Frische und gebrauchte Erdölprodukte können saure Bestandteile wie Additive oder Abbauprodukte enthalten. Die Säurezahl (SZ) ist ein Massstab für die relative Menge vorhandener Säuren und wird in mg KOH pro g Probe angegeben. Darüber hinaus wird die Säurezahl bei Schmieröl als Qualitätsparameter verwendet, um die Qualität neuer Formulierungen zu beurteilen. Bei der Wartung dient sie zudem als Indikator für eine Qualitätsabnahme solcher Formulierungen.
Der Einsatz einer für nichtwässrige Titrationen geeigneten pH-Elektrode sorgt für die zuverlässige Bestimmung des Äquivalenzpunkts. Ein flexibles Schliffdiaphragma erleichtert ihre Reinigung, insbesondere nach dem Einsatz in stark verunreinigten Proben wie gebrauchtem Motoröl. Durch die Verwendung der richtigen Elektrode erhöhen sich die Präzision und Zuverlässigkeit der Resultate beträchtlich.
Dieses Application Note beschreibt die potentiometrische Bestimmung der Säurezahl nach ASTM D664 und IP177 mit der pH-Elektrode Solvotrode easyClean.
Die Analyse wird mit Schmieröl und frischem Motoröl durchgeführt.
Es sollte darauf geachtet werden, eine repräsentative, gut homogenisierte Probenmenge zu verwenden. Ansonsten ist keine Probenvorbereitung notwendig.
Die Analyse erfolgt mit einem automatisierten System bestehend aus einem OMNIS Sample Robot S und einem OMNIS Advanced Titrator ausgestattet mit einer Solvotrode easyClean.
Vor der Messung der Proben wird eine Blindwertbestimmung mit der gleichen Lösungsmittelmenge wie bei der Probentitration durchgeführt.
Die Probe wird in der Lösungsmittelmisch bestehend aus Toluol, Isopropanol (IPA) und CO2 -freiem Wasser gelöst. Anschließend wird die Probe mit standardisierter Kaliumhydroxid-Lösung in Isopropanol titriert, bis der Äquivalenzpunkt erreicht ist.
Nach jeder Probenbestimmung muss die Elektrode mit Lösungsmittelmischund anschließend IPA gespült werden, gefolgt von einer Rehydratisierung der Glasmembran in entionisiertem Wasser. Anschließend wird die Elektrode kurz in IPA getaucht, um anhaftendes Wasser zu entfernen.
Für die getesteten Proben ergeben sich klar definierte Titrationskurven mit akzeptablen Ergebnissen und geringen Standardabweichungen. Die Ergebnisse sind zusammengefasst in Tabelle 1. Eine Beispieltitrationskurve ist dargestellt in Abbildung 2.
| SZ in mg KOH/g Probe | Schmieröl (n = 3) | Motoröl (n = 28) |
|---|---|---|
| Mittelwert | 1.088 | 1.9171 |
| SD(abs) | 0.005 | 0.034 |
| SD(rel) | 0.47 | 1.78 |
Die vollautomatische Bestimmung der Säurezahl von Mineralölprodukten nach ASTM D664 und IP 177 kann mit einem Metrohm OMNIS-System umgesetzt werden. Der Einsatz eines OMNIS Sample Robot ermöglicht die vollautomatische Titration von bis zu vier Proben parallel. Die OMNIS-Plattform bietet die Möglichkeit, Ihr System individuell an Ihre Bedürfnisse anzupassen und um weitere benötigte Applikationen zu erweitern.
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