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Détermination des paramètres de qualité de l'huile d'olive et de l'adultération par spectroscopie NIR

AN-NIR-125

2025-07

Détermination des paramètres de qualité de l'huile d'olive et de l'adultération par spectroscopie NIR

La spectroscopie dans le proche infrarouge réduit les coûts et les déchets chimiques


Résumé

La qualité de l'huile d'olive dépend de nombreux facteurs, tels que le temps passé à traiter les olives après la récolte, le processus de production lui-même et la variété des olives. En raison de son prix élevé, l'huile d'olive vierge en particulier est l'une des huiles végétales les plus vulnérables à la fraude alimentaire. De nombreux paramètres sont utilisés pour déterminer la qualité de l'huile, notamment l'indice d'iode, les acides gras libres (AGL), l'indice de réfraction, la composition en acides gras et les indicateurs de vieillissement tels que l'indice de peroxyde (IP), le K232 et le temps d'induction. Les techniques traditionnelles d'analyse de l'huile d'olive, telles que le titrage ou la chromatographie en phase gazeuse (CPG), nécessitent souvent des solvants dangereux qui peuvent présenter des risques pour la santé et augmenter les coûts de laboratoire. Contrairement à ces méthodes standard, l'analyse par spectroscopie dans le proche infrarouge (NIRS) permet d'augmenter la productivité et de réduire les coûts, en fournissant des résultats rapides pour le contrôle de la qualité de l'huile d'olive.


Matériel expérimental

L'analyseur NIR OMNIS et un échantillon rempli dans un flacon jetable.
Figure 1. L'analyseur NIR OMNIS et un échantillon rempli dans un flacon jetable.

Une sélection d'huiles d'olive de qualité variable (137 échantillons) a été mesurée sur l'OMNIS NIR Analyzer Liquid (figure 1) en mode transmission (1000-2250 nm) à l'aide de flacons jetables de 8 mm. La température des flacons a été réglée et contrôlée à 40 °C à l'aide du capteur de flacon intégré afin de garantir des performances de mesure constantes. Le logiciel OMNIS a été utilisé pour l'acquisition des données et le développement du modèle de prédiction.


Résultats

Les spectres NIR obtenus (figure 2) ont été utilisés pour créer un modèle de prédiction pour la quantification de tous les paramètres : indice d'iode, AGL, indice de réfraction, K232, PV, temps d'induction, acide palmitique (C16:0), acide stéarique (C18:0), acide oléique (C18:1), acide linoléique (C18:2) et acide alpha-linolénique (C18:3). La qualité des modèles de prédiction a été évaluée à l'aide de diagrammes de corrélation (figures 3-8) qui montrent une forte corrélation entre la prédiction NIR et les méthodes de référence standard pour tous les paramètres. Sur les 137 échantillons mesurés, 25 % ont été sélectionnés comme ensemble de validation et 75 % comme ensemble d'étalonnage. Les figures de mérite (FOM) respectives, présentées dans les figures suivantes et dans le tableau 2, montrent la précision attendue et confirment la faisabilité de l'analyse de routine.

Spectres NIR des échantillons d'huile d'olive
Figure 2. Spectres NIR d'échantillons d'huile d'olive analysés sur un analyseur NIR OMNIS Liquid avec des flacons de 8 mm.

Résultat Indice d'iode

Diagramme de corrélation et FOM respectifs pour la prédiction de l'indice d'iode
Figure 3. Diagramme de corrélation et FOM respectifs pour la prédiction de l'indice d'iode
ParamètresSEC (mg/100 g)SECV (mg/100 g)SEP (mg/100 g)R2CV
IV0.380.400.38
0.974

Résultat K232

Diagramme de corrélation et FOM respectifs pour la prédiction de K232
Figure 4. Diagramme de corrélation et FOM respectifs pour la prédiction de K232
ParamètresSEC SECV SEP R2CV
K2320.0670.0860.090 
0.864

Résultat Teneur en acides gras C16:0

Diagramme de corrélation et FOM respectifs pour la prédiction de la teneur en C16:0
Figure 5. Diagramme de corrélation et FOM respectifs pour la prédiction de la teneur en C16:0
ParamètresSEC (%)SECV (%)SEP (%)R2CV
C16:00.320.380.48
0.962

Résultat Teneur en acides gras C18:1

Diagramme de corrélation et les FOM respectifs pour la prédiction de la teneur en C18:1 dans l'huile d'olive
Figure 6. Diagramme de corrélation et les FOM respectifs pour la prédiction de la teneur en C18:1 dans l'huile d'olive
ParamètresSEC (%)SECV (%)SEP (%)R2CV
C18:10.630.690.75
0.980

Résultat Teneur en acides gras C18:2

Diagramme de corrélation et les FOM respectifs pour la prédiction de la teneur en C18:2 dans l'huile d'olive
Figure 7. Diagramme de corrélation et les FOM respectifs pour la prédiction de la teneur en C18:2 dans l'huile d'olive
ParamètresSEC (%)SECV (%)SEP (%)R2CV
C18:20.320.380.43
0.985

Résultat Temps d'induction

Diagramme de corrélation et FOM respectifs pour la prédiction du temps d'induction de l'huile d'olive
Figure 8. Diagramme de corrélation et FOM respectifs pour la prédiction du temps d'induction de l'huile d'olive
ParamètresSEC (h)SECV (h)SEP (h)R2CV
Durée de l'induction0.300.350.34
0.908
Tableau 2. Figures de mérite pour les paramètres de l'acide stéarique, de l'acide α-linolénique, des AGF, de l'indice de peroxyde et de l'indice de réfraction dans diverses huiles d'olive.
ParamètresSECSECVSEPR²CV
Acide stéarique (C18:0)0.12%0.22%0.22%0.778
Acide α-linolénique (C18:3) 0.05%0.05%0.633
FFA0.03%0.04%0.04%0.746
Indice de peroxyde0.72 meq/kg0.83 meq/kg1.01 meq/kg0.719
Indice de réfraction0.000110.000120.000120.998

Conclusion

Cette note d'application présente les avantages de l'analyse de l'huile d'olive par spectroscopie dans le proche infrarouge. Par rapport aux méthodes d'analyse conventionnelles qui prennent beaucoup de temps, les mesures effectuées avec la NIRS ne nécessitent aucune préparation de l'échantillon. Cela permet en fin de compte de réduire la charge de travail (tableau 3) et les coûts.

Outre les paramètres présentés dans cette note d'application, d'autres paramètres de qualité de l'huile d'olive, tels que la teneur en stérols ou la teneur en eau, peuvent également être déterminés à l'aide de la NIRS.

Tableau 3. Aperçu du temps nécessaire pour obtenir des résultats concernant la mesure de l'indice d'iode, de la teneur en AGS, de l'indice de réfraction, du K232, du temps d'induction et de la composition en acides gras des huiles d'olive au moyen de méthodes analytiques normalisées.
ParamètresMéthodeDélai d'obtention des résultats
Indice d'iodeChromatographie en phase gazeuse~30 minutes par échantillon
Teneur en FFA, indice de peroxydeTitration~15 minutes par échantillon
Indice de réfractionRéfractomètre~5 minutes par échantillon
K232Absorption des UV~5 minutes par échantillon
Composition en acides grasChromatographie en phase gazeuse~30 minutes par échantillon
Durée de l'inductionRancimat~1-15 heures par échantillon
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