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【技術資料】銀滴定による水中硫化物・硫化水素測定

AN-T-032

2020-04

【技術資料】銀滴定による水中硫化物・硫化水素測定

Inexpensive determination by potentiometric titration


Summary

硫化物は、一般的に見られる鉱物の一種です。無機硫化物は、硫化鉱石中に豊富に存在することから、銅、鉄、鉛、亜鉛、水銀、および半金属であるヒ素の抽出に使用されています。硫化物は金属から分離され、排水中に蓄積します。これらは悪臭を放ち、排水処理施設において(特にコンクリートや鉄に関して)腐食の問題を引き起こします。酸性の水中では、硫化物が反応して硫化水素を形成し、これは低濃度でも極めて有毒です。

さらに、硫化物および硫化水素はいずれも温泉水中に自然に存在しており、蒸発を通じて入浴者を中毒させる可能性があります。そのため、水中の硫化物および硫化水素の量を監視することが重要です。

本アプリケーションノートでは、電位差滴定による、水中の硫化物および硫化水素の微量測定について説明します。


Configuration


Sample and sample preparation

本アプリケーションは、硫化物を添加した地下水試料を用いて実証されています。水には硫化ナトリウムが添加されています。

試料は瓶詰め直後に、硫化物が揮発性の硫化水素を形成するのを防ぐため、水酸化ナトリウムで保存処理されます。


Experimental

OMNIS Advanced Titrator equipped with an Ag Titrode with Ag2S coating for the determination of sulfides and hydrogen sulfides in water samples.
図 1. 水試料中の硫化物および硫化水素測定のための、Ag2Sコーティングが施されたAg Titrodeを備えたOMNIS Advanced Titrator。

本分析は、Ag2Sコーティングが施されたAg Titrodeを備えたOMNIS Advanced Titratorを用いて実施されます。Ag2Sコーティングにより、検出限界が低下し、迅速な応答が確保されます。

滴定前に、残留する酸素を除去するため、試料は窒素ガスでパージされます。その後、当量点を過ぎるまで、試料は硝酸銀で滴定されます。


Results

試料中の硫化物濃度が低く、滴定剤濃度も低いにもかかわらず、再現性のある結果が得られています。試験対象の地下水では、硫化水素含有量0.31 mg/L(n = 3、SD(abs) = 0.01 mg/L、SD(rel) = 1.91%)が得られています。

Exemplary titration curve of the hydrogen sulfides determination.
図 2. 硫化水素測定の滴定曲線の例。

Conclusion

滴定は、水中の硫化物および硫化水素を測定するための安価な手法です。本手法は、0.31 mg/Lという低い硫化水素含有量を測定することができます。より高い硫化水素レベルを測定するには、滴定剤の濃度を高めることができます。そのため、結果を不正確にする可能性のある試料の希釈は不要です。これにより、滴定は、光度法などの他の手法と比較して、広い濃度範囲をカバーする汎用性の高い手法となっています。

Ag2Sコーティングが施されたAg Titrodeを使用することで、迅速な応答時間と低い検出限界が確保されます。この電極はさらに、参照電極としてpHガラス膜を使用しているため、メンテナンスフリーです。単に蒸留水中に保管することができます。

作成者

メトロームジャパン株式会社

143-0006 東京都大田区平和島6-1-1
東京流通センター アネックス9階

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