El control de los procesos de nucleación de un material puede mejorar la calidad del producto final y la distribución del tamaño de sus partículas. Como las propiedades del material pueden variar dependiendo del tamaño de las partículas (cf. confinamiento cuántico), comprender y monitorear el proceso de formación es beneficioso para los fabricantes. El uso de un titulador automatizado permite una visión más profunda de algunos de estos eventos, lo que ayuda a obtener un mayor control sobre un proceso complejo que afecta las propiedades del material terminado.

El gráfico monitoreado está relacionado con el modelo LaMer, una formación cinéticamente controlada a partir de una solución precursora sobresaturada que experimenta la formación de núcleos. Es posible monitorear el producto de solubilidad, los eventos de nucleación y el crecimiento de cristales. Metrohm proporciona los sensores y componentes de dosificación necesarios para investigar las condiciones ideales con fines de investigación, síntesis y control de procesos. Esta nota de aplicación cubre la formación de carbonato de calcio a partir de una solución.

Se recomienda tener preparada la solución y un componente del precursor y agregar el ion medido a través de un dispositivo de dosificación Metrohm. La calibración y el preacondicionamiento del sensor dependen del sistema utilizado para la investigación.

Los sensores y las soluciones valorantes se utilizan según el material y las condiciones a investigar. Como ejemplo, se examinó la formación de carbonato de calcio. Se utilizó un valorador OMNIS en combinación con módulos de dosificación OMNIS (Figura 1) y un 902 Titrando. Se colocó una solución de carbonato en un vaso de precipitados de titulación y se ajustó el pH a 11 con una titulación de pH SET. Una vez alcanzado el pH 11, se añadió una solución de cloruro de calcio mientras el Ca libre²⁺ la concentración se midió en una titulación MET U. Al mismo tiempo, se ejecutó un MEAS U con el Optrode para monitorear la transmitancia cualitativa de la solución. El pH de la solución se mantuvo en un nivel estático con el comando STAT pH ejecutado a través del 902 Titrando. Para evaluar y optimizar los parámetros, se puede aplicar un robot de muestra para aumentar el rendimiento de la muestra.

La observación de la formación de carbonato de calcio se muestra en Figura 2. Al principio, se muestra el potencial sin iones de calcio. El calcio se agrega a intervalos definidos en la solución que contiene carbonato, mientras que el Ca²⁺ se controla el potencial iónico. La resp. U/t obtenida. La curva U/V está relacionada con el diagrama de LaMer con sus diferentes etapas. Al principio, está presente una solución subsaturada sin que se forme ninguna fase sólida (I). El potencial aumenta debido a los iones de calcio añadidos, continuando aumentando hasta que se produce la nucleación (II) y CaCO₃ formularios La transmitancia (mostrada en naranja) disminuye drásticamente una vez que se forman suficientes partículas estables. Después de la formación de partículas estables, la concentración de iones de calcio en la solución disminuye debido al crecimiento de partículas (III) y se asienta en una meseta de potencial. El potencial en la meseta corresponde a una concentración definida de iones de calcio. Esta concentración es igual al producto de solubilidad de CaCO₃ en las condiciones de reacción definidas.

Ambas curvas, potencial de calcio y potencial de transmitancia, se pueden fusionar con el comando COLLECT y se pueden mostrar en un gráfico.

Los instrumentos de Metrohm proporcionan un rendimiento superior para la investigación de procesos de nucleación en diversos campos (p. ej., ciencia de materiales, biomineralización, productos farmacéuticos y geología). Se pueden aplicar diferentes electrodos selectivos de iones, incluidos calcio, plomo, cobre y mucho más.