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Le due norme più comunemente utilizzate per determinare la stabilità all'ossidazione dei grassi animali e degli oli vegetali sono AOCS Cd 12b-92 e EN ISO 6886. Il metodo standard raccomandato da Metrohm per questo si basa sulla EN ISO 6886.

Questa Application Note descrive la determinazione e il confronto della stabilità all'ossidazione dell'olio di girasole secondo AOCS Cd 12b-92, EN ISO 6886 e il metodo consigliato da Metrohm con un Rancimat 892 Professional.

Nonostante i diversi parametri delle norme e del metodo Metrohm, è stato dimostrato che non sono state riscontrate differenze significative tra i risultati di questi esperimenti.

Il campione di olio di girasole viene misurato direttamente con il Rancimat senza alcuna fase di preparazione.

892 Professional Rancimat (right view). Contains picture 3576
Figure 1. 892 Professional Rancimat dotato di recipienti di misura e di reazione per la determinazione della stabilità all'ossidazione.

Per l'analisi, una quantità appropriata di olio di girasole grezzo viene pesata nel recipiente di reazione e l'analisi viene avviata.

Con il metodo Rancimat, il campione viene esposto a un flusso d'aria a una temperatura costante di 100–180 °C (Figura 1). I prodotti di ossidazione secondaria altamente volatili vengono trasferiti nel recipiente di misura con il flusso d'aria dove vengono assorbiti nella soluzione di misura. Qui la conducibilità viene continuamente registrata.

stability measurement, oxidation stability graph
Figure 2. Determinazione della stabilità all'ossidazione del campione 4. Il tempo di induzione è determinato in 2,54 h.

La formazione di prodotti di ossidazione secondaria porta ad un aumento della conducibilità. Il tempo fino al verificarsi di questo marcato aumento di conducibilità è indicato come «tempo di induzione», che è un buon indicatore della stabilità all'ossidazione (figura 2).

Tabella 1. Panoramica dei diversi parametri di misura per i campioni. Il campione 1 viene preparato con 60 ml di soluzione di misurazione e i campioni 2–6 vengono preparati con 50 ml di soluzione di misurazione.
Campione Secondo Dimensione del campione (g) Flusso di gas (L/h)
1 Metrohm 3,00 ± 0,01 20,0
2 EN ISO 6886 3,00 ± 0,01 10,0
3 AOCS Cd 12b-92 2,50 ± 0,01 9,0
4 AOCS Cd 12b-92 5,00 ± 0,01 9,0
5 AOCS Cd 12b-92 2,50 ± 0,01 20,0
6 AOCS Cd 12b-92 5,00 ± 0,01 20,0
Tabella 2. Risultati della stabilità all'ossidazione dell'olio di girasole con l'892 Professional Rancimat. Le determinazioni sono state effettuate in quattro parti per ogni set di parametri menzionato nelle norme.
Campione (n = 4)
Valore medio (h) SD(ass) in h SD(rel) in %
Campione 1 2,57 0,05 1,8
Campione 2 2,51 0,06 2,4
Campione 3 2,53 0,08 3,4
Campione 4 2,51 0,04 1,5
Campione 5 2,75 0,06 2,1
Campione 6 2,56 0,04 1,5

Un valore medio di 2,57 h di tempo di induzione si trova su tutti i campioni (n = 24), con SD(abs) = 0,06 he SD(rel) = 2,1%. Questi valori soddisfano sia i requisiti di ripetibilità che di riproducibilità elencati in AOCS Cd 12b-92 e EN ISO 6886.

Inoltre, tutti i metodi dimostrati hanno fornito valori accettabili per tutti i campioni con SD(rel) ≤10% (Tabella 2).

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