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Las dos normas más utilizadas para determinar la estabilidad a la oxidación de grasas animales y aceites vegetales son AOCS Cd 12b-92 y EN ISO 6886. El método estándar recomendado por Metrohm para esto se basa en EN ISO 6886.

Esta nota de aplicación describe la determinación y comparación de la estabilidad a la oxidación del aceite de girasol según AOCS Cd 12b-92, EN ISO 6886 y el método recomendado por Metrohm con un 892 Professional Rancimat.

A pesar de los diferentes parámetros de las normas y el método de Metrohm, se muestra que no se encuentran diferencias significativas entre los resultados de estos experimentos.

La muestra de aceite de girasol se mide directamente con el Rancimat sin ningún paso de preparación.

892 Professional Rancimat (right view). Contains picture 3576
Figure 1. 892 Professional Rancimat equipado con recipientes de medida y reacción para la determinación de la estabilidad a la oxidación.

Para el análisis, se pesa una cantidad adecuada de aceite de girasol crudo en el recipiente de reacción y se inicia el análisis.

Con el método Rancimat, la muestra se expone a un flujo de aire a una temperatura constante de 100–180 °C (Figura 1). Los productos de oxidación secundaria altamente volátiles se transfieren al recipiente de medición con el flujo de aire donde se absorben en la solución de medición. Aquí, la conductividad se registra continuamente.

stability measurement, oxidation stability graph
Figure 2. Determinación de la estabilidad a la oxidación de la muestra 4. Se determina que el tiempo de inducción es de 2,54 h.

La formación de productos de oxidación secundarios conduce a un aumento de la conductividad. El tiempo hasta que se produce este marcado aumento de la conductividad se denomina «tiempo de inducción», que es un buen indicador de la estabilidad a la oxidación (Figura 2).

Tabla 1. Resumen de los diferentes parámetros de medición para las muestras. La muestra 1 se prepara con 60 ml de solución de medición y las muestras 2 a 6 se preparan con 50 ml de solución de medición.
Muestra De acuerdo a Tamaño de la muestra (g) Flujo de gas (L/h)
1 Metrohm 3,00 ± 0,01 20,0
2 EN ISO 6886 3,00 ± 0,01 10,0
3 AOCS Cd 12b-92 2,50 ± 0,01 9,0
4 AOCS Cd 12b-92 5,00 ± 0,01 9,0
5 AOCS Cd 12b-92 2,50 ± 0,01 20,0
6 AOCS Cd 12b-92 5,00 ± 0,01 20,0
Tabla 2. Resultados de la estabilidad a la oxidación del aceite de girasol con el 892 Professional Rancimat. Las determinaciones se realizaron en cuádruple para cada conjunto de parámetros mencionados en las normas.
Muestra (n = 4)
Valor medio (h) DE(abs) en h DE(rel) en %
Muestra 1 2,57 0,05 1,8
Muestra 2 2,51 0,06 2,4
Muestra 3 2,53 0,08 3,4
Muestra 4 2,51 0,04 1,5
Muestra 5 2,75 0,06 2,1
Muestra 6 2,56 0,04 1,5

Se encuentra un valor medio de tiempo de inducción de 2,57 h en todas las muestras (n = 24), con SD(abs) = 0,06 h y SD(rel) = 2,1%. Estos valores cumplen los requisitos de repetibilidad y reproducibilidad enumerados en AOCS Cd 12b-92 y EN ISO 6886.

Además, todos los métodos demostrados entregaron valores aceptables para todas las muestras con SD(rel) ≤10% (Tabla 2).

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