un électrolyte à base d’éthylènediamine et d’acétate. Il est nécessaire d’oxyder tous les Cr avant analyse, étant donné que Cr(III) est électrochimiquement inactif.

Détermination polarographique du formaldéhyde avec DME dans une solution à teneur alcaline.

Détermination du thallium et cadmium par voltampérométrie inverse anodique (ASV) avec électrode HMDE (Tl) et polarographie avec électrode DME (Cd), utilisant respectivement une solution aqueuse d'acide chlorhydrique comme électrolyte support. Puisque Cd est présent en gros excès et qu'il interfèrerait avec la détermination de thallium, une post-électrolyse est appliquée pour éliminer le métal codéposé des gouttes de mercure.

Détermination de Ni dans les eaux usées par voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) dans un tampon ammoniaque en présence de diméthylglyoxime(DMG). Les échantillons d’eaux usées qui contiennent des matières organiques doivent être désagrégés. Pour cette minéralisation, ils sont désagrégés par irradiation aux UV. Les échantillons aux concentrations plus fortes en métaux peuvent être dilués avant d’être désagrégés.

Détermination de l’étain dans les eaux usées par la voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry) dans un tampon d’oxalate avec addition de bleu de méthylène. Les échantillons contenant des substances organiques doivent être désagrégés par irradiation aux UV avant analyse. Les échantillons aux concentrations plus fortes en métaux peuvent être dilués avant d’être désagrégés.

Détermination du thallium dans un tampon d’acétate en présence d’EDTA par la voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry). Les échantillons contenant des substances organiques doivent être désagrégés par irradiation aux UV avant analyse.

Détermination du sélénium par voltampérométrie inverse cathodique (CSV) sur l’électrode à goutte de mercure suspendue (HMDE). Dans un électrolyte d’acide sulfurique, le Se(IV) est séparé après ajout d’ions cuivre comme CuxSey sur la surface de la goutte de mercure. Les échantillons d’eaux usées contenant des contaminations organiques doivent être désagrégés par irradiation aux UV avant l’analyse.

Détermination de Cr(VI) par polarographie avec l’électrode SMDE dans une solution d’acétate contenant de l’éthylènediamine, afin de masquer les ions cuivre perturbants. Seul le Cr(VI) est électrochimiquement actif. Pour cette raison, tout le chrome(VI) doit être oxydé avant analyse. L’irradiation aux UV est utilisée pour oxyder le chrome.

Détermination du germanium par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV) avec électrode HMDE, en utilisant une solution aqueuse d'acide sulfurique comme électrolyte support et le violet de pyrocatéchol comme agent complexant. Il est possible de déterminer 20 µg/L de Ge dans un échantillon contenant 150 g/L de Zn, 3 g/L de Cd et 1 mg/L de Pb.

Détermination de la thiourée par voltampérométrie inverse cathodique (CSV) avec électrode HMDE dans un tampon ammoniaque à pH 8.9. Le chlorure de l'échantillon n'interfère pas dans la détermination.

Détermination de Ti dans le téréphthalate de polyéthylène (PET) après désagrégation dans l’acide sulfurique et le peroxyde d’hydrogène. Cette application utilise la voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) avec l’acide mandélique comme agent complexant.

Détermination de Co dans le téréphthalate de polyéthylène (PET) après désagrégation dans l’acide sulfurique et le peroxyde d’hydrogène. L’application se fait par la voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) dans un tampon ammoniaque en présence de diméthylglyoxime (DMG) comme agent complexant.

Détermination de Sb dans le téréphthalate de polyéthylène (PET) après désagrégation dans l’acide sulfurique et le peroxyde d’hydrogène. L’application se fait par la voltampérométrie inverse anodique (ASV) dans l’acide chlorhydrique.

Détermination de Zn et Pb par la voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry) dans un tampon d’acétate à une valeur pH de 4,6.

Détermination de fer dans l’éthanol par la voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) avec électrode HMDE. On utilise un tampon PIPES comme support d’électrolyte et la pyrocathéchine comme agent complexant à une valeur de pH de 7,0.

Détermination de l'or par voltampérométrie inverse anodique (ASV) dans la gamme des µg/L avec électrode en graphite Ultra Trace. La solution ne doit pas contenir d'ions halogénure.

La concentration en nickel dans l’éthylène glycol peut être déterminée par voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV) après que la matrice organique a été détruite par désagrégation UV.

La concentration totale en Fe dans des eaux usées peut être déterminée après désagrégation UV. Cette méthode est adaptée pour des concentrations en fer jusque dans la gamme des valeurs basses de µg/L. La voltampérométrie inverse n’est pas adaptée à cette méthode. La détermination du Fe(II) et du Fe(III) génère des signaux de sensibilité identique.

Détermination de la concentration en fer (total) dans l'eau distillée. La méthode est appropriée pour des concentrations en fer jusque dans une gamme moyenne de µg/L. La déposition électrochimique n'est pas utilisable pour cette méthode. Il est recommandé de soustraire la valeur à blanc des réactifs. Le Fe(II) et le Fe(III) donnent des signaux avec la même sensibilité.

Détermination de la concentration en fer (total) dans le monoéthylèneglycol par voltampérométrie inverse d'adsorption avec le 2,3-dihydroxynaphthalène comme agent complexant. La limite de détection de la méthode est d'env. 0.1 µg/L en rapport avec le contenu du récipient de mesure. Si du bromate n'est pas ajouté à l'électrolyte support, la sensibilité de la méthode est d'environ 10 fois plus basse. Tous les réactifs doivent être ajoutés dans l'ordre indiqué dans la liste ci-dessous. Le Fe(II) et le Fe(III) donnent des signaux avec la même sensibilité. Tous les réactifs contiennent normalement des impuretés de fer, principalement le 2,3-dihydroxynaphthalène. C'est pourquoi il est recommandé de soustraire la valeur à blanc des réactifs.

Détermination de la concentration en fer (III) par voltampérométrie inverse d'adsorption avec le 2,3-dihydroxy-naphthalène avec le violet solochrome RS comme agent complexant. Tous les réactifs doivent être ajoutés dans l'ordre indiqué dans la liste ci-dessous. Le Fe(II) ne montre aucun signal. Tous les réactifs contiennent normalement des impuretés de fer. C'est pourquoi il est recommandé de soustraire la valeur à blanc des réactifs.

Détermination de la concentration en fer dans des échantillons d'eau par voltampérométrie inverse d'adsorption avec le 1-nitroso-2-naphthol comme agent complexant. Tous les réactifs doivent être ajoutés dans l'ordre indiqué dans la liste ci-dessous. Tous les réactifs contiennent normalement des impuretés de fer. C'est pourquoi il est recommandé de soustraire la valeur à blanc des réactifs. Le Fe(II) et le Fe(III) montrent des sensibilités différentes. C'est pourquoi la solution ne doit contenir qu'une des espèces du fer. L'acide ascorbique (vitamine C) peut être ajouté à la solution de mesure et à la solution standard de Fe(III) si Fe(II) et Fe(III) sont présents tous les deux pour déterminer la concentration totale du fer. Une concentration finale d'acide ascorbique de 0.002 mol/L est appropriée.

Iron sucrose injection is a dark brown liquid which contains sucrose and iron(III) hydroxide in an aqueous solution, commonly used for the treatment of iron deficiency anemia. As a medical product, iron sucrose is subject to strict controls. Among other tests, the U.S. Pharmacopeia (USP) requires to monitor the limit of Fe(II) in the iron sucrose injection solution by polarography. The benefit of polarography is that Fe(II) and Fe(III) show signals at different potentials, and therefore an easier determination of Fe(II) without a previous separation of the two oxidation states is possible. The 884 Professional VA together with the viva software allows a straightforward determination of the Fe(II) content of iron sucrose injection solution following the requirements of the USP. The Fe(II) content is automatically calculated and stored in a database together with all relevant determination and calculation parameters.

Détermination polarographique de la concentration en fer (total) dans un bain galvanique de chrome. La méthode est appropriée pour le fer à des concentrations dans la gamme des ppm. Le Fe(II) et le Fe(III) donnent des signaux avec la même sensibilité.

Détermination polarographique des concentrations en fer dans l'acide phosphorique. La méthode est appropriée pour le fer à des concentrations dans la gamme des ppm. Le Fe(II) et le Fe(III) donnent des signaux avec la même sensibilité.

Détermination de la concentration en Al par voltampérométrie inverse d'adsorption avec l'électrode (HDME). La méthode est appropriée pour des concentrations en aluminium dans les gammes de 0.1 ppb à env. 40 ppb d'Al3+. Les ions Pb2+ n'interfèrent pas jusqu'à un rapport de concentration Pb:Al = 10:1. A cause de la lente formation du complexe d'Al avec le violet solochrome RS, la solution de mesure a été chauffée avant la détermination pendant 10 min à 40 °C. Pour l'addition d'étalons, une solution d'Al avec complexe violet solochrome RS a été utilisée. Tous les réactifs doivent être ajoutés dans l'ordre indiqué dans la liste ci-dessous.

Détermination de la concentration en Ni ou Co par voltampérométrie inverse d'adsorption avec l'électrode (HDME) avec la diméthylglyoxime (DMG) comme agent complexant.

Détermination de la concentration en fer par voltampérométrie inverse d'adsorption avec l'électrode HMDE avec le 1-nitroso-2-naphthol (1N2N) comme agent complexant.

Détermination de la concentration en Sb (total) dans un bain de Cu acide par voltampérométrie inverse anodique avec l'acide chlorhydrique comme électrolyte. En raison de l'excès de Cu le potentiel de déposition doit être choisi seulement 50 mV plus négatif que le signal Sb.

Détermination de la concentration Ni dans un bain galvanique de nickel par polarographie dans un tampon ammoniaque de pH 9.6.

Détermination de la concentration Co dans un bain galvanique de sulfamate de nickel par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV), dans un tampon ammoniaque de pH 9.6 et avec la diméthylglyoxime (DMG) comme agent complexant. Tous les réactifs doivent être ajoutés dans l'ordre indiqué dans la liste ci-dessous. Apporter une attention particulière à la solution de mesure qui doit être bien mélangée avant l'ajout de l'agent complexant. En cas de précipitation de Ni-DMG, une autre dilution de l'échantillon est nécessaire.

Détermination de la concentration en Cu dans un bain galvanique de nickel par polarographie dans le chlorure contenant un tampon acétate de pH 4.7.

Détermination de la concentration Sb(III) et Sb(total) dans un bain de nickel sans courant par voltampérométrie inverse anodique (ASV). Dans c(HCl) = 0.6 mol/L, seulement Sb(III) montre un signal Dans m(HCl) = 10% la teneur en Sb(total) est déterminée.

Détermination de la concentration en Tl dans un bain d'or cyanuré par voltampérométrie inverse anodique (AVS) sans autre addition d'électrolyte.

Détermination de NTA dans un bain d'or cyanuré comme complexe Bi-NTA par polarographie. Pour l'addition d'étalons, on utilise une solution étalon Bi-NTA.

Détermination de la concentration In dans un bain de Sn dans un électrolyte contenant HCl / Urotropin®, par voltampérométrie inverse anodique (AVS). La détermination est linéaire jusqu'à env. 0.5 mg/L en rapport avec la concentration In du récipient de mesure. La solution pour l'addition d'étalons est aussi préparée avec HCl et Urotropin®.

Détermination de la concentration Bi dans un bain de Sn dans un électrolyte contenant HCl / Urotropin®, par voltampérométrie inverse anodique (AVS). Un temps de réaction d'au moins 25 minutes est nécessaire avant la détermination. La solution pour l'addition d'étalons est aussi préparée avec HCl et Urotropin®.

Détermination de la concentration Pd dans un bain accélérateur par polarographie dans un électrolyte de chlorure d'ammonium.

Détermination de la concentration Cu dans un bain de Cu cyanuré par polarographie.

Détermination de la concentration en fer (total) par polarographie dans un tampon oxalate de pH 2. Cette méthode est appropriée pour des concentrations en fer dans la gamme des mg/L.

Détermination de la concentration en fer (total) par polarographie dans un électrolyte alcalin qui contient de la triéthanolamine (TEA) et KBrO3. Tous les réactifs contiennent normalement des impuretés de fer. C'est pourquoi il est recommandé de soustraire la valeur à blanc des réactifs.

Détermination de la concentration Ti dans un bain de décapage Ti par polarographie dans un électrolyte d'acide oxalique.

Détermination de la concentration Zn dans un bain de phosphatation au zinc par polarographie dans un tampon ammoniaque de pH 9.3.