Applikationen

Die Raman-Spektroskopie wird aufgrund ihrer Schnelligkeit, Selektivität und einfachen Anwendbarkeit von Strafverfolgungsbehörden weithin für Vor-Ort-Analysen eingesetzt. Die meisten Materialien können anhand ihrer Raman-Signatur identifiziert werden, da sie steile, charakteristische Peaks aufweisen, die als molekularer Finderabdruck dienen. Viele Strassenproben haben jedoch eine dunkle Farbe und sind nicht rein. Die häufig durch Unreinheiten bedingte, dunkle Farbe verursacht Fluoreszenz, welche die Raman-Messungen beeinträchtigt. Eine Methode zur Unterdrückung der Fluoreszenz einer Probe und Verbesserung der Raman-Leistung bzw. des Raman-Signals ist der Einsatz der oberflächenverstärkten Raman-Spektroskopie (SERS).

Die Verbreitung gefälschter verschreibungspflichtiger Medikamente ist für die Pharmaindustrie zu einem echten Problem geworden. Da die Wirkstoffkonzentration in Arzneimitteln sehr niedrig ist, reicht die Empfindlichkeit der normalen Raman-Spektroskopie für gewöhnlich nicht aus, um den Wirkstoff über die Oberfläche einer Tablette zu bestimmen. In dieser Studie entwickeln wir einen oberflächenverstärkten Raman-Spektroskopie (SERS)-basierten Ansatz, um eine niedrige Dosis des API Alprazolam in einer Xanax-Tablette mit einem tragbaren Raman-Spektrometer zu identifizieren. Sind bei einer Xanax-Tablette keine mit Alprazolam übereinstimmenden SERS-Peaks feststellbar, ist die Tablette vermutlich eine Fälschung. Die Methode demonstriert die Eignung von SERS zur schnellen Überprüfung, ob in der Tablette Alprazolam enthalten ist, und dient somit dem Schutz vor Fälschungen.

Es wird ein neuer Raman-Systemaufbau vorgestellt, der die Anwendbarkeit von Raman-Analysen auf die Materialidentifikation durch diffus streuende Medien wie undurchsichtige Verpackungen erweitert. So werden auch die Messung des Raman-Spektrums und die Identifikation thermolabiler, photolabiler oder heterogener Proben durch diese Medien ermöglicht.

Forensikexperten, die Raman-Spektroskopie im Labor zur Identifikation eines breiten Spektrums an Verbindungen nutzen, darunter Sprengstoffe, Drogen, Lacke, Textilfasern und Druckfarben, wissen schon lange um ihre Eignung und ihr Potenzial für die Kriminaltechnik. Der Einsatz der Raman-Spektroskopie in Laborqualität ausserhalb des Labors, z. B. für die In-situ-Analyse an einem Tatort, war bis vor einigen Jahren jedoch ausschliesslich Stoff für Kriminalromane. Glücklicherweise sind inzwischen moderne, tragbare Raman-Spektrometer im Handel erhältlich und ihre Gerätefunktionen sind durchaus vergleichbar mit denen von Raman-Laborspektrometern.Um dies zu belegen, wurden sie in einigen aussergewöhnlich anspruchsvollen und herausfordernden Anwendungsfällen getestet, in denen eine In-situ-Identifikation auf Distanz angebracht sein könnte.

Personal von Strafverfolgungsbehörden, Labortechniker, Fachkräfte der Spurensicherung und viele andere stehen bei der Materialidentifikation im Rahmen einer forensischen Untersuchung vor einer bedeutenden Herausforderung. Traditionell verwenden Techniker mehrere Identifikationsverfahren, um für verschiedene forensische Proben Resultate zu erhalten. Bestimmte Technologien eignen sich hervorragend für eine genaue Identifikation im Labor, doch viele Technologien wie die Raman-Spektroskopie können sowohl direkt vor Ort als auch im Labor erfolgreich zur Identifikation mehrerer forensischer Probentypen eingesetzt werden. Die Raman-Spektroskopie wird von der Scientific Working Group for the Analysis of Seized Drugs (Wissenschaftliche Arbeitsgruppe für die Analyse sichergestellter Drogen) als Analysemethode der Kategorie A eingestuft (SWGDRUG; Version 7.1, 2016).

An einem Tatort entnimmt ein Polizist eine Faserprobe, die sich als Beweismittel von unschätzbarem Wert für die Identifizierung eines Verbrechers oder die Entlastung eines Unschuldigen erweisen kann. Aufgrund der hohen Selektivität der Raman-Signaturen, der zerstörungsfreien Natur des Tests und der Möglichkeit, die Analyse ohne jegliche Probenvorbereitung durchzuführen, wurde die Raman-Spektroskopie in den letzten Jahren intensiv für die forensische Faseranalyse untersucht. Das Raman-Spektrum kann direkt auf Geweben oder Fasern gemessen werden, die auf Objektträgern aus Glas montiert sind, wobei die Interferenzen durch das Montageharz oder das Glas sehr gering sind.

TacticID®-1064 von B&W Tek ist ein feldtaugliches tragbares Raman-System, das eine Laseranregung mit 1064 nm Wellenlänge nutzt. Das TacticID-1064 wurde für die forensische Analyse durch Sicherheitspersonal, Ersthelfer und Strafverfolgungsbeamte entwickelt und reduziert die Fluoreszenz erheblich, sodass Benutzer schwierige Straßenproben wie Ecstasy-Tabletten in einer Vielzahl von Farben und Mischungsformen identifizieren können.

Forensische Analysen von Proben, die Einsatzkräfte von Strafverfolgungs- oder Zollbehörden genommen haben, basieren auf analytischen Verfahren, die gegenwärtig miniaturisiert und vereinfacht werden, damit sie sich auch für einen Einsatz vor Ort eignen. Durch Vor-Ort-Analysen mit Raman-Spektrometern können Benutzer schon bei der Verhaftung zuverlässige Messungen durchführen und so den Arbeitsaufwand für kriminaltechnische Labore verringern sowie den Strafverfolgungsprozess beschleunigen.

Konventionelle Raman-Geräte haben für gewöhnlich einen sehr kleinen Probennahmebereich mit einer hohen Leistungsdichte (LD) am Brennpunkt des Lasers auf der Probe, sodass nur ein begrenzter Teil der Probe gemessen wird und das Resultat bei heterogenen Proben eher nicht reproduzierbar ist. Die hohe Leistungsdichte kann auch dazu führen, dass Proben erhitzen oder verbrennen. Der Large Spot Adapter (LSA) für die Raman-Handgeräte von B&W Tek mit einem bedeutend grösseren Probennahmebereich von 4,5 mm Durchmesser wurde zur Bewältigung dieser Probleme entwickelt.

Das TacticID®-1064 ST ist ein tragbares 1064-nm-Raman-System, das für Strafverfolgungsbeamte, Ersthelfer sowie Zoll- und Grenzschutzbeamte zur schnellen Identifizierung illegaler Substanzen wie Betäubungsmittel, Sprengstoffe und anderer verdächtiger Materialien im Feld entwickelt wurde. Das TacticID-1064 ST ist speziell mit einer durchsichtigen Raman-Funktionalität ausgestattet, um Materialien sowohl durch transparente als auch durch undurchsichtige Behälter hindurch zu messen. Diese Messungen durch die Barriere machen die aktive Probenahme potenziell gefährlicher Verbindungen wie Fentanyl überflüssig, was zu sichereren Abläufen und kürzeren Wartezeiten auf eindeutige Ergebnisse führt.

Obwohl die Entwicklung, Validierung und Anwendung einer Methode mittels Software klar definiert ist, hängt die Zuverlässigkeit der Methode von der korrekten Durchführung der Probennahme, Validierung und Methodenpflege ab. In diesem Dokument werden ausführlich die empfohlenen Verfahren für die Anwendung der multivariaten Methode mit dem NanoRam-1064 beschrieben. Diese Verfahren sind für Endbenutzer im pharmazeutischen Umfeld zu empfehlen, können aber auch in anderen Bereichen eingesetzt werden. Dieses Dokument soll als allgemeine Orientierung für Benutzer des NanoRam-1064 dienen, die eine Standardarbeitsanweisung für die Methodenentwicklung, -validierung und -umsetzung erstellen möchten.

In dieser Fallstudie wurde eine mutmaßlich gefälschte Adderall-Pille direkt mit einem TacticID Mobile unter Verwendung eines Point-and-Shoot-Adapters gemessen. In den Spektralproben der mutmaßlich gefälschten Pille wurde Zellulose und Koffein gefunden, nicht jedoch der Wirkstoff. Das TacticiD Mobile mit 1064-nm-Laseranregung ermöglicht eine Fluoreszenzunterdrückung und gibt den Einsatzkräften an vorderster Front ein Werkzeug im Kampf gegen gefährliche Arzneimittelfälschungen in die Hand.

Die Raman-Spektroskopie wird aufgrund ihrer zerstörungsfreien Messungen, der kurzen Analysezeiten und der Möglichkeit, sowohl qualitative als auch quantitative Analysen durchzuführen, in der pharmazeutischen und chemischen Industrie verstärkt für die Prozessanalytik eingesetzt. Auf quantitative spektroskopische Daten werden routinemässig spektrale Vorverarbeitungsalgorithmen angewendet, um spektrale Merkmale zu verstärken und zugleich Schwankungen zu minimieren, die nicht mit dem untersuchten Analyt zusammenhängen. In dieser technischen Mitteilung werden die wesentlichen Vorverarbeitungsoptionen für die Raman-Spektroskopie anhand praktischer Anwendungsbeispiele erläutert. Zudem werden die in der Software von B&W Tek und Metrohm verfügbaren Algorithmen vorgestellt, damit der Leser sich mit ihnen vertraut machen und sie zur Erstellung quantitativer Raman-Modelle nutzen kann.

Verschiedene Titrationen für Biokraftstoffe werden beschrieben, zunächst die Bestimmung der Säure- und Iodzahl in Biodiesel und dann die Chlorid- und Sulfatanalyse in Bioethanol.

Psychoaktives Gamma-Hydroxybutyrat (GHB) und sein Prodrug Gamma-Butyrolacton (GBL) sind Substanzen, die immer stärker als Date-Rape- und Partydrogen missbraucht werden. Da sich das nicht kontrollierte GBL sowohl in-vivo als auch in-vitro in illegales GHB umwandeln lässt, ist deren rechtliche Unterscheidung von entscheidender Bedeutung. Für die forensische Bestimmung illegal hinzugefügter GHB und GBL in häufig konsumierten Getränken stellt diese Arbeit eine einfache und empfindliche Methode dar, bei der Ionenchromatographie mit direkter Injektion in Kombination mit spektrophotometrischer Detektion eingesetzt wird. Die Methode ermöglicht die Verfolgung der GHB-GLB-Interkonversion, entweder als in vivo- oder in vitro-Lactonspaltung oder als zwischenmolekulare GHB-Veresterung, und erfüllt somit die entsprechenden Anforderungen von Strafverfolgungsbehörden.

Verschiedene Biodieselproben werden mittels direkter coulometrischer Titration, Karl-Fischer-Ofen-Methode und eines automatisierten Karl Fischer Verfahrens vor dem Hintergrund der EN ISO 12937 auf ihren Wassergehalt hin untersucht.

In Kalifornien fordert man als höchstes gesundheitspolitische Ziel bezüglich der Chrom(VI)-Konzentrationen im Trinkwasser eine Nachweisgrenze von 0.02 µg/L. Dazu wurde eine bereits vorliegende Methode der amerikanischen Umweltbehörde EPA dahingehend optimiert, dass eine Nachweisgrenze von 0.01 µg/L Chrom(VI) erzielt wurde.

Der Bestimmung von Cyanid kommt in galvanischen Bädern, bei der Entgiftung von (Galvanik-)Abwässern, aber, infolge seiner hohen Toxizität, auch in Wässern allgemein grosse Bedeutung zu. Bereits Konzentrationen von 0.05 mg/L CN- können auf Fische tödlich wirken.Nachfolgend werden Cyanidbestimmungen in Proben unterschiedlichster Konzentration mittels potentiometrischer Titration beschrieben.Chemische Reaktionen:2 CN- + Ag+ → [Ag(CN)2]-[Ag(CN)2]- + Ag+ → 2 AgCN

Silber ist nicht nur für Schmuck und Silberware ein wichtiges Metall, sondern auch für elektrische Leiter und Kontakte. Mit der Kenntnis des genauen Silbergehalts von Feinsilber und Silberlegierungen kann die Einhaltung von Qualitätsstandards für Schmuck und Silberware sichergestellt werden. In der Galvanikindustrie trägt das Wissen um den Silbergehalt von Silbergalvanisierbädern zu einem effizienten Betrieb des Bads bei.Die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) ist zwar eine schnelle Alternative zur Bestimmung des Silbergehalts von Feinsilber und Silberlegierungen, mit ihr kann aber lediglich der Silbergehalt der äussersten Schichten des Metalls bestimmt werden. Im Gegensatz dazu bietet die Titration eine umfassendere Lösung, bei der die gesamte Probe berücksichtigt und ein Betrug mittels dicker Beschichtungen somit verhindert wird.Dieses Application Bulletin beschreibt die potentiometrische Bestimmung von Silber in Feinsilber und Silberlegierungen nachEN ISO 11427, ISO 13756, GB/T 17823 und GB/T 18996 sowie in Silbergalvanisierbädern durch eine Titration mit Kaliumbromid bzw. Kaliumchlorid.

So unterschiedlich die vielen Zementsorten auch sein mögen, das was alle gleichermassen charakterisiert, ist das Vorkommen der Elemente Kalzium, Magnesium, Eisen, Aluminium und Silizium.Kalzium, Magnesium, Eisen und Aluminium können nach Aufschluss der Zementprobe durch photometrische Titration mit der Optrode bei 610 nm mit verschiedenen Indikatoren bestimmt werden. Die Siliziumbestimmung erfolgt dagegen gravimetrisch.

Dieses Application Bulletin gibt einen Überblick über die volumetrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer. Unter anderem wird die Handhabung von Elektroden, Proben und Wasserstandards beschrieben. Die beschriebenen Verfahren und Parameter entsprechen der Norm ASTM E203.

Das Bulletin beschreibt potentiometrische Titrationsmethoden zur Kontrolle von schwefelsauren und chromsauren Anodisierbädern. Neben den Hautkomponenten Aluminium, Schwefelsäure und Chromsäure werden auch Chlorid, Oxalsäure sowie Sulfat bestimmt.

Es werden potentiometrische Titrationsmethoden zur Analyse von sauren und alkalischen Zinnbädern angegeben. Die folgenden Methoden werden beschrieben: Zinn(II) / Zinn(IV) / Gesamtzinn, freie Fluoroborsäure oder freie Schwefelsäure, Chlorid in sauren Zinnbädern, freies Hydroxid und Carbonat in alkalischen Zinnbädern.

Es werden titrimetrische Methoden zur Bestimmung der folgenden Badkomponenten beschrieben:Messingbad: Kupfer, Zink, freies Cyanid, Ammonium, Carbonat und SulfitBronzebad: Kupfer, Zinn und freies Cyanid

Im Bulletin wird die potentiometrische Bestimmung von Blei, Zinn(II) und der freien Fluoroborsäure beschrieben.

Im Bulletin werden titrimetrische Methoden zur Bestimmung von Cadmium, freier Natronlauge, Natriumcarbonat und Gesamtcyanid beschrieben. Das freie Cyanid kann aus dem Gesamtcyanid und dem Cd-Gehalt berechnet werden.

Im Bulletin wird die komplexometrische, potentiometrische Titration von Metallkationen beschrieben. Zur Indikation des Titrationsendpunktes wird eine ionenselektive Kupferelektrode verwendet. Da diese nicht direkt auf Komplexbildner anspricht, wird der Lösung ein entsprechender Kupferkomplex zugesetzt. Mit der beschriebenen Elektrode ist es möglich, die Wasserhärte zu bestimmen und die Metallgehalte von galvanischen Bädern, Metallsalzen, Mineralien und Erzen zu analysieren. Die folgenden Kationen wurden bestimmt: Al3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Co2+, Fe3+, Mg2+, Ni2+, Pb2+, Sr2+ und Zn2+.

Dieses Bulletin besteht aus zwei Teilen. Der erste Teil bietet einen Überblick zur Theorie, während weitere Details in der Metrohm Monographie "Conductometry" beschrieben sind. Im zweiten, praktischen Teil werden die folgenden Themen behandelt:Leitfähigkeitsmessungen allgemein; Bestimmung der Zellkonstanten; Bestimmung des Temperaturkoeffizienten; Leitfähigkeitsmessungen in Wasserproben; TDS – Total Dissolved Solids; Konduktometrische Titrationen;

Dieses Application Bulletin beschreibt eine polarographische Methode zur Bestimmung von Cyanid, mit der freie Cyanide schnell und präzise bestimmt werden können. Wo andere Methoden scheitern, kann die Bestimmung mit dieser Methode auch in Lösungen erfolgen, die Sulfide enthalten. Cyanidkonzentrationen im Bereich von b(CN–) = 0,01…10 mg/L stellen kein Problem dar. Störende Effekte durch Anionen und komplexe Cyanide wurden bereits untersucht.

Dieses Bulletin beschreibt die Bestimmung von Calcium, Magnesium und der Alkalinität in Wasser durch komplexometrische Titration mit EDTA als Titriermittel. Es besteht aus zwei Teilen, der potentiometrischen und der photometrischen Bestimmung.Es gibt mehrere Definitionen zu den verschiedenen Arten der Wasserhärte. In diesem Application Bulletin werden folgende Definitionen benutzt: Alaklinität, Calciumhärte, Magnesiumhärte, Gesamthärte und permanente Härte. Die Erklärungen zu diesen Definitionen und weiteren Ausdrücken sind im Anhang aufgeführt.Im potentiometrischen Teil erfolgt die Bestimmung der Alkalinität in einer separaten Säure-Base-Titration vor der komplexometrischen Titration von Calcium und Magnesium in Wasser. Aus diesen Werten kann die permanente Härte berechnet werden. Zudem ist die Bestimmung von Calcium und Magnesium in Getränken (Frucht- und Gemüsesäfte, Wein) beschrieben.Der photometrische Teil beinhaltet die Bestimmung der Gesamt- und Calciumhärte und damit indirekt der Magnesiumhärte mittels Eriochromschwarz T und Calconcarbonsäure als Indikator (nach DIN 38406-3).

Die potentiometrische Titration ist eine genaue Methode zur Bestimmung des Chloridgehalts. Detaillierte Anleitungen und Tipps zur Fehlerbehebung finden Sie in unserem Application Bulletin.

Das Bulletin beschreibt die potentiometrische Bestimmung von Schwefelwasserstoff, Carbonylsulfid und Mercaptanen in gasförmigen und flüssigen Produkten der Erdölindustrie (Erdgas, Flüssiggas, gebrauchte Absorptionslösungen, Destillate, Flugpetrol, Benzin, Kerosin usw.). Die Proben werden mit alkoholischer Silbernitratlösung unter Verwendung der Ag-Titrode titriert.

Dieses Application Bulletin gibt einen Überblick über die coulometrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer.Unter anderem wird die Handhabung von Elektroden, Proben und Wasserstandards beschrieben. Die beschriebenen Verfahren und Parameter entsprechen der Norm ASTM E1064.

Für die Beurteilung der Wasserqualität ist die Bestimmung der folgenden physikalischen und chemischen Parameter notwendig: elektrische Leitfähigkeit, pH-Wert, p- und m-Wert (Alkalinität), Chloridgehalt, Calcium- und Magnesiumhärte, Gesamthärte sowie Fluoridgehalt. Dieses Bulletin beschreibt, wie die oben genannten Parameter in nur einem einzigen Arbeitsgang bestimmt werden.Der Permanganatindex (PMI) und der chemische Sauerstoffbedarf (CSB) sind weitere wichtige Parameter für die Wasseranalyse. Dieses Bulletin beschreibt daher zusätzlich die vollautomatische Bestimmung des PMI nach EN ISO 8467 und des CSB nach DIN 38409-44.

Anhand von Überlegungen und praktischen Beispielen soll dieses Bulletin mithelfen, dem Anwender optimale pH-Messungen zu ermöglichen. Theoretische Grundlagen finden sich in vielen Büchern und Publikationen, daher wird im Bulletin der Praxis ein grosser Platz eingeräumt.

Das Bulletin beschreibt die simultane potentiometrische Titration der freien Borsäure und der freien Tetrafluoroborsäure in Nickelbädern. Nach Zusatz von Mannit werden die gebildeten Mannitkomplexe mit Natronlauge titriert. Die Bestimmung erfolgt dabei direkt in der Badprobe; Nickel- und andere Metallionen stören nicht.

Ein niedriger Wassergehalt kann nur mittels coulometrischer Karl-Fischer-Titration mit ausreichender Genauigkeit bestimmt werden.Dieses Application Bulletin beschreibt die direkte Bestimmung nach ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN IEC 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 und GB/T 11146. Die Trockenschrankmethode wird nach ASTM D6304, EN IEC 60814 und DIN 51777 beschrieben.

Dieses Bulletin beschreibt die vollautomatische Bestimmung von Uran nach der Methode von Davies und Gray: Uran(VI) wird in konzentrierter Phosphorsäurelösung mit Eisen(II) zu Uran(IV) reduziert. Mit Molybdän als Katalysator wird das überschüssige Eisen(II) mit Salpetersäure oxidiert. Die entstehende salpetrige Säure wird mit Sulfaminsäure zerstört bevor Uran(IV) mit einer Kaliumdichromatlösung in Gegenwart eines Vanadiumkatalysators titriert wird.

Chlor wird zu Desinfektionszwecken häufig dem Trinkwasser zugefügt. Abhängig von der Reaktivität und der Konzentration des Chlors können dabei giftige Desinfektionsnebenprodukte freigesetzt werden. Daher muss die Chlorkonzentration im Trinkwasser ganz genau kontrolliert werden. Dieses Application Bulletin beschriebt, wie die Chlorkonzentration gemäss der folgenden drei Standardmethoden bestimmt wird: DIN EN ISO 7939-1, APHA 4500-Cl Methode B und APHA 4500-Cl Methode I.

Dieses Bulletin befasst sich mit der automatisierten Bestimmung von Gemischen aus HNO3, HF und H2SiF6 im Bereich von ca. 200-600 g/L HNO3, 50-160 g/L HF und 0-185 g/L H2SiF6 mittels thermometrischer Titration.Ätzsäuregemische, die HNO3, HF und H2SiF6 aus dem Ätzen von Siliziumsubstraten enthalten, können mit dem 859 Titrotherm in einer Folge von zwei Bestimmungen analysiert werden. Die erste Bestimmung beinhaltet eine direkte Titration mit Standard c(NaOH) = 2 mol/L, gefolgt von einer Rücktitration mit c(HCl) = 2 mol/L. Diese Bestimmung ergibt den H2SiF6-Gehalt sowie einen Wert für den kombinierten (HNO3+HF) Gehalt. Die zweite Bestimmung besteht aus einer Titration mit c(Al3+) = 0,5 mol/L zur Bestimmung des HF-Gehalts. Bei frisch hergestellten Gemischen aus HNO3 und HF, die kein H2SiF6 enthalten, wird eine verknüpfte Zwei-Titration-Sequenz verwendet. Die Ergebnisse der beiden Bestimmungen werden von tiamoTM verwendet, um individuelle Ergebnisse für HNO3, HF und H2SiF6 zu erhalten.

Bei der Analyse von Mineralölprodukten spielt die Bestimmung der Säurezahl eine bedeutende Rolle. Dies zeigt sich an den weltweit angewandten, zahlreichen Normungsverfahren (interne Vorgaben multinationaler Konzerne sowie nationale und internationale Vorgaben gemäss ASTM, DIN, IP, ISO etc.). Diese Verfahren unterscheiden sich hauptsächlich in der Zusammensetzung der verwendeten Lösungsmittel und Titriermittel.Dieses Bulletin beschreibt die Bestimmung der Säurezahl in Mineralölprodukten durch die Anwendung verschiedener Titrationsmethoden.Die potentiometrische Bestimmung wird nach ASTM D664, die photometrische nach ASTM D974 und die thermometrische Titration nach ASTM D8045 beschrieben.

Dieses Application Bulletin zeigt die Bestimmung der Gesamtbasenzahl in Mineralölprodukten durch Anwendung verschiedener Titrationsarten nach unterschiedlichen Normen.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Arsen in Wasser mittels Anodischer Stripping Voltammetrie (ASV) am Sensor scTRACE Gold. Die Methode erlaubt es, zwischen der gesamten Arsenkonzentration und der Arsen(III)-Konzentration zu unterscheiden. Bei einer Anreicherungszeit von 60 s, beträgt die Nachweisgrenze für Gesamtarsen 0.9 µg/L, für Arsen(III) 0.3 µg/L.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Gesamtsäurezahl in verschiedenen Ölproben durch katalytische thermometrische Titration nach ASTM D8045.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Methoden zur Bestimmung von Uran mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (AdSV) gemäss DIN 38406 Teil 17. Die Methode ist für die Analyse von Grund-, Trink-, Meer-, Oberflächen- und Kühlwasser geeignet, in dem die Urankonzentration von Bedeutung ist. Selbstverständlich können die Methoden auch für die Spurenanalytik in anderen Matrices angewendet werden.Uran wird als Chloranilsäure-Komplex bestimmt. Die Nachweisgrenze in Proben mit geringer Chloridkonzentration liegt bei ca. 50 ng/L und in Meerwasser bei ca. 1 µg/L. Matrices mit hohem Chloridgehalt können nur nach einer Reduktion der Chloridkonzentration über einen mit Sulfationen geladenen Ionenaustauscher analysiert werden.

Trinkwasseranalysen sind streng durch Normen reguliert. Dieses Application Note beschreibt die Bestimmung von Kationen gemäss ISO 14911. Dafür ist die Metrosep C 4 - 150/4.0 die geeignetste Säule.

Beim maschinellen Schleifen von z. B. Metallteilen wird ein Kühlschmierstoff benötigt. Neben dem Schmieren und Kühlen hat er die Aufgabe, Korrosion zu verhindern. Der Emulsion werden Amine zugefügt, um den pH-Wert hoch zu halten. Bei der vorliegenden Anwendung müssen neben anderen Aminkomponenten und anorganischen Kationen DCHA und MDCHA analysiert werden. Zur Vermeidung einer Verunreinigung des IC-Systems mit Öl wird die Inline-Dialyse eingesetzt. Der Nachweis erfolgt durch direkte Leitfähigkeitsdetektion.

Korrosion ist ein Prozess, der die Abnutzung und Wertminderung von Metallen umfasst. Das bekannteste Beispiel für Korrosion ist die Rostbildung auf Stahl. Die meisten Korrosionserscheinungen sind elektrochemischer Natur und bestehen aus mindestens zwei Reaktionen auf der Oberfläche des korrodierenden Metalls.

Elektrochemische Methoden bieten eine Alternative zu traditionellen Verfahren zur Bestimmung der Korrosionsgeschwindigkeit. Die Korrosionsgeschwindigkeit, d. h. die Geschwindigkeit, mit der ein Prüfobjekt korrodiert, kann beispielsweise anhand einfacher elektrochemischer Messungen wie der Linear-Sweep-Voltammetrie (LSV) errechnet werden.

Der Polarisationswiderstand (Rp) kann die Korrosionsbeständigkeit von Metallen als Alternative zur Tafel-Analyse quantifizieren. Die Methodik und die praktische Anwendung, wie sie in der ASTM G59 beschrieben sind, werden erörtert.

Dabei hat sich die elektrochemische Impedanzspektroskopie, kurz EIS genannt, als sehr effektiv bei der Messung des Polarisationswiderstands gegen Korrosionssysteme und die Bestimmung von Korrosionsmechanismen erwiesen.

Ein Korrosionsschutzmittel ist eine Substanz, mit der sich die Korrosionsgeschwindigkeit eines Metalls verringern lässt. Ein Korrosionsschutzmittel wird für gewöhnlich in geringer Konzentration in die korrosive Umgebung eingebracht. Diese Application Note zeigt, wie Geräte von Metrohm Autolab für die Qualitätsprüfung von Korrosionsschutzmitteln verwendet werden können.

In dieser Application Note wird die EIS bei drei beschichteten Aluminiumproben vor und nach der SDM-Messung (Stepwise Dissolution Measurement) angewendet. Diese Methode wurde in der Application Note AN-COR-08 behandelt.

Die Korrosion von Metallen ist ein Problem, das nicht nur viele Industriezweige, sondern auch das Privatleben ernsthaft beeinträchtigt und hohe Kosten verursacht. In dieser Application Note werden die Resultate, die in elektrochemischen Korrosionsstudien zu verschiedenen Metallen gewonnen wurden, mit Daten aus der Literatur verglichen.

Diese Application Note beschreibt die ASTM G61-konformen Korrosionsmessungen, die mit VIONIC powered by INTELLO unter Verwendung der ASTM-konformen Korrosionszellen von Metrohm durchgeführt wurden.

Die Norm ASTM B825 wird zur Bestimmung der Korrosions- und Anlaufschicht auf metallischen Oberflächen herangezogen. Zu diesem Zweck wird die sogenannte kathodische Reduktionsmethode eingesetzt. Mithilfe eines Metrohm Autolab PGSTAT302N und einer Metrohm 1-L-Korrosionszelle wird ein Verfahren zur Nachbildung der ASTM B825 veranschaulicht.

Die internationale Norm ISO 17463 beschreibt die Bestimmung der antikorrosiven Eigenschaften hochohmiger organischer Schutzbeschichtungen auf Metallen. Bei diesem Verfahren kommen Zyklen bestehend aus EIS-Messungen (elektrochemische Impedanzspektroskopie), kathodischen Polarisationen und Potenzialrelaxation zur Anwendung. In dieser Application Note wird gezeigt, dass der Metrohm Autolab PGSTAT M204 mit Flachzelle die Anforderungen der Norm ISO 17463 erfüllt.

Die Tafel-Analyse ist eine wichtige elektrochemische Technik zum Verständnis der Reaktionskinetik. Durch die Untersuchung der Tafel-Steigung werden die geschwindigkeitsbestimmenden Schritte bei Elektrodenreaktionen sichtbar, was Bereichen wie der Korrosions- und Brennstoffzellenforschung hilft. Diese Methode hilft Industrien, Prozesse zu optimieren und die Geräteleistung zu verbessern, indem Materialien und Bedingungen für eine höhere Effizienz angepasst werden.

Kesselspeisewasser ist Arbeitsmittel in thermischen Kraftwerken. Um die Korrosion niedrig zu halten, sollte der pH-Wert im leicht basischen Bereich liegen, weshalb dem Speisewasser Amine zugegeben werden. Diese Zugabe muss regelmässig kontrolliert werden. Ebenfalls wichtig ist die Überwachung der Natriumkonzentration, denn eine Zunahme derselben deutet auf eindringendes Kühlwasser im Kondensator hin. Die Ionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression ist das optimale System zur Überwachung, insbesondere in Kombination mit der intelligenten Probenanreicherung und Matrixeliminierung.

Eine Referenzelektrode verfügt über ein stabiles und genau definiertes elektrochemisches Potential (bei konstanter Temperatur), das sich auf die angelegte oder gemessene Spannung in einer elektrochemischen Zelle bezieht. Eine gute Referenzelektrode ist daher stabil und nicht polarisierbar. Mit anderen Worten: Die Spannung einer solchen Elektrode bleibt in der genutzten Umgebung und auch beim Durchgang eines kleinen Stroms stabil. In dieser Application Note sind die gebräuchlichsten Referenzelektroden zusammen mit ihren Anwendungsbereichen aufgeführt.

Die Application Note AN-EIS-004 über Ersatzschaltbildmodelle bot einen Überblick über die verschiedenen Schaltelemente, die für die Erstellung eines Ersatzschaltbildmodells verwendet werden. Nach der Entscheidung für ein geeignetes Modell für das zu untersuchende System besteht der nächste Schritt bei der Datenanalyse in der Bewertung der Modellparameter. Das geschieht mittels der nicht linearen Regression des Modells zu den Daten. Die meisten Impedanzsysteme verfügen über ein Programm zur Datenanpassung. In dieser Application Note wird der Einsatz von NOVA zur Anpassung der Daten veranschaulicht.

In dieser Application Note wird der Vorteil einer Aufzeichnung von Zeitbereichsrohdaten für jede einzelne Frequenz während einer elektrochemischen Impedanzmessung beschrieben.

Die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) ist ein leistungsstarkes Verfahren, das Informationen zu den Prozessen liefert, die an der Grenzfläche zwischen Elektrode und Elektrolyt stattfinden. Die mittels EIS erhobenen Daten werden mit einem geeigneten elektrischen Ersatzschaltbild abgebildet. Beim Anpassungsvorgang werden die Werte der Parameter geändert, bis die mathematische Funktion innerhalb einer bestimmten Fehlerspanne zu den Versuchsdaten passt. Diese Application Note enthält einige Empfehlungen zur Gewinnung akzeptabler Ausgangsparameter und zur Durchführung einer genauen Anpassung.

Bestimmung von Chlor in Haushaltsbleichmitteln.

Lösung von Öl in Toluol und Titration mit einer Standardlösung von 0.1 mol/L Trifluormethansulfonsäure in Essigsäure mit Isobutylvinylether als thermometrischem Endpunktindikator.

Das Weinsäure-Schwefelsäure-Anodisieren (TSA) ist in der Luft- und Raumfahrtindustrie ein bewährtes Verfahren für den Korrosionsschutz, da es eine Alternative zum umweltbelastenden Chromsäureanodisieren darstellt. Für die Überwachung des Schwefel- und Weinsäuregehalts von TSA-Galvanisierbädern wurden potentiometrische Titrationsmethoden entwickelt, die in der Branche breite Anwendung finden. Sie haben allerdings den Nachteil, dass zwei Titrationen mit verschiedenen Elektroden und Lösungsmitteln durchgeführt werden müssen.In dieser Application Note wird eine alternative Methode vorgestellt, bei der die Konzentration beider Säuren der Reihe nach mit einem thermometrischen Sensor bestimmt wird. Die thermometrische Titration ist im Vergleich zur potentiometrischen Titration schneller und praktischer (keine Sensorwartung notwendig). Mit einem vollautomatisierten System dauert die Bestimmung beider Parameter ca. 7 Minuten.

In municipal water supplies, higher dissolved oxygen (DO) content is desirable because it improves the taste of drinking water. However, high DO levels also speed up corrosion in water pipes. For this reason, industries utilize water with as little DO as possible, and add scavengers such as sodium sulfite to remove any oxygen from a water supply. Municipal water supply pipes are normally coated inside with polyphosphates to protect the metal from contact with oxygen, thus allowing higher DO contents. Therefore, monitoring the DO content online in a water supply is important to assess its DO content to either improve taste or minimize pipe corrosion. Using an optical sensor, such as the O2-Lumitrode, allows a fast and reliable determination according to ISO 17289.

Bestimmung des Wassergehalts in explosiven Pellets mittels Karl-Fischer-Titration nach Extraktion mit Methanol.

Bestimmung des Wassergehalts in organischen Peroxiden mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung des Zweikomponentenreagenzes. Um unerwünschte Nebenreaktionen zu vermeiden, erfolgen die Bestimmungen bei -20 °C.

Feuchtigkeit in Erdölprodukten verursacht mehrere Probleme: Korrosion und Verschleiß in Rohrleitungen und Lagertanks, eine Zunahme der Schmutzfracht, die zu einer verminderten Schmierung führt, verstopfte Filter oder sogar schädliches Bakterienwachstum. Infolgedessen kann ein erhöhter Wassergehalt zu Schäden an der Infrastruktur, höheren Wartungskosten oder sogar unerwünschten Ausfallzeiten führen. Die coulometrische Karl-Fischer-Titration ist die Methode der Wahl bei niedrigem Wassergehalt in Erdölprodukten. Mithilfe eines Karl-Fischer-Ofens wird das in der Probe vorhandene Wasser vor der Titration verdampft, was zu einer erheblichen Reduzierung der Matrixinterferenzen führt. Zudem kann das Verfahren vollständig automatisiert werden. Dies ermöglicht eine zuverlässige sowie kostengünstige Analyse des Wassergehalts nach ASTM D6304 (Verfahren B) von Produkten wie Diesel, Hydrauliköl, Schmierstoffen, Additiven, Turbinenöl und Grundöl.

Bestimmung von Chlorit, Chlorat und Perchlorat in Explosionsrückstand mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeits- und MS-Detektion in Reihe.

Bestimmung von Nitrat in einem Nickelgalvanisierbad mittels Anionenchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion (205 nm).

Spezialchemikalien müssen vielfältige Qualitätsanforderungen erfüllen. Einer dieser Qualitätsparameter, der in fast allen Analysezertifikaten und Spezifikationen zu finden ist, ist der Feuchtigkeitsgehalt. Die Standardmethode zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts ist die Karl-Fischer-Titration. Diese Methode erfordert eine reproduzierbare Probenvorbereitung, Chemikalien und Abfallentsorgung. Alternativ kann zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts auch die Nahinfrarotspektroskopie (NIR) eingesetzt werden. Mit dieser Technik können Proben ohne jegliche Vorbereitung und ohne Einsatz von Chemikalien analysiert werden.

Der Cetanzahl (ASTM D613), der Flammpunkt (ASTM D56), der Kaltfilter-Plug-Point (CFPP) (ASTM D6371), D95 (ISO 3405) und die Viskosität bei 40 °C (ISO 3104) sind wichtige Parameter zur Bestimmung von Diesel Qualität. Die primären Testmethoden sind arbeitsintensiv und anspruchsvoll, da unterschiedliche Analysemethoden eingesetzt werden müssen. Dieser Anwendungshinweis zeigt, dass der NIRS XDS RapidLiquid Analyzer eine kostengünstige und schnelle Lösung (unter 1 Minute) für die gleichzeitige Bestimmung dieser Schlüsselparameter in Diesel bietet.

Sulfid und Cyanid sind toxische Anionen. Aus Sicherheitsgründen ist ihre Spurenanalyse in jeder Art von Wasserprobe erforderlich, insbesondere bei Abwasser. Im Eluenten vorhandene Metallspuren können aufgrund der Komplexbildung jedoch die Zielanionen maskieren. Durch Zugabe eines stärkeren Komplexbildners zum Eluenten werden diese Metallkationen maskiert und es ist eine störungsfreie Bestimmung möglich. Diese Anwendung kommt hauptsächlich bei der Analyse von Cyanid und/oder Sulfid in Wasser zum Einsatz. Sie erfüllt jedoch auch die Anforderungen von ASTM D2036 für die Bestimmung von Gesamt-, freiem und leicht freisetzbarem Cyanid. Die Bestimmung von Cyanid und Sulfid erfordert einen alkalischen Eluenten und eine amperometrische Detektion. Diese Application Note beschreibt eine neue Kombination aus Säule und Eluent für eine optimierte Trennung. Die Kombination besteht aus der Säule Metrosep A Supp 10 - 100/4,0 und einem Natriumhydroxideluenten, der zur Komplexbildung der Übergangsmetalle Spuren von EDTA enthält. Dies ergibt eine bessere Peakform und Nachweisgrenzen unter 0,1 µg/L.

Eine schnelle Inline-Überwachung der wichtigsten SC1/SC2-Badbestandteile ist mit reagenzfreier Nahinfrarotspektroskopie, z. B. dem 2060 The NIR-R-Analysator, möglich.

In dieser Application Note misst der 893 Professional Biodiesel Rancimat die Oxidationsstabilität von Biodiesel (oder Fettsäuremethylestern, FAME), einem umweltfreundlichen Kraftstoff.

Bestimmung der Oxidationsstabilität von biologisch abbaubarem Schmieröl durch die Rancimat-Methode.

Nachhaltiger Biodiesel kann mit Erdöldiesel gemischt werden. Der 893 Professional Biodiesel Rancimat misst die Oxidationsstabilität von Biodiesel und seinen Mischungen.

Fentanyl, ein starkes synthetisches Opioid, wird weltweit illegal vertrieben. Eine Überdosierung kann tödlich sein und Symptome wie Stupor, Pupillenveränderungen, Zyanose und Atemstillstand hervorrufen. Bereits 2 mg Fentanyl können tödlich sein, abhängig von Faktoren wie Körpergröße und früherem Konsum. Angesichts seiner schwerwiegenden Auswirkungen ist die Identifizierung und der Nachweis von Fentanyl von entscheidender Bedeutung, da es sich zu einer großen Krise der öffentlichen Gesundheit entwickelt hat. Die Kombination der elektrochemischen oberflächenverstärkten Raman-Spektroskopie (EC-SERS) mit siebgedruckten Elektroden (SPEs) bietet eine schnelle, effektive und präzise Methode zum Nachweis von Fentanyl.

Säureattentate, eine historische Vergeltungsmassnahme gegen Frauen, sind zu einer modernen Bedrohung ganz anderer Art geworden. Konzentrierte Säuren und andere ätzende Stoffe haben sich zu modernen Werkzeugen sozialer Gewalt entwickelt. Angreifer nutzen gewöhnliche Kunststoffbehälter mit Öffnungen, die einen starken, zielgerichteten Strahl erzeugen, wie z. B. Spritzflaschen von Zitronensaft. Aufgrund ihrer hochkorrosiven Eigenschaften wurden hier Schwefel- und Phosphorsäure für die Analyse gewählt ‒ bei Säureangriffen in London wurden am häufigsten Schwefel-, Phosphor- und Salpetersäure eingesetzt. Im Jahr 2017 kam es im Vereinigten Königreich mit durchschnittlich zwei gemeldeten Vorfällen pro Tag zu einer ungewöhnlich hohen Anzahl an Säureangriffen. Die Erkennung und Regulierung von Säuren könnte dazu beitragen, dieses gesellschaftliche Übel zu verhindern.

Identification of unknown materials in the field can be a complicated affair, especially in critical situations, where speed, safety, and ease-of-operation are essential. Mira DS, Metrohm Raman’s handheld Raman analyzer, and the intelligent Universal Attachment (iUA) give the user automated Content ID capabilities. Content ID achieves through container identification of unknown materials quickly, easily, and safely.

Handheld Raman spectrometers are valued for their ability to provide onsite material identification in seconds. In the case of combination pharmaceuticals, a single tablet contains more than one active ingredient in different proportions. MIRA DS is uniquely capable of identifying multiple compounds in such tablets by using Raman to identify the major component and SERS (surface-enhanced Raman spectroscopy) for the minor component. This application describes quick, dual analysis of a prescription medication containing acetaminophen and hydrocodone. The application is easily extrapolated to the study of street drugs.

Yaba, produced in Southeast Asia, is a popular drug of abuse and is actively targeted by police squads. Two strong and highly addictive stimulants make up Yaba: caffeine, which comprises up to 60% of each tablet, and methamphetamine at approximately 20%. Identifying these two active ingredients in different proportions in a colorful tablet with other excipients could be an analytical nightmare. With handheld Raman, bulk material identification is achieved in seconds onsite with simple point-and-shoot analysis. SERS (surface-enhanced Raman spectroscopy) analysis is used to detect the minor component in mixtures without interference from fillers, dyes, and coatings. MIRA DS is uniquely capable of both analyses—Raman testing positively identifies caffeine in Yaba, while methamphetamine can be detected with SERS sampling. This application describes quick, dual analysis of Yaba tablets with MIRA DS.

Der moderne Freizeitkonsum von DMT (N,N-Dimethyltryptamin) nimmt zu, und obwohl es in einigen Ländern gesetzlich geschützt ist, wird mit neuen Gesetzen versucht, seinen Missbrauch und die damit verbundenen negativen Auswirkungen auf die Gesundheit zu reduzieren. Der MIRA XTR DS von Metrohm Raman ermöglicht einen schnellen und empfindlichen Nachweis von DMT im Feld.

Das TacticID-1064 ST ist ein handheld Raman-Gerät, das Materialien durch Papier, Kunststoff, Glas und mehrschichtige Verpackungen hindurch identifizieren kann, wodurch das Expositionsrisiko verringert und das Öffnen von Behältern überflüssig wird.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid und Nitrat in einer NiSO4, ZnSO4-Lösung in Schwefelsäure mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Sulfat in Dieselmotor-Kühlmittel mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und Dialyse für die Probenvorbereitung.

Bestimmung von Chlorat, Nitrat und Perchlorat in Pulver von Feuerwerkskörpern mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Chlorid, Nitrit, Cyanat, Azid, Nitrat, Chlorat, Sulfat, Thiocyanat, Thiosulfat und Perchlorat in einem Explosivstoffextrakt mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Hypophosphit, Phosphit, Tartrat, Wolframat, Phosphat, Citrat und Pyrophosphat in einem Galvanisierbad mittels Anionenchromatographie mit einem Hochdruckgradienten und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Spurenbestimmung von Chlorid, Nitrat, Phosphat und Sulfat in einem Kesselspeisewasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Glycolat, Formiat, Chlorid, Nitrit, Nitrat, Phosphat, Sulfat und Oxalat in Motorkühlmittel unter Verwendung der Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Fast and reliable analysis of drinking water by combining EPA method 300.1 Parts A and B in a single IC run.

Bestimmung von Hypophosphit, Phosphit und Phosphat in einem Vernickelungsbad mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression, unter Verwendung des inline Kationenaustauschs.

Bestimmung von Fluorid, Formiat, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Sulfat, Oxalat und Molybdat in einem Kühlschmierstoff mittels Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression unter Verwendung der Metrohm Inline-Dialyse.

Der Dose-in Gradient erweitert das Standard-IC-System auf ein Gradientensystem. Die Trennung der Oxohalogenide und schwefelhaltigen Anionen mittels isokratischer Elution ist sehr zeitaufwändig. Mittels 800 Dosino und eines T-Stücks wird das isokratische System auf ein binäres Gradientensystem erweitert. Gezeigt wird dies am Beispiel der Bestimmung der Standardanionen sowie Chlorat, Thiosulfat, Thiocyanat und Perchlorat.

Die Verchromung ist eine wichtige Galvanotechnik, die Metall- oder Kunststoffoberflächen mit einer dünnen Chromschicht überzieht, die als Schutz und Dekoration dient. Die Sulfat- und Schwefelsäurekonzentrationen in den Bädern sind wichtige Parameter im Beschichtungsverfahren und müssen stetig überwacht werden. Die Anionen in den Chrombädern werden auf der Säule Metrosep A Supp 5 - 250/4.0 getrennt und mittels Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression bestimmt.

4-Hydroxybuttersäure (GHB) gehört zu den Hydroxycarbonsäuren und wird als psychoaktive Droge verwendet, die in vielen Ländern illegal ist. GHB kann durch Anionenchromatographie mit Suppression bestimmt werden. Auf der Säule Metrosep A Supp 16 - 250/4.0 und den in diesem Application Note angegebenen Bedingungen lässt sich GHB von den Standardanionen und den organischen Säureanionen Glycolat, Acetat und Formiat trennen. Stichworte: Liquid Ecstasy, K.-o.-Tropfen

Perchlorat gelangt häufig aus anthropogenen Quellen in Wasser, etwa aus Düngemitteln, Feuerwerkskörpern, Raketentreibstoff usw. Die Spurenanalytik von Perchlorat in Wasserproben ist eine kritische Aufgabe. Der hohe Gehalt an Standardanionen führt zu hohen Peaks, die mit dem sehr kleinen Perchloratpeak interferieren. Bei der Heart-Cut-Technik wird die Perchloratfraktion ‒ weitestgehend befreit von interferierenden Anionen ‒ in die Säule reinjiziert und ergibt so einen scharfen Peak.

Kriminaltechnische Institute untersuchen Terroranschläge und Kampfstoffe mittels Spurenanalyse der eingesetzten Sprengstoffe und ihrer Rückstände. Von besonderer Bedeutung ist die Erfassung von „chemischen Fingerabdrücken“ für Kriminalpolizei und staatliche Sicherheitsbehörden. Institute für öffentliche Gesundheit und Umweltschutz analysieren solche Verbindungen, die den darunter liegenden Boden verunreinigen und in das Grundwasser eindringen können. Forensische Untersuchungen mit Ionenchromatographie (IC) mittels unterdrückter Leitfähigkeitsdetektion ermöglichen eine empfindliche und robuste Bestimmung anionischer Verunreinigungen wie Chlorat, Thiosulfat, Thiocyanat, und Perchlorat neben den üblichen anorganischen Anionen über einen breiten Konzentrationsbereich.

Die Metrosep A Supp 21-Säule und das 948 Continuous IC Module, CEP ermöglichen eine effiziente, automatisierte Single-Run-Analyse von Hauptanionen und Desinfektionsnebenprodukten in Wasser.

Bestimmung von Chloridspuren in Zement und Klinker durch potentiometrische Titration mit Silbernitrat mittels der Ag-Titrode.

Bestimmung von Cr(VI) und Cr(III) in Chrombädern durch iodometrische, potentiometrische Titration mit Thiosulfat mittels der kombinierten Pt-Elektrode.

Bestimmung von Hydroxid und Carbonat in alkalihaltigen Galvanisierbädern durch potentiometrische Titration mit HCl mittels der kombinierten Glaselektrode.

Peroxide werden aufgrund ihrer antiseptischen Eigenschaften häufig zu Desinfektionszwecken und für die Wasseraufbereitung verwendet. Im Haushalt kommen niedrigere Konzentrationen zwischen 0,3 % und 3 % zum Einsatz, während zum Sterilisieren auch höhere Konzentrationen verwendet werden. Darüber hinaus finden Peroxide Anwendung als Oxidations- und Bleichmittel. Peroxide, Perborate und Percarbonate lassen sich einfach mittels Titration bestimmen. In dieser Application Note werden zwei Titrationsmethoden für die Peroxidanalyse vorgestellt: eine Methode nach ASTM D2180 für konzentrierte Wasserstoffperoxid-Lösungen und eine zweite Methode zur Bestimmung von Wasserstoffperoxid im Spurenbereich, die sich für Konzentrationen bis 0,4 mg/L eignet.

Das automatisierte system Basic water analysis bestimmt Leitfähigkeit, pH-Wert und Alkalinität in sämtlichen Wasserproben. Der hohe Automatisierungsgrad (z. B. automatische Probenzugabe, automatische Kalibrierung sowie die automatische Bestimmung des Titers und der Zellkonstante) minimiert Fehler und gewährleistet eine ausgezeichnete Reproduzierbarkeit.

In dieser Application Note wird ein vollautomatisiertes System vorgestellt, das die Bestimmung mehrerer Parameter nach verschiedenen Normen mit einer Analyse ermöglicht. Dazu gehören Leitfähigkeit (ISO 7888, EN 27888, ASTM D1125, EPA 120.1), pH-Wert (EN ISO 10523, ASTM D1293, EPA 150.1), Alkalinität (EN ISO 9963, ASTM D1067, EPA 310.1), Ca/Mg-Gehalt (ISO 6059, ASTM D1126, EPA 130.2) und Chloridgehalt (ISO 9297, ASTM D512, EPA 325.3). Darüber hinaus überführt das System das benötigte Probenvolumen für die verschiedenen Analysen in externe Titriergefässe und reduziert so den Aufwand für die manuelle Probenvorbereitung. Zudem lassen sich alle Sensoren automatisch kalibrieren und auch der Titer jedes Titriermittels kann bestimmt werden.

Das vorliegende Application Note beschreibt die photometrische Bestimmung von Aluminium in Zement mittels der Optrode (574 nm). Nach Aufschluss der Zementprobe wird das gelöste Aluminium mit EDTA titriert. Der EDTA-Überschuss wird mit Zinksulfatlösung zurücktitriert.

Dieses Application Note beschreibt die photometrische Bestimmung von Calcium in Zement mittels der Optrode (610 nm). Nach Aufschluss der Zementprobe wird Calcium mit EDTA bis zum Murexid-Endpunkt titriert.

Dieses Application Note beschreibt den Aufschluss einer Zementprobe und die photometrische Bestimmung von Eisen gemäss der DIN EN 196-2 mittels Optrode bei 610 nm. Für die Bestimmung wurde Sulfosalicylsäure als Indikator und EDTA als Titrant eingesetzt.

Das vorliegende Application Note widmet sich der photometrischen Bestimmung von Magnesium im Zement mittels der Optrode (610 nm). Nach Aufschluss eines Probenaliquots wird der Magnesiumgehalt durch EDTA-Titration bestimmt.

Diese Application Note beschreibt die Bestimmung der Gesamthärte sowie der Calcium- und Magnesiumhärte von Wasserproben mittels der Optrode (610 nm). Die Gesamthärte wird mit EDTA als Titriermittel und Eriochromschwarz T als Indikator bestimmt. Die Calciumhärte wird wiederum mit EDTA und mit dem Indikator Calconcarbonsäure bestimmt. Die Magnesiumhärte ist die Differenz aus Gesamt- und Calciumhärte.

Die Säurezahl (AN) von Isolier-, Transformatoren- und Turbinenölen ist für den sicheren Betrieb, die Kontrolle der Betriebsmittel und den Korrosionsschutz von entscheidender Bedeutung. Diese Öle haben in der Regel niedrige AN-Spezifikationen, und ihre AN-Bestimmung durch manuelle Farbindikator-Titration ist schwierig, insbesondere bei der Analyse gefärbter Proben. Der Einsatz eines Titrators mit einem photometrischen Sensor zur Erkennung des Endpunkts stellt sicher, dass die Titrationen immer unter den gleichen Bedingungen durchgeführt werden. Dies erhöht die Präzision und Zuverlässigkeit der Ergebnisse erheblich, was wiederum zu einer verbesserten Überwachung Ihres Betriebs führt.

Basische Additive werden Erdölprodukten als Korrosionsschutz beigemengt, da sie eine neutralisierende Wirkung auf saure Verbindungen haben, die sich infolge der Abbauprozesse bilden. Die Gesamtbasenzahl (TBN) ist ein Indikator für die Menge der vorhandenen basischen Additive und kann daher als Massstab für die abnehmende Qualität des Erdölprodukts herangezogen werden.Der Einsatz eines automatisierten Titriersystems mit einem photometrischen Sensor zur Ermittlung des Endpunkts stellt sicher, dass die Titrationen stets unter den gleichen Bedingungen durchgeführt werden. Dadurch verbessern sich Präzision und Zuverlässigkeit der Resultate.Diese Application Note beschreibt die vollautomatisierte photometrische Bestimmung der Gesamtbasenzahl in gebrauchtem Motoröl unter Verwendung der Metrohm Optrode zur Anzeige des Methylorange-Endpunkts (bei 520 nm).

Das automatisierte System MATi 13 bestimmt den Permanganatindex in verschiedensten Wasserproben gemäss EN ISO 8467. Der hohe Automationsgrad (z. B. die automatisierte Probenzugabe sowie die automatisierte Titer- und Blindwertbestimmung) sorgt für eine Fehlerminimierung und gewährleistet stabile und reproduzierbare Ergebnisse.

Frische und gebrauchte Erdölprodukte können saure Bestandteile wie Additive oder Abbauprodukte enthalten. Die Säurezahl (SZ) ist ein Massstab für die relative Menge vorhandener Säuren und wird in mg KOH pro g Probe angegeben. Darüber hinaus wird die Säurezahl bei Schmieröl als Qualitätsparameter verwendet, um die Qualität neuer Formulierungen zu beurteilen. Bei der Wartung dient sie zudem als Indikator für eine Qualitätsabnahme solcher Formulierungen. Die Verwendung einer für nichtwässrige Titrationen geeigneten pH-Elektrode gewährleistet die zuverlässige Bestimmung des Äquivalenzpunktes. Ein flexibles Schliffdiaphragma erleichtert ihre Reinigung, insbesondere nach dem Einsatz in stark verunreinigten Proben wie gebrauchtem Motoröl. Durch die Verwendung der richtigen Elektrode erhöhen sich Präzision und Zuverlässigkeit der Resultate beträchtlich. Diese Application Note beschreibt die potentiometrische Bestimmung der Säurezahl nach ASTM D664 und IP 177 mit der pH-Elektrode Solvotrode easyClean.

Der pHe-Wert ist ein Mass für die Säurestärke in Alkoholkraftstoffen und Ethanol. Er kann als Prädikator für das Korrosionspotenzial eines Ethanol-basierten Kraftstoffs herangezogen werden. Die Bestimmung des pHe-Werts wird der des Gesamtsäuregehalts vorgezogen, weil der Beitrag schwacher Säuren (z. B. Kohlensäure) beim Gesamtsäuregehalt überbewertet und der Beitrag starker Säuren (z. B. Schwefelsäure) unterbewertet wird. Darüber hinaus ist die Säurestärke ein wichtiger zu bestimmender Parameter, um das Risiko von Motorausfällen zu verringern. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung des pHe-Wertes mit dem pH-Meter 913 und der EtOH-Trode gemäß ASTM D6423, die denaturiertes Kraftstoff-Ethanol abdeckt und Ethanol-Kraftstoffmischungen.

Mit dem OMNIS Titrator ist eine vollautomatische Bestimmung der Gesamtsäurezahl und Gesamtbasenzahl in Motorölen nach ASTM D664 und ASTM D2896 möglich.

Der pHe-Wert ist ein Mass für die Säurestärke und gibt das Vorkommen starker Säuren oder Basen in Ethanol an. In Europa wird Ethanol als Beimischung in Benzin verwendet und muss einen pHe-Wert zwischen 6,5 und 9,0 haben.Diese Application Note beschreibt eine schnelle und genaue Bestimmungsmethode für den pHe-Wert unter Verwendung der EtOH-Trode.

Denaturiertes Kraftstoff-Ethanol kann Additive wie Korrosionsschutz- und Reinigungsmittel sowie Verunreinigungen aus dem Herstellungsprozess enthalten, die den Säuregehalt des hergestellten Ethanol-Kraftstoffs beeinträchtigen können. Ein erhöhter Säuregehalt in Lösungsmitteln könnte zu zahlreichen Problemen wie z. B. einer kürzeren Lagerstabilität oder chemischer Korrosion führen. Durch Einsatz des Optrode mit Phenolphthalein als Indikator wird der Säuregehalt als Essigsäure mittels Titration mit Natriumhydroxid als Titriermittel bestimmt.

Die Korrosion metallischer Bauteile ist ein grundlegendes Problem bei Motoren, weil Metalle von Natur aus dazu neigen, in Anwesenheit von Wasser und/oder Säuren zu oxidieren. Ein erhöhter Säuregehalt wird durch einen niedrigen pH-Wert angezeigt und kann zu einer Vielzahl von Problemen führen, wie z. B. einer kürzeren Lagerfähigkeit (Stabilität) oder einer verringerten Pufferkapazität des verwendeten Motorkühlmittels oder Rostschutzmittels. In diesem Anwendungshinweis werden Motorkühlmittel oder Rostschutzmittel untersucht werden in Wasser gelöst und die pH-Messung mit der Profitrode erfolgt nach ASTM D1287.

Die Korrosion metallischer Bauteile ist ein grundlegendes Problem bei Motoren, weil Metalle von Natur aus dazu neigen, in Anwesenheit von Wasser und/oder bei einem niedrigen pH-Wert zu oxidieren. Die Reservealkalität von Motorkühlmitteln und Rostschutzmitteln ist ein Massstab für die Pufferfähigkeit zur Aufnahme von Säure. Die Reservealkalität wird häufig für die Qualitätskontrolle bei der Produktion herangezogen und ist oft in den Spezifikationen der Kühlmittel aufgeführt. Daher ist eine schnelle und genaue Bestimmung wichtig. Diese Application Note beschreibt die einfache Bestimmung der Reservealkalität gemäß ASTM D1121. Der Einsatz eines vollständig automatisierten Systems ermöglicht dank der Minimierung menschlicher Fehler eine genaue und zuverlässige Bestimmung. Zudem hat der Bediener mehr Zeit für andere Aufgaben, wodurch sich die Effizienz des Labors erhöht.

Saure Verbindungen in flüchtigen Lösungsmitteln können das Ergebnis von Verunreinigungen oder der Zersetzung während der Lagerung, beim Transport oder bei der Herstellung sein. Ein erhöhter Säuregehalt in Lösungsmitteln könnte zu zahlreichen Problemen wie z. B. einer kürzeren Lagerstabilität oder chemischer Korrosion führen. Durch Einsatz des Optrode als Anzeiger wird der Säuregehalt mittels photometrischer Titration mit Natriumhydroxid als Titriermittel und Phenolphthalein als Indikator bestimmt. Ist das flüchtige Lösungsmittel wasserlöslich, wird es in deionisiertem Wasser gelöst, andernfalls wird es in kohlendioxidfreiem Ethanol gelöst.

Der Permanganat-Index (PMI) ist ein Summenparameter, der die Gesamtbelastung von Wasser mit oxidierbaren organischen und anorganischen Stoffen angibt. Bei den betroffenen Stoffen handelt es sich hauptsächlich um Huminstoffe/Säuren, die vor allem entstehen, wenn im Boden vorhandenes abgestorbenes organisches Material weiter abgebaut und in Wasserquellen freigesetzt wird. Da es sich um einen Indikator für die Wasserqualität handelt, ist die Prüfung des PMI für Trinkwasser in vielen Ländern obligatorisch. Zur Bestimmung ist es notwendig, die stabilisierte Wasserprobe für eine festgelegte Zeit auf 95 °C und höher zu erhitzen. Anschliessend erfolgt die titrimetrische Bestimmung der Menge an Permanganat, die nach der Reaktion mit der Probe übrig geblieben ist. Dieser Probenvorbereitungsschritt erfordert einen erheblichen manuellen Aufwand. In dieser Application Note wird ein vollautomatisches Verfahren zur Bestimmung des PMI gemäß GB/T 11892 beschrieben, einschließlich aller Probenvorbereitungsschritte. Die Produktivitätsgewinne aufgrund der geringeren manuellen Arbeitsbelastung sind beträchtlich.

Für die Beurteilung der Wasserqualität ist die Bestimmung der folgenden physikalischen und chemischen Parameter notwendig: elektrische Leitfähigkeit, pH-Wert, Alkalinität, Calcium- und Magnesiumhärte sowie die Gesamthärte. Eine schnelle und genaue Bestimmung in Leitungswasser erfolgt mit dem automatisierten OMNIS-System, bei dem parallel verschiedene Arbeitsstationen zum Einsatz kommen. Das System wird durch ein 856 Conductivity Module mit Dosinos ergänzt.

Ethanol, Bioethanol und Biokraftstoff (E85) werden vermehrt als Ersatz für erdölbasierte Kraftstoffe eingesetzt. Bei der Lagerung kommen sie häufig in Kontakt mit metallischen Substraten oder Oberflächen, z. B. in Fässern, Tanks oder anderen Behältern. Zu hohe Ionenkonzentrationen im gelagerten Kraftstoff begünstigen die Korrosion. Die Überwachung der Gesamtkonzentration der in der Kraftstoffmatrix enthaltenen Ionen sollte daher der erste Schritt einer wirksamen Strategie zum Korrosionsschutz sein.Eine einfache, schnelle und kostengünstige Methode zur Bestimmung der Gesamtmenge an Ionen ist die Messung der elektrischen Leitfähigkeit nach DIN 15938.

In dieser Application Note wird eine potentiometrische Titrationsmethode für die Analyse von Kaliumbicarbonat und Kaliumcarbonat vorgestellt, die alle Anforderungen der USP<1225> erfüllt.

Die Wasseraufbereitung mit Ozon (O3) ist ein gängiges Verfahren zur Desinfektion von Schwimmbädern. Es ist wichtig, dass eine ausreichende, aber nicht übermäßige Menge O3 produziert wird, um das Wasser zu desinfizieren. Andernfalls könnte das verbleibende Ozon in das Badewasser gelangen und die Atemwege oder die Haut der Badegäste reizen. Ozon wird auch in der Trink- und Abwasseraufbereitung eingesetzt, da es Viren und Bakterien deutlich wirksamer inaktiviert oder abtötet als Chlor. Diese Application Note beschreibt eine Methode zur Bestimmung der Ozonkonzentration in Wasser durch potentiometrische Titration nach DIN 38408-3.

Natriumhypochlorit und Natriumchlorid können wirksam als Desinfektionsmittel für Wasser und Oberflächen eingesetzt werden. Die Weltgesundheitsorganisation (WHO) empfiehlt je nach Anwendung Konzentrationen in Desinfektionsmitteln von 1000 mg/L bis 5000 mg/L NaOCl und bis zu 200 g/L NaCl. Diese Application Note zeigt eine zuverlässige Methode zur Bestimmung von Hypochlorit und Natrium Chloridgehalt in Desinfektionsmitteln durch zwei aufeinanderfolgende argentometrische Titrationen im von der WHO empfohlenen Bereich.

Hexavalentes Chrom ist bekanntlich cancerogen beim Einatmen; beim Verschlucken vermutet man dies derzeit nur. Die EPA-Methode 218.7 ermöglicht die Chromatbestimmung im Trinkwasser bis in den unteren µg/L-Bereich (Nachweisgrenze: 15 ng/L). Der Nachweis erfolgt durch Nachsäulenreaktion mit 1,5-Diphenylcarbazid und der anschliessenden Detektion bei 530 nm.

In industriellen Kühlwassersystemen werden meist Kupfer und Kupferlegierungen eingesetzt, da diese hervorragend die Wärme leiten. Diese Materialien sind jedoch korrosionsempfindlich. Als Korrosionsschutz für Kupfer und seine Legierungen dienen Azole. Ihre Bestimmung erfolgt mittels Ionenchromatographie und UV/VIS-Detektion.

Die Bestimmung von Uran in Trinkwasser erfolgt mittels adsorptiver Stripping Voltammetrie (AdSV) an der hängenden Quecksilbertropfenelektrode (HMDE). Chloranilsäure wird dabei als Komplexbildner eingesetzt.

Zink, Cadmium, Blei und Kupfer lassen sich in Abwasserproben nach UV-Aufschluss mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV) gemäss DIN 38406 Teil 16 bestimmen.

Bestimmung der Ni-Konzentration in einem Ni-Galvanisierbad durch Polarographie in einem Ammoniakpuffer mit pH 9.6.

Bestimmung der Sb(III)- und Sb(gesamt)-Konzentration in einem stromlosen Nickelbad durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV). In c(HCl) zeigt nur Sb(III) ein Signal. In w(HCl) = 10% wird der Sb(gesamt)-Gehalt bestimmt.

Bestimmung der Fe(gesamt)-Konzentration durch Polarographie in einem alkalischen Elektrolyten, welcher Triethanolamin (TEA) und KBrO3 enthält. Alle Reagenzien enthalten normalerweise Eisenverunreinigungen. Darum wird eine Subtraktion des Reagenzienblindwerts empfohlen.

Um einen zuverlässigen und sicheren Betrieb des Wasser-Dampf-Kreislaufs zu gewährleisten, muss die Eisenkonzentration im Kesselspeisewasser überwacht werden. Verschiedene Richtlinien legen Grenzwerte für den maximalen Eisengehalt fest. Die Konzentration an Gesamteisen im Kesselspeisewasser kann mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (AdSV) unter Verwendung von 2,3-Dihydroxynaphthalin (DHN) als Komplexbildner mit hoher Empfindlichkeit bestimmt werden. Die Voltammetrie ist eine praktikable, weniger anspruchsvolle Alternative zur Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) oder zur induktiv gekoppelten Plasmaspektroskopie (ICP) zur Bestimmung von Eisen. Sie erfordert nur einen moderaten Hardware-Investment und die Betriebskosten sind gering.

Die Prüfung von im Einsatz befindlichen Schmierölen auf ihren verbleibenden Gehalt an Antioxidantien ist für die Betriebszeit der Investitionsgüter und die Reduzierung der Betriebs- und Reparaturkosten von entscheidender Bedeutung. Testmethoden wie RPVOT (Rotating Pressure Vessel Oxidation Test) sind zeitaufwändig und teuer in der Durchführung. „Remaining Useful Life“ ist eine bewährte voltammetrische Methode, um den verbleibenden Gehalt an aktiven Antioxidantien innerhalb von Minuten zu testen. Je nach Elektrolyt können aromatische Amine und phenolische Antioxidantien oder gehinderte phenolische Antioxidantien bestimmt werden. Erstmals wird ein vollautomatisches System demonstriert, das eine dramatisch verbesserte Wiederholbarkeit der Daten und damit eine verlässliche Berichterstattung aufweist. Bei der Probenvorbereitung wird Bedienerzeit gespart und durch die vollständig autonome Softwareverarbeitung wird eine nicht reproduzierbare manuelle Interpretation vermieden. Der Benutzer gibt die Probe in die Fläschchen, anschließend wird der Bestimmungsprozess der Probenserie (einschließlich Probenvorbereitung und Ergebnisberechnungen) automatisch durchgeführt. Das System basiert auf den Methoden ASTM D6810, ASTM D6971, ASTM D7527 und ASTM D7590.

Um die toxischen Auswirkungen von Cadmium auf den menschlichen Körper zu verringern und die neurotoxischen Wirkungen von Blei zu begrenzen, sind die vorläufigen Richtwerte in den «Leitlinien für Trinkwasserqualität» der Weltgesundheitsorganisation auf eine maximale Konzentration von 3 µg/L für Cadmium und 10 µg/L für Blei festgelegt. Die völlig quecksilberfreie Bi-Tropfenelektrode ist der nächste Schritt bei der Umwandlung der voltammetrischen Analyse in einen ungiftigen Ansatz zur Schwermetallerkennung. Der Einsatz dieses umweltfreundlichen Sensors für die anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) ermöglicht die gleichzeitige Bestimmung von Cd und Pb in Trinkwasser. Die hervorragende Sensitivität ist zur Überwachung der vorläufigen WHO-Richtwerte mehr als ausreichend.

Der Richtwert für Chrom in den «Leitlinien für Trinkwasserqualität» der Weltgesundheitsorganisation (WHO) beträgt 50 µg/L. Dabei ist zu beachten, dass Chromkonzentrationen häufig als Gesamtchrom und nicht als Chrom(III) oder (VI) angegeben werden. Chrom(VI) ist für Veränderungen des Erbguts verantwortlich und kommt in deutlich geringeren Konzentrationen vor als Cr(III). Daher ist eine äußerst empfindliche Methode erforderlich, um Cr(VI) im Trinkwasser zu überwachen. Zur Bestimmung solch niedriger Konzentrationen kann die leistungsstarke adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV) an einer ex-situ mit Quecksilberfilm modifizierten Glaskohlenstoffelektrode unter Verwendung von DTPA als Komplexbildner eingesetzt werden.

Der Richtwert für Gesamtchrom in den «Leitlinien für Trinkwasserqualität» der Weltgesundheitsorganisation (WHO) beträgt 50 µg/L. Chrom(VI) ist giftiger als seine dreiwertige Form (Cr(III)) und kommt auch seltener vor. Daher ist eine robuste und empfindliche Methode erforderlich, um die Konzentration im Trinkwasser zu überwachen. Die mit einem Quecksilberfilm modifizierte scTRACE Gold kann zur Überwachung von Chrom(VI) eingesetzt werden und bietet eine einfache Handhabung und ein hohes Maß an Stabilität.

Moderne Raman-Geräte sind schneller, robuster und kostengünstiger als in der Vergangenheit und die Fortschritte bei der Komponentenminiaturisierung haben zur Entwicklung äusserst leistungsstarker, tragbarer Geräte für Vor-Ort-Untersuchungen geführt. Diese Studie beschäftigt sich mit dem Einsatz von Raman-Handspektrometern zur Charakterisierung und Identifikation von Proben, die in verschiedenen Anwendungsbereichen der Kriminaltechnik anzutreffen sind.

Kleine, schnelle und leistungsstarke Raman-Spektrometer sind inzwischen ohne Weiteres verfügbar. Es werden drei praktische Beispiele quantitativer und halbquantitativer Raman-Analysen erörtert. Diese Anwendungen veranschaulichen die Vielseitigkeit der Raman-Spektroskopie und ihre möglichen Auswirkungen auf verschiedene Sektoren wie die Sicherheitsbranche, Pharma-, Kunststoff- und Polymerindustrie.

Die patentierte STRaman-Technologie ist ein neues Raman-Verfahren, das chemische Spezies unter diffus streuendem Verpackungsmaterial wie Kunststoffschichten oder Tablettenüberzügen zerstörungsfrei identifizieren kann.

Mit der Fähigkeit zur zerstörungsfreien chemischen Identifikation durch blickdichte Materialien stellt das preisgekrönte STRam eine Weiterentwicklung der Raman-Technologie dar.

Viele Raffineriebetreiber verwenden billigere, schwer zu verarbeitende Rohöle, um ihre Gewinnspannen zu verbessern. Die Anzahl solcher billiger Rohöle auf dem Markt nimmt zu, doch sie bergen Risiken für den Käufer, verursacht zum Beispiel durch einen hohen Gehalt an Naphthensäuren und Schwefel. Schwefelverbindungen und Naphthensäuren gehören zu den Stoffen, die zum korrosiven Charakter von Rohölen und Mineralölprodukten beitragen. Aus diesem Grund ist das Korrosionsrisiko bei der Verarbeitung von Rohölen mit hohen Naphthensäure- und Schwefelanteilen erhöht. Raffineriebetreiber müssen bei der Verarbeitung dieser Rohöle den Kostenvorteil gegen das Risiko und die Kosten der Korrosionskontrolle abwägen. Eine zuverlässige Bestimmung der Säurezahl ist entscheidend für die Korrosionskontrolle. Unsere Gastautoren, Bert Thakkar, Bryce McGarvey und Colette McGarvey von Imperial Oil und Larry Tucker und Lori Carey von Metrohm USA, waren an der Entwicklung der neuen Methode ASTM D8045 zur Bestimmung der Säurezahl beteiligt. An dieser Stelle berichten sie über die Methode und darüber, wie sie entstanden ist.

Die oberflächenverstärkte Raman-Streuung oder SERS (vom engl. Surface Enhanced Raman Scattering) ist eine enorme Verbesserung der Raman-Streuung, bei der Moleküle auf Gold- oder Silber-Nanopartikeln adsorbiert werden. Damit kann eine bis zu 107-fache Verstärkung erfolgen. Der Vorteil der SERS für die analytische Chemie ist die Möglichkeit, Analytkonzentrationen in Millionstel und sogar Milliardstel zu bestimmen, während die klassische Raman-Analyse auf Tausendstel beschränkt ist. Metrohm Raman erstellt P-SERS-Assays, indem Nanopartikel mithilfe der Tintenstrahltechnik auf Substrate gedruckt werden. Bei diesem Verfahren entstehen kostengünstige Teststreifen mit aussergewöhnlicher Stabilität und Empfindlichkeit. Zwei Märkte können auf einfache Weise von P-SERS profitieren: die forensische Analytikund die Lebensmittelsicherheit. In diesem White Paper wird die Funktionsweise der SERS erläutert und wie diese mithilfe der Mira-Systeme von Metrohm Raman auf die mobile Raman-Analyse angewendet werden kann.

Ein analytischer Chemiker in ihrer Hosentasche. Ein forensisches Labor in einem Koffer. Ein Team zur Gefahrstoffbeseitigung in Ihrem Kofferraum. Ersthelfer brauchen jegliche Hilfe, die sie bekommen können, wenn sie es mit potenziellen Gefahrstoffen zu tun haben. Das Mira DS von Metrohm Raman ist ein ausgeklügeltes chemisches Analysengerät, das durch Automatisierung den Experten ersetzt. Mit nur einem Knopfdruck werden urheberrechtlich geschützte Smart-Acquire-Routinen zur Optimierung der Erfassungsparameter und Aufnahme hochwertiger Spektren gestartet. Die Bibliothek wird automatisch nach diesen Spektren durchsucht und mithilfe von Routinen zum Abgleich von Gemischen können bis zu drei Komponenten identifiziert werden. Werden Gefahrstoffe erkannt, wird der Benutzer durch farbkodierte Warnungen auf den unmittelbaren Handlungsbedarf hingewiesen.

Metrohm Raman präsentiert ein einzigartiges mobiles System zur Materialidentifikation, das auf die Bedürfnisse von Fachkräften im Bereich Sicherheit und Verteidigung zugeschnitten ist. Lernen Sie das Mira DS kennen, das anpassungsfähigste Raman-Analysengerät auf dem heutigen Markt. Das Mira DS wurde als direkte Reaktion auf Anfrage von Ersthelfern im Ausseneinsatz entwickelt, die sich ein kleines, robustes, automatisiertes Materialidentifikationssystemwünschten, das in jeder Situation die Sicherheit des Benutzers gewährleistet.

Die Erkennung von Gefahrstoffen erfordert solide und fortschrittliche Messgeräte, die unbekannte Substanzen vor Ort unmittelbar und sicher analysieren können. Da aus handelsüblichen Chemikalien hergestellte Sprengstoffe eine zunehmende Gefahr darstellen, müssenSprengstoffdatenbanken fortlaufend aktualisiert werden, um neu verwendete Substanzen aufzunehmen. Das Mira DS von Metrohm Raman ist die perfekte Lösung für die Erkennung von Sprengstoffen direkt vor Ort. Dieses mobile Raman-Spektrometer ist mit fortschrittlichen Analysealgorithmen und einer Reihe an Sicherheitsfunktionen für Ersthelfer ausgestattet, die eine mögliche Gefährdung SOFORT identifizieren müssen. Das Mira DS und seine Software können an auftretende Gefährdungen angepasst werden: In dieser Application Note wird das Verfahren zur Erstellung von Benutzerbibliotheken für Ausgangsstoffe von binären Sprengstoffen beschrieben, die vom Mira DS für Routinen zum Abgleich von Bibliotheken und Gemischen verwendet werden. Mit diesen Hilfsmitteln können unbekannte Substanzen anhand farbkodierter Warnmeldungen identifiziert werden. Somit ist eine schnelle Reaktion auf kritische Situationen möglich.

Eine Person, die im Verdacht steht, im Besitz von Betäubungsmitteln zu sein, kann erst dann strafrechtlich belangt werden, wenn nachgewiesen wurde, um welche illegale Substanzes sich handelt. Dieser Nachweis wird in der Regel von analytischen Chemikern in forensischen Laboren erbracht und erfordert hochgradig technische Trenn- und Bestimmungsmethoden. Leider müssen diese Labore häufig eine Vielzahl von Fällen bearbeiten, was zu Verzögerungen bei den Tests führt. Mobile Raman-Analysengeräte bieten Ersthelfern vor Ort die Zuverlässigkeit und Genauigkeit einer Laboranalyse und ermöglichen eine schnelle und präzise Identifikation von Strassendrogen, die als weisses Pulver vorliegen. Mit diesen Hilfsmitteln kann der Bedarf an forensischen Analysen reduziert werden und Strafverfolgungsbehörden können Massnahmen zur Drogenbekämpfung schneller, sicherer und mit höherer Genauigkeit umsetzen.

Unter Einsatz von Silbersubstraten wurde mit dem mobilen Mira DS Raman-Analysengerät von Metrohm Raman mittels gedruckter oberflächenverstärkter Raman-Streuung (Printable Surface Enhanced Raman Scattering, P-SERS) Heroin erfolgreich in 18 unaufbereiteten Strassenproben erkannt. Die Erkennung von Heroin mittels P-SERS konnte bei minimaler Vorbereitung der Probe einfach und äusserst schnell erfolgen. Zudem wurden auch Lösungsmitteluntersuchungen vorgenommen, um das optimale Lösungsmittel für die Extraktion aus unaufbereiteten Proben zu bestimmen; die Ergebnisse sind hier enthalten.

Korrosion ist ein Prozess, der die Zersetzung oder Wertminderung von Metallen umfasst. Das bekannteste Beispiel für Korrosion ist die Zersetzung von Metallen oder Legierungen. Die meisten Korrosionserscheinungen sind elektrochemischer Natur und bestehen aus mindestens zwei Reaktionen auf der Oberfläche des korrodierenden Metalls. Eine dieser Reaktionen ist die Oxidation (z. B. die Auflösung von Eisen), die auch als anodische Teilreaktion bezeichnet wird. Die andere ist eine Reduktionsreaktion (z. B. die Reduktion von Sauerstoff) und wird auch kathodische Teilreaktion genannt. Die Produkte dieser elektrochemischen Reaktionen können chemisch miteinander reagieren, um das Endprodukt zu bilden (z. B. Rost).

Landwirtschaft im grossen Stil wäre ohne Düngemittel in der heutigen Zeit nicht mehr möglich. Zum Anbauen einer ausreichenden Menge an landwirtschaftlichen Erzeugnissen für fast 8 Milliarden Menschen sowie für Nutztiere und industrielle Zwecke sind Düngemittel mit unterschiedlichen Nährstoffzusammensetzungen erhältlich, die den besonderen Bedürfnissen verschiedener Bodenarten gerecht werden. Angaben zur Zusammensetzung des Düngemittels (z. B. Gesamtstickstoff, Phosphor und Kalium) helfen bei der Auswahl des idealen Düngers für einen bestimmten Boden. Üblicherweise werden diese Bestandteile entweder gravimetrisch (z. B. Phosphor, Kalium oder Sulfat) oder mittels ICP-OES (z. B. Phosphor oder Kalium) bestimmt. Diese Methoden gehen aber einerseits mit langen Analysezeiten und einer aufwendigen Probenvorbereitung (Gravimetrie) einher und erfordern andererseits teure Messgeräte mit hohen Betriebskosten (ICP-OES). In diesem Whitepaper wird die thermometrische Titration als schnelle und kostengünstige Alternative vorgestellt, um Informationen über den Gehalt der verschiedenen Nährstoffe in unterschiedlichen Düngemitteln zu gewinnen.

Bei der Herstellung, beim Einkauf, Verkauf oder Transfer von Schmierölen, Additiven und ähnlichen Produkten ist es wichtig, den Wassergehalt zu kennen, um ihre Qualitäts- und Leistungsmerkmale beurteilen zu können. Die Überwachung des Wassergehalts dieser Produkte kann Schäden an der Infrastruktur verhindern und für einen sicheren Betrieb sorgen, indem Korrosionsprozesse sowie der dadurch bedingte Motorverschleiss vermieden werden. In diesem Whitepaper wird die einfache Feuchtigkeitsbestimmung bei Erdölproben mittels coulometrischer Karl-Fischer-Titration nach den drei in ASTM D6304 dargelegten Methoden erläutert. Die verschiedenen Verfahren werden miteinander verglichen, um die am besten geeignete Methode für die unterschiedlichen Probentypen zu ermitteln.

Wie alle Fachkräfte im Bereich Sicherheit und Verteidigung müssen auch Zollbeamte verdächtige Substanzen vor Ort schnell und genau identifizieren können. Handelt es sich bei dieser Substanz um Fentanyl, das bereits in Mikrodosen tödlich ist, sind die Risiken besonders hoch. Das Mira DS Raman-Handspektrometer von Metrohm Raman ermöglicht eine sichere, kontaktlose Identifikation von über 200 Fentanyl-Analoga. Mira DS dient Zollbeamten als Schutz, wenn sie Bürger vor tödlichen Betäubungsmitteln, Drogenschmugglern und illegal eingeführten Waren schützen.

Die Ionenchromatographie mit Massenspektrometrie (IC-MS) ist ein leistungsstarkes Verfahren zur Bewältigung vieler anspruchsvoller Analyseaufgaben, die mittels IC allein nicht zufriedenstellend durchgeführt werden können. IC-MS ist ein solides, empfindliches und selektives Verfahren zur Bestimmung von polaren Verunreinigungen wie anorganischen Anionen, organischen Säuren, Halogenessigsäuren, Oxyhalogeniden oder Alkali- und Erdalkalimetallen. Nach der Trennung der Probenbestandteile mittels IC gewährleistet die massenselektive Detektion die Peak-Identität bei niedrigen Nachweisgrenzen. Durch Einbindung der automatisierten Metrohm Inline-Probenvorbereitung (MISP) können nicht nur Wasserproben, sondern auch Chemikalien, organische Lösungsmittel oder Explosionsrückstände ohne aufwendige manuelle Laborarbeit analysiert werden. In diesem Whitepaper werden die Vorteile, die die IC-MS in bestimmten Fällen gegenüber der IC hat, die Kopplung der IC mit verschiedenen MS-Systemen sowie die zugehörigen Normen und Standards erläutert.

Raman-Handgeräte werden ständig weiterentwickelt. Die Kombination aus grossen Bibliotheken, einem kompakten und benutzerfreundlichen System und der vorausschauenden Hazmat-Software machen das Mira DS zu einem leistungsstarken Hilfsmittel für Fachkräfte im Bereich Verteidigung und Sicherheit. Identifizieren Sie Materialien vor Ort, erhalten Sie Gefahrenhinweise und treffen Sie schnelle Entscheidungen über das Vorgehen in gefährlichen Situationen.

In diesem Whitepaper lernen Sie den MIRA XTR DS kennen ‒ das kleinste, intelligenteste und flexibelste tragbare Raman-System mit der grössten auf dem Markt verfügbaren Bibliothek! MIRA XTR DS hat alle Vorteile einer Raman-Abfrage bei 785 nm: kompakte Grösse, geringe Laserleistung, Probenkonservierung, lange Batterielebensdauer … jetzt auch mit Fluoreszenzunterdrückung. Darüber hinaus bietet er im Vergleich zu Systemen mit 1064 nm eine verbesserte Empfindlichkeit und Auflösung. So ergeben sich neue Möglichkeiten für 785-nm-Raman-Verfahren, einschliesslich der Analyse stark gefärbter Materialien, gängiger Hilfsstoffe, verbotener Substanzen und mehr.

Es ist allgemein bekannt, dass eine längere Exposition gegenüber sechswertigen Chromverbindungen schwerwiegende gesundheitliche Auswirkungen haben kann. Das hat zu einer verstärkten Regulierung chromhaltiger Produkte und einer grösseren Nachfrage nach Technologien geführt, mit denen sechswertiges Chrom in potenziellen Matrices zuverlässig identifiziert werden kann. Dazu gehören Lacke, Farben und Grundierungen, die bei der Raman-Abfrage ein Problem darstellen können, da stark gefärbte Materialien bei einer Anregung mit 785 nm häufig fluoreszieren. Fluoreszenz kann das Raman-Signal beeinträchtigen und eine eindeutige Identifizierung verhindern. MIRA XTR DS bietet alle Funktionen eines tragbaren Systems zur Materialidentifizierung und verfügt über die neue Fähigkeit, das Raman-Signal fluoreszierender Materialien selektiv zu eXTRahieren. Die Fluoreszenzunterdrückung bei 785 nm ermöglicht eine höhere Empfindlichkeit und Auflösung als bei Systemen mit 1064 nm sowie ein viel breiteres Anwendungsspektrum für die Raman-Spektroskopie. MIRA XTR DS bietet eine umfassende und vielseitige Lösung für die Materialidentifizierung im Feldeinsatz.

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