Sulfide sind eine häufig vorkommende Klasse von Mineralien. Anorganische Sulfide werden für die Gewinnung von Metallen wie Kupfer, Eisen, Blei, Zink, Quecksilber und dem Halbmetall Arsen herangezogen, da diese in sulfidischen Erzen sehr häufig vorkommen. Die Sulfide werden von den Metallen abgetrennt und reichern sich im Abwasser an. Sie sind übelriechend und verursachen Korrosionsprobleme in Kläranlagen (insbesondere bei Beton und Eisen). In saurem Wasser reagieren die Sulfide zu Schwefelwasserstoff, der schon in geringen Mengen extrem giftig ist.
Darüber hinaus sind sowohl Sulfide als auch Schwefelwasserstoffe in Thermalquellen natürlich vorhanden und könnten die Badegäste durch Verdunstung vergiften. Daher ist es wichtig, die Menge an Sulfiden und Schwefelwasserstoffen im Wasser zu überwachen.
Dieses Application Note beschreibt die Spurenbestimmung von Sulfiden und Schwefelwasserstoffen in Wasser durch potentiometrische Titration.
Diese Anwendung wird an aufgestockten Grundwasserproben demonstriert. Das Wasser wird mit Natriumsulfid versetzt.
Unmittelbar nach der Abfüllung wird die Probe mit Natriumhydroxid konserviert, um zu verhindern, dass die Sulfide flüchtige Schwefelwasserstoffe bilden.
Diese Analyse wird mit einem OMNIS Advanced Titrator durchgeführt, der mit einer Ag-Titrode mit Ag2S-Beschichtung ausgestattet ist. Die Ag2S-Beschichtung senkt die Nachweisgrenze und gewährleistet eine schnelle Reaktion.
Vor der Titration wird die Probe mit Stickstoffgas gespült, um jeglichen Restsauerstoff zu entfernen. Die Proben werden dann mit Silbernitrat bis nach dem Äquivalenzpunkt titriert.
Trotz der geringen Sulfidkonzentration in der Probe und der niedrigen Titriermittelkonzentration werden reproduzierbare Ergebnisse erzielt. Für das untersuchte Grundwasser ergibt sich ein Schwefelwasserstoffgehalt von 0,31 mg/L (n = 3, SD(abs) = 0,01 mg/L, SD(rel) = 1,91%).
Die Titration ist eine kostengünstige Methode zur Bestimmung von Sulfiden und Schwefelwasserstoffen in Wasser. Mit der Methode kann ein Schwefelwasserstoffgehalt von nur 0,31 mg/L gemessen werden. Um höhere Schwefelwasserstoffgehalte zu messen, kann die Konzentration des Titriermittels erhöht werden. Daher müssen die Proben nicht verdünnt werden, was die Ergebnisse verfälschen könnte. Dies macht die Titration zu einer vielseitigen Methode, die im Vergleich zu anderen Methoden wie der Photometrie einen großen Konzentrationsbereich abdeckt.
Die Verwendung einer Ag-Titrode mit Ag2S-Beschichtung gewährleistet eine schnelle Ansprechzeit und eine niedrige Nachweisgrenze. Diese Elektrode ist zudem wartungsfrei, da sie eine pH-Glasmembran als Referenzelektrode verwendet. Sie kann einfach in destilliertem Wasser aufbewahrt werden.
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Interne Referenz: AW TI CH1-1300-032020