Applicazioni

L'ossidrile è un gruppo funzionale importante e la conoscenza del suo contenuto è richiesta in molti prodotti intermedi e di uso finale come polioli, resine, materie prime della lacca e grassi (industria petrolifera). Il metodo di test descritto determina i gruppi ossidrilici primari e secondari.Il numero di ossidrile viene definito come il mg di KOH equivalente al contenuto di ossidrile di 1 g di campione. Il metodo più frequentemente descritto per la determinazione del numero di ossidrile è la conversione con anidride acetica in piridina con successiva titolazione dell'acido acetico rilasciato: H C-CO-O-CO-CH + R-OH -> R-O-CO-CH + CH COOH Tuttavia questo metodo presenta gli svantaggi seguenti: il campione deve essere fatto bollire sotto riflusso per 1 h (tempo di reazione lungo e trattamento laborioso e costoso del campione) - il metodo non può essere automatizzato - piccoli numeri di idrossile non possono essere determinati con esattezza - deve essere utilizzata piridina, che è sia tossica che di cattivo odore Entrambi gli standard, ASTM E1899-08 e DIN 53240-2, offrono metodi alternativi che fanno non richiedono preparazione manuale del campione e quindi possono essere completamente automatizzati: il metodo suggerito si basa sulla reazione dei gruppi ossidrilici legati ad atomi di carbonio primari e secondari con eccesso di toluene-4-sulfonil-isocianato (TSI) per formare un carbammato acido.Quest'ultimo può quindi essere titolato in un mezzo non acquoso con la base forte idrossido tetrabutil-ammonio (TBAOH). Il metodo suggerito in si basa sulla acetilazione catalizzata del gruppo idrossile. Dopo l'idrolisi dell'intermedio, l'acido acetico residuo viene titolato in un mezzo non acquoso con una soluzione alcolica di KOH.Il presente lavoro dimostra e tratta una modalità semplice per determinare il numero di ossidrile secondo ASTM E1899-08 o DIN 53240-2 con un sistema di titolazione completamente automatizzato per una grande varietà di campioni di oli industriali.

Il poster descrive lo sviluppo di un metodo automatizzato per la determinazione del contenuto di acqua in diversi oli commestibili.

La titolazione termometrica risolve alcuni problemi analitici non risolvibili, o risolvibili in modo insoddisfacente, con le titolazioni potenziometriche.

I grassi e gli oli commestibili contengono tocoferoli naturali e, talvolta, tocoferoli sintetici aggiunti come antiossidanti. Il metodo descritto in seguito consente la determinazione semplice e rapida del contenuto di tocoferolo mediante voltammetria. I tocoferoli vengono ossidati elettrochimicamente su un elettrodo in carbone vetroso (GCE). Il limite di quantificazione è circa 5 ppm (mg/kg) di tocoferolo.

Poiché la determinazione del contenuto esatto dei singoli gliceridi in grassi e oli è difficoltosa e richiede molto tempo, per la caratterizzazione e il controllo di qualità di grassi e oli vengono utilizzati molti parametri somma o indici di grasso. I grassi e gli oli non sono fondamentali solo in cucina, ma rappresentano un ingrediente importante anche nei prodotti farmaceutici e di igiene personale, come ad esempio unguenti e creme. Di conseguenza, vi sono molti standard e norme che descrivono la determinazione dei parametri di controllo qualità più importanti. In questo Application Bulletin si descrivono otto importanti metodi analitici per i seguenti parametri di grasso negli oli e nei grassi commestibili:Determinazione del contenuto d'acqua secondo il metodo Karl Fischer; Stabilità all'ossidazione secondo il metodo Rancimat; Numero di iodio; Numero di perossidi; Numero di saponificazione; Numero di acidità, acidi grassi liberi (FFA); Numero di idrossile; Tracce di nichel mediante l'uso della polarografia; Viene prestata particolare attenzione a evitare i solventi clorinati in questi metodi. Inoltre, la maggior parte possibile dei metodi menzionati è automatica.

Questo documento descrive i test Rancimat per campioni alimentari sia liquidi che solidi, inclusi i metodi diretti e PEG, per il controllo di qualità della stabilità all'ossidazione nell'industria alimentare.

Solo la titolazione Karl Fischer coulometrica è in grado di determinare con sufficiente precisione contenuti ridotti di acqua.In questo Application Bulletin si descrive la determinazione diretta ai sensi delle norme ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN IEC 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 e GB/T 11146. La tecnica Oven è descritta ai sensi delle norme ASTM D6304, EN IEC 60814 e DIN 51777.

L'efficacia degli antiossidanti può essere espressa come attività antiossidante. Essi possono essere determinati facilmente tramite il metodo Rancimat. Da un lato si determina il tempo di induzione di una miscela di strutto e dell'antiossidante da testare e dall'altro dello strutto puro. Il quoziente esprime l'efficienza dei vari antiossidanti ed viene definito indice di attività antiossidante (AI).Questa applicazione descrive la determinazione dell'indice di attività antiossidante di cinque diffusi antiossidanti.

Nella titolazione, il titolante reagisce con l'analita o esotermicamente (libera calore) o endotermicamente (assorbe calore). Il Thermoprobe misura la variazione di temperatura durante la titolazione. Quando tutti gli analiti hanno reagito con il titolante, la temperatura della soluzione cambierà e il punto finale della titolazione viene indicato da una flessione della curva della temperatura. Titolazioni cataliticamente migliorate utilizzando paraformaldeide come catalizzatore si basano sull'idrolisi endotermica della paraformaldeide in presenza di ioni idrossido in eccesso. Gli oli commestibili sono disciolti in una miscela di toluene e 2-propanolo (1:1) e titolati con TBAH standardizzato (0,01 mol/L) in 2-propanolo fino a un punto finale cataliticamente migliorato.

Il metodo Rancimat determina la stabilità all'ossidazione (OSI) e la capacità antiossidante (SI) degli alimenti solidi. Le misurazioni dell'OSI vengono eseguite direttamente, con grasso isolato estratto, o tramite il metodo del polietilenglicole. La SI può essere determinata miscelando il campione con un riferimento di grasso privo di antiossidanti.

Questo Application Bulletin descrive la determinazione del numero di acidità totale in vari campioni di olio mediante titolazione termometrica catalitica secondo ASTM D8045.

Dalla frazione cerosa della distillazione del petrolio greggio vengono estratte paraffina e oli lubrificanti. In entrambi il contenuto di cloruro deve essere basso. Questa Application Note descrive la determinazione del cloruro dopo la combustione in linea. Sebbene non accada in questa applicazione, si può usare questo metodo per quantificare il contenuto di zolfo. Parola chiave: piroidrolisi

L'olio di palma è un olio vegetale, che viene utilizzato non solo nell'industria alimentare, ma anche nella produzione di saponi e prodotti per la cura del corpo. Inoltre è anche una materia prima importante per la produzione di biodiesel. A seconda del grado di raffinazione, l'olio di palma può essere rosso, rossastro o anche incolore. Con la raffinazione vengono rimossi i caroteni responsabili del colore e l'olio diventa più chiaro. In questa nota, viene determinato il contenuto di cloro e zolfo di diversi oli di palma tramite Combustion IC.Parola chiave: piroidrolisi

Il contenuto del cloruro organico nel petrolio greggio è determinato secondo la norma ASTM D8150 nella frazione nafta dopo la distillazione. La frazione nafta viene lavata con soda e acqua, rispettivamente, per rimuovere il solfuro di idrogeno e gli alogenuri inorganici. Qui viene presentata la determinazione del cloruro organico dopo la combustione in linea. Sebbene il contenuto di zolfo non interessi in questa applicazione, la stessa configurazione consente anche la quantificazione dello zolfo.

Determinazione di acidi grassi liberi (FFA) negli oli

Determinazione del contenuto inferiore di HCl (circa 10 ppm) in olio siliconico.

Il valore di iodio (IV) è una misura del numero totale di doppi legami presenti in grassi ed oli. Viene espresso come il "numero di grammi di iodio che reagirà con i doppi legami in 100 grammi di grassi o oli." La determinazione viene effettuata sciogliendo un campione pesato in un solvente non polare come il cicloesano, quindi aggiungendo di acido acetico glaciale. I doppi legami vengono fatti reagire con un eccesso di una soluzione di iodio monocloruro in acido acetico glaciale ("soluzione Wijs"). Gli ioni mercurio vengono aggiunti per accelerare la reazione. Dopo il completamento della reazione, l'eccesso di iodio monocloruro di iodio viene decomposto con aggiunta di una soluzione di ioduro di potassio acquosa che viene poi titolata con una soluzione standard di tiosolfato di sodio.

Automated determination of total acid number (TAN) in new and used lubricating oils and crude oils using the 814 USB Sample Processor. Dissolve oil sample in mixture of toluene and 2-propanol, add paraformaldehyde and titrate with 0.1 mol/L or 0.01 mol/L KOH in propan-2-ol. The endpoint is indicated by an endothermic response caused by the base-catalyzed depolymerization of paraformaldehyde.Reference: 1. M. J. D. Carneiro, M. A. Feres Júnior, and O. E. S. Godinho. Determination of the acidity of oils using paraformaldehyde as a thermometric end-point indicator. J. Braz. Chem. Soc. 13 (5) 692-694 (2002)

In questa Application Note si descrive la concentrazione totale di sodio nei precursori usati durante la produzione di margarina. I precursori vengono aggiunti a oli e grassi commestibili per preparare la margarina. Durante questo processo possono essere aggiunte tracce di cloruro di sodio e altri sali sodici e di potassio alla margarina, di solito sotto forma di emulsionanti, stabilizzanti, antiossidanti, vitamine, coloranti o esaltatori di sapidità. Per i produttori l'analisi del contenuto totale di sodio nei precursori è più efficace ed economicamente vantaggiosa rispetto all'analisi successiva del contenuto totale di sodio nel prodotto finito.Di norma, per la determinazione indiretta del contenuto di sodio negli alimenti si usa la titolazione argentometrica. L'assunto alla base di questo approccio è che gli ioni di cloruro sono presenti in un rapporto molare di 1:1 con gli ioni di sodio. Tuttavia, ciò non è vero quando nella margarina sono presenti anche altri composti contenenti sodio, come capita di solito con gli alimenti contenenti sodio. L'uso di cloruro di potassio come parziale sostituzione del cloruro di sodio in alcune formulazioni rappresenta un'ulteriore fonte di errore.La titolazione diretta del sodio mediante titolazione a punto finale termometrica (TET) elimina questi problemi. La titolazione TET rappresenta un metodo di determinazione diretto che non solo prende in considerazione tutto il contenuto di sodio, ma in più non è intralciato dalla presenza degli ioni di potassio. Oltre che in questa Application Note, ulteriori informazioni sulla determinazione termometrica del sodio negli alimenti sono reperibili nel nostro video sull'applicazione, disponibile su YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

La titolazione termometrica può determinare il numero di acidità totale (TAN) di vari prodotti petroliferi grezzi secondo ASTM D8045 senza richiedere alcuna manutenzione del sensore.

Determinazione del contenuto di acqua in un estratto di grasso animale tramite titolazione Karl Fischer.

Determinazione del contenuto di acqua in olio di silicone con titolazione Karl Fischer mediante titolazione coulometrica.

Questa Application Note illustra la determinazione rapida e parallela del contenuto d'acqua e del valore di pH nei campioni di tallolio grezzo tramite spettroscopia del vicino infrarosso (NIRS). Il tallolio grezzo è un importante sottoprodotto della produzione di cellulosa nel processo Kraft. La NIRS è una valida alternativa ai metodi di laboratorio convenzionali: permette una rapida ispezione delle materie prime, il controllo di processo e il controllo finale del prodotto.

La determinazione di parametri di qualità essenziali dell'olio di palma, ovvero acidi grassi liberi (FFA), valore di iodio (IV), contenuto di umidità, deterioramento dell'indice di sbiancamento (DOBI) e contenuto di carotene richiede l'uso di molti diversi metodi analitici, laboriosi e con scarsa precisione. Questa Application Note dimostra che lo strumento XDS RapidLiquid Analyzer operante nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR) rappresenta una soluzione rapida ed economica per la determinazione di questi parametri per il controllo qualità nell'olio di palma. Senza preparazione del campione né sostanze chimiche, la spettroscopia Vis-NIR di analizzare l'olio di palma in meno di un minuto ed è una procedura utilizzabile da chiunque.

Il cannabidiolo (CBD) è un famoso rimedio naturale estratto dalla pianta di cannabis e utilizzato in molti prodotti cosmetici, alimentari e farmaceutici. Diversamente dal tetraidrocannabinolo (THC), il CBD non è una sostanza psicoattiva, il che lo rende un'opzione appetibile per coloro che desiderano un sollievo da dolore e altri sintomi senza un'azione psicotropa. L'olio di CBD viene prodotto mediante estrazione del cannabinoide dalla pianta e successiva diluizione con un olio vettore (ad es. olio di cocco oppure olio di semi di canapa). Il metodo standard HPLC richiede 45 minuti e deve essere eseguito da analisti altamente qualificati. Rispetto al metodo principale, la spettroscopia Vis-NIR rappresenta una soluzione analitica rapida ed economica per la determinazione del contenuto di cannabonoidi negli oli commestibili.

La spettroscopia nel vicino infrarosso può determinare rapidamente più parametri di qualità dell'olio commestibile contemporaneamente senza preparazione del campione, come mostrato in questa nota applicativa.

La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) valuta rapidamente i parametri chiave di qualità dell'olio di palma, come il valore di iodio e il profilo degli acidi grassi, senza preparazione del campione.

Il monitoraggio del valore di iodio nelle miscele di oli commestibili è fondamentale per produrre oli vegetali con le proprietà desiderate. Questa Application Note illustra i vantaggi dell'utilizzo di Metrohm NIRS DS2500 Liquid Analyzer per il controllo qualità nei laboratori alimentari.

La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) offre un'alternativa rapida e senza solventi ai metodi tradizionali per valutare la qualità dell'olio d'oliva e rilevare potenziali frodi alimentari.

L'analisi del numero di acidità online in vari prodotti petroliferi è possibile con titolazione catalitica termometrica secondo ASTM D8045 utilizzando 2060 TI Ex Proof Process Analyzer .

In teoria, la cera ha una durata illimitata; tuttavia, molti additivi (aroma, ammorbidente ecc.) possono influire negativamente. Poiché sia la cera naturale che quella sintetica sono utilizzate in tanti prodotti, ad esempio cosmetici e alimenti, è necessario specificare le relative date di scadenza. La stabilità all'ossidazione fornisce un'indicazione di massima della durata. Con 892 Professional Rancimat è possibile determinare la stabilità all'ossidazione in modo preciso e riproducibile.

Determinazione della stabilità all'ossidazione delle materie prime per l'industria cosmetica e farmaceutica.

Viene confrontata la stabilità ossidativa dell'olio di girasole utilizzando AOCS Cd 12b-92, EN ISO 6886 e un metodo basato su EN ISO 6886 di Metrohm. Non si riscontrano differenze significative.

Questa Application Note descrive la determinazione della stabilità all'ossidazione di diverse salsicce con il metodo consigliato da Metrohm utilizzando un 892 Professional Rancimat.

Questa Application Note descrive la determinazione della stabilità all'ossidazione del grasso in diversi insaccati estratti con etere di petrolio freddo utilizzando un 892 Professional Rancimat.

Determinazione di cloruro, nitrito, nitrato, fosfato e solfato in emulsione di olio da taglio tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica e tramite dialisi per la preparazione del campione.

Determinazione di etossilati dall'olio di cocco (tensioattivi non ionici) mediante titolazione potenziometrica con tetrafenilborato di sodio tramite l'elettrodo per tensioattivi NIO.

Questa nota applicativa presenta un metodo modificato che consente di risparmiare tempo per determinare il valore di iodio (IV) negli oli commestibili basato su diversi standard (EN ISO 3961, ASTM D5554, ecc.).

Questa Application Note descrive in dettaglio un metodo per determinare l'indice di perossido di grassi e oli commestibili basato su EN ISO 27107, EN ISO 3960, AOAC 965.33, Ph.Eur. 2.5.5 e USP<401>.

Il valore di saponificazione valuta la qualità dell'olio commestibile indicando il peso molecolare medio degli acidi grassi. La sua determinazione titrimetrica nell'olio di colza e di oliva è descritta qui.

This Application Note describes the titration of acid value and free fatty acids in different edible oils, based on the standards EN ISO 660, USP<401>, and Ph.Eur. 2.5.1.

L'indice di ossidrile (HN, Hydroxyl Number) è un importante parametro somma per la quantificazione dei gruppi ossidrili nelle sostanze chimiche. In quanto parametro qualitativo fondamentale, viene determinato in varie sostanze. Per i campioni farmaceutici, la determinazione viene descritta in USP capitolo <401> e Ph. Eur. capitolo 2.5.3. Tuttavia, tali metodi richiedono l'uso della piridina tossica oppure il riflusso e tempi di reazione lunghi.In questa Application Note viene presentato un metodo alternativo ai sensi della norma ASTM E1899. Questo metodo è privo di piridina e non richiede il riflusso o tempi di reazione lunghi. La determinazione viene eseguita a temperatura ambiente con solo un campione di piccole dimensioni. L'analisi, inclusi tutti i passaggi di preparazione, viene eseguita con un sistema OMNIS completamente automatico. Ciò permette l'analisi parallela di più campioni, aumentando la produttività del laboratorio del 50%.

La titolazione diretta è un modo semplice e preciso per misurare accuratamente il contenuto di caffeina in diversi prodotti non acquosi. Il titolatore OMNIS dotato di dSolvotrode determina in modo affidabile la caffeina attraverso analisi flessibili combinate con un software di fascia alta.

Determinazione di Cd, Pb, Cu, Ni e Co nell'olio di soia dopo estrazione mediante ebollizione con HCl a riflusso.

Gli oli alimentari rappresentano una parte significativa di qualsiasi alimentazione e giocano un ruolo importante anche nella produzione di alimenti, cosmetici e prodotti per la cura della pelle. Per questi motivi è più che auspicabile un metodo pratico e preciso per l'identificazione dei materiali di una varietà di grassi e oli. Da sempre, l'autenticazione di grassi e oli viene eseguita mediante intense tecniche di laboratorio che implicano metodi cromatografici. In questo caso, è stata utilizzata la spettroscopia Raman insieme all'analisi delle componenti principali (PCA) per l'identificazione dei materiali in 16 diversi oli alimentari, con risultati eccellenti. Raman rappresenta una tecnica ideale per la valutazione dei grassi, dal momento che i legami carbonio-carbonio doppi e singoli emanano forti segnali Raman. L'analisi PCA, unita alla spettroscopia Raman, è uno strumento potente per la qualificazione e la verifica di diversi grassi e oli, poiché ci sono poche differenze visive tra gli spettri di oli alimentari.

Il numero di acidità (AN) è una misura della qualità degli oli e del loro potenziale di aumentare la corrosione. Nell'analisi di oli freschi e non utilizzati, l'AN viene utilizzato per garantire la qualità specificata dal produttore, mentre per gli oli usati l'AN viene determinato per osservarne l'aumento fino al raggiungimento di un livello critico. Sebbene si ritenga generalmente che l'AN sia correlato al potenziale corrosivo dell'olio, ciò non è del tutto corretto, poiché è la variazione del valore dell'AN a indicare questo problema. Pertanto, è necessario determinare l'AN regolarmente. Esistono già diversi standard per determinare l'AN tramite metodi di titolazione, tuttavia è anche possibile misurare questo parametro tramite metodologia spettroscopica (NIRS). Qualunque sia la tecnica scelta, Metrohm offre strumenti ad alte prestazioni adatti a queste norme pubblicate.

La rancidità di oli e grassi rappresenta un fattore in grado di abbassare immediatamente il prezzo di vendita di questi prodotti ai consumatori nei settori alimentare e cosmetico. Gli oli che restano stabili per lunghi periodi di tempo hanno un valore maggiore e garantiscono un prodotto finale di qualità migliore. La rancidità è un processo naturale che si verifica con l'invecchiamento e l'ossidazione di grassi e oli e può essere ritardato o addirittura bloccato aggiungendo degli antiossidanti al momento giusto.La determinazione della rancidità può avvenire in vari modi (ad es. misurando il numero di acidità o il valore dei perossidi), ma tali test forniscono informazioni solo sullo stato attuale del prodotto, senza dare alcuna indicazione circa la durata residua del prodotto. Un metodo analitico in grado di misurare il tempo residuo fino al deterioramento del prodotto è il metodo Rancimat che stabilisce in modo artificiale l'età dei campioni, in modo da stabilire se occorre utilizzare degli antiossidanti per aiutare i produttori a ottenere il massimo valore dai loro oli.