Applikationen

Tragbare Raman-Spektrometer sind ein wertvolles Hilfsmittel bei der Untersuchung archäologischer Stätten, ermöglichen sie doch In-situ-Analysen, die eine Beeinträchtigung wichtiger Kulturstätten durch solche Untersuchungen minimieren.

Damit SERS-Entwickler und Endnutzer von SERS für spezifische Anwendungen niedrige Konzentrationen von Verbindungen analysieren können, benötigen sie als Herzstück ihrer technologischen Plattform einen Raman-Aufbau, der zuverlässige Leistung in Laborqualität liefert, kostengünstig sowie mobil ist und ihnen die Bewältigung realer Probleme ermöglicht. Das tragbare System i-Raman Plus bietet in Verbindung mit einem BAC151 Probennahmesystem mit Videomikroskop einen idealen Aufbau. Hohe Leistung und Einsatzflexibilität mit verschiedenen Laserpunktgrössen und -leistungen für die SERS-Forschung.

Tragbare Raman-Geräte werden zur Quantifizierung von Trigonellin eingesetzt, einem Alkaloid, das zum gesundheitsfördernden Effekt einiger Nahrungsmittel beiträgt. Es wird eine einfache Methode zur Quantifizierung des Vorhandenseins von verdünntem Trigonellin in Lösungen mittels oberflächenverstärkter Raman-Spektroskopie beschrieben. Tragbares Raman ist ein Werkzeug, das zur Qualitätskontrolle von Lebensmitteln wie Kaffee und Quinoa eingesetzt werden könnte.

Dieser Artikel legt die Eignung tragbarer Raman-Spektrometer als vielseitiges Werkzeug der Process Analytical Technology (PAT) dar. Sie kann für die Identifikation von Rohmaterialien, die In-situ-Überwachung von Reaktionen bei der Entwicklung pharmazeutischer Wirkstoffe (APIs) und die Prozessüberwachung in Echtzeit eingesetzt werden. Die Identifikation von Rohmaterialien erfolgt zur Überprüfung von Ausgangsstoffen gemäss PIC/S und cGMP und lässt sich ohne Weiteres mit einem Raman-Handspektrometer durchführen. Tragbare Raman-Systeme ermöglichen Benutzern die Durchführung von Messungen, um Erkenntnisse über Prozesse zu erlangen und einen Wirksamkeitsnachweis für Raman-Messungen zu liefern, die in Pilotanlagen oder an grossen Produktionsstandorten eingeführt werden sollen. Bei bekannten und wiederholt durchgeführten Reaktionen oder der kontinuierlichen Online-Überwachung von Reaktionsprozessen stellen Raman-Analysen eine praktische Lösung dar, die Erkenntnisse zum Prozess liefert und eine Grundlage für die Prozesssteuerung ist.

Die korrekte Identifikation der mineralischen Phasen in Gesteinsdünnschliffen ist für die petrographische und petrologische Analyse von Gestein von entscheidender Bedeutung. Ein tragbares Raman-Spektrometer liefert in Verbindung mit einem optischen Mikroskop neben den chemischen Informationen auch optische Bilder, um eine höhere Identifikationssicherheit als bei der üblichen Verwendung eines optischen Mikroskops allein zu bieten.

Erörtert werden die Vorteile eines TE-gekühlten Spektrometers in Raman-Systemen, um ein geringeres Systemrauschen über längere Integrationszeiten und infolgedessen niedrigere Nachweisgrenzen zu erzielen.

Briefmarken gehören zum Kulturgut und vermitteln eine unschätzbare Menge an historischen Informationen. Der Handel mit gefälschten historischen Tinten nimmt jedoch zu und daher müssen gefälschte Briefmarken unbedingt identifiziert und aus dem Verkehr gezogen werden. Für diesen Zweck wird das Raman-Handspektrometer i-Raman EX® mit einem 1064-nm-Laser eingesetzt, da es die Fluoreszenz der Tinte minimiert. Das i-Raman EX® bietet zudem die Möglichkeit, die Laserleistung auf bis zu 1 % zu reduzieren, damit die Probe nicht verbrennt, und das Raman-Videomikroskop analysiert selbst kleinste Details ‒ eine entscheidende Funktion für die Kulturgutanalyse eines historischen Briefumschlags aus dem Jahr 1885.

Obwohl die Entwicklung, Validierung und Anwendung einer Methode mittels Software klar definiert ist, hängt die Zuverlässigkeit der Methode von der korrekten Durchführung der Probennahme, Validierung und Methodenpflege ab. In diesem Dokument werden ausführlich die empfohlenen Verfahren für die Anwendung der multivariaten Methode mit dem NanoRam-1064 beschrieben. Diese Verfahren sind für Endbenutzer im pharmazeutischen Umfeld zu empfehlen, können aber auch in anderen Bereichen eingesetzt werden. Dieses Dokument soll als allgemeine Orientierung für Benutzer des NanoRam-1064 dienen, die eine Standardarbeitsanweisung für die Methodenentwicklung, -validierung und -umsetzung erstellen möchten.

Die Raman-Spektroskopie wird aufgrund ihrer zerstörungsfreien Messungen, der kurzen Analysezeiten und der Möglichkeit, sowohl qualitative als auch quantitative Analysen durchzuführen, in der pharmazeutischen und chemischen Industrie verstärkt für die Prozessanalytik eingesetzt. Auf quantitative spektroskopische Daten werden routinemässig spektrale Vorverarbeitungsalgorithmen angewendet, um spektrale Merkmale zu verstärken und zugleich Schwankungen zu minimieren, die nicht mit dem untersuchten Analyt zusammenhängen. In dieser technischen Mitteilung werden die wesentlichen Vorverarbeitungsoptionen für die Raman-Spektroskopie anhand praktischer Anwendungsbeispiele erläutert. Zudem werden die in der Software von B&W Tek und Metrohm verfügbaren Algorithmen vorgestellt, damit der Leser sich mit ihnen vertraut machen und sie zur Erstellung quantitativer Raman-Modelle nutzen kann.

Die simultane ionenchromatographische Bestimmung von Spuren von Lanthaniden (oder Lanthanoiden) wurde entweder mit Hilfe einer direkten, nicht suppressierten Leitfähigkeitsdetektion oder einer UV/VIS-Detektion im Anschluss an eine Nachsäulenderivatisierung (PCR) mit Arsenazo III bei 655 nm erreicht. Die Leitfähigkeitsdetektion unter isokratischen Bedingungen führte zu einer Gesamtanalysezeit von ca. 70 Minuten. Im Gegensatz dazu dauert die Bestimmung von Lanthaniden mittels Gradientenelution und nachfolgender spektrophotometrischer Detektion des Arsenazo III-Lanthanid(III)-Komplexes nur 22 Minuten. Neben der herausragenden Analysezeit punktet die UV/VIS-Detektion auch mit ihrer erhöhten Trennschärfe und höheren Empfindlichkeit, wird aber nicht durch ubiquitäre Nicht-Lanthanid-Verunreinigungen wie Eisen(III) oder andere Übergangsmetalle negativ beeinflusst. Für Leitfähigkeits- und spektrophotometrische Detektion hat die Einbeziehung von Probenanreicherungsschritten die Nachweisgrenze (LOD) bis in den Sub-ppb-Bereich gesenkt.

Die Kombination von 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino und MagIC NetTM-Software bietet eine Reihe von ausgeklügelten Techniken zur ionenchromatographischen Probenvorbereitung. Eine davon ist die automatische Inline-Verdünnung von Proben. Nach der ersten Probeninjektion prüft MagIC NetTM, ob der Bereich des Probenpeaks innerhalb des Kalibrierbereichs liegt. Liegt er ausserhalb dieser Grenzen, berechnet die Software den passenden Verdünnungsfaktor und injiziert die Probe automatisch noch einmal. Für alle untersuchten Ionen (Li+, Na+, K+, Ca2+, Mg2+, F-, Cl-, NO2-, Br-, NO3-, SO42-) ergab die automatische logische Verdünnung Bestimmtheitsmasse (R2) von mehr als 0.9999. Die Wiedergewinnung von direkt injizierten Kationen und Anionen lag im Bereich zwischen 98.6 und 99.5 % bzw. 93.4 und 100.4 %. Im Gegensatz dazu bewegte sich die Wiedergewinnung von Kationen und Anionen nach einer logischen Verdünnung zwischen 100.1 und 102.9 % bzw. 98.2 und 102.6 %. Die relative Standardabweichungen für alle Analysen mit verdünnten Probenlösungen waren kleiner als 0.91 %.

Diese Arbeit erfolgt mit einer Metrosep C 2 - 150-Trennsäule. Dabei wurden folgende Parameter untersucht: Salpeter-, Wein, Citronen- und Oxalsäurekonzentrationen sowie die Ansammlung komplexbildender Anionen der Dipicolinsäure (DPA). Das Ziel bestand darin, den Einfluss dieser Parameter sowie die der Säulentemperatur auf die Retentionszeiten von Alkalimetallen, Alkalierdmetallen, Ammonium sowie Aminen unter Verwendung der Ionenaustauschchromatographie mit nicht suppressierter Leitfähigkeitsdetektion zu bestimmen. Aufgrund ähnlicher Affinitäten für die Ionenaustauschsäule gestaltet sich die Trennung von Übergangsmetallen mit Hilfe klassischer Eluenten aus Salpeter-, Wein-, Citronen- oder Oxalsäure sehr schwierig. Eine partielle Komplexbildung mit dem Dipicolinatliganden verkürzt die Retentionszeiten beträchtlich und verbessert gleichzeitig die Trennleistung. Zu starke Komplexbildung führt jedoch zu einem schnellen Durchlauf durch die Trennsäule und somit zu einem vollständigen Trennungsausfall. Abgesehen vom Wechsel in der Elutionsreihenfolge von Magnesium und Calcium bei hohen DPA-Konzentrationen werden andere Nicht-Amin-Kationen durch die Eluentenzusammenstellung nur geringfügig beeinflusst. Ungeachtet der Konzentrationen von Wein- und Salpetersäure im Eluenten, verkürzt ein Anstieg der Säulentemperatur die Retentionszeiten und verbessert leicht die Peaksymmetrien organischer Aminkationen, insbesondere im Falle von Trimethylaminkationen. Im Gegensatz dazu verlängert eine Anstieg der Säulentemperatur in Anwesenheit von DPA-Konzentrationen von mehr als 0.02 mmol/L die Retentionszeit der Übergangsmetalle. Abhängig vom Trennungsproblem, sind die Abweichungen im pH-Wert, der Einsatz eines Komplexbildners und/oder das Ansteigen der Säulentemperatur wirkungsvolle Instrumente für die Erweiterung des Einsatzgebietes der Kationenchromatographie.

Die iColumns von Metrohm sind die weltweit ersten IC-Säulen, die mit einem Datenchip ausgestattet sind, der neben frei definierbaren Daten auch festgelegte Säulendaten und über die MagIC NetTM-Software eingegebene Daten enthält. Alle relevanten Informationen, wie z. B. Säulentyp, Standardparameter, Maximaldruck usw., können von hier jederzeit abgerufen werden. Analysedaten, die kontinuierlich mit Hilfe der MagIC NetTM-Software eingegeben werden, sorgen für eine vollständige Säulen- und GLP-konforme Überwachung ungeachtet des IC-Systems, in welchem die Säule bedient wird. Die MagIC NetTM-Software prüft die kritischen Säulendaten und zeigt jede Grenzwertverletzung an.

Werden 800 Dosino und 849 Level Control als einzige Zusatzgeräte eingesetzt, können die intelligenten Ionenchromatographie (IC)-Systeme von Metrohm - die Gerätefamilien 850 Professional IC und Compact IC - ganz einfach erweitert werden, um jede unbeaufsichtigte Inline-Eluentenherstellung durchzuführen. Der komplett von der MagIC NetTM-Software gesteuerte 849 Level Control überwacht das Eluentenniveau, während der Dosino sämtliche Dosier- und Liquid Handling-Aufgaben erledigt. Aufeinanderfolgende Injektionen einer 250-µg/L-Standardlösung über annähernd 20 Tage haben eine hervorragende Stabilität in Sachen Retentionszeit gezeigt. Nach mehr als 800 aufeinanderfolgenden Injektionen betrugen die relativen Standardabweichungen für Anionen (F-, Cl-, NO2-, Br-, NO3-, PO43-, SO42-) und Kationen (Li+ , Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+) weniger als 0.55 bzw. 0.41 %. Im Falle einer 24-h-Sequenz war die Präzision bei der Retentionszeit für Anionen und Kationen höher als 0.09 bzw. 0.08 %. Das vorgestellte Inline-Eluentenherstellungssystem erhöht die Reproduzierbarkeit der Retentionszeit und erlaubt die Bestimmung von Anionen und Kationen über einen ganzen Monat hinweg ohne manuelle Eluentenvorbereitung.

Vergleichsmessungen zeigen, dass die neue Metrosep C 4 Kationensäule sogar noch bessere Trenneigenschaften als die Vorläufer Metrosep C 2 und Metrosep Cation 1-2 besitzt. Die Metrosep C 4-Säule verfügt über eine stark verbesserte Peakform, was zu einer besseren Trennung der einzelnen Peaks führt. Beim Einsatz dieses Geräts war die Trennstufenzahl pro Meter beträchtlich höher als die bei den Metrosep C 2 oder C 1-2-Säulen. Darüber hinaus zeigt die Metrosep C 4-Trennsäule bei den Standardkationen von Übergangsmetallen und Aminen bessere Ergebnisse in Hinblick auf Peakform und -höhe, die Auflösung zweier Peaks und den Asymmetriefaktor. Die eindeutig optimierte Auflösung der C 4-Säule mit ihren engen und hohen Peaks erreicht eine Grundlinientrennung für sechs Standard- und sechs Übergangsmetallkationen. Analysezeiten und Peakbereiche, die mit der C 4-Säule erzielt wurden, liegen im selben Bereich wie die der Vorläufergeräte. Als Ergebnis der neuesten Produktionsmethoden und -materialien glänzt die Säule Metrosep C 4 mit einer herausragenden Trennleistung bei komplexen Gemischen, zu denen Standardkationen, Übergangsmetallkationen sowie Amine gehören.

Die Kombination von 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino und MagIC NetTM-Software bietet eine Reihe von automatisierten Techniken zur ionenchromatographischen Probenvorbereitung und Kalibrierung, die als Anionen-, Kationen- oder Zweikanalsystem zur Verfügung stehen. Die Kalibrierung ist unkompliziert und erfordert nur eine Multi-Ionenstandardlösung. Mit Hilfe der Inline-Kalibrierung kann jede Standardkonzentration im ppt-Bereich mit lediglich einer stabilen Standardlösung im ppb-Bereich kalibriert werden. Mit einer Anreicherungssäule und dem ein-, zwei- oder mehrmaligen Schalten der Ventile können unterschiedlichste Kalibrierkonzentrationen im Ultraspurenbereich mit bis jetzt unerreichter Reproduzierbarkeit erzeugt werden. Die Inline-Anreicherungstechnik benutzt eine Anreicherungssäule und ist ideal für die Spurenanalyse in komplexen Matrices geeignet, insbesondere in Kombination mit der Matrixeliminierung. Neben der Vereinfachung bei der Vorbereitung von g/L zu ng/L Kalibrierkurven sind die intelligenten Techniken von Metrohm in der Lage, logische Entscheidungen zu treffen. Während es mit der intelligenten Partial Loop-Injektionstechnik (MiPT) von Metrohm möglich ist, Proben mit einem breiten Konzentrationsbereich ohne vorherige manuelle Verdünnung zu injizieren, vergleicht die intelligente Inline-Verdünnungstechnik nach der ersten Probeninjektion die Höchstwertbereiche, berechnet bei Bedarf den Verdünnungsfaktor und verdünnt und injiziert die Probe noch einmal automatisch. Die hier vorgestellten Inline-Techniken ermöglichen eine Rationalisierung der zeitaufwändigen, fehleranfälligen und kostenintensiven Vorbereitung der Standardlösungen per Hand. Sie garantieren, dass die bestimmten Probenkonzentrationen immer innerhalb des Kalibrierbereichs liegen. Höhere Probendurchsätze und niedrige Analysekosten sowie eine bessere Datenzuverlässigkeit sind die Folge.

Die wichtigste Herausforderung bei chemischen Routineanalysen schliesst einen höheren Probendurchsatz, bessere Reproduzierbarkeit, eine höhere Flexibilität beim Liquid Handling sowie eine Senkung der Personalkosten ein. Als Antwort auf diese Anforderungen erweitert das 872 Extension Module Liquid Handling in Kombination mit der MagIC NetTM-Software sowie der bewährten Dosino-Technologie die Möglichkeiten bei der Inline-Probenvorbereitung und eröffnet neue Einsatzbereiche. Das Modul kann u.a. zusammen mit einem optionalen Mischgefäss für pH-Einstellungen, Vorsäulenderivatisierungen oder das Mischen von Lösungen eingesetzt werden. Stellvertretend für eine Inline-Probenvorbereitung beschreibt dieses Poster das Ergebnis präziser Verdünnungen. Wird nur eine einzige stabile Standardlösung verwendet, können Kalibrierkurven mit mehreren Punkten automatisch aufgezeichnet werden, indem eine konzentrierte Standardlösung in einem externen Gefäss verdünnt wird.

Verfügbares Probeneinmass, Massenempfindlichkeit, Effizienz sowie Detektortyp sind wichtige Kriterien bei der Auswahl von Trennsäulenabmessungen. Verglichen mit den konventionellen Säulen von 4 mm ID bestechen die Microbore-Säulen vor allem durch ihren niedrigen Eluentenverbrauch. Ist ein Eluent vorbereitet, kann es für eine lange Zeit genutzt werden. Darüber hinaus erleichtern die niedrigen Durchflussraten der Microbore-Säulen aufgrund der verbesserten Ionisierungsleistung in der Ionenquelle die Kopplung mit Massenspektrometern. Mit derselben injizierten Probenmenge erfordert ein halbierter Säulendurchmesser einen niedrigeren Eluentenfluss und führt so zu einer ungefähr vierfach höheren Empfindlichkeit. Im Umkehrschluss bedeutet das, dass die Microbore-Säulen mit einer kleineren Probenmenge dieselbe chromatographische Empfindlichkeit und Auflösung erreichen, wie die Normalbore-Säulen. Deshalb sind sie ideal für Proben mit begrenzter Verfügbarkeit geeignet.

Die intelligente MiPCT-ME-Technik (Preconcentration Technique with Matrix Elimination) von Metrohm glänzt in puncto Leistungsfähigkeit mit automatischen ionenchromatographischen Bestimmungen über sechs Grössenordnungen. Wesentliche Voraussetzungen dafür sind die Intelligenz des Systems und die exakte Messung des Probenvolumens. Während es mit Hilfe der Intelligenz möglich ist, Ergebnisse zu vergleichen und Entscheidungen zu treffen, übernimmt der Dosierer das Liquid Handling zur Anreicherungssäule selbst im einstelligen Mikroliterbereich. Mit lediglich einem Analyseaufbau und ohne zusätzliche Spülung können Proben, die entweder nur Ultra-Spuren oder hohe Konzentrationen aufweisen, analysiert werden. Analog zu den anderen Inline-Techniken von Metrohm, senkt die hier beschriebene MiPCT-ME die Arbeitsbelastung, gewährleistet vollständige Rückverfolgung, ist frei von Verschleppungseinflüssen und verbessert in erheblichem Umfang die Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Ergebnisse.

Das Poster beschreibt Funktionsweise und Einsatzmöglichkeiten verschiedener Suppressoren (MSM und MCS).

Durch das Zusammenführen von Informationen aus elektrochemischen und spektroskopischen Techniken ermöglicht die UV/VIS-Spektroelektrochemie (UV/VIS-SEC) eine umfassende Analyse von Elektronentransferprozessen und komplexen Redoxreaktionen. Die anodische Oxidation eines N-Aryl-D2-Pyrazolin-Derivats wurde durch die Kombination aus zyklischer Voltammetrie und UV/VIS-Spektroskopie untersucht. In-situ gemessene UV/VIS-Extinktion demonstrierte die Änderungen bei der Absorption, die die anodische Oxidation begleiteten, und konnte somit die Stabilität der elektrisch erzeugten Radikalkationen beweisen.Die UV/VIS-SEC ist ein leistungsstarkes Werkzeug für die in-situ-Untersuchung von kurzlebigeren Spezies, Reaktionsmechanismen und Kinetik in einem breiten Anwendungsspektrum von elektrochemischen aktiven organischen, anorganischen und biologischen Molekülen.

Durch Elektrolyse entsprechender Lösungen lassen sich auf Silberelektroden in einfacher Weise Überzüge herstellen.

Vor Beginn der Probenanalyse ist es wichtig zu wissen, ob die Elektrode in einem guten Zustand ist oder nicht. Mit einer gut funktionierendenElektrode ergibt sich aufgrund der höheren Genauigkeit und Präzision eine bessere Qualität der Resultate. Darüber hinaus entfällt die mühsame Fehlersuche und es werden keine Proben aufgrund eines Defekts oder einer alten Elektrode verschwendet. Es bestehen mehrere Möglichkeiten, Metallelektroden zu überprüfen, z. B. durch Messung des Redoxpotenzials, potentiometrische Titration oder bivoltametrische Titration. In diesem Application Bulletin werden die besten Methoden für die verschiedenen verfügbaren Metallelektroden von Metrohm beschrieben.

Durch elektrolytische Abscheidung aus einer Platinierungslösung lassen sich Platinelektroden auf einfache Weise mit Platinmohr überziehen.

Dieses Bulletin besteht aus zwei Teilen. Der erste Teil bietet einen Überblick zur Theorie, während weitere Details in der Metrohm Monographie "Conductometry" beschrieben sind. Im zweiten, praktischen Teil werden die folgenden Themen behandelt:Leitfähigkeitsmessungen allgemein; Bestimmung der Zellkonstanten; Bestimmung des Temperaturkoeffizienten; Leitfähigkeitsmessungen in Wasserproben; TDS – Total Dissolved Solids; Konduktometrische Titrationen;

ln unserer Gebrauchsanweisung zum elektrochemischen Detektor (656 Electrochemical Detector) findet der Anwender alle grundlegenden Angaben zur Funktionsweise und Bedienung des Gerätes sowie zur Handhabung der Elektroden. Hinweise auf die Anforderungen, die an das Trennsystem gestellt werden, wie zur Ursache und Behebung von Detektionsstörunqen sind auch darin aufgeführt.Das vorliegende Application-Bulletin soll einerseits einen Überblick über die wichtigsten Stoffklassen und einige Verbindungen vermitteln, die sich oxidativ gut, d. h. mit Nachweisgrenzen im pg-Bereich detektieren lassen, und andererseits anhand einiger Beispiele mögliche Arbeitsbedingungen für Trennung und elektrochemische Detektion illustrieren.

Dieses Application Bulletin gibt einen Überblick über die coulometrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer.Unter anderem wird die Handhabung von Elektroden, Proben und Wasserstandards beschrieben. Die beschriebenen Verfahren und Parameter entsprechen der Norm ASTM E1064.

Anhand von Überlegungen und praktischen Beispielen soll dieses Bulletin mithelfen, dem Anwender optimale pH-Messungen zu ermöglichen. Theoretische Grundlagen finden sich in vielen Büchern und Publikationen, daher wird im Bulletin der Praxis ein grosser Platz eingeräumt.

Dieses Bulletin gibt einen Überblick über die potentiometrische Titerbestimmung in gebräuchlichen Masslösungen.In vielen Publikationen werden lediglich Methoden mit Farbindikatoren beschrieben. Man sollte jedoch für die Titerbestimmung möglichst die gleichen Titrationsbedingungen wählen wie für die eigentliche Analyse. In den nachfolgenden Tabellen sind für wichtige Titriermittel geeignete Urtitersubstanzen und Elektroden sowie weitere Informationen zusammengefasst. Anschliessend wird an einem Beispiel beschrieben, wie eine Arbeitsvorschrift zur Titerbestimmung aussehen könnte.

Die Probenvorbereitung für die Ionenchromatographie teilt sich auf in Schritte, die generell gemacht werden sollen, um die Säule zu schonen, und in Schritte, die ausgeführt werden, um ein besseres Chromatogramm zu erhalten. Das Ziel ist, die zu bestimmende Substanz in Ionenform in Lösung zu haben, ohne dass Störstofte vorhanden sind.

Dieses Bulletin beschreibt die ionenchromatographische Bestimmung von Anionen, insbesondere Fluorid, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat und Sulfat, unter Verwendung der IC-Anionensäule Hamilton PRP-X100 ohne chemische Suppression.

Dieses Application Bulletin beschreibt Methoden zur Überprüfung von Tensidelektroden für die Tensidtitration. Für Tensidelektroden zur Titration von ionischen Tensiden (Ionic Surfactant electrodes) wird eine Bestimmung von Natriumdodecylsulfat (SDS oder SLS) mit TEGO®trant vorgenommen. Für Tensidelektroden, die zur Titration von kationischen Tensiden (Cationic Surfactant electrodes) eingesetzt werden, titriert man umgekehrt TEGO®trant mit SDS.Für Elektroden zur Titration von nichtionischen Tensiden (NIO surfactant electrode) titriert man PEG 1000 mit Natriumtetraphenylborat (sodium tetraphenylborate, STPB).Zum Testen der Elektroden Surfactrode Resistant und Surfactrode Refill wird SDS mit TEGOtrant titriert. Geeignete Testkriterien sind die Höhe des Potentialsprunges und die Form der Titrationskurve.Stichwort: NaPh4B

Lithium-Ionen-Batterien müssen komplett wasserfrei sein (Konzentration von H2O < 20 mg/kg), weil Wasser mit dem Leitsalz, z. B. LiPF6, reagiert, um Fluorwasserstoffsäure zu bilden.Der Wassergehalt verschiedener für Lithium-Ionen-Batterien verwendeter Materialien kann zuverlässig und präzise mittels coulometrischer Karl-Fischer-Titration bestimmt werden. In diesem Application Bulletin wird die Bestimmung für die folgenden Materialien beschrieben:Rohmaterialien für die Herstellung von Lithium-Ionen-Batterien (z. B. Lösungsmittel für Elektrolyte, Russ/Graphit); Elektrodenbeschichtungsprodukte (Slurry) für die Anoden- und Kathodenbeschichtung; Die beschichteten Anoden- und Kathodenfolien sowie die Trennfolie und die Materialkombination; Elektrolyte für Lithium-Ionen-Batterien;

Die automatische Probenverarbeitung und -analyse bringt für Routinemessungen bei einer Vielzahl von Proben grosse Vorteile. Metrohm bietet dafür ein breites Sortiment an leistungsstarken Liquid-Handling-Geräten, die mit dem Autolab-Bereich kombiniert und von der NOVA-Software direkt gesteuert werden.

Der 800 Dosino von Metrohm ist DAS Arbeitstier jedes automatisierten Liquid-Handling-Aufbaus. Dieses Gerät kann bequem zusammen mit der NOVA-Software verwendet und problemlos in elektrochemische Messungen, die mit den Autolab-Systemen durchgeführt werden, integriert werden.

Der 858 Professional Sample Processor von Metrohm ist ein Robotersystem für das Liquid Handling, das eine grosse Anzahl von Proben automatisch verarbeiten kann. Dieses Gerät bietet eine Plattform, welche direkt durch die NOVA-Software gesteuert wird und zusammen mit dem Autolab-Potentiostaten/Galvanostaten automatisierte elektrochemische Messungen mit hohem Durchsatz durchführt.

In dieser Application Note zeigen wir, wie mittels galvanostatischer Pulspolarisation der binäre Diffusionskoeffizient eines handelsüblichen binären Flüssigelektrolyten einer Lithium-Ionen-Batterie bestimmt werden kann.

In dieser Application Note werden die experimentellen Details und ein Überblick über die wichtigsten Ergebnisse des EIS- und CV-Experiments vorgestellt, mit dem die Struktur der modellierten Phasengrenzfläche eines Festelektrolyts untersucht werden soll, die sich an einer ebenen Glassy-Carbon-Elektrode in Kontakt mit einem typischen organischen Batterieelektrolyt bildet.

Diese Application Note veranschaulicht, wie die Through-Plane-Tortuosität τ des Kathodenmaterials einer handelsüblichen Lithium-Ionen-Batterie mit bekannter Porosität und Schichtdicke auf Basis der elektrochemischen Impedanzspektroskopie (EIS) bestimmt werden kann.

Diese Application Note veranschaulicht, wie die Lithiumionen-Überführungszahl eines handelsüblichen binären Flüssigelektrolyten einer Lithium-Ionen-Batterie auf Basis der elektrochemischen Impedanzspektroskopie im sehr niedrigen Frequenzbereich (VLF-EIS) bestimmt werden kann.

In der Batterieforschung ist die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) ein notwendiges Werkzeug für die Untersuchung der Prozesse, die an den Elektroden auftreten. Mit einer üblichen Drei-Elektroden-Batterie kann EIS nacheinander zuerst an einer Elektrode und dann an der anderen Elektrode durchgeführt werden.

In dieser Application Note wird erläutert, wie Forscher durch Zyklustests von Batterien mit INTELLO die zugrunde liegende Chemie und potenzielle Fehlermechanismen ermitteln können.

In dieser Application Note werden die differentielle Kapazitätsanalyse (DCA) und ihre Auswirkungen auf die Verbesserung der Batterieleistung erörtert, wobei der Schwerpunkt auf der Verwendung der INTELLO-Plattform liegt.

Diese Anwendung zeigt, wie EIS in Kombination mit INTELLO und NOVA Änderungen des internen Batteriewiderstands über alle SOC-Ebenen hinweg verfolgt, um Leistung und Alterungsmechanismen zu untersuchen.

Der Gebrauch einer adäquaten Originalgrösse zusammen mit einer Nullfunktion des 732 IC Detektors verringert das Basislinenrauschen drastisch. Es werden niedrigere Detektionsgrenzen erzielt.

Bestimmung von Aluminium mittels Kationenchromatographie, Nachsäulenderivatisierung und UV-Detektion

Bestimmung von Blei, Zink, Indium, Cadmium, Kobalt, Ammonium, Kalium, Mangan, Magnesium und Kalzium mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Mono-, Di- und Trimethanolamin (MMA, DMA, bzw. TMA) in Anwesenheit von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Magnesium, Cäsium, Kalzium und Strontium mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Methylamin-, Isopropylamin-, Diethylethanolamin- und Diethylaminspuren in Anwesenheit von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Magnesium und Kalzium mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Ammoniumspuren neben Natrium, Kalium, Magnesium und Kalzium mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Lutetium-, Ytterbium-, Thulium-, Erbium-, Terbium-, Gadolinium-, Samarium-, Neodym-, Praseodym-, Cer- und Lanthanspuren mittels Kationenchromatographie mit Gradientenelution und UV/VIS-Detektion nach Nachsäulenderivatisierung mit Arsenazo III.

Bestimmung von Hydroxylamin, Ethanolamin, Triethanolamin und Hydrazin mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Methylamin in Anwesenheit von Natrium, Ammonium, Kalium, Magnesium und Kalzium mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Langzeitmessung von Standardkationen mit automatisierter Inline-Eluentenherstellung unter Verwendung von Dosino- und Level Control-Geräten mit Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Kalibrierung von Lithium, Natrium, Ammonium, Zink, Kalium, Magnesium und Calcium mit Hilfe der Partial Loop-Injektionstechnik unter Verwendung der Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion. Diese Technik ermöglicht einen Kalibrierbereich von 1:100 (z. B. 1 μg/L bis 100 μg/L, was 2 μL bis 200 μL injizierter Menge entspricht) aus einer Kalibrierlösung heraus. Bei Anwendung des gesamten Umfangs der Partial Loop-Injektionstechnik auf die Proben deckt eine Kalibrierung einen Probenkonzentrationsbereich von 1 bis 10.000 ab, beispielsweise entsprechen 2 μL einer 10 mg/L-Lösung der höchsten Kalibrierstufe (100 μg/L), während 200 μL einer 1 μg/L-Lösung der niedrigsten Kalibrierstufe entsprechen.

Bestimmung der Verunreinigungen von Lithium, Natrium, Ammonium, Zink, Kalium, Magnesium und Calcium in Spritzenfiltern mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Monoethanolamin (MEA), Diethanolamin (DEA) und Triethanolamin (TEA) neben Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Calcium und Magnesium mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Monomethylamin (MMA), Dimethylamin (DMA) und Trimethylamin (TMA) neben Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Cäsium, Calcium und Magnesium mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Mangan, Calcium, Magnesium, Strontium und Barium mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

«Eluent preparation on demand» (EPOD) ist eine überzeugende und flexible Art der automatischen Eluentenherstellung. Der 849 Level Control sorgt gemeinsam mit dem 800 Dosino und einer 50-mL-Dosiereinheit dafür, dass ein Eluentenkonzentrat auf die benötigte Eluentenkonzentration verdünnt wird. Der Einsatz von Eluentenkonzentraten ist für jeden Eluenten möglich und ermöglicht den unbeaufsichtigen IC-Betrieb über mehrere Wochen (AN-S-296 beschreibt die Eluentenherstellung für Anionen).

Metrohms intelligente Partial-Loop-Technik (MiPT) ist eine vielseitige Injektionstechnik in der IC. In dieser Applikation reichen die Injektionsvolumina von 4 bis 200 µL (entspricht 0.5 bis 10 mg/L) bei Verwenden der 250-µL-Probenschleife. 2- und 5 mL-Dosiereinheiten werden miteinander verglichen.

Die Säulen Metrosep C 6 haben eine höhere Kapazität als die der Metrosep C 4. Das vorliegende Application Note beschreibt die ausserordentliche Trennleistung für Standardkationen mit den drei verfügbaren Säulenlängen der Metrosep C 6. Besonders bemerkenswert ist die ausgezeichnete Natrium-Ammonium-Trennung.

Die Probenverdünnung ist eine arbeitsintensive Routineaufgabe im Analysenlabor. Eine automatische Zwei-Schritt-Verdünnung potenziert den Verdünnungsfaktor – 1:100 – und erschliesst so einen Verdünnungsfaktor von 10'000. Ermöglicht wird die intelligente Verdünnung durch MagIC Net, das die essenziellen Verdünnungsschritte berechnet, sowie die Dosiereigenschaften des 800 Dosino und die Liquid Handling Station. Das Application Note zeigt statistische Ergebnisse einer Inline-Verdünnung mit dem Faktor 10'000.

Schnelle IC bedeutet kurze Laufzeiten auf Trennsäulen mit relativ hoher Flussrate und dem Standardeluenten. Hier werden die Standardkationen innerhalb elf Minuten auf der Metrosep C 4 - 250/2.0 getrennt. Unter diesen Bedingungen sind die Natrium- und Ammoniumpeaks voneinander getrennt.

Schnelle IC bedeutet kurze Laufzeiten auf Trennsäulen mit relativ hoher Flussrate. Noch schneller als im AN-C-150 ist die Trennung auf der Metrosep C 4 - 150/2.0 bei 1.1 mL/min. Hier werden die Standardkationen innerhalb von fünf Minuten getrennt. Unter den gewählten Bedingungen sind Natrium und Ammonium nicht mehr vollständig getrennt.

Schnelle IC bedeutet kurze Laufzeiten und hohen Probendurchsatz auf Säulen mit relativ hoher Flussrate und dem Standardeluenten. Die Trennung von Mono-, Di- und Triethanolamin erfolgt auf der Metrosep C 4 - 150/2.0 innerhalb von 2.5 Minuten.

Schnelle IC bedeutet kurze Laufzeiten und hohen Probendurchsatz auf Säulen mit relativ hoher Flussrate und dem Standardeluenten. Die Trennung von Mono-, Di- und Trimethylamin erfolgt auf der Metrosep C 4 - 150/2.0 innerhalb von vier Minuten.

Die hochkapazitive Kationensäule Metrosep C 6 - 150/4.0 überzeugt durch ausgezeichnete Trennungen, schmale Peaks sowie eine Vielzahl an zur Verfügung stehender Eluenten. In dieser Note wird die Selektivität für Alkali-, Erdalkali-, und einige Übergangsmetalle sowie auch für Methyl- und Ethanolamine unter Verwendung eines Salpetersäureeluenten und direkter Leitfähigkeitsdetektion gezeigt.

Die Säulentemperatur beeinflusst die Dauer der Kationentrennung auf der Hochleistungssäule Metrosep C 6 - 150/4.0. Die Retentionszeiten von Lithium, Natrium, Ammonium, Magnesium und Calcium bleiben mit steigender Säulentemperatur nahezu konstant, während diejenigen von Kalium, Strontium und Barium sich deutlich verringern. So kann über die Temperatur die Analysenzeit auf der Metrosep C 6 - 150/4.0 deutlich verkürzt werden.

Die intelligente Inline-Anreicherung mit Inline-Matrixeliminierung (MiPCT-ME) wird zur Spurenbestimmung der sechs Standardkationen sowie Zink und Diethylamin verwendet. Auf der Microbore-Säule Metrosep C 4 - 250/2.0 ist die Analyse in 24 Minuten beendet. Die Wiederfindungsraten liegen bei über 95%. Die mit der Software MagIC Net berechneten Nachweisgrenzen liegen für ein Anreicherungsvolumen von 4 mL im unteren ng/L-Bereich.

Die parallele Anionen- und Kationenanalyse kommt üblicherweise zum Einsatz, wenn in einer Probe sowohl Anionen als auch Kationen analysiert werden müssen. Hier wird der Kationenteil einer solchen Analyse vorgestellt. Die Probe wird mithilfe des Injektors am IC-Gerät in den Kationenkanal injiziert, sodass eine Überbrückung des Injektors am 889 IC Sample Center erfolgt. Das gesamte System wird mit Empower unter Einsatz des Metrohm IC Driver 2.0 gesteuert. Für die Anionenanalyse siehe AN-S-350.

Die automatische Verdünnung sorgt für weniger manuelle Arbeit und eine bessere Reproduzierbarkeit sowie erhöhte Genauigkeit der Resultate. Das Inline-Verdünnungsverfahren (MIDT) wurde für einen Bereich von max. 1:100 getestet. Mithilfe einer speziellen Probennadel wird dieser Bereich erheblich erweitert. Diese Application Note beschreibt die Leistungsfähigkeit einer Inline-Verdünnung mit einem Faktor von 1:2000 sowie den Vergleich der manuellen und der Inline-Verdünnung bei einem Verdünnungsfaktor von 1:1000.

AOF (adsorbierbares organisches Fluor) wird zum Screening auf per- und polyfluorierte Alkylsubstanzen in wässrigen Matrices mittels pyrohydrolytischer Verbrennung und Ionenchromatographie verwendet.

Die Combustion Ionenchromatographie (CIC) misst AOX (adsorbierbare organisch gebundene Halogene, d.h. AOCl, AOBr, AOI) und AOF sowie CIC AOX(Cl) nach DIN 38409-59 und ISO 18127.

Ein Korrosionsschutzmittel ist eine Substanz, mit der sich die Korrosionsgeschwindigkeit eines Metalls verringern lässt. Ein Korrosionsschutzmittel wird für gewöhnlich in geringer Konzentration in die korrosive Umgebung eingebracht. Diese Application Note zeigt, wie Geräte von Metrohm Autolab für die Qualitätsprüfung von Korrosionsschutzmitteln verwendet werden können.

Die Korrosion von Metallen ist ein Problem, das nicht nur viele Industriezweige, sondern auch das Privatleben ernsthaft beeinträchtigt und hohe Kosten verursacht. In dieser Application Note werden die Resultate, die in elektrochemischen Korrosionsstudien zu verschiedenen Metallen gewonnen wurden, mit Daten aus der Literatur verglichen.

Die Norm ASTM G100 ist eine elektrochemische Methode, mit der Aluminium 3003-H14 und andere Legierungen auf lokale Korrosion getestet werden. Eine galvanostatische zyklische Polarisation nach der galvanischen Spannungsreihe (Galvanostaircase) besteht aus einem Aufwärts- und einem Abwärtsscan. Die Spannungswerte am Ende jeder Stufe werden ermittelt und linear angeglichen. So ergeben sich die Spannungswerte bei Nullstrom.

In dieser Application Note wird die Korrosion in Edelstahl des Typs 430 gemäß ASTM G5 mit VIONIC powered by INTELLO und einem ASTM-konformen Korrosionszellenaufbau bewertet.

Die rotierende Zylinderelektrode (RCE) wird erfolgreich in Laborumgebungen eingesetzt, um eine turbulente Strömung an der Oberfläche einer Probe zu erzeugen und so realistische Strömungsbedingungen in einem Rohr zu simulieren. In dieser Application Note wird die Korrosionsgeschwindigkeit bei ruhigen und turbulenten Strömungsbedingungen gemessen und miteinander verglichen, während alle übrigen Versuchsbedingungen unverändert bleiben. Zu diesem Zweck wurde das Verfahren der linearen Polarisation (LP) in Verbindung mit der RCE (mit und ohne Rotation) verwendet.

Diese Application Note beschreibt die ASTM G61-konformen Korrosionsmessungen, die mit VIONIC powered by INTELLO unter Verwendung der ASTM-konformen Korrosionszellen von Metrohm durchgeführt wurden.

Die Norm ASTM B825 wird zur Bestimmung der Korrosions- und Anlaufschicht auf metallischen Oberflächen herangezogen. Zu diesem Zweck wird die sogenannte kathodische Reduktionsmethode eingesetzt. Mithilfe eines Metrohm Autolab PGSTAT302N und einer Metrohm 1-L-Korrosionszelle wird ein Verfahren zur Nachbildung der ASTM B825 veranschaulicht.

Die Tafel-Analyse ist eine wichtige elektrochemische Technik zum Verständnis der Reaktionskinetik. Durch die Untersuchung der Tafel-Steigung werden die geschwindigkeitsbestimmenden Schritte bei Elektrodenreaktionen sichtbar, was Bereichen wie der Korrosions- und Brennstoffzellenforschung hilft. Diese Methode hilft Industrien, Prozesse zu optimieren und die Geräteleistung zu verbessern, indem Materialien und Bedingungen für eine höhere Effizienz angepasst werden.

Die Kationenchromatographie mit sequenzieller Suppression ermöglicht die Bestimmung von Kationen in ihrer Hydrogencarbonatform. Der Eluent – meistens handelt es sich dabei um Salpetersäure – wird in Kohlensäure umgewandelt. Nach deren Zerfall in Kohlendioxid und Wasser wird ersteres vom CO2 Suppressor kontinuierlich entfernt. Die so erzielte Reduktion des Basislinienrauschens erlaubt die Senkung der Nachweisgrenzen und verbessert die Reproduzierbarkeit, auch bei sehr geringen Kationenkonzentrationen. Diese Note zeigt die ermittelten Reproduzierbarkeiten für Kationenkonzentration von 10 µg/L.

Die Ammoniumbestimmung nach sequenzieller Suppression zeigt häufig nicht-lineare Kalibriergeraden. Grund ist das entstehende Ammoniumhydroxid, das in wenig dissoziierter Form vorliegt. Die sequenzielle Kationensuppression bildet das stärker dissoziierte Ammoniumhydrogencarbonat. Ammonium und die anderen Standardkationen zeigen lineare Kalibrierkurven (R > 0.9997).

Diese Application Note zeigt die Selektivität der Säule Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 für Alkyl- und Ethanolamine neben Standardkationen unter isokratischen Bedingungen. Die Quantifizierung erfolgt mithilfe der Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.

Elektrochemie, Spektroskopie und Spektroelektrochemie (SEC) sind in vielen Bereichen weit verbreitete Techniken. Allerdings sind die aus diesen Analysen erhaltenen Datenkurven sehr unterschiedlich und nicht alle elektrochemischen Peaks und spektroskopischen Banden können mit den gleichen Verfahren gemessen werden. In dieser Anwendungsnotiz werden vier in den Softwareprogrammen DropView 8400 und DropView SPELEC enthaltene Tools untersucht, die die Messung und Analyse der gesammelten Kurven und Daten erleichtern. Die folgenden Messoptionen werden im Detail erläutert: automatische Messung, eingestellte Kurvenmessung, eingestellte freie Messung und eingestellte Schrittmessung.

Die Massentransporteigenschaften der diffusionskontrollierten Oxidation und Reduktion des Ferri/Ferrocyanid-Paares wurden unter Verwendung des Autolab RDE mit einem geräuscharmen flüssigen Hg-Kontakt untersucht.

Eine Referenzelektrode verfügt über ein stabiles und genau definiertes elektrochemisches Potential (bei konstanter Temperatur), das sich auf die angelegte oder gemessene Spannung in einer elektrochemischen Zelle bezieht. Eine gute Referenzelektrode ist daher stabil und nicht polarisierbar. Mit anderen Worten: Die Spannung einer solchen Elektrode bleibt in der genutzten Umgebung und auch beim Durchgang eines kleinen Stroms stabil. In dieser Application Note sind die gebräuchlichsten Referenzelektroden zusammen mit ihren Anwendungsbereichen aufgeführt.

Diese Anwendung erläutert den ohmschen iR-Drop in elektrochemischen Zellen, seine Ursachen und Strategien zur Minimierung seiner Auswirkungen für genaue und zuverlässige Potenzialmessungen.

In dieser Applikation werden zwei Methoden (Stromunterbrechung und positive Rückkopplung) vorgestellt, die bis zu 90 % des ohmschen iR-Drops, ein häufiger Fehler in der Elektrochemie, messen und kompensieren.

Die elektrochemische Quarzkristall-Mikrowaage (EQCM) von Autolab ist ein optionales Modul für den Autolab PGSTAT, das zur Steuerung eines 6-MHz-Quarzoszillators verwendet werden kann. Mit dieser Technik können elektrogravimetrische Messungen mit Nachweisgrenzen im Sub-µg-Bereich durchgeführt werden.

In diesem Dokument wird eine sehr einfache Methode beschrieben, mit der kleine Ablagerungen von Platin auf einemGoldsubstrat erzeugt werden können. Diese simple Methode basiert auf dem elektrochemischen Prozess der Verdrängungsabscheidung, bei dem es durch Oxidation einer Adsorptionsschicht aus einem Präkursormetall, das auf dem Substrat aufgetragen ist, beim Open-Circuit-Potential (OCP) zur Anreicherung eines Edelmetalls kommt.

In dieser Application Note wird beschrieben, wie analoge und digitale stufenförmige Spannungssignale an eine Platin-Arbeitselektrode in einer sauren Lösung angelegt werden. Die Unterschiede bei den gemessenen Strömen werden aufgezeigt und mit einem ähnlichen Versuch verglichen, bei dem der Strom anhand der gemessenen Ladung berechnet wird.

Diese AN vermittelt einen generellen Überblick über das Funktionsprinzip eines Potentiostaten/Galvanostaten. Je nach Anwendung können (oder müssen) die Verbindungen des Geräts zur elektrochemischen Zelle auf unterschiedliche Arten hergestellt werden. Nachfolgend werden die drei häufigsten Strukturen elektrochemischer Zellen zusammen mit der Rolle der Elektroden, die bei elektrochemischen Messungen eingesetzt werden, diskutiert.

In this application note, the combination between electrochemistry and spectroscopy is shown, with the oxidation of ferrocyanide to ferricyanide monitored with IR spectra taken at defined potential steps. The increase in absorbance at 425 nm corresponding to the formation ferricyanide.

Um die Leistung elektrochemischer Energiespeichergeräte wie Batterien oder Superkondensatoren zu steigern, kann die Erhöhung der Ionenleitfähigkeit (ƠDC) des Elektrolyts in den Vordergrund gerückt werden. Das ist eine gebräuchliche Methode, um ƠDC-Werte unterschiedlicher Elektrolytsysteme zu erhalten und Experimente anhand der elektrochemischen Impedanzspektroskopie (EIS) bei unterschiedlichen Temperaturen in einem Aufbau mit zwei Elektroden durchzuführen.

Kupfer ist wohl eines der technologisch relevantesten Metalle, insbesondere für die Halbleiterindustrie. Das in dieser Branche verwendete Abscheidungsverfahren ist als Dual-Damascene-Prozess bekannt und umfasst die elektrolytische Abscheidung von Kupfer aus einer sauren Kupferverbindung in Anwesenheit von Additiven.Diese Application Note veranschaulicht den Einsatz der rotierenden Ringscheibenelektrode (RRDE) Autolab zur Untersuchung der elektrolytischen Abscheidung von Kupfer und Bestimmung des Cu+-Zwischenprodukts.

Die relative Permittivität εr, auch als Dielektrizitätskonstante bezeichnet, ist bei der Charakterisierung von Materialien von grosser Bedeutung. Sie kann als Verhältnis zwischen der Menge der in einem Material gespeicherten elektrischen Energie und der Menge der in einem Vakuum gespeicherten elektrischen Energie beschrieben werden. Eine der einfachsten Methoden zur Ermittlung der relativen Permittivität ist ihre Berechnung anhand der Kapazitätswerte. In dieser Application Note werden fünf Verfahren zur Ermittlung von Kapazitätswerten verglichen.

In dieser Application Note wird mittels elektrochemischer Impedanzspektroskopie (EIS) eine auf zwei verschiedene Weisen angeschlossene handelsübliche Batterie getestet. Für die erste EIS-Messung wird die Batterie an eine Zweileiter-Messanordnung angeschlossen. Für die zweite EIS-Messung wird die Batterie an eine Vierleiter-Messanordnung (Kelvin-Messung) angeschlossen. Die unterschiedliche Anschlussweise der Leiter ergibt unterschiedliche Messwerte für die Batterieimpedanz.

Die Sauerstoffreduktionsreaktion (ORR) spielt eine wichtige Rolle für die Funktionsfähigkeit von Brennstoffzellen. Die rotierende Ringscheibenelektrode (Rotating Ring Disk Electrode, RRDE) ermöglicht es, die Kinetik der ORR unter hydrodynamischen Bedingungen mithilfe der Levitch- und Koutechy-Levich-Gleichung zu untersuchen. Reaktionen von Zwischenprodukten an der sekundären (Ring-)Elektrode liefern zudem Informationen zum Reaktionsmechanismus. Diese Application Note zeigt, wie wichtig die RRDE von Autolab für das Verständnis der ORR ist.

Die Messzellen TSC SW Closed und TSC Battery sind Kompaktsysteme, die für Messungen von luft- oder feuchtigkeitsempfindlichen Materialien entwickelt wurden, wie sie z. B. in Batterien zum Einsatz kommen. In diesem Dokument werden zwei Prüfverfahren erläutert. Für das erste Verfahren wird die potentiostatische Cyclovoltammetrie (CV) verwendet, während das zweite Verfahren auf die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) zurückgreift.

Die Faltungs-Voltammetrie besteht im Wesentlichen aus einem voltammetrischen, chronoamperometrischen oder chronocoulometrischen Versuch, gefolgt von einer mathematischen Transformation – der Faltung. Mithilfe einer Faltungsmethode können die Auswirkungen eines Abfalls des Konzentrationsgradienten auf die Gesamtreaktion der Elektrode eliminiert werden. In dieser Application Note wird erläutert, wie die Faltung in NOVA funktioniert.

Zur Berechnung der Leitfähigkeit eines Elektrolyts muss die Zellkonstante der Zelle bekannt sein. Für die Bestimmung der Zellkonstante der temperaturgeregelten elektrochemischen Messzelle TSC1600 wurde der mit dem FRA32M-Modul bestückte Metrohm Autolab PGSTAT204 in Verbindung mit dem Autolab Microcell HC-System eingesetzt.

Die Protonenleitfähigkeit von Membranen aus einem protonenleitfähigen Material ist eine wichtige zu bestimmende Grösse. In dieser Application Note stellen wir die Resultate einer beispielhaften Studie der mittels Impedanzspektroskopie bestimmten σDC(T) für einen neuen festen Protonenleiter in trockenem Zustand vor.

Die kinetischen und Stoffübergangsparameter der Elektro-Oxidationsreaktion von TEMPO wurden unter Verwendung der Messzelle TSC Surface für das Autolab Microcell HC-System gemessen. Die Zelle ermöglicht die Untersuchung elektrochemischer Prozesse in flüssigen Elektrolyten in einer Drei-Elektroden-Konfiguration mit Temperaturregelung.

Die Untersuchung des elektrochemischen Verhaltens von Platin in sauren Medien ist für die grundlegende Elektrochemie und Elektrokatalyse von entscheidender Bedeutung. Die meisten an Pt-Elektroden auftretenden elektrokatalytischen Prozesse reagieren hochempfindlich auf die Struktur der Platinoberfläche. Die zyklische Voltammetrie (CV) ist eine weit verbreitete Schnellmesstechnik, die sowohl einen qualitativen als auch quantitativen Fingerabdruck von Platinoberflächen liefert. In dieser Application Note werden die Ergebnisse der linearen und Treppenstufen-CV miteinander verglichen.

Bei der Verwendung von Zellen mit Zwei-, Drei- oder Vier-Elektroden-Anordnungen in der Forschung sind viele verschiedene Konfigurationen möglich. In Abhängigkeit von den Versuchsanforderungen ist ggf. eine Anordnung den anderen vorzuziehen. Die passenden Elektrodenanordnungen für diese drei Situationen werden in dieser Application Note dargelegt. Beispielsweise wird das Potenzial an der Gegenelektrode während der Platinoxidation in sauren Medien gemessen, wobei der zweite Sinn (S2) von VIONIC powered by INTELLO verwendet wird. Da Pt in Lösung die Resultate beeinflussen könnte, spielt die Möglichkeit zur Überwachung des Potentials der Gegenelektrode eine wichtige Rolle.

In dieser Application Note werden die elektrochemischen Eigenschaften von Elektroden mit mikrometergroßer Oberfläche mit den elektrochemischen Eigenschaften von Elektroden mit millimetergroßer Oberfläche verglichen. Der Vergleich erfolgt mittels zyklischer Voltammetrie in einer Fe3+/Fe2+ (Ferro/Ferri)-Lösung, und die Unterschiede in den Voltammogrammen werden mit den unterschiedlichen Diffusionsprofilen an der Elektroden-Elektrolyt-Grenzfläche erklärt.

This Application Note highlights the use of Metrohm Hyphenated EC-Raman Solutions to monitor the reversible oxidation of ferrocyanide at a gold electrode. Variations of the band intensities with the potential can be used to track relative changes in the concentration profile of ferrocyanide and ferricyanide at the surface of the electrode during cyclic voltammetry (CV).

Diese Application Note präsentiert einen exemplarischen Ablauf eines Experiments zu 4-Nitrothiophenol unter Verwendung von gekoppeltem EC-Raman, einer Kombination aus Raman-Spektroskopie und Elektrochemie.

Fortschritte bei Polymermembranen und Siebdrucktechnologien haben miniaturisierte, tragbare potentiometrische Sensoren ermöglicht, die sich ideal für die Point-of-Care-Analyse eignen.

Durch die Verwendung eines enzymatischen Sensors mit einer im Siebdruckverfahren hergestellten Elektrode können Hersteller die Milchsäureproduktion messen und so die Fermentationsprozesse überwachen.

In dieser Application Note wird die manuelle und automatische iR-Dropkorrektur mithilfe der elektrochemischen Impedanzspektroskopie erläutert und vor der Verwendung weniger genauer Methoden gewarnt.

Spectro electrochemiluminescence experiments comparing photodiode and microspectrometer detectors, showing how each sensor captures ECL signals for the analysis of single and dual luminophore systems.

This Application Note presents an electrochemiluminescence (ECL) method for a fast, accessible, and cost-effective alternative method to detect fentanyl.

This application note demonstrates EQCM D for simultaneous mass and dissipation analysis of Ni(OH)₂ electrodeposition.

Die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) ist eine effektive Methode zur Charakterisierung elektrochemischer Systeme. In den letzten Jahren hat die EIS breite Anwendung auf dem Gebiet der Materialcharakterisierung gefunden. Sie kommt routinemäßig bei der Charakterisierung von Beschichtungen, Batterien, Brennstoffzellen und Korrosionserscheinungen zum Einsatz. In dieser Application Note werden die Grundsätze einer EIS-Messung dargelegt.

In dieser Application Note wird der Aufbau für die Durchführung einer EIS erläutert, einschliesslich der verschiedenen Anschlussarten in der elektrochemischen Zelle und der Geräteeinstellungen.

Hier werden die gebräuchlichsten Schaltungselemente für EIS vorgestellt, die in unterschiedlichen Konfigurationen zusammengesetzt werden können, um äquivalente Schaltkreise für die Datenanalyse zu erhalten.

Erfahren Sie in dieser Application Note, wie Sie einfache und komplexe Ersatzschaltbilder zum Anpassen von EIS-Daten konstruieren. Für jedes Beispiel werden Nyquist-Diagramme angezeigt.

Die Application Note AN-EIS-004 über Ersatzschaltbildmodelle bot einen Überblick über die verschiedenen Schaltelemente, die für die Erstellung eines Ersatzschaltbildmodells verwendet werden. Nach der Entscheidung für ein geeignetes Modell für das zu untersuchende System besteht der nächste Schritt bei der Datenanalyse in der Bewertung der Modellparameter. Das geschieht mittels der nicht linearen Regression des Modells zu den Daten. Die meisten Impedanzsysteme verfügen über ein Programm zur Datenanpassung. In dieser Application Note wird der Einsatz von NOVA zur Anpassung der Daten veranschaulicht.

In dieser Application Note wird der Vorteil einer Aufzeichnung von Zeitbereichsrohdaten für jede einzelne Frequenz während einer elektrochemischen Impedanzmessung beschrieben.

Diese Anwendungsnotiz stellt die Mott-Schottky-Messung, eine Erweiterung der elektrochemischen Impedanzspektroskopie (EIS), an einem gängigen Halbleitermaterial vor.

Eine Brennstoffzelle ist ein elektrochemisches Energieumwandlungsgerät, das Elektrizität und Wärme erzeugt, indem ein Brennstoff (in den meisten Fällen Wasserstoff) mit einem Oxidationsmittel (typischerweise Sauerstoff) kombiniert wird. Die höhere Effizienz ergibt sich im Vergleich mit Technologien, die auf fossilen Brennstoffen beruhen und die gleiche Leistung aufweisen, auch durch geringere Kohlendioxidemissionen und vernachlässigbare Mengen an SOx und NOx (bei Verwendung eines reformierten Brennstoffs).

Um die zahlreichen technischen Probleme bei dieser Technik zu beseitigen, wurden viele unterschiedliche Arten von Brennstoffzellen entwickelt. In dieser Application Note werden Protonenaustausch-Membran, Direktmethanol- und Festoxidbrennstoffzellen ausführlich diskutiert.

In dieser Application Note wird der Einsatz der elektrochemischen Impedanzspektroskopie (EIS) zur Charakterisierung von PEM-Brennstoff dargestellt. Es wird gezeigt, dass die EIS ein leistungsstarkes Diagnose-Tool für die Bestimmung folgender Faktoren ist, welche die Leistung einer PEM-Brennstoffzelle beeinflussen können.

In dieser Application Note wird eine Kombination aus PGSTAT und elektronischer Last verwendet, um die elektrochemische Impedanzspektroskopie an einer unter hohen Strömen stehenden Brennstoffzelle durchzuführen.

Impedanzmessungen bei Brennstoffzellen unter Last machen es möglich, den Einfluss der unterschiedlichen Brennstoffzellelemente in Bezug auf das Verhalten und (falls feststellbar) die Alterung der Brennstoffzelle zu untersuchen. Um hohe Stromdichtemessungen durchzuführen, können die Autolab-Systeme an die elektronische Last eines Drittsystems angeschlossen werden. Dadurch vergrössert sich der messbare Bereich des Geräts um mehrere Zehnerpotenzen des Stroms.

Das Betriebsverhalten eines Brennstoffzellen-Stacks wird normalerweise anhand der Bestimmung der Polarisation sowie der Leistungsdichtekurven der Zelle beurteilt. Diese Kurven dienen einer schnellen Charakterisierung der Stack-Leistung und einer Bewertung seiner optimalen Betriebsbedingungen (Temperatur, Feuchtigkeit, Elektrokatalyst, Ionenaustauschermembran).

Diese Application Note enthält eine ausführliche Anleitung zum Betrieb der DropSens-Bipotentiostaten von Metrohm für die Charakterisierung von FETs und deren Einsatz als Messwandler. Ein einzelnes μStat-i 400-Gerät, ein kleiner und tragbarer Bipotentiostat und Galvanostat, wird zur Demonstration der Experimente verwendet.

In dieser Application Note wird das Metrohm DropSens SPELEC-Instrument mit dem FLUORESCENCE KIT zur zeitaufgelösten Überwachung elektrochemischer Reaktionen in einem semi-unendlichen Diffusionsregime verwendet, indem Fluoreszenzspektroelektrochemie des [Ru(bpy)3]2+/3+-Redoxes durchgeführt wird Paar.

Alamar Blue wird während seiner irreversiblen Reduktion zu Resorufin und seiner weiteren reversiblen Reduktion zu Dihydroresorufin mittels Fluoreszenzspektroelektrochemie überwacht.

Standardisierung einer Natriumtetraphenylborat (NaTPB)-Lösung für die Bestimmung von Kalium und für nichtionische Tenside.

Standardisierung von 0.1 mol/L Propan-2-ol für den Gebrauch in Applikationen zur Bestimmung von schwach sauren Spezien in nicht-wässrigen Medien.

Standardisierung von 0.1 mol/L Ammoniumeisensulfat-Lösung für den Gebrauch in der thermometrischen Titration von Cr (VI)-Lösungen.

Standardisierung von Cetylpyridiniumchlorid-Lösungen für den Gebrauch als ein kationischer Tensidtitrant in der Bestimmung von anionischen Tensiden wie Natriumlaurylethersulfat.

Standardisierung des Thiosulfat-Titrants für den Gebrauch in der Kupferbestimmung.

Standardisierung des Tetranatrium-EDTA-Titranten für den Gebrauch in der Metallbestimmung.

Standardisierung des Tetranatrium-EDTA-Titranten für den Gebrauch in der Magnesiumbestimmung.

Standardisierung des Titranten durch Rücktitration von Kupfer mittels normiertem Tetranatrium-EDTA-Titranten in der Metallbestimmung.

Standardisierung des Dinatrium-Dimethylglyoximats durch thermometrische Titration mit einer Ni(II)-Standardlösung.

Standardisierung des Bariumacetattitranten, welcher zur Bestimmung von Sulfat in Phosphorsäure genutzt wird. Das gleiche Verfahren wird angewandt, wenn Bariumchlorid als Titrant gewählt wird.

Standardisierung des Natriumfluoridtitranten für die Bestimmung von Aluminium.

Standardisierung von 0.1 mol/L Perchlorsäure durch in Eisessig durch katalysierte thermometrische Endpunkttitration.

Standardisierung des Titranten für die direkte Bestimmung von Natrium.

Bestimmung von Bicarbonat und Carbonat in einer Mischung durch sequenzielle thermometrische Titrationen.

Normierung der ~1mol/L Tetranatrium-EDTA-Lösungen für thermometrische komplexometrische Analyse.

Eine abgewogene Probe von oberflächenaktivem Material wird in trockenem Cyclohexan oder Toluol suspendiert und diese reagiert mit einem bekannten Volumen an handelsüblichem n-Butylamin in Cyclohexan oder Toluol. Die überschüssige Base wird mit Hilfe einer standardisierten Methansulfonsäure in trockenem 2-Propanol rücktitriert.

Eine abgewogene Probe von oberflächenaktivem Material wird in trockenem Toluol oder Cyclohexan suspendiert, und diese reagiert mit einem bekannten Volumen an standardisierter Methansulfonsäure in trockenem 2-Propanol. Die überschüssige Base wird mit Hilfe von handelsüblichem n-Butylamin in Cyclohexan oder Toluol rücktitriert.

Standardisierung von Tetranatriumsalzlösungen (Na4EDTA) mit 1 mol/L durch Titration mit einer Standard-Magnesiumlösung.

Dieses Application Note beschreibt detailiert, wie sich Blindwert und Titer für thermometrische Titrationen mit Hilfe von tiamo™ bestimmen lassen.

Die Ammoniakbestimmung mittels NH3-ISE erfordert eine präzise Kalibrierung. Details dazu liefert die vorliegende Application Note.

Diese Application Note behandelt die Bildung von Calciumcarbonat aus Lösung.

Grosse Probenvolumina führen häufig zu hohen Blindwerten. Dieses Application Note beschreibt die Bestimmung eines relativen Blindwerts und trägt damit zur Verbesserung der Richtigkeit der Ergebnisse bei.

Der neue Entwurf der DIN-Norm 38407-53 beschreibt die TFA-Analyse in Wasser mittels Direktinjektion und LC-MS/MS. Wie in dieser Application Note dargestellt, erlaubt das Verfahren eine Quantifizierung im Bereich von 0,1 bis 3,0 μg/L.

Bestimmung von Anionen in einer Schöniger-Absorptionslösung eines Testgemischs ohne H2O2-Abbau mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Cyanid mittels Anionenchromatographie und anschliessender amperometrischer Detektion mit einer Silberelektrode.

Bestimmung von Chromat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Nachsäulenderivatisierung und UV/VIS-Detektion.

Bestimmung von Borat und Silicat in hochreinem Wasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Das vorliegende Application Note beschreibt wie die NIR-Messgenauigkeit mittels Gerätekalibrierung erhöht werden kann.

Das vorliegende Application Note beschreibt wie die NIR-Messgenauigkeit durch die Anwendung von Referenznormen erhöht werden kann.

Diese Applikation Note zeigt den Transfer von Analysenmethoden für die Nahinfrarotspektroskopie von FOSS NIRSystems System II (5000/6500) Analyzer auf die Metrohm NIRS XDS und DS2500 Analyzer. Überdies werden die Vorteile der neuen NIRS XDS und DS2500 Analyzer mit erweitertem Spektralbereich und verbesserter Auflösung gezeigt, insbesondere hinsichtlich der FOSS NIRSystems System II Analyzer.

Bestimmung von Laurin-, Myristin-, Palmitin- und Stearinsäure mittels Ionenpaarchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von organischen Säuren und Phosphat mittels Ionenausschlusschromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Glucon- und Glykolsäure mittels Ionenauschlusschromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Formiat, Acetat, Propionat, Butyrat, Valerat und Capronat in einer wässrigen Absorptionslösung mittels Ionenausschlusschromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Lactat, Formiat, Acetat, Propionat, Butyrat, Isobutyrat, Valerat und Isovaleriansäureester in einer Standardlösung mittels Ionenausschlusschromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Glykol-, Ameisen-, Glutar-, Essig-, Propion- und Buttersäure in einer Standardlösung mittels Ionenausschluss-chromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion mit und ohne Suppression.

Bestimmung von Carbonat in einer wässrigen Ammoniaklösung mittels Ionenauschlusschromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion mit Suppression.

Mit Formiat, Acetat, Propionat, Isobutyrat, Butyrat, Isovalerat, Valerat und Capronat angereichertes Leitungswasser wird mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach Suppression auf den Säuregehalt überprüft. Der MCS befindet sich vor dem chemischen Suppressor, um das störende CO2 zu beseitigen.

Bestimmung von Sulfit, Nitrit, Nitrat, Sulfat, Imidodisulfonat und Peroxodisulfat mittels Ionenpaarchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach Suppression.

Trennung von Kohlenhydraten auf der Säule Hamilton RCX-30 - 250/4.6 und Nachweis mittels gepulster amperometrischer Detektion.

Trennung von Kohlenhydraten auf der Säule Hamilton RCX-30 - 150/4.6 und Nachweis mittels gepulster amperometrischer Detektion.

Die Bestimmung von Zucker- und Zuckeralkoholen ist sehr wichtig für die Lebensmittelanalytik. Das Dose-in Gradientensystem erweitert das Standard-IC-System um die Gradientenfähigkeit. Mit nur einem 800 Dosino und einem T-Stück wird das isokratische System zu einem binären Gradientensystem ausgebaut.

Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Glucose und Galactose in einer 2%-igen Lactoselösung. Die Trennung erfolgt auf einem Hamilton RCX-30 - 250/4,6 mittels gepulster amperometrischer Detektion (Pulsed Amperometric Detection, PAD) an einer Goldelektrode. Gerätesteuerung, Datenaufnahme und Datenverarbeitung laufen über Empower 3.0 mithilfe des Metrohm IC Driver 2.0 for Empower.

Weltweit sind Milch und Milchprodukte lebenswichtige Quellen für die menschliche Ernährung. Ein Hauptbestandteil und Energielieferant in Milchprodukten ist Laktose. Um Laktose effizient zu verstoffwechseln, ist das Enzym Laktase unverzichtbar. Allerdings leiden weltweit fast 70 % der Bevölkerung an einer Laktoseintoleranz und haben Schwierigkeiten, Laktose zu verdauen. Die Laktosemalabsorption führt zu zahlreichen gastrointestinalen und extraintestinalen Symptomen und anderen Beschwerden unterschiedlichen Ausmaßes. Daher verlassen sich Verbraucher auf genaue Lebensmitteletiketten und für Hersteller sind geeignete empfindliche Analysetechniken ein Muss, um diesen Anforderungen gerecht zu werden. Die Ionenchromatographie mit gepulster amperometrischer Detektion (IC-PAD) ermöglicht die Bestimmung sehr geringer Laktosegehalte. Die Validierung gemäß den AOAC-Anforderungen zeigt die hohe Sensitivität und Zuverlässigkeit dieser Methode als Routineanalyse.

Im Rahmen der erneuerbaren Energien sind Farbstoffsolarzellen (DSC) als kostengünstiges Photovoltaik (PV)-Element derzeit Objekt intensiver Forschungen. Zur Charakterisierung von Photovoltaikanlagen können zwei weitere Frequenzbereichmethoden herangezogen werden, die auf der Modulation der Lichtintensität beruhen. Diese beiden Methoden sind die Intensitätsmodulierte Photospannung-Spektroskopie (IMVS), d. h. die Messung der Übertragungsfunktion zwischen der modulierten Lichtintensität und der erzeugten AC-Spannung, und die Intensitätsmodulierte Photostrom-Spektroskopie (IMPS), also die Messung der Übertragungsfunktion zwischen der modulierten Lichtintensität und dem erzeugten AC-Strom.Diese Application Note veranschaulicht den Einsatz des mit einem FRA32M-Modul ausgestatteten Metrohm Autolab PGSTAT302N in Verbindung mit dem Autolab Optical Bench Kit, um eine Charakterisierung von Photovoltaikanlagen mittels IMVS und IMPS durchzuführen.

Diese Application Note zeigt, wie mit Metrohm Autolab PGSTATs und der Metrohm Autolab Optical Bench Informationen über den Mechanismus und die Kinetik der Rückreaktion gewonnen werden können. Dabei handelt es sich um eine Nebenreaktion, die die Leistungsfähigkeit von Farbstoffsolarzellen einschränkt.

In diesem Dokument wird eine Methode zur Kalibrierung der LED-Leuchten bei der Metrohm Autolab Optical Bench vorgestellt. Diese kann für LED-Leuchten mit einer Wellenlänge angewendet werden. Die Kalibrierung wird durchgeführt, um die LED-Lichtintensität dem LED-Treiberstrom zuzuordnen. Auf diese Weise können die Lichtintensitätswerte bei einer Änderung des Abstands zwischen der geprüften Solarzelle und der LED-Leuchte korrigiert werden. Darüber hinaus ermöglicht die Kalibrierung dem Benutzer die Durchführung von Messungen an Solarzellen, während anstelle des LED-Treiberstroms die Lichtintensitätswerte festgelegt werden.

Diese Application Note zeigt das Verfahren zur Bestimmung des Ansprechwerts für die Kalibrierung der weissen Leuchten der Metrohm Autolab Optical Bench.

Für Elektrodenoberflächen sind Materialien aus Kohlenstoff eine bemerkenswerte Wahl. Sie sind nicht nur kostengünstig und chemisch inert, sondern haben auch einen niedrigen Grundstrom und einen grossen Spannungsbereich. Die physikalischen und chemischen Eigenschaften neuer Kohlenstoff-Nanomaterialien hängen hauptsächlich von ihrer Struktur ab. Daher ist ihre Charakterisierung für die Auswahl des richtigen Materials für verschiedene Anwendungen von entscheidender Bedeutung. Die Raman-Spektroskopie ist für diesen Zweck eine sehr attraktive Technik, mit der sich mühelos Informationen über die Bindungsstruktur von Kohlenstoffmaterialien unterscheiden lassen. und damit über ihre möglichen Eigenschaften. DropSens Dickfilmelektroden (SPEs) sind kostengünstige Einwegartikel, die mit Arbeitselektroden aus mehreren Kohlenstoffmaterialien erhältlich sind. In dieser Application Note wird beschrieben, wie ihre Eigenschaften mithilfe der Raman-Spektroskopie untersucht werden können.

Substrate für die oberflächenverstärkte Raman-Spektroskopie (SERS) werden typischerweise mit komplexen (Mikro-/Nano-)Strukturen aus Edelmetallen hergestellt, die den Nachweis von Analyten im Spurenbereich ermöglichen. Aufgrund der hohen Kosten und Reaktivität dieser SERS-Substrate ist ihre Haltbarkeit oft begrenzt. Die Entwicklung neuer Substratmaterialien, die diese Probleme minimieren und dennoch die gleichen Leistungsstandards beibehalten, ist ein ständiges Anliegen. Siebgedruckte Elektroden können mit der bewährten Siebdruckmethode einfach aus verschiedenen metallischen Materialien hergestellt werden, was zu einer vielseitigen und kostengünstigen Massenproduktion führt -effektive und Einweggeräte. In dieser Application Note wird die Machbarkeit der Verwendung leicht verfügbarer siebgedruckter Metallelektroden als geeignete Substrate für den schnellen und empfindlichen Nachweis verschiedener chemischer Spezies durch elektrochemische In-situ-SERS (EC-SERS) gezeigt.

Spektroelektrochemie ist eine Multi-Response-Technik, die in einem einzigen Experiment sowohl elektrochemische als auch spektroskopische Informationen über ein chemisches System liefert, d.h. sie bietet Informationen aus zwei verschiedenen Blickwinkeln. Die auf den UV/VIS-Bereich fokussierte Spektroelektrochemie ist eine der wichtigsten Kombinationen, da wir dadurch nicht nur wertvolle qualitative Informationen, sondern auch hervorragende quantitative Ergebnisse erhalten. In dieser Application Note wurde die Abbaukinetik für 4-Nitrophenol, einen bekannten Schadstoff, mit SPELEC bestimmt.

Die Spektroelektrochemie ist ein kombiniertes Verfahren, das in einem einzigen Experiment sowohl elektrochemische als auch spektroskopische Daten zu einem chemischen System liefert, d. h. es bietet Informationen aus zwei unterschiedlichen Perspektiven. Die Raman-Spektroelektrochemie könnte als eines der besten Verfahren betrachtet werden, um Kohlenstoffnanoröhren zu charakterisieren und ihr Verhalten besser zu verstehen, da es traditionell zur Gewinnung von Informationen über ihre Oxidations- und Reduktionsprozesse sowie die Schwingungsstruktur eingesetzt wurde. Diese Application Note beschreibt, wie mit dem SPELEC RAMAN einwandige Kohlenstoffnanoröhren charakterisiert werden, indem ihre elektrochemische Dotierung in einer wässrigen Lösung untersucht und ihre Defektdichte ausgewertet wird.

Es wurden bereits zahlreiche elektrochemische Verfahren entwickelt, die jedoch traditionell auf wässrige Medien beschränkt sind. Die Raman-Spektrochemie in organischen Lösungen ist eine interessante Alternative, aber die Entwicklung neuer EC-SERS-Verfahren ist noch erforderlich. Diese Application Note zeigt, dass die elektrochemische Aktivierung von Gold- und Silberelektroden den Nachweis von Farbstoffen und Pestiziden in organischen Medien ermöglicht.

Fentanyl, ein starkes synthetisches Opioid, wird weltweit illegal vertrieben. Eine Überdosierung kann tödlich sein und Symptome wie Stupor, Pupillenveränderungen, Zyanose und Atemstillstand hervorrufen. Bereits 2 mg Fentanyl können tödlich sein, abhängig von Faktoren wie Körpergröße und früherem Konsum. Angesichts seiner schwerwiegenden Auswirkungen ist die Identifizierung und der Nachweis von Fentanyl von entscheidender Bedeutung, da es sich zu einer großen Krise der öffentlichen Gesundheit entwickelt hat. Die Kombination der elektrochemischen oberflächenverstärkten Raman-Spektroskopie (EC-SERS) mit siebgedruckten Elektroden (SPEs) bietet eine schnelle, effektive und präzise Methode zum Nachweis von Fentanyl.

Die geringe Empfindlichkeit hat den Einsatz der Raman-Spektroskopie als Nachweismethode eingeschränkt. Der Effekt der oberflächenverstärkten Raman-Streuung (SERS) hat jedoch seine Wirksamkeit für analytische Zwecke verbessert. Aldehyddehydrogenase (ALDH) und Cytochrom c werden in dieser Application Note als Proof of Concept mittels Raman-Spektroelektrochemie analysiert.

Diese Application Note vergleicht SPELEC RAMAN und ein Standard-Raman-Gerät durch die Analyse ihrer Leistung bei der Messung einwandiger Kohlenstoff-Nanoröhren (SWCNT).

EC-SERS verbessert die Raman-Empfindlichkeit unter Verwendung elektrochemisch aktivierter Gold-SPEs und ermöglicht so einen schnellen, vereinfachten Pestizidnachweis ohne komplexe Vorbereitung oder Messgeräte.

Das tragbare Raman-Spektrometer MIRA XTR von Metrohm ermöglicht eine schnelle, reagenzienfreie Identifizierung von Phosphatarten und ermöglicht so eine kontinuierliche Überwachung dynamischer Systeme.

Die Raman-Spektroskopie mit PLS-Modellierung ermöglicht eine schnelle, genaue und zerstörungsfreie Quantifizierung des Gesamtphosphatgehalts in einer Lösung bei minimaler Probenvorbereitung.

Low frequency Raman spectroscopy extends conventional Raman analysis by capturing vibrational modes down to 65 cm-1, enabling deeper insights into molecular structure, protein characterization, polymorph identification, and phase changes.

Bestimmung von Chlorid, Sulfat, Oxalat und Fumarat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Trennung von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Phosphat, Phosphit, Sulfat und Tetrafluoroborat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von 1 (3) µg/L Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Phosphat und Sulfat nach direkter Injektion mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Reproduzierbarkeit von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat und Sulfat im ppb-Bereich mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Acetat, Chlorid, Nitrit, Nitrat, Benzoat, Phosphat und Sulfat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid-, Chlorid-, Nitrat-, Phosphat- und Sulfatspuren in 15% NaOH mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression und Inline-Probenneutralisation.

Bestimmung von Acetat, Monochloracetat und Dichloracetat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Gluconat, Fluorid, Formiat, Chlorid, Nitrat und Salicylat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppession.