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Handheld 785 nm Raman es una técnica de identificación de materiales bien establecida, sobre todo en los mercados farmacéutico y de defensa y seguridad. Ahora, se espera que las nuevas capacidades desarrolladas por Metrohm Raman aumenten las capacidades de Raman portátil en diversas industrias. Este artículo cubrirá primero la instrumentación y luego concluirá con varias aplicaciones nuevas para la espectroscopia Raman de 785 nm.
Opciones de muestreo flexibles, tiempos de análisis cortos, Factor de Forma Pequeña, y capacidades superiores de identificación son los beneficios más conocidos de los sistemas Raman portátiles de 785 nm. Profundicemos un poco más y veamos cómo las bajas potencias y la resolución del láser contribuyen a esta lista cada vez mayor.
Los cortos tiempos de análisis y las bajas potencias del láser conservan la vida útil de la batería de un sistema, una necesidad para las aplicaciones de campo Raman portátiles. Las potencias de láser bajas también presentan menos riesgo de degradación de la muestra para un análisis más seguro de materiales desconocidos.
El diseño exclusivo del espectrómetro MIRA (Metrohm Instant Raman Analyzer) recopila datos en tiempos de análisis muy cortos con una excelente relación señal-ruido (SNR). Una comparación de SNR alta (verde) y baja (gris) en Figura 1 ilustra cómo el ruido en un espectro de baja resolución puede ocluir la resolución máxima. En última instancia, una SNR alta significa más información de picos para una combinación óptima de bibliotecas.
Puede encontrar una demostración de cómo se relacionan la longitud de onda, la potencia del láser, el tiempo de adquisición y SNR en tabla 1 y Figura 2. Observe que el Raman de 1064 nm requiere 440 mW (frente a 50 mW) y casi 10 veces el tiempo de adquisición de la muestra en comparación con el Raman de 785 nm. Con la misma potencia de láser (50 mW), la SNR de Raman de 1064 nm es casi siete veces menor que la de Raman de 785 nm. Está claro que la alta SNR resultante de la combinación de una potencia láser más baja y un tiempo de adquisición de muestras más corto hace que Raman de 785 nm sea la opción ideal para los analistas.
Puede encontrar más información sobre MIRA en nuestra nota de aplicación gratuita relacionada a continuación y en las siguientes publicaciones de blog.
Una mirada más profunda al Raman de 785 nm: rendimiento, diseño del espectrógrafo, resolución y MIRA
Cómo MIRA se convirtió en móvil
Real World Raman: Mira DS en acción: detección segura de drogas en el campo
Raman del mundo real: simplificación de la inspección de materias primas entrantes
XTR®: la nueva técnica de rechazo de fluorescencia para mejorar el rendimiento de 785 nm
La longitud de onda puede influir mucho al decidirse por un sistema Raman, por ejemplo, 532 nm para una señal fuerte o 1064 nm para una fluorescencia reducida, pero Raman de 785 nm con rechazo de fluorescencia ofrece a los usuarios lo mejor de ambos mundos. Aproximadamente el 20-30% de los materiales emiten fluorescencia bajo excitación a esta longitud de onda. Sin embargo, los algoritmos patentados en MIRA XTR DS (figura 3) extracto fluorescencia del espectro Raman de 785 nm para la identificación de materiales sin fluorescencia.
Obtenga más información sobre MIRA XTR DS en nuestro White Paper gratuito y en el artículo de blog relacionado.
Identificación de materiales sin fluorescencia a 785 nm con MIRA XTR DS
Los beneficios de Raman eXTRaction son impresionantes:
- Los usuarios no técnicos pueden recopilar rápida y fácilmente datos de alta calidad en cualquier lugar para diversas aplicaciones de identificación de materiales.
- XTR hace posible el análisis de miles de muestras altamente coloreadas, orgánicas y/o complejas
- Los espectros de alta resolución mejoran las capacidades de comparación de bibliotecas, proporcionando una identificación de material rápida y precisa
- Los espectros SNR increíblemente altos proporcionados por XTR, incluso cuando se toman muestras de materiales fluorescentes, permiten un análisis directo y sensible incluso de componentes de baja concentración.
Capacidades de muestreo novedosas para Raman de mano
Para nosotros, el muestreo flexible significa una recopilación de datos exitosa en todos los escenarios de campo: desde la inmersión directa hasta el muestreo a través de la barrera.
Metrohm Raman también ofrece opciones para montado en robot, Sin contacto, remoto, demorado, y recopilación de datos de enfrentamiento (Figura 4). En última instancia, cada una de estas capacidades está diseñada para reducir el contacto con productos químicos potencialmente peligrosos.
Imagine un derrame químico importante en una instalación grande: la identificación del material debe ocurrir antes de que pueda comenzar la remediación, idealmente sin interacción con sustancias desconocidas. En tal escenario, un robot lleva MIRA XTR DS con el Accesorio de separación de enfoque automático (AFSO) al área del derrame mientras los operadores permanecen afuera. El robot, el instrumento y el accesorio se pueden operar de forma remota para recopilar información relevante sobre la naturaleza del derrame.
Obtenga más información sobre el accesorio de separación de enfoque automático (AFSO) de Metrohm Raman en el siguiente folleto.
Folleto: Accesorio de separación de enfoque automático (AFSO)
Llegar a nuevos mercados con las últimas aplicaciones
La alta resolución, la mitigación de la fluorescencia y las capacidades de muestreo flexibles son grandes beneficios para los usuarios portátiles de Raman. Aquí discutimos varios ejemplos de aplicaciones para ilustrar cómo se está utilizando el Raman portátil más allá de los mercados farmacéutico y de defensa y seguridad.
Productos químicos
Raman puede ser una herramienta poderosa para el desarrollo sintético de compuestos químicos o en laboratorios de investigación porque su especificidad facilita la identificación, detección y caracterización química. Rapido y Facil. Sin embargo, las sustancias orgánicas también pueden ser algunos de los materiales más problemáticos bajo la interrogación de 785 nm. XTR supera este problema, como se muestra en el ejemplo aquí.
Las moléculas sintéticamente útiles a menudo tienen enlaces múltiples y también es probable que muestren fluorescencia en el espectro Raman. Considere el ácido fólico, una vitamina B que también es útil como material sintético debido a su saturación extendida y numerosos grupos funcionales. El ácido fólico emite fluorescencia bajo la interrogación Raman, pero no obstante, XTR produce un espectro de muy alta resolución.
Tintes
Los tintes y los materiales muy coloreados casi siempre emiten fluorescencia bajo la interrogación Raman, y la línea de base amplia y sin rasgos distintivos de la fluorescencia oscurece los picos característicos. Esto se puede componer en materiales y mezclas complejas.
Aquí, un producto alimenticio de gran color (mezcla de bebida Koolaid®) fue interrogado por Raman de mano. El espectro superior (azul) es un excelente ejemplo de la fuerte fluorescencia del análisis de tintes con Raman de 785 nm. Las rutinas XTR extraen la señal del material objetivo lo suficientemente bien como para que Allura Red (FD&C Red 40) pueda identificarse positivamente en MIRA Cal DS.
El ácido sulfanílico es otro gran ejemplo que muestra las ventajas de usar XTR para el análisis de materiales que normalmente son difíciles para Raman.
Este compuesto forma fácilmente un bastante estable sal de diazonio que se utiliza como precursor para fabricar colorantes y sulfonamidas. El ácido sulfanílico es un reactivo único: su forma pura no emite fluorescencia, pero su alta reactividad garantiza la contaminación en la mayoría de las muestras que contienen trazas de colorantes, lo que las lleva a emitir fluorescencia con Raman. Para el ácido sulfanílico medido con XTR se logra un espectro completo de picos distintivos nítidos.
Alimentos y bebidas
La autenticación continúa siendo un uso generalizado para dispositivos portátiles Raman en la industria de alimentos y bebidas. Es posible que esté familiarizado con la autenticación de aceites con MIRA P. Consulte nuestro informe técnico gratuito aquí para obtener más información.
Verificación sencilla de aceites comestibles con espectroscopía Raman
MIRA XTR DS también muestra aquí sus puntos fuertes. El aceite de sésamo se utilizó como material de prueba principal en el desarrollo de XTR porque es un material orgánico de color oscuro que es difícil de analizar con Raman de 785 nm (en azul). Sin embargo, XTR puede extraer la señal Raman con suficiente resolución para revelar los distintos picos característicos del aceite de sésamo (en verde).
La mayoría de los aceites comestibles comparten picos característicos, pero las intensidades relativas de los picos variarán según el tipo de aceite. Un estudio publicado recientemente usó MIRA DS para comparar las relaciones máximas relativas para 1658 y 1442 cm−1 para la autenticación y cuantificación de mezclas de aceite [1]. En comparación con el método de referencia informado, XTR proporciona mayor resolución espectral y es capaz de autenticación superior de aceites comestibles.
Nutracéuticos y suplementos dietéticos
Los suplementos dietéticos a menudo se componen de grandes dosis de vitaminas, minerales, fibra y antioxidantes que se obtienen de frutas y verduras de colores vibrantes. Los nutracéuticos y los suplementos dietéticos están menos regulados que los productos farmacéuticos, pero Raman se puede utilizar para confirmar la identidad de un suplemento.
La quercetina es un pigmento vegetal con efectos antioxidantes y antiinflamatorios que se utiliza como ingrediente en suplementos dietéticos, bebidas y alimentos. MIRA XTR DS puede producir un espectro distinto de la quercetina con picos característicos intensos y bien resueltos, a pesar de la fluorescencia.
Investigación y educación
Desde la distinción entre materiales muy similares hasta la detección de compuestos objetivo y la comparación de proporciones máximas relativas, el Raman portátil también es prometedor para aplicaciones de investigación y educación.
Un estudio de 2020 comparó los sistemas Raman portátiles y de sobremesa para el análisis de metabolitos de plantas y el diagnóstico de estrés de plantas en entornos agrícolas [2]. Los investigadores concluyeron que los sistemas portátiles recopilan datos de calidad y eran superiores para el diagnóstico temprano y el monitoreo in situ y en tiempo real del estrés de las plantas en condiciones de campo. Esto llamó la atención de dos colegas de Metrohm diferentes, quienes probaron de forma independiente una planta de oficina para confirmar los datos. XTR produce un espectro con muy buenas similitudes con los hallazgos informados (espectro izquierdo debajo en verde) y con una resolución mucho mejor.
![(L) Hoja de planta interrogada por Raman de 785 nm (con y sin XTR). (R) Selección de diferentes hojas y compuestos químicos medidos por sistemas Raman portátiles y de sobremesa [2].](https://metrohm.scene7.com/is/image/metrohm/Raman%20leaf-clip%20spectrum%20and%20article?qlt=85&ts=1652766725915&dpr=off&bfc=on "(L) Hoja de planta interrogada por Raman de 785 nm (con y sin XTR). (R) Selección de diferentes hojas y compuestos químicos medidos por sistemas Raman portátiles y de sobremesa [2].")
Desarrollo SERS
Ya hemos discutido cómo SERS (Surface Enhanced Raman Scattering) agrega detección de trazas y mediación de fluorescencia a la larga lista de beneficios de Raman en un Libro Blanco y en nuestras Notas de Aplicación.
SERS Detección de azul brillante – Superación de problemas de fluorescencia con MISA
Dos nuevas aplicaciones SERS ilustran estos beneficios. El primero es un buen ejemplo de SERS y el análisis de colorantes. El segundo describe cómo un simple procedimiento de limpieza de muestras mejora la sensibilidad de detección.
Autenticación de azafrán
El desafío de identificar azafrán de baja calidad o falsificado radica en la variedad de estrategias utilizadas para dar la apariencia de una mezcla pura, por ejemplo, colorantes añadidos y la inclusión de partes de flores no auténticas. Esta es una demostración del poder de MISA (Analizador instantáneo SERS de Metrohm) para una autenticación de alimentos sencilla y portátil.
Obtenga más información sobre MISA en nuestro artículo de blog.
Combatir el fraude alimentario: Conozca a MISA
SERS contribuye aquí con sus propias capacidades inherentes de reducción de fluorescencia. En esta comparación de análisis Raman y SERS de azafrán puro, el fondo SERS (en naranja) se ve mucho menos afectado por la fluorescencia. Esto respalda la detección muy sensible de Sudán 1, un tinte tóxico que se usa en concentraciones muy bajas para imitar el rico color del azafrán.
Obtenga más información sobre la autenticación Saffron en la siguiente nota de aplicación.
Detección de trazas de colorante tóxico en el azafrán: proteger la seguridad del consumidor con MISA
Pesticidas en pasas
Las pasas se consumen en todo el mundo como un refrigerio saludable. Sin embargo, el uso intensivo de pesticidas en países con mala regulación convierte a este snack en un producto alimenticio potencialmente dañino. El acetamiprid es un pesticida neonicotinoide ampliamente utilizado que tiene un papel en el colapso de las colonias de abejas y ahora está regulado a un nivel máximo de residuos de 0,5 µg/g (500 ppb) en Europa.
Las técnicas de extracción de muestras simples y efectivas respaldan el análisis SERS portátil, flexible e in situ. Aquí, se usó un solvente altamente volátil para extraer el compuesto objetivo. La evaporación rápida de un gran volumen de sobrenadante (800 µL en lugar de los 200 µL que se usan generalmente) mejora la detección a niveles de ppb. Con este tratamiento, los picos de acetamiprid son visibles hasta 0,5 µg/g (en naranja).
Conclusión
Esta es la evolución del Raman portátil de 785 nm: una gran innovación en un sistema de bolsillo. Se abre todo un mundo de posibilidades de aplicación más amplias a medida que los dispositivos Raman de 785 nm comienzan a adoptar y utilizar XTR.
Referencias
[1] Pulassery, S.; Abrahán, B.; Ajikumar, N.; et al. Estimación rápida del valor de yodo mediante un espectrómetro Raman portátil para la autenticación de aceites comestibles in situ y sin reactivos. ACS Omega 2022, 7 (11), 9164–9171. DOI:10.1021/acsomega.1c05123
[2] Gupta, S.; huang, c. H.; Singh, G. PAG.; et al. Sensor Raman Leaf-Clip portátil para la detección rápida del estrés de las plantas. ciencia Reps. 2020, 10 (1), 20206. DOI:10.1038/s41598-020-76485-5
