【技術資料】近赤外分光(NIR)法による凍結乾燥医薬品ペプチド中の残留水分の自動測定

Non-destructive quality control

概要

凍結乾燥された医薬品ペプチドにおける残留水分の定量は、医薬品業界における品質管理のための重要な指標です。プロセス管理のため、また製造ロットが要求仕様を満たしていることを確認するために、分析が日常的に実施されています。開発目的においては、このような測定は安定性試験の際、および凍結乾燥プロセス(リオフィライゼーション)を最適化するために必要です。

現在、日常分析における水分測定にはカールフィッシャー滴定法が広く使用されています。しかし、この方法による水分含有量の測定には時間がかかり、分析中に試料が破壊されます。本アプリケーションノートでは、近赤外分光法(NIRS)が、凍結乾燥された医薬品製品中の水分含有量を測定するための、迅速で試薬を必要とせず、非破壊的な方法であることを示します。

実験環境

The NIRS XDS OptiProbe Analyzer and the 815 Robotic Sample Processor.

図 1. NIRS XDS OptiProbe AnalyzerとRobotic Sample Processor 815

水分含有量が異なる試料の17件のスペクトルを、Metrohm NIRS XDS OptiProbe Analyzerと815 Robotic Sample Processorを組み合わせて測定しました。付属の大型サンプルラックにより、最大62試料の測定を連続して自動化することが可能でした。参照値はKF滴定法により取得しました。スペクトルと分析値で構成されるデータセットは、キャリブレーションセット(11試料)とバリデーションセット(6試料)に分割しました。アウトライヤー検出は、前処理済みスペクトル(2次微分)に対して、波長空間における最大距離アルゴリズムを用いて実施しました。