I solfuri sono composti dello zolfo e costituiscono una classe comune di minerali. I solfuri inorganici sono abbondanti nell'estrazione di metalli come rame, ferro, piombo, zinco, mercurio e il metalloide arsenico, a causa della loro elevata abbondanza nei minerali solforati. I solfuri vengono separati dai materiali estratti e si accumulano negli effluenti, dove influiscono sulla qualità dell'acqua. Sono maleodoranti (odore di uova marce) e corrosivi per le acque reflue e gli impianti di trattamento delle acque (in particolare per quanto riguarda cemento e ferro).
Nell'acqua acida, i solfuri reagiscono formando acido solfidrico, come il gas H2S, estremamente tossico anche a basse concentrazioni. Inoltre, sia i solfuri che l'acido solfidrico sono presenti naturalmente nelle sorgenti termali e potrebbero avvelenare i visitatori attraverso l'evaporazione. Pertanto, è importante monitorare la quantità di solfuri e acido solfidrico (H2S) negli impianti di trattamento delle acque reflue o nelle forniture idriche comunali in generale.
Questa Application Note presenta un metodo di analisi dell'idrogeno solforato in tracce in acqua mediante titolazione potenziometrica. Nello specifico, la determinazione di H2S in acqua mediante titolazione viene effettuata con nitrato d'argento utilizzando un Ag Titrode con rivestimento Ag2S su un sistema OMNIS.
Questa applicazione è dimostrata su campioni di acqua di falda addizionati con solfuro di sodio.
Subito dopo l'imbottigliamento, il campione viene conservato con idrossido di sodio per impedire agli ioni solfuro di formare solfuri di idrogeno volatili.
Le determinazioni vengono eseguite su un titolatore avanzato OMNIS dotato di un titolatore Ag con rivestimento Ag2S (Figura 1). Il rivestimento Ag2S abbassa il limite di rilevabilità e garantisce una risposta rapida.
Prima della titolazione con solfuri, il campione viene spurgato con azoto gassoso per rimuovere l'ossigeno residuo. I campioni vengono quindi titolati con nitrato d'argento standardizzato fino a dopo il punto di equivalenza. Una curva di titolazione esemplificativa di acqua di falda arricchita è riportata nella Figura 2.
Questo metodo offre risultati molto accurati e riproducibili nonostante la bassa concentrazione di solfuro nel campione e la bassa concentrazione del titolante, come mostrato nella Tabella 1.
| Campione (n = 3) | Valore H2S (mg/L) |
|---|---|
| Valore medio | 0.31 |
| SD(abs) | 0.01 |
| SD(rel) in % | 1.9 |
La titolazione è un metodo di analisi rapido, preciso ed economico per la rilevazione dell'idrogeno solforato in acqua. Può misurare con precisione il contenuto di idrogeno solforato fino a 0,31 mg/L. Per misurare livelli di idrogeno solforato più elevati, è possibile aumentare la concentrazione del titolante. Pertanto, i campioni con concentrazioni elevate non devono essere diluiti, il che potrebbe falsificare i risultati. Questo rende la titolazione un metodo versatile per coprire un ampio intervallo di concentrazione, rispetto ad altri metodi come la fotometria.
L'utilizzo di un Ag Titrode con rivestimento Ag2S garantisce tempi di risposta rapidi e un basso limite di rilevabilità. Questo elettrodo è inoltre esente da manutenzione e utilizza una membrana in vetro per pH come elettrodo di riferimento. Può essere semplicemente conservato in acqua distillata ed è perfettamente utilizzabile per l'analisi dell'acido solfidrico nelle acque.
Internal reference: AW TI CH1-1300-032020