Eisen im Kesselspeisewasser
AN-V-179
2021-09
de
Unkomplizierte, empfindliche und kostengünstige Bestimmung mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (DHN-Methode)
Um einen zuverlässigen und sicheren Betrieb des Wasser-Dampf-Kreislaufs zu gewährleisten, muss die Eisenkonzentration im Kesselspeisewasser überwacht werden. Verschiedene Richtlinien legen Grenzwerte für den maximalen Eisengehalt fest. Die Konzentration an Gesamteisen im Kesselspeisewasser kann mittels adsorptiver Stripping-Voltammetrie (AdSV) unter Verwendung von 2,3-Dihydroxynaphthalin (DHN) als Komplexbildner mit hoher Empfindlichkeit bestimmt werden. Die Voltammetrie ist eine praktikable, weniger anspruchsvolle Alternative zur Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) oder zur induktiv gekoppelten Plasmaspektroskopie (ICP) zur Bestimmung von Eisen. Sie erfordert nur einen moderaten Hardware-Investment und die Betriebskosten sind gering.
Die Eisenkonzentration im Kesselspeisewasser muss überwacht werden, um einen zuverlässigen und sicheren Betrieb des Wasser-Dampf-Kreislaufs in Wärmekraftwerken zu gewährleisten. Eisenionen, selbst in geringen Konzentrationen, sind ein Indikator für Korrosion und können daher potenzielle Sicherheitsprobleme signalisieren. Verschiedene Richtlinien legen Grenzwerte für den maximalen Eisengehalt im Kesselspeisewasser fest.
Die Konzentration an Gesamteisen in Kesselspeisewasser kann mit hoher Empfindlichkeit durch die adsorptive Stripping-Voltammetrie (AdSV) mit 2,3-Dihydroxynaphthalin (DHN) als Komplexbildner bestimmt werden. Mit dieser Methode kann die Konzentration in Wasserproben bis auf etwa 0,1 μg/L bestimmt werden.
Die AdSV-Methode ist einfach durchzuführen, spezifisch und frei von Interferenzen. Sie ist eine praktikable sowie weniger anspruchsvolle Alternative zur Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) oder zur induktiv gekoppelten Plasma-Spektroskopie (ICP) und erfordert nur eine moderate Investition in die Hardware bei zudem geringen Betriebskosten.
Kesselspeisewasser
Die Wasserprobe, DHN-Lösung und Pufferlösung werden in das Messgefäß pipettiert. Die Bestimmung des Gesamteisens erfolgt mit einem 884 Professional VA unter Verwendung der in Tabelle 1 angegebenen Parameter. Die Konzentration wird durch zweimalige Zugabe einer Eisen-Standardlösung bestimmt.
| Parameter | Einstellung |
|---|---|
| Arbeitselektrode | MME pro (HMDE) |
| Betriebsart | DP – Differential-Puls |
| Anreicherungspotential | -0,1 V |
| Anreicherungszeit | 30 s |
| Startpotential | -0,2 V |
| Endpotential | -1,2 V |
| Peakpotential Fe | -0,7 V |
- Arbeitselektrode: Multi-Mode-Elektrode pro mit Standard-Glaskapillaren
- Referenzelektrode: Ag/AgCl/KCl (3 mol/L)
Elektrolytgefäß mit Brückenelektrolyt: KCl (3 mol/L) - Hilfselektrode: Platinstift-Elektrode
Die Bestimmung von Gesamteisen in Kesselspeisewasserproben kann auf einfache und unkomplizierte Weise mit der adsorptiven Stripping-Voltammetrie (AdSV) durchgeführt werden.
| Probe | Gesamt-Fe [μg/L] |
|---|---|
| Kesselspeisewasser | 3,0 |
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Interne Referenz: AW VA CH4-0513-072012