Le contrôle des processus de nucléation d'un matériau peut améliorer la qualité du produit final et la distribution de la taille de ses particules. Comme les propriétés des matériaux peuvent varier en fonction de la taille des particules (cf. confinement quantique), la compréhension et le contrôle du processus de formation sont bénéfiques pour les fabricants. L'utilisation d'un titrateur automatisé permet de mieux comprendre certains de ces événements, ce qui aide à mieux contrôler un processus complexe qui affecte les propriétés du matériau fini.
Le graphique suivi est lié au modèle de LaMer, une formation cinétiquement contrôlée à partir d'une solution précurseur sursaturée qui subit la formation de noyaux. Il est possible de surveiller le produit de solubilité, les événements de nucléation et la croissance des cristaux. Metrohm fournit les capteurs et les composants de dosage nécessaires pour étudier les conditions idéales à des fins d'investigation, de synthèse et de contrôle de processus. Cette note d'application couvre la formation de carbonate de calcium à partir d'une solution.
Il est recommandé d'avoir déjà préparé la solution et un composant du précurseur et d'ajouter l'ion mesuré via un dispositif de dosage Metrohm. L'étalonnage et le préconditionnement du capteur dépendent du système utilisé pour l'étude.
Les capteurs et les solutions de titrage sont utilisés en fonction du matériau et des conditions à étudier. A titre d'exemple, la formation de carbonate de calcium a été examinée. Un titreur OMNIS a été utilisé en combinaison avec les modules de dosage OMNIS (Figure 1) et un Titrando 902. Une solution de carbonate a été placée dans un bécher de titrage et le pH a été ajusté à 11 avec un titrage SET pH. Une fois le pH de 11 atteint, une solution de chlorure de calcium a été ajoutée tandis que la concentration de Ca2+ libre était mesurée dans un titrage MET U. En même temps, un MEAS U avec l'Optrode a été exécuté pour surveiller la transmittance qualitative de la solution. Le pH de la solution a été maintenu à un niveau statique avec la commande STAT pH exécutée via le Titrando 902. Pour le criblage et l'optimisation des paramètres, un robot d'échantillonnage peut être appliqué pour augmenter le débit d'échantillons.
L'observation de la formation de carbonate de calcium est montrée dans la Figure 2. Au début, le potentiel sans aucun ion calcium est affiché. Le calcium est ajouté à intervalles définis dans la solution contenant du carbonate tandis que le potentiel de l'ion Ca2+ est surveillé. La courbe U/t resp. U/V obtenue est liée au diagramme de LaMer avec ses différentes étapes. Au début, une solution sous-saturée est présente sans aucune phase solide formée (I). Le potentiel augmente en raison des ions calcium ajoutés, continuant à augmenter jusqu'à ce que la nucléation ait lieu (II) et que le CaCO3 se forme. La transmittance (représentée en orange) diminue considérablement une fois que suffisamment de particules stables sont formées. Après la formation de particules stables, la concentration en ions calcium dans la solution diminue en raison de la croissance des particules (III) et s'installe dans un plateau de potentiel. Le potentiel au niveau du plateau correspond à une concentration définie d'ions calcium. Cette concentration est égale au produit de solubilité du CaCO3 dans les conditions de réaction définies.
Les deux courbes, le potentiel calcique et le potentiel de transmittance, peuvent être fusionnées avec la commande COLLECT et être affichées dans un seul graphique.
Les instruments Metrohm offrent des performances supérieures pour l'étude des processus de nucléation dans divers domaines (par exemple, la science des matériaux, la biominéralisation, les produits pharmaceutiques et la géologie). Différentes électrodes sélectives d'ions peuvent être appliquées, notamment le calcium, le plomb, le cuivre, et bien d'autres encore.
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