Um Korrosion zu verhindern, werden Erdölprodukten basische Chemikalien zugesetzt, welche saure Bestandteile neutralisieren, die sich während der Verwendung und Alterung dieser Produkte bilden. Die Basenzahl oder BN(Base Number) gibt einen Hinweis auf die Menge dieser basischen Zusätze und kann als Maß für den Abbau des Erdölprodukts verwendet werden.
Die Verwendung einer für nichtwässrige Titrationen geeigneten pH-Elektrode gewährleistet die zuverlässige Bestimmung des Äquivalenzpunktes. Ein flexibles Schliffdiaphragma erleichtert die Reinigung der Elektrode, insbesondere nach dem Einsatz in stark verunreinigten Proben, wie z. B. gebrauchten Motorölen. Die Verwendung der richtigen Elektrode erhöht die Präzision und Zuverlässigkeit der Ergebnisse erheblich.
Diese Application Note beschreibt die potentiometrische Bestimmung der Basenzahl nach ISO 3771, ASTM D2896 und IP 276 mit der Metrohm-Solvotrode easyClean und einem vollautomatischen OMNIS-System.
Diese Anwendung wird an Schmieröl und frischem Motoröl demonstriert.
Es sollte darauf geachtet werden, eine repräsentative, gut homogenisierte Probenmenge zu verwenden. Ansonsten ist keine Probenvorbereitung erforderlich.
Die Analyse wird mit einem automatisierten System durchgeführt, das aus einem OMNIS Sample Robot S und einem OMNIS Advanced Titrator mit einer Solvotrode easyClean besteht.
Vor der Messung der Proben wird eine Blindwertbestimmung mit der gleichen Menge an Lösungsmittel wie bei der Probentitration durchgeführt.
Die Probe wird in einem Lösungsmittelgemisch aus Toluol, Eisessig und Aceton aufgelöst. Um die Grundbestandteile möglichst effizient freizusetzen, werden diese drei Lösungsmittel nacheinander zugegeben, wobei zwischen den Zugaben eine Wartezeit liegt. Anschließend wird die Lösung mit standardisierter Perchlorsäure in Eisessig bis nach Erreichen des Äquivalenzpunktes titriert.
Nach jeder Probenbestimmung muss die Elektrode mit dem Lösungsmittelgemisch, dann mit Isopropylalkohol (IPA) und anschließend mit Wasser gespült werden. Zur Rehydrierung der Glasmembran der Elektrode wird die Glasmembran in deionisiertes Wasser getaucht.
Für die getesteten Proben ergeben sich gut definierte Titrationskurven mit akzeptablen Ergebnissen und geringen Standardabweichungen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefasst. Ein Beispiel für eine Titrationskurve ist in Abbildung 2 dargestellt.
| BN in mg KOH/g Probe | Schmieröl (n = 3) | Motoröl (n = 26) |
|---|---|---|
| Mittelwert | 0.397 | 7.2325 |
| SD(abs) | 0.0001 | 0.0727 |
| SD(rel) | 0.03 | 1.01 |
Die vollautomatische Bestimmung der Basenzahl von Mineralölprodukten nach ASTM D2896, ISO 3771 und IP 276 kann mit einem OMNIS-System von Metrohm durchgeführt werden. Der Einsatz eines OMNIS Sample Robot ermöglicht die vollautomatische Titration von bis zu vier Proben gleichzeitig und erhöht so den Probendurchsatz. Die OMNIS-Plattform bietet Ihnen die Möglichkeit, Ihr System Ihren Bedürfnissen entsprechend anzupassen und es für weitere benötigte Titrationsanwendungen zu erweitern.
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Interne Referenz: AW TI CH1-1238-122016