Onde evitare la corrosione, ai prodotti petroliferi vengono aggiunte delle sostanze chimiche di base in grado di neutralizzare i componenti acidi che possono formarsi con l'uso e l'invecchiamento di tali prodotti. L'indice di basicità (BN) fornisce un'indicazione della quantità di additivi basici presenti e può essere utilizzato per una misura della degradazione del prodotto petrolifero.
L'uso di un elettrodo per pH adatto alle titolazioni non acquose garantisce l'affidabilità della determinazione del punto di equivalenza. Un diaframma a manicotto flessibile ne facilita la pulizia soprattutto dopo l'uso in campioni fortemente contaminati, come gli oli motore usati. L'utilizzo dell'elettrodo corretto aumenta notevolmente la precisione e l'affidabilità dei risultati.
In questa Application Note si descrive la determinazione potenziometrica dell'indice di basicità secondo le norme ISO 3771, ASTM D2896 e IP 276, utilizzando l'elettrodo Metrohm Solvotrode easyClean e un sistema OMNIS completamente automatico.
Questa applicazione è dimostrata su olio lubrificante e olio motore fresco.
È necessario prestare attenzione nell'utilizzare una porzione di campione rappresentativa e ben omogeneizzata. In caso contrario, non è necessaria alcuna preparazione del campione.
L'analisi viene eseguita su un sistema automatizzato composto da un OMNIS Sample Robot S e un OMNIS Advanced Titrator dotato di Solvotrode easyClean.
Prima della misurazione dei campioni, viene eseguita una determinazione in bianco utilizzando la stessa quantità di solvente utilizzata per la titolazione del campione.
Il campione viene sciolto in una miscela di solventi costituita da toluene, acido acetico glaciale e acetone. Per il rilascio più efficiente dei costituenti di base, questi tre solventi vengono aggiunti successivamente con un tempo di attesa tra le aggiunte. Quindi la soluzione viene titolata con acido perclorico standardizzato in acido acetico glaciale fino al raggiungimento del punto di equivalenza.
Dopo ogni determinazione del campione, l'elettrodo deve essere risciacquato con una soluzione di solvente, alcol isopropilico (IPA) seguito da acqua. Per reidratare la membrana di vetro dell'elettrodo, la membrana di vetro viene posta in acqua deionizzata.
Per i campioni testati si ottengono curve di titolazione ben definite con risultati accettabili e basse deviazioni standard. I risultati sono riassunti nella Tabella 1. Viene visualizzata una curva di titolazione di esempio figura 2.
| BN in mg KOH/g campione | olio lubrificante (n = 3) | olio motore (n = 26) |
|---|---|---|
| Valore | 0,397 | 7,2325 |
| SD(ass) | 0,0001 | 0,0727 |
| SD(rel) | 0,03 | 1,01 |
Determinazione completamente automatizzata del numero di base dei prodotti petroliferi secondo le norme ASTM D2896, ISO 3771, e IP 276 può essere ottenuto utilizzando un sistema Metrohm OMNIS. L'utilizzo di un OMNIS Sample Robot consente la titolazione completamente automatizzata di un massimo di quattro campioni contemporaneamente, aumentando la produttività. La piattaforma OMNIS offre l'opportunità di personalizzare il sistema in base alle proprie esigenze ed espanderlo per altre applicazioni di titolazione richieste.
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