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El espectrómetro Raman portátil se utiliza para cuantificar la trigonelina, un alcaloide que contribuye a los beneficios para la salud de algunos alimentos. Se describe un método simple para cuantificar la presencia de trigonelina diluida en soluciones utilizando espectroscopia Raman mejorada de superficie. El espectrómetro Raman portátil es una herramienta que puede ser utilizada en el control de calidad de alimentos como el café y la quinoa.

Los aceites comestibles no solo son una fuente importante de nutrientes, sino también un material básico clave en la industria alimentaria. Los aceites vegetales son cada vez más importantes por su alto contenido en ácidos grasos mono y poliinsaturados en comparación con las grasas animales. En esta Application Note, los ingredientes principales del aceite de oliva, aceite de camelia, aceite de arachis, aceite de girasol y aceite de colza se analizan utilizando un espectrómetro Raman portátil combinado con un software quimiométrico.

La instrumentación Raman de hoy en día es más rápida, más robusta y menos costosa que la instrumentación anterior. El diseño de dispositivos portátiles y de alto rendimiento ha introducido la tecnología en nuevas áreas de aplicación que antes no eran posibles con aparatos más antiguos y complicados. Los aparatos Raman de mano, como el NanoRam® de B&W Tek, son muy adecuados para aplicaciones farmacéuticas como la comprobación de materias primas, la verificación de productos finales y la identificación de fármacos falsificados debido a la altísima selectividad molecular de la técnica.

Se miden mezclas ternarias de soluciones acuosas de azúcar y se desarrollan modelos multivariantes de la concentración de analitos mediante el software BWIQ.

La celulosa es un excipiente puro común de origen natural que se encuentra en la mayoría de los productos farmacéuticos. Es necesario analizar la materia prima para asegurarse de que los consumidores reciben una celulosa y derivados de la celulosa de calidad. El NanoRam®-1064 es un elemento esencial para las pruebas de identificación de fármacos, ya que minimiza la fluorescencia generada por los típicos sistemas Raman de mano con láseres de 785 nm. Por ello, el NanoRam®-1064 se utiliza en estos casos para identificar los derivados de la celulosa que normalmente serían fluorescentes con un láser de 785 nm.

El TacticID®-GP Plus pone varios modos de medida a disposición de los usuarios que precisan protección y seguridad. El modo A permite al usuario crear una librería de espectros Raman o SERS personalizable para la gama de búsqueda espectral y el umbral del índice de calidad de correlación (HQI). El modo A proporciona una beneficiosa utilidad a los laboratorios forenses que deseen utilizar la ampliación de la detección SERS de drogas de diseño específicas para sus regiones geográficas o para la seguridad alimentaria en los mercados en perspectiva. En este ejemplo, el modo A se utiliza para crear una librería SERS de melamina para detectar fácilmente la presencia de melamina en los preparados infantiles utilizando un único pico indicador.

Los laboratorios de investigación deben ampliar sus capacidades para analizar de forma rutinaria los microplásticos candidatos a partir de muestras ambientales para determinar su origen y ayudar a predecir los impactos biológicos. Las técnicas espectroscópicas son muy adecuadas para la identificación de polímeros. La espectroscopía Raman de laboratorio es una alternativa a los microscopios Raman confocales y a los microscopios infrarrojos por transformada de Fourier (FTIR) para la identificación rápida de materiales poliméricos. Se utilizó microscopía Raman para identificar partículas microplásticas muy pequeñas en esta nota de aplicación.

Aunque el proceso de elaboración, validación y uso de un método está bien definido a través del software, la solidez del método depende de la práctica adecuada de muestreo, validación y mantenimiento del método. En este documento, describimos detalladamente las prácticas recomendadas para utilizar el método multivariante con NanoRam-1064. Estas prácticas se recomiendan para los usuarios finales en el entorno farmacéutico y pueden extenderse también a otras industrias. Este documento pretende servir de referencia general para los usuarios de NanoRam-1064 que quieran elaborar un procedimiento normalizado de trabajo para el desarrollo, la validación y la aplicación de métodos.

El uso de la espectroscopía Raman para el análisis de procesos en las industrias farmacéutica y química sigue creciendo debido a sus medidas no destructivas, a los rápidos tiempos de análisis y a la capacidad de realizar análisis cualitativos y cuantitativos. Los algoritmos de preprocesamiento espectral se aplican habitualmente a los datos espectroscópicos cuantitativos para mejorar las características espectrales y minimizar la variabilidad no relacionada con el analito en cuestión. En esta nota técnica discutimos las principales opciones de preprocesamiento pertinentes a la espectroscopía Raman con ejemplos de aplicaciones reales, y revisamos los algoritmos disponibles en el software de B&W Tek y Metrohm para que el lector se sienta cómodo aplicándolos para construir modelos cuantitativos Raman.

Combinando la cromatografía iónica (IC) de alta eficiencia con detectores multidimensionales, como el espectómetro de masas (MS) o el espectómetro de masas con fuente de plasma de acoplamiento inducido (ICP/MS), se logra una mayor sensibilidad, reduciéndose simultáneamente al mínimo absoluto la interferencia de la matriz. Por medio de IC/MS, varios oxihaluros tales como bromato y perclorato se pueden detectar en la gama de sub-ppb. Adicionalmente, es posible cuantificar con precisión ácidos orgánicos mediante una determinación basada en la masa, incluso en presencia de elevadas concentraciones de sales. Con IC-ICP/MS, es posible identificar, precisamente y sin ambigüedad, en un solo paso, diferentes estados de valencia de cromo, arsénico y selenio potencialmente peligrosos en la forma de especies orgánicas e inorgánicas.

Un análisis completo de agua del grifo incluye la determinación del valor pH, de la alcalinidad y de la dureza total del agua. La medida del pH y la valoración por medio de un electrodo de pH estándar presentan varias desventajas. Primero, el tiempo de reacción de unos minutos es demasiado largo y, además, la velocidad de agitación influye considerablemente el valor pH medido. A diferencia de estos electrodos de pH estándar, el Aquatrode plus, con su membrana de vidrio especial, garantiza medidas y valoraciones de pH rápidas, correctas y muy precisas en soluciones de baja fuerza iónica o débilmente tamponadas. La dureza total del agua se determina de forma ideal con un electrodo ion-selectivo de calcio (Ca ISE). En una valoración complexométrica, el calcio y el magnesio se pueden determinar simultáneamente hasta una relación calcio/magnesio de 10:1. Los límites de detección para ambos iones son de 0.01 mmol/L.

Se desarrolló un método adecuado de voltamperometría de redisolución catódica adsortiva (AdCSV) para la determinación de trazas de uranio(VI) en muestras de agua potable, usando ácido cloranílico (CAA). La presencia de varios componentes de matriz (KNO3, Cl-, Cu2+, orgánicos) puede afectar a la determinación del complejo uranio-CAA. Las interferencias se pueden reducir mediante la selección apropiada de los parámetros voltamperométricos. Mientras que las muestras de agua problemáticas permiten una determinación de uranio en la gama inferior a µg/L, en muestras de agua corriente ligeramente contaminadas, el uranio se puede determinar hasta la gama de ng/L, comparable a la determinación mediante métodos ICP-MS corrientes.

Por diferentes motivos, el contenido de agua en el chocolate es de vital importancia y tiene que determinarse con precisión. Este póster compara una versión automatizada de la titulación Karl Fischer (KFT), que usa la adición secuencial de diferentes disolventes, con la extendida titulación manual a temperaturas elevadas, que usa una mezcla de cloroformo y metanol. El contenido de agua determinado por los dos procedimientos muestra una excelente concordancia. Sin embargo, la titulación manual requiere una intensa preparación de muestras en laboratorio, las reacciones secundarias son difíciles de cuantificar y hay que usar disolventes halogenados peligrosos. En contraste, el KFT automatizado es sencillo, usa disolventes no peligrosos, permite cuantificar las reacciones secundarias y se puede aplicar con facilidad a determinaciones del contenido de agua en matrices que contienen azúcar y grasa.

El problema de análisis tratado en este trabajo es la determinación de cloruro, fosfato y sulfato en presencia de matrices de muestras difíciles que interfieren con la fase de columna estacionaria o impiden usarla. La diálisis de flujo detenido patentada de Metrohm acoplada al nuevo cromatógrafo iónico 881 Compact IC pro soluciona este problema. Dos soluciones patrón que cubren las gamas de concentración de 1.0…3.6 mg/L y 10…36 mg/L y dos muestras, una de leche larga vida procesada a muy alta temperatura y una de leche en polvo para bebés, se caracterizaron en términos de concentración de analitos, desviación de estándar relativa, calidad de calibración, arrastre y tasas de recuperación. Mientras que las curvas de calibración de cinco puntos arrojaron coeficientes de correlación (R) mejores que 0.9999, el arrastre (entre dos inyecciones seguidas de una muestra concentrada y una ciega ) fue inferior al 0.49%. Las recuperaciones para las concentraciones estándar bajas (10…36 mg/L) y altas (1.0…3.6 mg/L) fueron de 91…99% y 94…100%, respectivamente. La diálisis compacta de flujo detenido automática es una técnica de preparación de muestras muy avanzada que asegura una óptima separación, protegiendo efectivamente la columna de los daños causados por complejos de matriz.

Este póster describe un método sencillo y sensible para la determinación de perfluorooctano (PFOA) y sulfonato de perfluorooctano (PFOS) en muestras de agua por detección de la conductividad con supresión. La separación se logró mediante la elución isocrática en una columna de fase inversa a 35 °C usando una fase móvil acuosa que contenía ácido bórico y acetonitrilo. El contenido de PFOA y PFOS en la matriz de agua se cuantificó mediante inyección directa aplicando un bucle de 1000 μL. Para el rango de concentración de 2 a 50 μg/mL y de 10 a 250 μg/mL, la curva de calibración lineal para PFOA y PFOS obtuvo coeficientes de correlación (R) de 0,99990 y 0,9991, respectivamente. Las desviaciones estándar relativas fueron inferiores al 5,8 %.La presencia de altas concentraciones de monoaniones y aniones divalentes como el cloruro y el sulfato no tiene una influencia significativa en la determinación de las sustancias de alquilo perfluoradas (PFAS). En contraste, la presencia de cationes divalentes, como el calcio y el magnesio, que normalmente están presentes en matrices de agua, perjudica la recuperación de PFOS. Este inconveniente se superó al aplicar la eliminación de cationes inline de Metrohm. Mientras que los cationes divalentes que interfieren se intercambian por cationes de sodio que no interfieren, el PFOA y PFOS se transfieren directamente al bucle de muestras. Tras la eliminación de cationes inline, la recuperación de PFAS en muestras de agua que contienen 350 mg/mL de Ca y Mg mejoró del 90…115 % al 93…107 %. Mientras que la determinación PFAS de muestras de agua baja en sal se efectúa mejor mediante una simple inyección directa CI, el agua rica en metales alcalinotérreos se analiza mejor usando la eliminación de cationes inline de Metrohm.

El ácido gamma-hidroxibutírico (GHB) psicoactivo y su profármaco gamma-butirolactona (GBL) son sustancias de las que se abusa cada vez más para perpetrar violaciones en citas y como drogas consumidas con fines recreativos (festivas). Ya que el GBL no controlado se convierte en GHB ilegal tanto in vivo como in vitro, su distinción legal es de vital importancia. Para la determinación forense del GHB y GBL añadidos ilegalmente en bebidas consumidas habitualmente, este trabajo presenta un método sencillo y sensible que emplea la cromatografía iónica de inyección directa combinada con detección espectrofotométrica. El método permite trazar la transformación de GHB-GLB, ya sea por escisión de lactona in vivo o in vitro o por esterificación de GHB intramolecular, y, así, cumple los requisitos pertinentes de los organismos de orden público.

La detección UV/VIS es una de las técnicas de detección más sensibles de la cromatografía en la gama de las trazas. Sin embargo, a veces, a la detección espectrofotométrica le falta sensibilidad, selectividad o reproducibilidad, y se necesitan derivatizaciones. Usando el robusto y versátil reactor de flujo continuo de Metrohm, se pueden efectuar derivatizaciones de uno o varios pasos de forma totalmente automática, tanto en modo pre-columna o post-columna y a cualquier temperatura entre 25 y 120 °C. La variable geometría del reactor permite ajustar el tiempo de residencia en el reactor de los reactivos según la cinética de derivatización. La flexibilidad del reactor se demuestra optimizando cuatro técnicas de post-columna generalizadas: la reacción relativamente lenta de la ninhidrina con aminoácidos y las rápidas derivatizaciones del silicato, bromato y cromato(VI).

El método Rancimat es un método ampliamente aceptado para la determinación de la estabilidad a la oxidación de las grasas y los aceites naturales. Su aplicación principal es el control de calidad en los molinos de aceite y en el sector de procesamiento del aceite. A temperaturas elevadas y expuestos al aire, los ácidos grasos se oxidan. Los productos de reacción se absorben en agua ultrapura cuya conductividad se controla continuamente. Tras un período de inducción con reacción lenta, la formación de ácidos carboxílicos volátiles se acelera. En ese momento, la conductividad empieza a aumentar rápidamente. En vez de invertir semanas o meses, la muestra puede oxidarse en unas horas. El método también se puede usar para determinar la estabilidad a la oxidación de alimentos sólidos que contienen grasas o aceites naturales. Con frecuencia, es posible efectuar una determinación directa sin extracción de la grasa, en caso de que el contenido de grasa supere un nivel mínimo. En estos casos, es posible efectuar una evaluación sencilla y fiable de la calidad del alimento producido. Con el método Rancimat se comprobaron con éxito diversos alimentos sólidos con contenido en grasa, como almendras, cacahuetes, aperitivos de maíz con sabor a cacahuete, patatas fritas y patatas fritas de bolsa, magdalenas, galletas de mantequilla y pasta instantánea. El procedimiento de trituración de las muestras comprobadas se mantuvo lo más sencillo posible para evitar usar instrumental de molturación caro. El procedimiento de trituración de las muestras comprobadas se mantuvo lo más sencillo posible para evitar usar instrumental de molturación caro.

El póster describe la influencia que tienen sobre la sensibilidad del método de triyoduro parámetros tales como el valor de pH, la temperatura, la concentración de molibdato y yoduro.

El póster describe la evolución del método automatizado para determinar el contenido de agua de diferentes aceites comestibles.

La titulación termométrica soluciona algunos problemas analíticos que no pueden resolverse, o sólo de manera insatisfactoria, mediante titulación potenciométrica.

En California, las autoridades sanitarias exigen que los límites de detección de las concentraciones de cromo(VI) en el agua potable sean de 0,02 µg/L. Para ello, se optimizó un método ya existente de la agencia estadounidense de protección del medio ambiente, EPA, para lograr un límite de detección de 0,01 µg/L de cromo(VI).

Sensor de etanol no enzimático basado en un electrodo serigrafiado desechable nanoestructurado.

La cromatografía iónica aborda problemas de separación difíciles de diversas especies iónicas y funciona normalmente con la detección de conductividad. La detección de masas como un detector independiente secundario reduce significativamente los límites de detección y confirma la identidad de los analitos incluso cuando se produce la coelución. Este póster describe cómo la combinación de IC-MS y las técnicas de preparación de la muestra automatizada hacen frente al análisis de aniones y oxoaniones en matrices difíciles tales como residuos del suelo o de explosiones.

Este póster demuestra la viabilidad de acoplar un sistema de CI de Metrohm a un PerkinElmer NexION ICP-MS, operado con el software Empower 3.Mediante una columna Metrosep Carb 2, la separación cromatográfica de ambas especies se logró con una alta resolución. El bajo fondo y la alta sensibilidad permiten la determinación en el rango bajo de ng/L.La separación óptima y la complejación completa del Cr(III) ya es posible con concentraciones de EDTA de 40 μmol/L en soluciones de matriz baja y puede ser necesario aumentarla dependiendo de la matriz de la muestra.El manejo del sistema fue fácil e intuitivo. Se demostró que la especiación de Cr(III) y Cr(VI) puede llevarse a cabo en este sistema utilizando un sistema de datos profesional para la adquisición, el procesamiento y la generación de informes.

La humedad del cannabis reduce su potencia y debe determinarse con precisión. La pérdida por desecación (LOD) es el método más popular para determinar la humedad en el cannabis. Desafortunadamente, esta técnica no es específica para la humedad y la pérdida de cualquier componente volátil, como los terpenos, se clasificará incorrectamente como humedad. La titulación Karl Fischer (KF) es la única prueba químicamente específica para determinar la humedad. Este póster describe el aparato utilizado para determinar el contenido de humedad mediante la titulación Karl Fischer y compara los resultados de estos datos con la pérdida durante el secado.

Los métodos de cuantificación LC-MS/MS se utilizan comúnmente para determinar niveles traza de compuestos orgánicos. Sin embargo, las fases reversas (RP) altamente polares carecen de retención suficiente para compuestos muy polares, o fallan para compuestos orgánicos cargados. La separación mediante cromatografía iónica (IC) y la posterior detección MS/MS es un enfoque alternativo innovador que combina la elución rápida y la flexibilidad del sistema IC con la excelente resolución y alta sensibilidad del detector MS/MS. Este póster presenta un método IC-MS/MS rápido, robusto y confiable para la detección de HAA y otros analitos iónicos utilizando el sistema MS/MS de alta gama QTRAP 6500+ de SCIEX acoplado al 940 Professional IC Vario One SeS/PP. /Instrumento HPG. Esta configuración analítica es capaz de identificar y cuantificar la presencia de HAA en niveles traza con LLOD entre 0,02 μg/mL y 0,2 μg/L en un solo HAA. Esta capacidad cumple fácilmente los requisitos de sensibilidad especificados en la Directiva de agua potable de la UE, que especifica un nivel máximo de residuos (LMR) de 60 mg/mL para la suma de ácido monocloroacético, ácido dicloroacético, ácido tricloroacético, ácido monobromoacético y ácido dibromoacético presentes en el representante. muestra.

En las siguientes tablas se enumeran los potenciales de media onda o picos de potencial de 90 iones metálicos. Los potenciales de media onda (enumerados en voltios) se miden en el electrodo de gota de mercurio (DME, por sus siglas en inglés) a 25 °C, salvo que se indique lo contrario.

La titulación potenciométrica por nitrógeno Kjeldahl es uno de los procesos de análisis más extendidos. Aparece en una gran cantidad de normas, desde las referidas a la industria alimentaria y de fabricación de piensos, hasta la industria de abonos, pasando por el análisis de aguas residuales y otros residuos. Por regla general, las muestras se disuelven con ácido sulfúrico concentrado con la adición de un catalizador. El sulfato de amonio resultante se destila en una solución alcalina, se recoge en una solución de absorción y allí titula.El boletín describe de forma detallada el método Kjeldahl después de la destilación de la solución reactiva, antes de plantearse las posibilidades de la titulación coulométrica (sin destilación).

El alcaloide nicotina, un componente básico del tabaco, puede determinarse cuantitativamente por medio de la polarografía. El límite de determinación se sitúa por debajo de 0,1 mg/L en el recipiente de polarografía.

La fructosa (azúcar de fruta) es la única cetosa presente en la naturaleza. Se la encuentra libre, mezclada con dextrosa (miel, dulces, tomates) o unida como componente del azúcar de caña y de diferentes hidratos de carbono similares al almidón. Como la fructosa tiene un sabor más dulce que la dextrosa, es muy utilizada como endulzante.Ya en 1932, Heyrovsky y Smoler describieron por primera vez la reducibilidad polarográfica del azúcar. Con el método explicado aquí se puede determinar cuantitativamente de forma sencilla el contenido de fructosa en frutas, zumos de frutas y miel.

La calidad de pastas alimenticias a base de huevo es determinada sobre todo por su contenido de huevos. Son importantes también el contenido de agua, que influye en la duración de conservación del producto, y el grado de acidez que, si es alto, da lugar a demasiada acidez durante la elaboración de la masa o en el secado. Con el control de cloruro pueden detectarse aditivos de sal de cocina no deseados.

Existen límites para la determinación fotométrica de nitrato, ya que los métodos correspondientes (ácido salicílico, brucina, 2,6-dimetilfenol, reactivo de Nessler tras reducción del nitrato a amonio) están expuestos a perturbaciones. La determinación potenciométrica directa utilizando un electrodo selectivo de nitrato presenta dificultades en presencia de grandes cantidades de cloruro o de compuestos orgánicos con grupos carboxílicos. Con la determinación de nitrato polarográfica se cuenta con una técnica en la que, en poco tiempo, se trabaja prácticamente sin perturbaciones y se obtienen resultados exactos. El límite de determinación depende de la matriz y se sitúa en aprox. 1 mg/L.

Este Application Bulletin describe la determinación voltamperométrica de los elementos antimonio, bismuto y cobre. El límite de detección para los tres elementos es 0,5...1 µg/L.

Este Application Bulletin ofrece una visión conjunta de la determinación volumétrica del contenido de agua según Karl Fischer. Entre otras cosas, describe el manejo de electrodos, muestras y estándares de agua. Los procedimientos y parámetros descritos cumplen con la norma ASTM E203.

Este boletín describe la determinación de fluoruro en diversas matrices con ayuda del electrodo de fluoruro ion-selectivo (F-ISE). El F-ISE consta de un cristal de fluoruro de lantano y muestra la reacción de Nernst sobre un área amplia de concentración de fluoruro.La primera parte de este boletín contiene notas para el manejo y cuidado del electrodo y de la correspondiente determinación de fluoruro. La segunda parte demuestra la determinación directa de fluoruro con la técnica de adición estándar en la sal de cocina, la pasta dentífrica y el agua dentífrica.

Este documento explica cómo medir la concentración de iones Na en diversas matrices con un electrodo selectivo de iones de sodio (Na-ISE) utilizando medición directa y adición estándar.

La calidad de un vinagre depende de diversos factores. Como el sabor de los distintos componentes puede variar incluso de una botella a la otra, no es posible indicar valores medios. El Boletín describe la determinación de los siguientes parámetros en el vinagre: valor de pH, acidez total valorable, ácidos volátiles y no volátiles, ácido mineral libre y ácido sulfuroso libre y total.

El Boletín describe métodos analíticos para la determinación de los siguientes parámetros: valor de pH, acidez total valorable, alcalinidad de cenizas, índice de formol, ácido sulfuroso total, cloruro, sulfato, calcio y magnesio. Los métodos son aptos para el análisis de mermeladas, zumos de frutas y hortalizas y sus concentrados.

En este Boletín se describen medidas del valor de pH en productos lácteos, poniéndose el acento en la forma de uso, el mantenimiento y la conservación de los electrodos de pH.

Este Application Bulletin describe los métodos de titulación potenciométrica para la determinación de la acidez en leche y yogur según las normas DIN 10316, ISO/TS 11869, IDF/RM 150, ISO 6091 e IDF 86, así como el contenido de cloruro en leche, mantequilla y queso según las normas EN ISO 5943, IDF 88, ISO 15648, IDF 179, ISO 21422 e IDF 242. Además, se describe la determinación del contenido de sodio en la leche mediante la titulación termométrica. También se describe la determinación de la estabilidad a la oxidación de la mantequilla según las normas AOCS Cd 12b-92, ISO 6886 y GB/T 21121, así como la determinación de lactosa en leche sin lactosa mediante cromatografía iónica.Para la determinación del valor de pH en productos lácteos, consulte el Application Bulletin AB-086, y para la determinación del calcio y el magnesio, consulte el Application Bulletin AB-235.

Este Boletín de Aplicación describe la determinación de mercurio por voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en el electrodo de oro giratorio. Con un tiempo de preconcentración de 90 s, la curva de calibración es lineal de 0.4 a 15 μg/L, el límite de detección es de 0.4 μg/L.El método fue desarrollado para el análisis de muestras de agua. Después de la digestión correspondiente también es posible la determinación de mercurio en muestras con un alto porcentaje de sustancias orgánicas (aguas residuales, estimulantes y alimentos, líquidos biológicos, productos farmacéuticos).

Los aceites y grasas comestibles contienen tocoferoles naturales y, en algunos casos, también se añaden tocoferoles sintéticos como antioxidantes. El método descrito a continuación permite la determinación simple y rápida del contenido de tocoferol por voltamperometría. Los tocoferoles se oxidan electroquímicamente en el electrodo de Glassy Carbon (GCE). El límite de cuantificación es de aproximadamente 5 ppm (mg/kg) de tocoferol.

El ácido ascórbico (vitamina C), además de estar presente de forma natural en la fruta y la verdura, también es utilizado como medio antioxidante en alimentos y bebidas. Aparte de esto, el ácido ascórbico también está presente en numerosos medicamentos.El ácido ascórbico, así como sus sales y ésteres pueden ser determinados por medio de la titulación o la polarografía, a cuyo efecto, el ácido ascórbico se oxida y pasa a ser ácido dehidroascórbico.En la determinación titulométrica se puede utilizar una indicación de punto de equivalencia bivoltamétrica o fotométrica. Aquí debe observarse que solo la indicación bivoltamétrica es independiente de la autocoloración de la muestra. La polarografía es uno de los métodos descritos más selectivos, dado que no se registran otras sustancias oxidantes o reducidas.

Este Bulletin está compuesto por dos partes. La primera parte le ofrece una visión general de la teoría, más detalles se describen en la monografía de Metrohm "Conductometry" (conductimetría). En la segunda, la parte práctica, se tratarán los siguientes temas:Generalidades de la conductimetría; Determinación de las constantes de células; Determinación del coeficiente de temperatura; Conductimetrías en muestras de agua; TDS – Total Dissolved Solids; Titulaciones conductimétricas;

Este Application Bulletin describe un método polarográfico para la determinación del contenido de cianuro que permite determinar el cianuro libre de forma rápida y precisa. La determinación también resulta satisfactoria en soluciones que contienen sulfuros, donde otros métodos fallan. Las concentraciones de cianuro en el intervalo b(CN-) = 0,01...10 mg/L no causan problemas. Se ha investigado la interferencia causada por aniones y cianuros complejados.

Los vinos contienen metales pesados que pueden precipitarse mediante ferrocianuro potásico. Por lo general, se trata de cantidades de hierro de 1 a 5 mg, y raramente de hasta 9 mg Fe/litro. También puede haber zinc, cobre y plomo – en este orden con contenidos decrecientes. Para poder estimar la cantidad de ferrocianuro potásico necesaria para la clarificación, se han descrito hasta ahora métodos bastante complicados y relativamente imprecisos.Con la ayuda de este boletín, es posible obtener resultados precisos de forma sencilla y con pocos instrumentos. Los resultados de los análisis están disponibles en breve tiempo.

El cadmio, el plomo y el cobre se pueden determinar simultáneamente en tampón de oxalato mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés) después de la digestión con ácido sulfúrico y peróxido de hidrógeno. El estaño presente en la muestra no interfiere con la determinación del contenido de plomo.Para la determinación voltamperométrica del estaño, consulte el Application Bulletin n.º 176.

Cu2+, Co2+, Ni2+, Zn2+, y Fe2+/Fe3+ se determinan simultáneamente. Se menciona la interferencia debida a la presencia de otros metales, y los métodos que se proporcionan para eliminarla. El límite de determinación es ρ = 20 µg/L para Co y Ni, y ρ = 50 µg/L para Cu, Zn y Fe.

Este Application Bulletin describe métodos para la determinación polarográfica y voltamperométrica de pequeñas cantidades de cromo en agua, aguas efluentes y muestras biológicas. Se proporcionan métodos para la preparación de la muestra para varias matrices.

En el pasado, las determinaciones del contenido de selenio siempre han sido poco fiables o han requerido métodos complicados. Sin embargo, como el selenio es por un lado un oligoelemento esencial (los tejidos vegetales y animales contienen aproximadamente 10 μg/kg), mientras que por otro lado es muy tóxico (el valor límite es 0,1 mg/m3), es muy importante poder realizar determinaciones en la gama micro. La voltamperometría de redisolución catódica (CSV, por sus siglas en inglés) permite determinar el contenido de selenio en concentraciones de masa de apenas ρ(Se(IV)) = 0,3 μg/L.

El bromuro se separa de la muestra mediante destilación como BrCN. El BrCN es absorbido en lejía de sosa y, después, descompuesto con ácido sulfúrico concentrado. Los iones de bromuro liberados se determinan mediante titulación potenciométrica con una solución de nitrato de plata. El yoduro no perturba la determinación.El yoduro se oxida con hipobromito formando yodato. Tras la descomposición del hipobromito excedente, se efectúa la titulación potenciométrica (del yodo liberado del yodato) con solución de tiosulfato de sodio. El cloruro no perturba la determinación ni siquiera en grandes excedentes.Los métodos descritos permiten determinar bromuro y yoduro junto con un gran excedente de cloruro (por ej. en agua salina, agua de mar, sal de cocina, etc.).

Desde hace años se sabe que el consumo excesivo de nitratos procedentes de los alimentos puede provocar cianosis, sobre todo en los niños pequeños y en los adultos susceptibles. Según la norma de la OMS, el nivel de peligro se sitúa en una concentración de masa c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Sin embargo, estudios más recientes han demostrado que cuando las concentraciones de nitrato en el cuerpo humano son demasiado elevadas, pueden (a través del nitrito) dar lugar a la formación de nitrosaminas cancerígenas e incluso más peligrosas.Los métodos fotométricos conocidos para la determinación del anión nitrato requieren mucho tiempo y son propensos a una amplia gama de interferencias. Dado que el análisis de los nitratos es cada vez más importante, también ha aumentado la demanda de un método selectivo, rápido y relativamente preciso. Este método se describe en este Application Bulletin. El apéndice contiene una selección de ejemplos de aplicación en los que se han determinado las concentraciones de nitrato en muestras de agua, extractos de suelo, fertilizantes, verduras y bebidas.

"Se describe un método sensible para determinar el manganeso, que es especialmente adecuado para la investigación de aguas subterráneas, potables y superficiales, en las que la concentración de manganeso es importante. El método, lógicamente, también se puede utilizar para el análisis de trazas en otras matrices.El manganeso se determina en un tampón de borato alcalino mediante la voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés). La interferencia por compuestos intermetálicos se evita mediante la adición de iones de zinc en la muestra. El límite de determinación se sitúa en b(Mn) = 2 μg/L."

En este boletín se describe la determinación de calcio, magnesio y la alcalinidad del agua mediante una titulación complejométrica con EDTA como reactivo. Se compone de dos partes: la determinación potenciométrica y la fotométrica.Hay varias definiciones para los distintos tipos de durezas del agua. En este Application Bulletin se usan las siguientes: alcalinidad, dureza del calcio, dureza del magnesio, dureza general y dureza permanente. Puede encontrar las explicaciones de cada una de estas definiciones, así como otras expresiones, en el apéndice.En la parte potenciométrica se determina la alcalinidad en una titulación ácido-base independiente, antes de la titulación complejométrica de calcio y magnesio en agua. A partir de los valores obtenidos en este punto se puede calcular la dureza permanente. Asimismo, también se describe la determinación de calcio y magnesio en las bebidas (zumos de frutas y verduras o vino).La parte fotométrica incluye la determinación de la dureza general y la del calcio y, de forma indirecta, la dureza del magnesio mediante negro de eriocromo T y ácido calconcarboxílico como indicador (de conformidad con DIN 38406-03).

El boletín describe un sencillo método polarográfico para determinar la quinina en bebidas y comprimidos. Mientras que en las bebidas, la quinina se puede determinar directamente, de los comprimidos debe ser extraída. El límite de determinación se sitúa en 0,2 mg/L resp 4 μg/comprimido.

El nitrito puede determinarse polarográficamente después de su transformación en difenilnitrosamina (C6H5)2NNO. Para que la transformación se lleve a cabo de forma rápida y cuantitativa, se emplea el tiocianato de potasio como catalizador. La reacción tiene lugar en una solución ácida con un valor de pH de aprox. 1,5. El límite de determinación es de 5 μg/L NO2-.

Tras la digestión de ácido, la solución de la muestra se preneutraliza hasta el fosfato dihodrógeno de sodio con lejía de sosa. Se descompone con un excedente de nitrato de lantano y se procede a la titulación del ácido nítrico con lejía de sosa.NaH2PO4 + La(NO3)3 → LaPO4 + 2 HNO3 + NaNO3El método de determinación es apto para altas concentraciones de fosfato.

La valoración potenciométrica es un método preciso para determinar el contenido de cloruro. Para obtener instrucciones detalladas y consejos para la solución de problemas, descargue nuestra Aplicación.

Este Application Bulletin describe un método voltamperométrico para la determinación del contenido de aluminio en muestras de agua, soluciones de diálisis, soluciones de cloruro de sodio y soluciones de digestión (por ejemplo, de liofilizados). El método utiliza la complejación del ion Al3+ por Calcon (negro azulado de eriocromo R). El complejo formado se puede reducir fácilmente electroquímicamente a 60 °C. El límite de cuantificación depende de la pureza de los reactivos utilizados y es de aproximadamente 5 µg/L.

Aunque los métodos fotométricos conocidos para la determinación del amonio/amoníaco son precisos, requieren una cantidad de tiempo considerable (el método Nessler precisa 30 minutos de tiempo de reacción y el método indofenol, 90 minutos). Otra desventaja de estos métodos es que solo se pueden medir soluciones transparentes. Las soluciones opacas deben, en primer lugar, aclararse mediante procedimientos que requieren mucho tiempo. Estos problemas no existen con el electrodo ion-selectivo de amoníaco. Las medidas se pueden realizar fácilmente en aguas residuales, fertilizantes líquidos y orina, así como en extractos de suelo. Especialmente para muestras de agua dulce y aguas residuales, varias normas, como ISO 6778, EPA 350.2, EPA 305.3 y ASTM D1426, describen el análisis de amonio por medida de iones. En este Application Bulletin se describe la determinación según estas normas, además de la determinación de otras muestras, así como algunos consejos y trucos generales sobre cómo manejar el electrodo ion-selectivo de amoníaco. La determinación de amoníaco en las sales de amonio, del contenido de ácido nítrico en los nitratos y del contenido de nitrógeno de los compuestos orgánicos con el electrodo ion-selectivo de amoníaco se basa en el principio de que el ion amonio se libera como gas de amoníaco tras la adición de un exceso de sosa cáustica: NH4+ + OH- = NH3 + H2OLa membrana exterior del electrodo permite la difusión del amoníaco. La variación del valor de pH de la solución de electrolito interna se monitoriza mediante un electrodo de vidrio combinado. Si la sustancia que debe medirse no está presente en forma de sal de amonio, primero debe convertirse en una de estas sales. Los compuestos orgánicos de nitrógeno, especialmente los compuestos aminos, son digeridos según Kjeldahl por calentamiento con ácido sulfúrico concentrado. El carbono se oxida a dióxido de carbono en el proceso, mientras que el nitrógeno orgánico se transforma cuantitativamente en sulfato de amonio.

El potasio es uno de los elementos más comunes y se puede encontrar en muchos minerales diferentes y otros compuestos de potasio. Es fundamental para los seres humanos, los animales y las plantas, ya que es un nutriente mineral esencial e interviene en muchas funciones celulares como el metabolismo celular y el crecimiento celular. Por estas razones, es importante poder declarar el contenido de potasio de los alimentos o del suelo para reducir los problemas que pueden surgir por una deficiencia de potasio o un consumo extensivo.Este boletín describe una alternativa al método fotométrico de llama utilizando un electrodo ion-selectivo y una técnica de medida directa o de adición de patrón. Aquí se presentan varias determinaciones de potasio en diferentes matrices utilizando el electrodo combinado ion-selectivo (ISE) de potasio. Además, se ofrecen consejos, sugerencias y trucos generales para las mejores prácticas de medida.

Este Application Bulletin ofrece una visión conjunta de la determinación coulométrica del contenido de agua según Karl Fischer.Entre otras cosas, describe el manejo de electrodos, muestras y estándares de agua. Los procedimientos y parámetros descritos cumplen con la norma ASTM E1064.

Como la determinación del contenido exacto de glicéridos individuales en grasas y aceites es difícil y requiere mucho tiempo, se utilizan varios parámetros de suma de grasas o índices de grasas para la caracterización y el control de calidad de grasas y aceites. Las grasas y los aceites no solo son esenciales para cocinar, sino que también son un ingrediente importante en productos farmacéuticos y de cuidado personal, como pomadas y cremas. En consecuencia, varias normas y estándares describen la determinación de los parámetros de control de calidad más importantes. Este Application Bulletin describe ocho métodos analíticos importantes para los siguientes parámetros de grasa en aceites y grasas comestibles:Determinación del contenido de agua según el método de Karl Fischer; Estabilidad a la oxidación según el método Rancimat; Valor de yodo; Valor de peróxido; Valor de saponificación; Valor de acidez, ácidos grasos libres (FFA, por sus siglas en inglés); Índice de hidroxilo; Trazas de níquel mediante polarografía; Se tiene especial cuidado en evitar los disolventes clorados en estos métodos. Además, todos los métodos mencionados están automatizados cuando resulta posible hacerlo.

"El molibdeno es un oligoelemento esencial para el crecimiento de las plantas. Dado que se produce en aguas naturales solo en cantidades a nivel de traza, se necesita un método de determinación muy sensible. Mediante el siguiente método polarográfico, es posible determinar 5·10-10 mol/L, o 50 ng/L.El principio del método se basa en la reacción entre el ion molibdato MoO42- y el agente complejante ácido 8-hidroxi-7-yodo-quinolina-5-sulfónico (H2L) para formar un complejo MoO2L22-, que se adsorbe sobre el electrodo de mercurio. El Mo (VI) adsorbido se reduce electroquímicamente hasta el complejo Mo(V). Los iones de hidrógeno presentes en la solución oxidan el Mo(V) de nuevo espontáneamente para formar el complejo de Mo(VI), que está así disponible nuevamente para la reducción electroquímica. Esta reacción catalítica es la razón de la alta sensibilidad del método.El tungsteno W(VI) presenta prácticamente el mismo comportamiento electroquímico que el molibdeno, pero no se describe en detalle en este Application Bulletin."

En la mayoría de los electrolitos, los picos de potencial del plomo y del estaño están tan juntos, que una determinación voltamperométrica resulta imposible. Las dificultades aparecen especialmente si uno de los metales está presente en exceso.El método 1 describe la determinación del contenido de Pb y Sn. La voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés) se usa con adición de bromuro de cetiltrimetilamonio. Este método se utiliza cuando:• el Pb resulta especialmente interesante• el Pb está presente en exceso• La proporción de Sn y Pb no es superior a 200:1De acuerdo con el método 1, el Sn y el Pb pueden determinarse simultáneamente si la diferencia entre las dos concentraciones no es demasiado alta y no hay presencia de Cd.El método 2 se aplica cuando se encuentran trazas de Sn y Pb o están presentes iones de Ti o Cd que producen interferencias. Este método también utiliza la DPASV en un tampón de oxalato con adición de azul de metileno.

La determinación de los parámetros físicos y químicos como la conductividad eléctrica, el valor de pH, los valores p y m (alcalinidad), el contenido de cloruro, la dureza de calcio y magnesio, la dureza total, así como del contenido de fluoruro, es necesaria para evaluar la calidad del agua. Este boletín describe cómo determinar los parámetros mencionados anteriormente en un experimento analítico individual.Otros parámetros importantes en el análisis del agua son el índice de permanganato (PMI) y la demanda química de oxígeno (COD). Por lo tanto, este Application Bulletin describe además la determinación totalmente automatizada del PMI según la EN ISO 8467, así como la determinación de la COD según la DIN 38409-44.

Los ácidos maleico y fumárico pueden reducirse electroquímicamente a ácido succínico. En soluciones ácidas no es posible una diferenciación de ambos ácidos porque los dos se reducen al mismo potencial. Por el contrario, una separación es posible a un valor de pH = 7.8...8.0, porque en presencia de una baja concentración de protones el ácido fumárico (como consecuencia de isomería cis-trans) se reduce más difícilmente que el ácido maleico.

El índice de formol es otro parámetro para la caracterización de zumos de frutas y hortalizas. Por tratarse de un índice característico puro (el índice de formol no se refiere al tamaño de las moléculas ni a la cantidad de aminoácidos), las condiciones de la valoración pueden adaptarse a las necesidades prácticas. Esto se refiere particularmente al valor pH del punto final de la valoración SET (pH = 8,5, pH = 9,0, pH = 9,2, etc.).

En el boletín se describe la determinación voltamperométrica de aluminio en aguas hasta concentraciones de 1 μg/L. Con rojo de alizarina S (DASA) se forma un complejo de aluminio que se concentra en la HMDE.La determinación ulterior se hace con la técnica Differential Pulse Adsorptive Stripping Voltammetry (DPAdSV)Iones de Zn perturbadores se eliminan mediante la adición de CaEDTA.

Por medio de reflexiones y ejemplos prácticos, este boletín ayuda al usuario a efectuar medidas de pH óptimas. Principios teóricos pueden consultarse en muchos libros y publicaciones y, por ello, en el boletín se ha puesto el acento en la aplicación práctica.

Después de la degradación de muestras biológicas (por ejemplo, leche, lana, etc.), a menudo es importante conocer la relación proporcional entre la cistina y la cisteína. Este Application Bulletin describe la determinación polarográfica simultánea de los dos aminoácidos. La determinación se realiza en una solución de ácido perclórico en el DME. Las muestras con un alto contenido de proteínas requieren que la determinación se realice en una solución alcalina.

El formaldehído puede determinarse reductivamente en el DME. Dependiendo de la composición de la muestra, puede ser posible determinar el contenido de formaldehído directamente en la muestra. Si se producen interferencias, puede ser necesaria la preparación de la muestra, por ejemplo, mediante absorción, extracción o destilación. Se describen dos métodos: en el primero, el formaldehído se reduce directamente en solución alcalina. Las concentraciones más altas de metales alcalinos o alcalinotérreos producen interferencias. En tales casos, se puede aplicar el segundo método. El formaldehído se derivatiza con hidrazina formando la hidrazona, que se puede medir polarográficamente en una solución ácida.

Este documento describe las pruebas de Rancimat para muestras de alimentos líquidos y sólidos, incluidos los métodos directos y PEG, para el control de calidad de la estabilidad a la oxidación en la industria alimentaria.

Este Application Bulletin describe la determinación del contenido de nicotinamida (vitamina PP), una vitamina de la serie B. Se dan instrucciones para la determinación en soluciones (por ejemplo, zumos de fruta), cápsulas de vitaminas y comprimidos multivitamínicos. También se especifica la gama de linealidad de la determinación. El límite de detección es de aproximadamente 50 μg/L de nicotinamida.

Este Application Bulletin describe la determinación polarográfica del ácido fólico, una vitamina de la serie B, también conocida como vitamina B9 o vitamina BC. Se dan instrucciones para la determinación en soluciones (por ejemplo, zumos de fruta), cápsulas de vitaminas y comprimidos multivitamínicos. También se especifica la gama lineal de la determinación. El límite de detección es de aprox. 75 μg/L de ácido fólico.

Este Application Bulletin describe la determinación polarográfica de la tiamina (vitamina B1). El procedimiento permite un análisis en preparados monovitamínicos. También se proporciona la gama lineal de la determinación. El límite de detección es de aprox. 50 µg/L de tiamina.

Este Application Bulletin describe la determinación polarográfica de la riboflavina (vitamina B2). El procedimiento permite un análisis en preparados monovitamínicos. El límite de determinación es de aprox. 100 µg/L.

En este boletín se han reunido métodos normalizados del sector del análisis de agua. Usted también hallará en él los aparatos de análisis necesarios y referencias a los correspondientes Application Bulletins y Application Notes de Metrohm. Se tratan los siguientes parámetros: conductividad eléctrica, valor de pH, fluoruro, amonio y nitrógeno Kjeldahl, aniones y cationes mediante cromatografía iónica, metales pesados por voltamperométría, demanda química de oxígeno (DQO), dureza del agua, cloro libre y algunos otros componentes del agua.

Este Application Bulletin describe la determinación polarográfica de la piridoxina (vitamina B6). El método proporcionado permite la determinación en monovitamina y en algunos preparados multivitamínicos. También se especifica la gama lineal del análisis. El límite de detección es de aprox. 100 µg/L de clorhidrato de piridoxina.

El Bulletin describe la determinación de los siguientes parámetros en el vino: valor de pH, ácido total titulable, ácido sulfuroso libre y total, así como el ácido ascórbico (vitamina C) y otras reductonas.

El boletín describe la determinación de arsénico con la ayuda de la voltamperométría de redisolución anódica (ASV) en el electrodo de disco rotatorio de oro. Con el uso de 10 mL de solución de muestra, se alcanza un límite de determinación de 0,5 μg/L. Según la tensión de concentración escogida, se puede diferenciar entre la concentración de As(III) y la concentración de arsénico total. Se trabaja con un electrodo de oro especial, cuya superficie activa está dispuesta lateralmente; como electrolito de base se usa c(HCl) = 5 mol/L. Para la determinación del contenido total de arsénico, As(III) y As(V) se reducen a -1200 mV mediante hidrógeno naciente a As0 y0 concentrado vuelve a oxidar para formar As(III).

El método estándar que establece la norma DIN 38406 Parte 16 describe la determinación del contenido de Zn, Cd, Pb, Cu, Ti, Ni y Co en aguas potables, subterráneas, superficiales y provenientes de las precipitaciones (por ejemplo, la lluvia). Debido a que la presencia de sustancias orgánicas en las muestras de agua puede interferir fuertemente con la determinación voltamperométrica, es necesario llevar a cabo un pretratamiento con digestión UV usando peróxido de hidrógeno. Esta digestión asegura la eliminación de todas las sustancias orgánicas sin la introducción de valores blancos. Naturalmente, estos métodos también se pueden aplicar para análisis de trazas en otros materiales, por ejemplo, en la producción de chips semiconductores con base de silicio. Los elementos Zn, Cd, Pb, Cu y Ti se determinan en el HMDE por medio de la voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés) y los elementos Ni y Co, por medio de voltamperometría de redisolución adsortiva (AdSV, por sus siglas en inglés).

La eficacia de los antioxidantes puede denominar la actividad antioxidante. Esta puede determinarse cómodamente con el método Rancimat. Para ello, por un lado se determina el tiempo de inducción de una mezcla de manteca y el antioxidante que se analiza y, por el otro, el de una manteca pura. El cociente expresa la eficiencia del antioxidante en cuestión y se denomina índice de actividad antioxidante (AA).Esta aplicación describe la determinación del índice de actividad antioxidante de cinco antioxidantes distribuidos.

El Boletín describe un método sencillo para la determinación del contenido de calcio en productos lácteos. Mediante el uso de CuEGTA y del electrodo selectivo de cobre (Cu-ISE) como electrodo indicador, es posible realizar la determinación sin una complicada preparación de las muestras. Si en lugar de EGTA se usa el complejante EDTA como reactivo, se obtiene la suma de calcio y magnesio. El contenido de magnesio se puede calcular a partir de la diferencia de los resultados de ambas valoraciones.

La determinación de la estabilidad a la oxidación de alimentos con un bajo contenido en grasa es un auténtico desafío. Como alternativa se puede indicar de manera indirecta la estabilidad a la oxidación. Para ello, se determina en qué medida cambia una muestra mezclada con grasa como solución patrón, por ejemplo, manteca, la estabilidad a la oxidación de la solución patrón. Con este fin, se determina, por un lado, el tiempo de inducción de la mezcla de manteca y muestra y, por otro lado, el de la manteca pura. El cociente se denomina índice de estabilidad (IE).

El cloro se añade con frecuencia al agua potable para desinfectarla. En función de la reactividad y la concentración de cloro, se pueden liberar subproductos de desinfección tóxica (DBP). Por lo tanto, resulta necesario controlar la concentración de cloro en el agua potable de forma estricta. Este Application Bulletin muestra cómo determinar la concentración de cloro conforme a tres métodos estándar: DIN EN ISO 7939-1, APHA 4500-Cl Método B y APHA 4500-Cl Método I.

Este Application Bulletin describe la determinación del contenido de titanio mediante voltamperometría de redisolución adsortiva (AdSV, por sus siglas en inglés) usando ácido mandélico como agente complejante. El método es adecuado para el análisis de aguas subterráneas, potables, de mar, superficiales y de refrigeración, en las que la concentración de titanio reviste importancia. Los métodos también se pueden utilizar, por supuesto, para el análisis de trazas en otras matrices.El límite de detección es de aprox. 0,5 µg/L.

La extracción de gas o el método de extracción térmica pueden usarse fundamentalmente para todas las muestras que expulsen agua cuando se calientan. El método de extracción térmica es esencial en los casos en que la titulación Karl Fischer volumétrica o coulométrica directa no es posible, ya sea porque la muestra contiene componentes que interfieren o porque es imposible o muy complicado transferir la muestra al recipiente de titulación debido a su consistencia.Este Application Bulletin describe la determinación del contenido de agua automática con ayuda de la técnica de extracción térmica y la titulación Karl Fischer coulométrica usando como ejemplo las muestras de industrias plásticas y de comida, así como del sector petroquímico y farmacéutico.

En una solución ácida (que contiene NH4F * HF, Al(NO3)3 / KNO3) el sodio forma NaK2AlF6 que precipita en una solución exotérmica, lo que permite el análisis por valoración termométrica. Se analizaron varios alimentos, a saber, caldo, salsa de carne, ketchup de tomate, chips de maíz, palitos de pretzel, así como galletas saladas. La reproducibilidad de los resultados fue buena. Tras pesar y añadir las soluciones, las muestras se trituraron con un politrón para garantizar la homogeneidad de la solución de medición. Las desviaciones típicas relativas se situaron entre el 0,08% y el 3,75%. Además de este boletín de aplicación, puede encontrar más información sobre la determinación termométrica de sodio en alimentos en nuestro vídeo de aplicación disponible en YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs Traducción realizada con la versión gratuita del traductor DeepL.com

En la titulación, el reactivo de titulación reacciona con el analito de forma exotérmica (desprende calor) o endotérmica (absorbe calor). El Thermoprobe mide el cambio de temperatura durante la titulación. Cuando todo el analito haya reaccionado con el reactivo de titulación, la temperatura de la solución cambiará y el punto final de la titulación se indicará mediante una inflexión de la curva de temperatura. Las titulaciones mejoradas catalíticamente que usan paraformaldehído como catalizador se basan en la hidrólisis endotérmica del paraformaldehído en presencia de un exceso de iones de hidróxido. Los aceites comestibles se disuelven en una mezcla de tolueno y 2-propanol (1:1) y se titulan con TBAH estandarizado (0,01 mol/L) en 2-propanol hasta un punto final mejorado catalíticamente.

Este Application Bulletin describe dos métodos para la determinación del contenido de hierro en el electrodo multimodal.Método 1: se recomienda la determinación polarográfica en el DME para concentraciones de β(Fe) > 200 μg/L. Para este método, la gama lineal es hasta β(Fe) = 800 μg/L.Para concentraciones < 200 μg/LMétodo 2: resulta preferible la determinación voltamperométrica en el HMDE. El límite de detección para este método es β(Fe) = 2 μg/L, mientras que el límite de cuantificación es β(Fe) = 6 μg/L. La sensibilidad del método no se puede aumentar por deposición.El Fe(II) y el Fe(III) presentan la misma sensibilidad para los dos métodos.Estos métodos han sido elaborados para la determinación del hierro en muestras de agua. Para muestras de agua con altas concentraciones de calcio y magnesio tales como, por ejemplo, agua de mar, se utiliza un electrolito ligeramente modificado para evitar la precipitación de los correspondientes hidróxidos metálicos. Los métodos también pueden utilizarse para muestras con carga orgánica (aguas residuales, bebidas, fluidos biológicos, productos farmacéuticos o de petróleo crudo) después de una digestión apropiada.

Este boletín trata de la determinación automatizada de calcio y magnesio en productos lácteos acabados disponibles en el mercado utilizando un Titrotherm 859 y un Procesador de Muestras USB 814. El calcio y el magnesio en la leche se pueden valorar termométricamente de forma rápida y sencilla utilizando una solución estándar de Na4EDTA como valorante. La molaridad del valorante se calcula automáticamente en tiamo (software) utilizando el comando SLO. Los resultados se expresan en mg Ca y Mg/100 mL.

Este boletín trata sobre la determinación automatizada de sodio en productos lácteos a disposición del público utilizando un Titrotherm 859 y un Procesador de Muestras USB 814. El contenido de sodio de la leche puede ser rápida y fácilmente valorado termométricamente con una solución estándar de Al3+ como valorante. Las valoraciones termométricas se realizan en condiciones de velocidad constante de adición de titulante. La molaridad del valorante se calcula automáticamente en tiamoTM (software) con el comando SLO. Los resultados se reportan como mg Na/100 mL. Además de este boletín de aplicación, puede encontrar más información sobre la determinación termométrica de sodio en alimentos en nuestro vídeo de aplicación disponible en YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Este Application Bulletin proporciona información sobre el sistema MATi 10 (Metrohm Automated Titration). El MATi 10 es un sistema configurado para la titulación Karl Fischer volumétrica automatizada con el que se puede determinar el contenido de agua en muestras líquidas y sólidas. Hasta 24 muestras pueden ser analizadas directamente en recipientes de titulación de 75 mL. Las muestras son pesadas en los recipientes de titulación y cubiertas con papel de aluminio. Esto evita la falsificación del contenido de agua.

El método Rancimat determina la estabilidad a la oxidación (OSI) y la capacidad antioxidante (IS) de alimentos sólidos. Las mediciones de OSI se realizan directamente, con grasa aislada extraída, o mediante el método de polietilenglicol. La SI se puede determinar cuando la muestra se mezcla con una referencia de grasa libre de antioxidantes.

Este Application Bulletin describe la determinación del contenido de arsénico en agua por medio de la voltamperometría de redisolución anódica (ASV) en el electrodo scTRACE Gold. El método permite diferenciar entre la concentración total de arsénico y la concentración de arsénico (III). En un tiempo de enriquecimiento de 60 s, el límite de detección para el contenido de arsénico total es de 0,9 µg/L y para el contenido de arsénico (III) es de 0,3 µg/L.

El MATi 11 (MATi = Metrohm Automated Titration) es un sistema configurado completamente para la determinación del contenido de agua en muestras sólidas o líquidas por medio de la titulación Karl Fischer volumétrica automatizada. Este sistema contiene un Polytron PT 1300 D para la homogeneización de las muestras. Hasta 53 muestras pueden ser analizadas directamente en vasos de titulación de 120 mL. Las muestras son pesadas en un vaso de titulación, cerradas con láminas de papel de aluminio y un soporte de láminas, de manera que no pierdan ni absorban agua.

Este Application Bulletin describe la determinación de mercurio inorgánico en muestras de agua mediante la voltamperometría de redisolución anódica con el sensor scTRACE Gold. Con un tiempo de deposición de 90 s, la calibración es lineal hasta una concentración de 30 µg/L; el límite de detección es 0,5 µg/L.

Esta aplicación contiene información sobre la determinación del título en la titulación Karl Fischer, en especial, sobre el estándar de agua apto para una determinación del título y el manejo correcto de este.La determinación del título para reactivos de titulación Karl Fischer es esencial, ya que el título puede modificarse a causa de la humedad del aire. La frecuencia de la determinación depende del reactivo de titulación y de la estanqueidad del sistema.En la titulación Karl Fischer, el título consta de la unidad mg/mL. El valor calculado en una determinación del título indica cuántos miligramos de agua reaccionan en un mililitro de reactivo de titulación.

El cobre es uno de los pocos metales que están disponibles en la naturaleza también en su forma metálica. Esto y el hecho de que es bastante fácil de fundir condujo a un uso intenso de este metal ya en las denominadas Edad del Cobre y Edad del Bronce. Hoy en día es más importante que nunca, debido a su buena conductividad eléctrica y a otras propiedades físicas. Para las plantas y los animales, es un oligoelemento esencial; para las bacterias, en cambio, es altamente tóxico. Este Application Bulletin describe la determinación de cobre mediante la voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés) mediante el electrodo scTRACE Gold. Con un tiempo de deposición de 30 s, el límite de detección es de aproximadamente 0,5 μg/L.

Este Application Bulletin describe los métodos de determinación del contenido de uranio por voltamperometría de redisolución adsortiva (AdSV, por sus siglas en inglés) según la norma DIN 38406 parte 17. El método es adecuado para el análisis de aguas subterráneas, potables, de mar, superficiales y de refrigeración, en las que la concentración de uranio reviste importancia. Los métodos también se pueden utilizar, por supuesto, para el análisis de trazas en otras matrices.El uranio se determina como un complejo del ácido cloranílico. El límite de detección en muestras con una baja concentración de cloruro es de aproximadamente 50 ng/L y en agua marina de aproximadamente 1 µg/L. Las matrices con alto contenido de cloruro solo pueden analizarse después de la reducción de la concentración de cloruro mediante un intercambiador de iones cargado con sulfato.

Este Application Bulletin describe la determinación voltamperométrica de los elementos hierro, cobre y vanadio. Fe, Cu y V se pueden determinar como el complejo catecol en el electrodo HDME mediante voltamperometría de redisolución adsortiva (AdSV, por sus siglas en inglés). Fe(II) y Fe(III) se determinan como Fe(total) con la misma sensibilidad para las dos especies en un tampón de fosfato o en el electrolito PIPES. Cu y V se pueden determinar en un tampón PIPES.Los métodos son principalmente aptos para la investigación de aguas subterráneas, potables y superficiales en las que la concentración de estos metales es importante. No obstante, los métodos también se pueden utilizar, por supuesto, para el análisis de trazas en otras matrices.El límite de detección de los tres elementos en el tampón PIPES es 0,5...1 µg/L, mientras que para el hierro en el tampón de fosfato es aprox. 5 µg/L.

Se sabe que el plomo es altamente tóxico y que las sales de plomo son fácilmente absorbidas por los seres vivos. Al interferir con las reacciones enzimáticas,el plomo puede afectar a todas las partes del cuerpo humano. Puede causar graves daños al cerebro y a los riñones y puede cruzar la barrera hematoencefálica. Los casos de envenenamiento crónico por plomo causado por el metal de plomo utilizado en el sistema de tuberías de agua son bien conocidos. Por lo tanto, el control del contenido de plomo en el agua potable es de suma importancia. En muchos países (por ejemplo, los países de la UE, EE. UU.), el límite para el plomo en el agua potable se sitúa entre 10 y 15 μg/L. Estas concentraciones pueden determinarse de forma fiable con el método descrito en este Application Bulletin. La determinación se lleva a cabo mediante voltamperometría de redisolución anódica en una película de plata aplicada al electrodo scTRACE Gold.

Se sabe que los metales pesados, en particular el cadmio y el plomo, son muy tóxicos para los seres humanos. Por lo tanto, el control del contenido de cadmio y plomo en el agua potable es de suma importancia. En muchos países, el límite en el agua potable para el cadmio es de entre 3-5 µg/L, y para el plomo es de entre 5-15 µg/L. Estas concentraciones de trazas pueden determinarse de forma fiable con el método descrito en este Application Bulletin. La determinación se lleva a cabo mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV, por sus siglas en inglés) utilizando el electrodo de gota Bi no tóxico en un electrolito ligeramente ácido.

El hierro es un elemento esencial en la dieta humana y se encuentra en muchas aguas naturales y tratadas. Por lo tanto, la Organización Mundial de la Salud (OMS) no emite un valor de referencia basado en la salud para el hierro. Las concentraciones más elevadas de hierro en las aguas superficiales pueden indicar la presencia de efluentes industriales o de salidas de otras operaciones y fuentes de contaminación. Por ello, es de gran importancia la determinación precisa, rápida y exacta del hierro en bajas concentraciones en muestras ambientales e industriales. Esto puede lograrse con el método descrito en este Application Bulletin.

El cobalto es un elemento esencial para los seres humanos porque es un componente de la vitamina B12. Si bien pequeñas sobredosis de compuestos de cobalto son solo ligeramente tóxicas para los seres humanos, dosis mayores de 25-30 mg por día pueden provocar enfermedades de la piel, los pulmones y el estómago, así como daños en el hígado, el corazón y los riñones, e incluso tumores cancerosos. Lo mismo puede afirmarse para el níquel, que puede provocar inflamación en concentraciones más altas. Beber una gran cantidad de agua que contenga níquel puede causar molestias y náuseas. En la UE, la legislación especifica 0,02 mg/L como valor límite para la concentración de níquel en el agua potable. Esta concentración puede determinarse de forma fiable con el método descrito en este Application Bulletin.

Este método es aplicable a todas las muestras que contienen glicerina en ausencia de otros trioles u otros compuestos que reaccionen con peryodato para producir productos ácidos. La glicerina puede determinarse en presencia de glicoles. Una solución de peryodato reacciona lentamente con dioles y trioles en medios acuosos ácidos a temperatura ambiente. Se genera una cantidad cuantitativa de ácido fórmico a partir de la reacción con glicerina (un triol). La reacción con dioles produce aldehídos neutros. La cantidad de ácido fórmico generada por esta reacción se determina mediante titulación frente a hidróxido de sodio.

Determinación de sodio, potasio, calcio y magnesio en leche en polvo instantánea para bebés, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa y diálisis para preparación de muestras.

Determinación de sodio, amonio, potasio, calcio y magnesio en 4% de ácido bórico usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de sodio, amonio, potasio, calcio y magnesio en betaína usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

Determinación de sodio, amonio, potasio, calcio y magnesio en bebida gaseosa a base de jugo de pomelo, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa después de preparación de muestras en línea por diálisis.

Determinación de sodio, amonio, potasio, calcio y magnesio en un zumo de frutas funcional, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa después de diálisis como preparación de muestras inline.

Determinación de sodio, potasio, calcio, magnesio, putrescina, cadaverina e histamina en muestra de vino, usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa

Determinación de dimetilamina (DMA), óxido de trimetilamina (TMAO), trimetilamina (TMA), putrescina, cadaverina e histamina en una muestra de pescado, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa

Determinación de colina en leche en polvo para bebés mediante cromatografía de cationes y detección directa de conductividad usando la diálisis inline de Metrohm.

Determinación de potasio, magnesio y calcio en zumo de naranjas mediante cromatografía de cationes y detección directa de conductividad usando la dilución automática seguida de ultrafiltración inline de Metrohm.

Determinación de cobre, zinc, hierro(II) y manganeso en vino tinto mediante cromatografía de cationes con detección UV/VIS después de derivatización post-columna con PAR.

Determinación de litio, sodio, potasio, calcio y magnesio en agua del grifo usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa.

El método de la inyección «partial loop» es una forma muy conocida de introducción de muestras en la HPLC. En la cromatografía iónica, aún no se usa en gran medida. El Liquid Handling con la tecnología Dosino de Metrohm ahora permite usar la inyección «partial loop» a un nivel preciso y altamente reproducible. Incluye la calibración multinivel de una solución patrón. Esta Application Note muestra su uso para la determinación paralela de aniones y cationes en agua corriente aplicando un solo Sample Processor. Los resultados en aniones se muestras en la Application Note S–287.

Los análisis del agua potable están regulados por normas muy estrictas. Esta Application Note describe la determinación de cationes según ISO 14911. Para ello, la Metrosep C 4 - 150/4.0 es la columna más adecuada.

La determinación de los cationes en el agua corriente es una sencilla aplicación CI. Aquí se empleará para presentar la técnica de Pick-up inteligente (MiPut) de Metrohm. MiPuT permite la inyección de pequeños volúmenes de cantidades muy pequeñas de muestras. Actualmente, por cada 10 µL de una muestra de 100 µL para el análisis de aniones o de cationes. La calibración se efectúa mediante una inyección de diversos volúmenes de una única solución patrón. AN-S-302 describe la determinación de aniones correspondiente.

La reducción del tiempo de análisis es una tarea difícil, ya que a su vez se reduce paralelamente la resolución del pico. Con una columna Microbore de 100 mm de longitud se pueden determinar solo en 5 minutos los cationes estándar en agua corriente. Si se prolonga el tiempo de análisis a 6,5 minutos, se puede determinar también el estroncio.

Una CI rápida y satisfactoria. Excelentes picos en las columnas con el flujo estándar y un fuerte eluyente. Si se utiliza Metrosep C 6 - 250/4.0 con su alta capacidad, normalmente los tiempos de retención son largos. No obstante, un eluyente fuerte permite determinar los cationes en el agua potable en poco tiempo con picos muy simétricos.

La estabilidad de la columna de Metrosep C 6 - 250/4,0 se determina en pruebas de laboratorio de larga duración. En los seis días siguientes consecutivos se realizaron respectivamente dos series de inyecciones por día. Cada serie comprende 9 inyecciones de agua corriente, 3 inyecciones de solución patrón de comprobación y 6 inyecciones de agua corriente. El séptimo día, se reduce el sistema CI. En total, el sistema CI transmite durante 10 semanas y contó 2150 inyecciones. El resultado muestra una reproducibilidad sobresaliente y prueba una estabilidad de la columna elevada.

La amina biogénica y el N-óxido de Trimetilamina (OTMA) son indicadores de la calidad de la fermentación de las uvas. El consumo de vinos ricos en aminas produce con frecuencia dolor de cabeza por lo que las concentraciones de amina en el vino deben controlarse. Esta Application Note describe la determinación del N-óxido de trimetilamina, de la putrescina, de la cadaverina y de la histamina además de diversas acciones estándar con la ayuda de la columna Metrosep C 6 - 100/4,0 y de la detección de conductividad directa posterior.

El amoniaco está presente en el tabaco, ya sea de forma natural o agregada, y se libera mientras se fuma. El amoniaco aumenta la atracción por el tabaco y, por lo tanto, se considera que aumenta el potencial adictivo. La determinación de amonio en el tabaco se realiza por extracción ácida y separación por cromatografía iónica seguida de la detección de conductividad sin supresión.

Los aditivos del tabaco pueden contener cationes como el amonio (ver AN-C-168), así como otros cationes como contraiones de ácidos orgánicos. Estos aditivos incluyen componentes para retener la humedad y el sabor del tabaco. El amonio se añade para aumentar la atracción por el tabaco y, por lo tanto, se considera que aumenta el potencial adictivo. La determinación de cationes en los aditivos del tabaco se realiza mediante separación por cromatografía iónica seguida de la detección de conductividad sin supresión.

El análisis de cationes en el agua potable es una tarea rutinaria en la cromatografía iónica y se puede realizar con diversas columnas. El uso de una columna microbore Metrosep C 6 - 250/2,0 con una alta concentración de eluyente permite reducir el tiempo de análisis a menos de 12 minutos. También se consiguen picos muy simétricos con una alta sensibilidad para los cationes divalentes. Se utiliza la detección de conductividad directa.

La madera astillada y el serrín pueden utilizarse en la producción de piensos, por ejemplo, para rumiantes. La melamina, una materia prima para resinas en adhesivos para madera, está limitada para su uso en piensos. Por lo tanto, la concentración de melamina en el serrín se debe analizar. Melamina determinada tras la separación por cromatografía iónica con detección UV/VIS.

El suero de leche es el líquido restante después de la producción de queso. Se utiliza principalmente como alimento para animales. También se utiliza como suplemento dietético en forma de bebida o en polvo. Esta aplicación determina tanto el ácido láctico como los cationes en una sola determinación. La columna Metrosep C 6 - 250/4,0 separa el sodio, el potasio, el magnesio y el calcio por intercambio iónico. También actúa como una columna de exclusión de iones, que separa el ácido láctico. Tanto el ácido láctico como los cationes pueden determinarse en el mismo proceso mediante la detección directa de la conductividad. Mientras que los cationes típicamente se eluyen como picos negativos, el ácido láctico se eluye como un pico positivo prematuro. MagIC Net muestra ambos picos en la dirección positiva habitual.

La cromatografía iónica de microdiámetro ofrece mejor sensibilidad, tiempos de retención más cortos y consume menos eluyente, lo que aumenta el rendimiento de la muestra y reduce los costos de funcionamiento.

El aceite de palma es un aceite vegetal que no se utiliza únicamente en la industria alimentaria, sino también para la producción de jabones y productos de higiene corporal. Además, es una materia prima importante en la producción de biodiésel. Según el grado de refinado, el aceite de palma puede tener un color rojo, rojizo o incluso tener una apariencia transparente. A través del refinado se eliminan los carotenos responsables del color, y el aceite muestra un color más claro. En esta nota se determina el contenido en cloro y azufre de distintos aceites de palma mediante Combustion IC.Palabra clave: pirohidrólisis

El AOF (flúor orgánico adsorbible) se utiliza para detectar sustancias alquílicas perfluoradas y polifluoradas en matrices acuosas mediante combustión pirohidrolítica y cromatografía iónica.

En esta Application Note se describe cómo las medidas SDM (Stepwise Dissolution Measurement o medida de disolución gradual) muestran la disolución gradual de muestras revestidas de aluminio. El objetivo es entender mejor los procesos de corrosión. Junto con el software NOVA y la célula de corrosión 1 L, el Autolab PGSTAT204 es una opción excelente para realizar medidas rápidas y precisas de la corrosión y de SDM.

En esta Application Note, se aplica la técnica EIS sobre tres muestras recubiertas de aluminio, antes y después de la medición por disolución gradual (SDM, por sus siglas en inglés). Esta técnica ha sido revisada en la Application Note AN-COR-08.

Las concentraciones de aminas tóxicas biógenas en los alimentos, especialmente en el pescado y el vino, son una marca de calidad importante. La siguiente Application Note muestra la separación de putrescina, cadaverina e histamina junto a las acciones estándares. La separación se lleva a cabo en una Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 con Dose-in Gradient y la cuantificación sobre la detección de conductividad después de la supresión secuencial.

La colina es importante para la biosíntesis de numerosas moléculas, como p. ej., la acetilcolina de los neurotransmisores, y aparece como producto intermedio en el metabolismo humano. La determinación de su concentración se lleva a cabo después de la disgregación de microondas. La separación se efectúa en la columna Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 después de la supresión secuencial. La separación de las acciones estándares se marca.

Las aminas biogénicas se liberan durante el proceso de elaboración del vino. En el vino, están presentes como sales inodoras. Sin embargo, en la boca su sabor se libera parcialmente, lo que influye en la percepción del sabor del vino. Además de esto, las aminas biogénicas se han relacionado con la falta de higiene o las malas prácticas de fabricación. Las aminas biogénicas se determinan mediante cromatografía de cationes suprimidos.

Esta aplicación se centra en el análisis simultáneo de cationes y aniones suprimidos con un sistema CI de doble canal de Metrohm operado por OpenLab CDS.

Esta nota de aplicación presenta la cromatografía iónica como un método preciso para analizar aniones en cerveza, así como cationes con conductividad no suprimida. También se analiza la automatización con ultrafiltración en línea.

Mediante el uso de un sensor enzimático con un electrodo serigrafiado, los productores pueden medir la producción de ácido láctico, monitoreando así los procesos de fermentación.

El nitrato está presente en todos los productos agrícolas comunes y, debido al uso extensivo de fertilizantes, el contenido de nitrato puede ser desconcertantemente alto en los vegetales y los productos fabricados con vegetales, como los zumos. El contenido de nitratos está regulado en muchos países porque puede formar nitrosaminas en el cuerpo humano. Las nitrosaminas pueden causar cáncer y, por lo tanto, la Organización Mundial de la Salud (OMS) ha definido una ingesta diaria aceptada (IDA) de nitrato de 3,7 mg/kg. Para controlar el contenido de nitratos, por ejemplo, en los zumos, se realiza una evaluación rápida y económica de su concentración mediante adición de patrón con un electrodo ion-selectivo de nitrato. El método puede automatizarse y es más rápido y menos costoso que los métodos cromatográficos o espectroscópicos de la competencia.

El contenido de fluoruro en agua potable puede determinarse de un modo rápido y cómodo con la ayuda de una titulación potenciométrica y del electrodo de fluoruro ion-selectivo (F-EIS). Antes de la medida el F-EIS se calibra con las normas apropiadas.

La determinación del contenido de potasio desempeña un papel importante en la industria de alimentos y bebidas. El potasio es un nutriente mineral esencial para los seres humanos. Es un catión intracelular importante y también tiene un cometido fundamental en los procesos internos delas células, donde participa en la regulación de numerosas funciones corporales como la presión arterial, el crecimiento celular y el control muscular.Para declarar el contenido de potasio de las bebidas y alimentos, normalmente se realiza su determinación por el método fotométrico de la llama. Sin embargo, la fotometría de llama es lineal solo en una gama de concentraciones limitada, y a menudo es necesaria la dilución de la muestra. Además, la instrumentación es bastante compleja y costosa de comprar y mantener. El método de medida de iones aquí presentado es una alternativa rápida, menos costosa y fiable para determinar el contenido de potasio en las bebidas.

La determinación del contenido de potasio en los alimentos desempeña un papel fundamental en la industria alimentaria y de los complementos alimenticios, ya que el potasio es un nutriente mineral esencial para los seres humanos. Es un catión intracelular importante y también tiene un cometido fundamental en los procesos internos de las células, donde participa en la regulación de numerosas funciones corporales como la presión arterial, el crecimiento celular y el control muscular.Como suplemento dietético, el potasio está presente, por ejemplo, en polvos electrolíticos, bebidas electrolíticas y suplementos alimenticios. Para cuantificar el contenido de potasio de estos productos, se puede utilizar, por ejemplo, la fotometría de llama. En este trabajo, se describe una alternativa: la medida de iones por adición de patrón, que es rápida, económica y fácil de usar.

Una de las principales fuentes de ingesta de flúor en los seres humanos proviene de los alimentos como el té. De hecho, el té tiene un gran potencial de aumentar la ingesta diaria de flúor. La ingesta excesiva de flúor puede provocar fluorosis dental o esquelética. La Organización Mundial de la Salud no recomienda el consumo de agua con un contenido de flúor superior a 1,5 mg/L. En el método presentado según la norma DIN 10807, el contenido de flúor puede ser evaluado rápidamente con un electrodo ion-selectivo.

El oxígeno disuelto (DO), incorporado en los zumos durante el procesamiento, afecta a los parámetros de calidad de la bebida durante el almacenamiento, como la concentración de vitamina C, el color y el aroma. Se utilizan varios métodos de eliminación de oxígeno durante la producción de zumos, como la desgasificación al vacío o la aspersión de gas para aumentar la calidad del producto y prolongar la vida útil. Sin embargo, estos métodos tienen el inconveniente de que el aroma puede verse afectado ya que también se eliminan los compuestos volátiles. Al evaluar el contenido de DO en los zumos de frutas, los fabricantes pueden mejorar la calidad general del producto. Esta Application Note describe una determinación rápida y precisa del oxígeno disuelto en los zumos mediante el uso de un sensor óptico.

El oxígeno disuelto (DO) se considera generalmente perjudicial para la calidad del vino, especialmente si se introduce después de la fermentación, el almacenamiento o el embotellado. La presencia de oxígeno después de la fermentación primaria y durante las últimas etapas de la elaboración del vino puede potenciar las reacciones de oscurecimiento, la inestabilidad química y microbiológica, y la formación de sabores desagradables como el acetaldehído. Es importante conocer el contenido de DO en el vino a lo largo de todo el proceso de producción del vino, porque la oxidación es un fallo común en los vinos embotellados. Con el 913 pH/DO Meter y el 914 pH/DO/Conductometer, el contenido de oxígeno del vino se puede determinar directamente de forma rápida y fácil in situ.

En los suministros de agua municipales, es deseable un mayor contenido de oxígeno disuelto (DO) porque mejora el sabor del agua potable. Sin embargo, los altos niveles de DO también aceleran la corrosión en las tuberías de agua. Por esta razón, las industrias utilizan agua con el menor contenido de oxígeno disuelto posible, y añaden agentes quelantes como el sulfito de sodio para eliminar el oxígeno del suministro de agua. Las tuberías de suministro de agua municipal normalmente están recubiertas por dentro con polifosfatos para proteger el metal frente al contacto con el oxígeno, permitiendo así mayores contenidos de DO. Por lo tanto, la monitorización online del contenido de oxígeno disuelto en un suministro de agua es importante para evaluar su contenido de DO, ya sea para mejorar el sabor o minimizar la corrosión de la tubería. El uso de un sensor óptico, como el O2-Lumitrode, permite una determinación rápida y fiable según la norma ISO 17289.

En la industria alimentaria, es esencial determinar y monitorizar ciertos parámetros de calidad para garantizar la homogeneidad. Esto es especialmente importante en el caso de los productos lácteos líquidos, que están sujetos a una estricta cadena de frío. Tanto el oxígeno disuelto (DO, por sus siglas en inglés) como el valor del pH han demostrado ser criterios de calidad fiables. El oxígeno acorta la vida útil e influye en la calidad del producto (p. ej., valor nutricional, color y sabor). El contenido de oxígeno disuelto depende de la salinidad de la muestra, que es calculada y corregida automáticamente por el 914 pH/DO/Conductometer durante la medida paralela de la conductividad. La acidez es otra característica importante que se debe medir y que puede comprobarse fácilmente mediante el valor de pH. Con el 914 pH/OD/Conductometer, todos los criterios de calidad importantes se pueden monitorear con un solo dispositivo.

Esta nota de aplicación ofrece una manera fácil de determinar el contenido de amoníaco en las semillas de cacao mediante la medición de iones, aplicando la técnica de adición estándar de una manera confiable que ahorra tiempo y dinero.

El consumo excesivo de sodio aumenta el riesgo de problemas de salud. Los electrodos selectivos de iones (ISE) ofrecen un método rápido, preciso y rentable para medir el sodio en los alimentos.

Las aguas subterráneas contienen muchos minerales, pero pueden estar contaminadas por lixiviados ricos en sodio procedentes de vertederos. Es posible determinar con precisión Na en agua siguiendo la norma AOAC 976.25 utilizando el Na-ISE.

El contenido en agua de polvo de yogur se determina según Karl Fischer. Debido al contenido relativamente alto de agua y grasas, la muestra se diluye previamente con una mezcla de cloroformo y metanol en relación 1:1.

El contenido en agua de regaliz se determina según Karl Fischer. Para disolver la muestra, se usa una mezcla de metanol y foramida como disolvente y un mezclador de alta frecuencia.

El contenido en agua de aceite de hierba limón se determina según Karl Fischer. Para evitar reacciones secundarias no deseadas, se usan reactivos KF especiales para aldehidos y cetonas y la determinación se lleva a cabo a 0...4 °C.

El contenido de agua en harina se determina según el método Karl Fischer. Para reducir la duración del análisis y obtener resultados más precisos, las determinaciones se efectúan a 50 °C.

El contenido de agua en extractos de grasa animal se determina según Karl Fischer.

El contenido de agua en salmón ahumado y trucha ahumada se determina según Karl Fischer.

El contenido de agua en patatas fritas (chips) se determina según Karl Fischer usando el método del horno (140 °C).

El contenido de agua en especias se determina según Karl Fischer. Para liberar el agua de las células, se usa un mezclador de alta frecuencia.

El contenido de agua en margarina se determina según Karl Fischer.

En esta Application Note se describe la determinación del contenido de agua en gelatina mediante sistemas de hornos.

Esta Nota de Aplicación describe la determinación automatizada del contenido de agua en licor (30% v/v) utilizando la valoración volumétrica Karl Fischer (MATi 10).

En esta nota de aplicación, se utiliza la valoración Karl Fischer para determinar el contenido de agua en acetato de sodio trihidratado. El MATi 10 permite automatizar esta determinación, ahorrando tiempo a los usuarios en el laboratorio.

La determinación del contenido de agua por titulación Karl Fischer volumétrica es uno de los análisis más importantes en todo el mundo. Mediante un sistema OMNIS compuesto por un OMNIS Titrator y un OMNIS Sample Robot, es posible el análisis completamente automático del contenido de agua en varios productos y matrices. El OMNIS Sample Robot puede realizar varias titulaciones diferentes en paralelo. En esta Application Note presentamos los resultados de una titulación Karl Fischer volumétrica realizada en paralelo a una titulación ácido-base acuosa en el mismo sistema. El contenido de agua no se ve influido por la titulación acuosa que se realiza en paralelo, lo que permite la combinación de titulaciones potenciométricas y titulaciones Karl Fischer en el mismo sistema automatizado.

Las industrias del cigarrillo electrónico y del vapeo están creciendo. A las mezclas utilizadas en estos productos se les conoce comúnmente como e-líquido, "e-fluid" o "e-juice". Para garantizar la calidad de dichas mezclas es necesario probar sus parámetros más importantes. Un parámetro importante para el control de calidad es el contenido de agua o humedad.La determinación del contenido de agua/humedad mediante titulación Karl Fischer (KFT, por sus siglas en inglés) es un método establecido y confiable. En comparación con otros métodos, las ventajas de la KFT son su precisión, velocidad y selectividad. Para muestras con un alto contenido de agua tales como los e-líquidos, la KFT volumétrica es el método preferido.En esta Application Note se presenta un sistema para la determinación rápida y confiable del contenido de agua en los e-líquidos. Este sistema completamente automatizado lleva a cabo el análisis totalmente desatendido, que incluye las etapas de preparación del sistema, establecimiento de valores blancos, determinación del título y determinación de las muestras. De esta manera, el trabajo del operador se reduce a únicamente pesar la muestra y colocar los recipientes herméticos con las muestras en el sistema.

La determinación del contenido de agua por titulación Karl Fischer volumétrica es uno de los análisis más importantes en todo el mundo, en particular en lo que se refiere a la calidad de los alimentos. Este parámetro tiene una gran influencia en la proliferación de los microorganismos y, por lo tanto, afecta indirectamente a la capacidad de almacenamiento de las materias primas y los productos finales. La calidad uniforme solo es posible con medidas precisas durante el proceso. Esta medida se realiza con el Eco KF Titrator de Metrohm para harina, masa y productos horneados.

Los reactivos de Karl Fischer contienen sustancias tampón (normalmente imidazol), ya que la constante de la reacción depende del valor de pH. Por lo tanto, un pH constante asegura que los resultados sean lo más repetibles posible. En 2015, el imidazol fue clasificado por la Unión Europea como sustancia CMR (carcinógena, mutagénica o tóxica) y se añadió la declaración H360D, que indica posibles daños a la fertilidad o al feto. Desde entonces ya se pueden comprar otros reactivos libres de imidazol. Esta Application Note resume las medidas de prueba con 34433 HYDRANAL™ NEXTGEN Coulomat AG-FI.

Las mediciones de prueba en estándares de agua se realizan con un OMNIS KF Titrator y los reactivos de Karl Fischer Aquagent® Complet 5 y Methanol Fast de Scharlau.

Determinación de bromuro y bromato en agua potable, aplicando la cromatografía de aniones con detección MS.

Las especies inorgánicas de arsénico y selenio existentes en el agua potable no deberían superar las concentraciones de contaminante máximas (MCL, por sus siglas en inglés) de 10 y 50 µg/L, respectivamente. Dado que ambos elementos presentan dos estados de oxidación (las valencias tres y cinco), es necesaria una etapa de separación antes de la detección mediante ICP/MS. Esta Application Note muestra la determinación simultánea de ambas especies de arsénico (arsenito y arsenato) y de selenio (selenito y selenato). La separación se realiza en una columna Metrosep Dual 3 - 100/4,0.

La diferenciación entre Cr(III) y Cr(VI) es posible siguiendo las directrices de la norma ISO 24384 combinando la cromatografía iónica con la espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente.

La contaminación por perclorato en el agua potable puede provenir de diversas fuentes. Además de los depósitos naturales, las fuentes antropogénicas como los fertilizantes y los residuos de combustible para cohetes se suman a la peligrosa contaminación del agua. El perclorato interfiere con la absorción de yodo en la glándula tiroides. Los recién nacidos y los niños son especialmente vulnerables, ya que las hormonas tiroideas son esenciales para el crecimiento. Además de la cromatografía iónica (CI) seguida de la detección de conductividad, se puede utilizar la CI unida a un detector MS para medir el perclorato hasta niveles inferiores a µg/L. En esta aplicación, la CI se une a una MS de triple cuadrupolo (IC-MS/MS) para la determinación de perclorato con el fin de cumplir con los requisitos de la EPA 332.0. Esta configuración de la IC-MS/MS evita la posible interferencia del sulfato.

La cloración del agua potable puede generar subproductos cancerígenos. El método 557 de la EPA permite la cuantificación de ácidos haloacéticos en µg/L mediante la tecnología IC-MS/MS de Metrohm.

Durante la desinfección del agua potable con cloro, cloramina u ozono, se pueden formar subproductos halogenados potencialmente tóxicos. Los desinfectantes pueden reaccionar con el bromuro natural o la materia orgánica del agua de origen y formar uno de los subproductos de desinfección (DBP) más comunes y altamente tóxicos: los ácidos haloacéticos (HAA). Para proteger la salud humana, se regulan los niveles máximos tolerables de HAA en el agua potable (EPA 816-F-09-004). El método 557 de la EPA especifica el análisis de los HAA junto con el bromato y el dalapón mediante cromatografía iónica acoplada a la espectroscopía de masas en tándem (IC-MS/MS) con límites de detección que varían entre 0,02-0,11 µg/L. Sin embargo, incluso con una sola espectroscopía de masas, se logra una alta sensibilidad para determinar los niveles máximos de contaminantes actuales con una precisión adecuada. Esta Application Note describe el análisis del bromato, clorito, ácido monocloroacético (MCAA), ácido monobromoacético (MBAA), ácido bromocloroacético (BCAA), ácido bromodicloroacético (BDCAA), ácido dibromoacético (DBAA), ácido dicloroacético (DCAA), ácido tribromoacético (TBAA), ácido clorodibromoacético (CDBAA) y ácido tricloroacético (TCAA) con IC/MS. El Metrohm Driver 2.1 para EmpowerTM ofrece el análisis como una solución de software única con EmpowerTM.

El nuevo proyecto de norma DIN 38407-53 describe el análisis de TFA en agua mediante inyección directa LC-MS/MS, lo que permite una cuantificación de 0,1 a 3,0 μg/L como se muestra en esta nota de aplicación.

El índice de saponificación de los aceites mide la cantidad de álcali necesaria para convertir las grasas en jabón y proporciona información sobre el peso molecular medio de todos los ácidos grasos presentes. Es un parámetro crucial para la formulación de jabones industriales o artesanales, así como para la caracterización y evaluación de la calidad de las grasas y aceites comestibles.

Determinación de ácido metilarsónico y dimetilarsínico, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de cloruro, nitrato, fosfato, sulfato y oxalato en patatas desecadas, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de cloruro, nitrato y sulfato en soluciones que contienen azúcar sin eliminación de matriz, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de silicato en agua corriente, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de fosetil aluminio (aluminio tris(O-etilfosfonato)), usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

Determinación de silicato y borato y sus límites de determinación (LOD) y cuantificación (LOQ) según el procedimiento EPA para el límite de detección del método (MDL = method detection limit), usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad y calibración en línea Metrohm.

Determinación de contenido de fenol, metacresol, 2,6-dimetifenol y 2,3,6-trimetilfenol en agua del grifo con detección amperométrica con el uso de un electrodo GC.

El cloruro de sodio puro contiene mucho menos yoduro que, por ejemplo, la sal de mesa, que suele estar enriquecida con yoduro. La determinación de trazas de yoduro se realiza fácilmente aplicando la cromatografía iónica con detección amperométrica. Este modo de detección es especialmente selectivo y sensible. La separación real se logra mediante una columna Metrosep A Supp 5 - 250/4,0. La detección se realiza en un electrodo de trabajo de plata. El valor límite de determinación (LOQ) es de aproximadamente 1,0 µg/L (en solución) y 50 µg/kg en la muestra. El uso de una columna más corta podría mejorar aún más el límite de determinación.

Esta Application Note describe la cuantificación del contenido de proteínas en los suplementos dietéticos mediante la espectroscopía Vis-NIR para reducir la carga de trabajo de los métodos primarios que consumen tiempo y generan desechos, como la digestión Kjeldahl.

La determinación de los principales parámetros de calidad del aceite de palma, a saber, los ácidos grasos libres (FFA), el índice de yodo (IV), el contenido de humedad, el índice de deterioro de la blanqueabilidad (DOBI) y el caroteno, requiere el uso de varios métodos analíticos diferentes, que son laboriosos y pueden carecer de precisión. Esta Application Note demuestra que el XDS RapidLiquid Analyzer que funciona en la región espectral visible y del infrarrojo cercano (Vis-NIR) ofrece una solución económica y rápida para la determinación de estos parámetros de control de calidad en el aceite de palma. Sin necesidad de preparación de muestras ni de productos químicos, la espectroscopía Vis-NIR permite el análisis del aceite de palma en menos de un minuto y puede ser utilizada por cualquiera.

Esta Application Note muestra que la espectroscopía de infrarrojo cercano visible (Vis-NIRS) puede usarse para cuantificar el contenido de baicalina en suplementos herbales. La espectroscopía Vis-NIRS es una buena alternativa al método de laboratorio convencional (es decir, la cromatografía líquida de alta resolución, HPLC) y permite ahorrar a la vez costes y tiempo.

La presente Application Note describe un método rápido para la cuantificación simultánea de nicotina y glicerina en mezclas líquidas utilizadas para cigarrillos electrónicos. Con la espectroscopía del infrarrojo cercano visible (VIS-NIRS), los resultados están disponibles sin preparación de muestras, lo que hace que la VIS-NIRS sea muy adecuada para un rápido control de calidad.

La espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) es un método de análisis rápido y sin productos químicos para varios parámetros de calidad de las barras de chocolate sin preparación de muestras. La solución NIRS es fácil de usar y se puede usar en línea o en un laboratorio de control de calidad.

La espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) es un método analítico rápido y sin productos químicos para el análisis simultáneo de la densidad, la actividad del agua y la humedad de los granos de café verde.

La espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) es una tecnología analítica alternativa, rápida y sin químicos, para el análisis de cafeína y humedad en granos y posos de café tostados.

La espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) permite la determinación simultánea de edulcorantes como Stevia y sucralosa en mezclas en menos de un minuto sin productos químicos ni preparación de muestras.

NIRS permite un análisis rápido y sin químicos de glucosa, fructosa, sacarosa y Brix en jugos de frutas sin preparación de muestras, ofreciendo una alternativa rápida a los métodos tradicionales.

Los parámetros de calidad clave en la industria alimentaria incluyen sacarosa, glucosa y fructosa, y Brix (contenido de azúcar disuelto). La espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) permite la determinación simultánea rápida de múltiples azúcares sin productos químicos ni preparación de muestras.

Brix, Pol, pureza del jugo, azúcares reductores y azúcares recuperables totales son algunos de los muchos parámetros de control de calidad (QC) que deben analizarse en el jugo de caña de azúcar. Una alternativa a otros métodos analíticos es la espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS). NIRS permite la determinación rápida y simultánea de varios componentes de control de calidad sin productos químicos ni preparación de muestras.

La espectroscopia de infrarrojo cercano puede determinar rápidamente múltiples parámetros de calidad del aceite comestible simultáneamente sin preparación de la muestra, como se muestra en esta nota de aplicación.

La espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) evalúa rápidamente parámetros de calidad clave en el aceite de palma, como el valor de yodo y el perfil de ácidos grasos, sin preparación de muestras.