AN-T-097
2020-07
非水滴定用複合pH電極を用いた電位差滴定による石油製品の塩基価測定
Potentiometric determination according to ISO 3771, ASTM D2896, and IP 276
概要
塩基性化学物質は、石油製品の使用および経年劣化の過程で生成する酸性成分を中和するため、腐食を防止する目的でこれらの製品に添加されます。塩基価(BN)は、これらの塩基性添加剤の存在量を示す指標であり、石油製品の劣化の尺度として使用することができます。
非水滴定に適したpH電極を使用することで、当量点の信頼性の高い定量が保証されます。フレキシブルスリーブ型ダイアフラムにより、特に使用済みエンジンオイルなど汚染度の高い試料での使用後における洗浄が容易になります。適切な電極を使用することで、結果の精度および信頼性が大幅に向上します。
本アプリケーションノートでは、Metrohm Solvotrode easyCleanおよび完全自動OMNISシステムを用いた、ISO 3771、ASTM D2896、およびIP 276に準拠した塩基価の電位差定量について説明します。
Sample and sample preparation
本アプリケーションは、潤滑油および新品モーターオイルを用いて実演します。
代表性のある十分に均質化された試料部分を使用するよう注意する必要があります。それ以外の試料調製は必要ありません。
Experimental
この分析は、Solvotrode easyCleanを備えたOMNIS Sample Robot SおよびOMNIS Advanced Titratorから構成される自動化システムを用いて実施されます。
試料の測定前に、試料滴定と同量の溶媒を用いて空試験が実施されます。
試料は、トルエン、氷酢酸、およびアセトンから構成される混合溶媒に溶解されます。塩基性成分を最も効率的に遊離させるため、これら3種の溶媒は、添加間に待機時間を設けながら順次添加されます。その後、当量点に達した以降まで、氷酢酸中の標定済み過塩素酸を用いて溶液が滴定されます。
各試料の定量後、電極は溶媒溶液、続いてイソプロピルアルコール(IPA)、その後水で洗浄する必要があります。電極のガラス膜を再水和するため、ガラス膜は脱イオン水に浸されます。
Results
試験対象の試料において、良好な結果と低い標準偏差を伴う、明瞭に規定された滴定曲線が得られます。結果を表1にまとめます。滴定曲線の例を図2に示します。
| BN (mg KOH/g試料) | 潤滑油 (n = 3) | モーターオイル (n = 26) |
|---|---|---|
| 平均値 | 0.397 | 7.2325 |
| SD(abs) | 0.0001 | 0.0727 |
| SD(rel) | 0.03 | 1.01 |
Conclusion
Metrohm OMNISシステムを使用することで、ASTM D2896、ISO 3771、およびIP 276に準拠した石油製品の塩基価の完全自動定量を実現できます。OMNIS Sample Robotを使用することで、最大4試料の同時完全自動滴定が可能となり、スループットが向上します。OMNISプラットフォームでは、ニーズに応じてシステムをカスタマイズし、他に必要な滴定アプリケーション用に拡張する機会を提供します。
アプリケーション共有
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Internal reference: AW TI CH1-1238-122016
