分光電気化学測定アプリケーション

This application note demonstrates EQCM D for simultaneous mass and dissipation analysis of Ni(OH)₂ electrodeposition.

多くの電気化学的手法が開発されてきたものの、その適用は従来、水系媒体に限定されてきた。これに対し、有機溶媒中でのラマン分光電気化学法は有望な代替手段であるが、新たなEC-SERS手法の開発は依然として求められている。本アプリケーションノートでは、金および銀電極の電気化学的活性化により、有機媒体中における色素や農薬の検出が可能となることを示す。

本アプリケーションノートでは、Metrohm DropSens の SPELEC 装置を FLUORESCENCE KIT と組み合わせて使用し、[Ru(bpy)₃]²⁺/³⁺ の酸化還元カップルの蛍光分光電気化学を行うことで、半無限拡散領域における電気化学反応を時間分解的にモニタリングします。

このアプリケーション ノートでは、ラマン分光法と電気化学測定法を組み合わせたEC-ラマンを用いた 4-ニトロチオフェノールの実験手順を紹介します。

EC-SERSは、電気化学的に活性化した金スクリーン印刷電極（Au SPEs）を用いることでラマン感度を向上させ、複雑な前処理や装置を必要とせずに迅速かつ簡便に農薬を検出することを可能にします。

このアプリケーション ノートでは、単層カーボンナノチューブ (SWCNT) の測定におけるパフォーマンスを分析して、SPELEC RAMAN と標準のラマン装置を比較します。

アルマーブルーは、レゾルフィンへの不可逆的還元およびジヒドロレゾルフィンへの可逆的還元の過程を通じて、蛍光分光電気化学によりモニタリングできます。

ラマン分光法は感度が低いことから、これまで検出手法としての利用が制限されてきました。しかし、表面増強ラマン散乱（SERS）効果により、その分析応用における有効性は向上しています。本アプリケーションノートでは、概念実証として、アルデヒドデヒドロゲナーゼ（ALDH）およびシトクロムcをラマン分光電気化学法によって解析しています。

電気化学ラマン（EC-Raman）分光法は、物理化学的な変化を追跡することにより、エネルギー貯蔵装置の理解を向上させます。この技術資料では、ニッケル水素（NiMH）バッテリーの充電および放電シミュレーション中のEC-ラマンの測定結果を解説しています。

真性導電性ポリマー (ICP) は、その優れた特性により大きな注目を集めています。 これらには、優れた化学的、熱的、酸化的安定性、調整可能な電気的特性、触媒能力、光学的および機械的特徴などが含まれます。 ICP は、センサー、帯電防止コーティング、発光ダイオード、トランジスタ、フレキシブルデバイス、および通過する光の量を調節する「スマート」ウィンドウなどのエレクトロクロミックデバイスの活性材料として、無数の用途に使用されています。 PEDOT としても知られるポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン) は、市場で最も有望な ICP の 1 つです。 その高い導電性、電気化学的安定性、触媒特性、ほとんどすべての一般的な溶媒に対する高い不溶性、および興味深いエレクトロクロミック特性 (例えば、ドープ状態では透明で、中性状態では着色) によるものです。 この技術資料では、分光電気化学的手法により PEDOT 膜を評価します。

強力な合成オピオイドであるフェンタニルは、世界中で違法に流通しています。過剰摂取は致命的となる可能性があり、昏睡、瞳孔変化、チアノーゼ、呼吸不全などの症状を引き起こします。体格や過去の使用状況などによっては、わずか2mgのフェンタニルでも致死的となる可能性があります。フェンタニルは深刻な影響を及ぼすため、深刻な公衆衛生上の危機となっており、その特定と検出は極めて重要です。電気化学表面増強ラマン分光法（EC-SERS）とスクリーン印刷電極（SPE）を組み合わせることで、フェンタニルを迅速かつ効果的かつ正確に検出することが可能になります。

この技術資料では、従来の電極を用いた新しい紫外可視分光電気化学セルについて説明します。この新しいデバイスは、実験中に起こる電気化学プロセスに関連した分光学的情報を得るために、作用電極表面に光を集光するように設計されています。 反射セルに選定された材料は、水溶液と有機溶媒の両方で正確な分光電気化学測定を容易にします。紫外可視分光電気化学セルの優れた性能を実証するために、2つの異なる電気化学系の研究が行われました。この研究結果については、本技術資料で解説します。

このアプリケーションでは、メトロームの顕微ラマン分光計と電気化学測定装置を組み合わせたシステムを使用して、金電極上でのフェロシアン化物の可逆的酸化をモニタリングする方法を紹介しています。電位の変化に伴うバンド強度の変化を利用して、サイクリックボルタンメトリー（CV）中における電極表面でのフェロシアン化物およびフェリシアン化物の濃度プロファイルの相対的な変化を追跡できます。

電気化学、分光学、分光電気化学（SEC）は、多くの分野で広く用いられている測定技術です。しかし、これらの測定から得られるデータ曲線は非常に多様であり、すべての電気化学ピークや分光バンドが同じ手順で測定できるわけではありません。 この技術資料では、DropView 8400およびDropView SPELECソフトウェアに含まれる収集した曲線やデータの測定・解析を容易にする4つのツールを説明します。適切なツールを選択することで測定プロセスを助け、測定結果の解析を容易にします。 Automeasurement、Set on curve measurement、Set free measurement、Set step measurement について詳しく説明します。

表面増強ラマン分光法 (SERS) 用の電極基板は通常、貴金属の複雑な (マイクロ/ナノ) 構造で製造され、微量レベルの分析物の検出を可能にします。 これらの SERS 電極基板はコストが高く反応性が高いため、多くの場合、使用期限が限られています。 これらの問題を最小限に抑えながらも同じ性能基準を維持する新しい電極基板材料の開発は、常に懸念されています。 スクリーン印刷された電極は、確立されたスクリーンプリント法を使用して様々な金属材料を用いて簡単に製造できるため、多用途でコスト効率の高い使い捨て電極の大量生産につながります。 この技術資料では、in situ* 電気化学 SERS (EC-SERS) による様々な化学種の高速かつ高感度な検出に適した電極基板として、すぐに入手できるスクリーンプリントされた金属電極を使用する実現可能性を示しています。 *in situ：その場

スペクトロエレクトロケミストリーでは、1回の実験で化学系に関する電気化学的情報と分光学的情報の両方の情報が得られます。すなわち2つの異なる視点からの情報が得られるマルチレスポンス技術です。UV-VIS領域に焦点を当てた分光電気化学は、最も重要な組み合わせの一つとなりますが、これは貴重な定性的情報を得ることができるだけでなく、優れた定量的結果も得ることができるからです。この技術資料では、既知の汚染物質である4-ニトロフェノールについて、SPELEC分光電気化学測定装置を用いて分解速度を測定しました。

Spectroelectrochemistry is a multi-response technique that provides electrochemical and spectroscopic information about a chemical system in a single experiment, i.e., it offers information from two different points of view. Raman spectroelectrochemistry could be considered as one of the best techniques for both the characterization and behavioral understanding of carbon nanotube films, as it has traditionally been used to obtain information about their oxidation-reduction processes as well as the vibrational structure. This application note describes how the SPELEC RAMAN is used to characterize single-walled carbon nanotubes by studying their electrochemical doping in aqueous solution as well as to evaluate their defect density.

分光電気化学の実験では、サンプルに関する卓越した定性情報が得られるだけでなく、分析を行う際に考慮されるかもしれない他の定量データも得られます。 一連の実験により、分析者は2つの検量線を得ることができます。1つは電気化学データであり、もう1つは分光学的な情報です。サンプルの濃度は、両方の検量線を使用して計算され、異なる経路で得られた結果を確認することができます。 この技術資料は、電気化学的測定と分光学的測定の比較により、2つの方法が尿酸(UA)を区別なく測定し、その計算値が経験的データとほぼ一致することを実証しています。

in-situ*分光電気化学は、電極表面で起こる酸化還元反応と同時に動的な電気化学的および分光学的情報を提供します。様々な分光電気化学の装置構成を選択することができますが、簡単な方程式で、各実験のためのセットアップについて電気化学と分光学の関連付けを説明します。 この技術資料では、このコンセプトの実証として、分光学データから電気化学パラメータの定量化（拡散係数）を計算する方法を説明します。 * in-situ: その場

この文書では、スクリーンプリント電極を用いた時間分解ラマン分光電気化学測定についてご紹介します。使用される装置は、785 nm レーザー光源、高分解能ラマンスペクトロメーター、およびバイポテンショスタット/ガルバノスタットの組み合わせが完全一体型ボックスに統合されています。実験は、リアルタイムでのデータ収集および有用なデータ処理を可能にする、高性能の分光電気化学ソフトウェアによりコントロールされます。

NIR分光法にはこれまで、このスペクトル範囲での吸水が原因での限界がありました。このように、よく知られた水分限界は、NIR分光電気化学のための新たなアプリケーションの開発を制限してきました。この文書では、このスペクトル範囲での水性の働きかけを最小化するか、あるいは除去までもできるいくつかの興味深い代替法を紹介します。