Numero di acido nei lubrificanti: NIRS automatizzato secondo ASTM E1655

L'analisi del numero di acidità (AN) dei lubrificanti (ASTM D664) può essere un processo lungo e costoso a causa dell'utilizzo di grandi quantità di sostanze chimiche e delle operazioni di pulizia dell'apparecchiatura usata per l'analisi dopo ogni misura.

Questa Application Note dimostra che lo strumento XDS RapidLiquid Analyzer, operante nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR), rappresenta un'alternativa rapida ed economica per la determinazione di numero di acidità dei lubrificanti. Con nessuna preparazione del campione o prodotti chimici necessari, la spettroscopia Vis-NIR consente l'analisi di AN in meno di un minuto.

Figura 1. Analizzatore XDS RapidLiquid con cella a flusso da 5,0 mm e 815 Sample Processor.

I campioni di lubrificante sono stati misurati in modalità di trasmissione sull'intero intervallo di lunghezze d'onda (da 400 nm a 2500 nm) utilizzando un analizzatore XDS RapidLiquid in combinazione con un processore di campioni USB robotico 815, che può trasportare un totale di 141 campioni. L'acquisizione dello spettro riproducibile è stata ottenuta utilizzando il controllo della temperatura integrato (a 30 °C) dell'XDS RapidLiquid Analyzer. I pacchetti software Metrohm tiamo e Vision Air Complete sono stati utilizzati per l'acquisizione di tutti i dati e lo sviluppo di modelli di previsione.

**Tabella 1.** Panoramica delle apparecchiature hardware e software.
Attrezzatura	Numero metrohm
Analizzatore XDS RapidLiquid	2.921.1410
Processore di campioni USB robotico 815 XL (rack per campioni 141 x 11 ml)	2.815.0010
800 Dosino	2.800.0020
Cella a flusso da 5,0 mm	Hellma
Vision Air completa	6.6072.208
tiamo	6.6056.301

Gli spettri Vis-NIR ottenuti (figura 2) sono stati utilizzati per creare modelli predittivi per la quantificazione del numero di acidità nei lubrificanti. La qualità dei modelli di previsione è stata valutata utilizzando diagrammi di correlazione, che mostrano la relazione tra la previsione Vis-NIR ei valori del metodo primario. I rispettivi valori di riferimento (FOM) mostrano la precisione attesa di una previsione durante l'analisi di routine.

Figura 2. Selezione degli spettri Vis-NIR del lubrificante ottenuta utilizzando un analizzatore XDS RapidLiquid e una cella a flusso da 5,0 mm. Per motivi di visualizzazione è stato applicato un offset dello spettro.

Figura 3. Diagramma di correlazione per la previsione del numero di acido nei lubrificanti utilizzando un XDS RapidLiquid Analyzer. Il valore di laboratorio del contenuto di Acid Number è stato valutato utilizzando la titolazione.

**Tabella 2.** Valori di riferimento per la previsione del numero di acidità nei lubrificanti utilizzando un XDS RapidLiquid Analyzer.
Riferimento	Valore
R²	0,950
Errore standard di calibrazione	0,344 mg KOH/g
Errore standard di convalida incrociata	0,395 mg KOH/g

Questo studio dimostra la fattibilità della spettroscopia NIR per l'analisi del numero di acido nei lubrificanti. Rispetto ai metodi chimici a umido i costi di gestione sono notevolmente ridotti quando si utilizza la spettroscopia NIR (Tabella 3 e Figura 4).

**Tabella 3.** Confronto dei costi di gestione per la determinazione del numero di acido con titolazione (ASTM D664) e spettroscopia NIR.
	Metodo di laboratorio	Metodo NIR
Numero di analisi (al giorno)	10	10
Costo dell'operatore (all'ora)	$25	$25
Costi dei materiali di consumo e dei prodotti chimici Numero OH	$10	$1,50
Tempo speso per analisi	10 minuti	4 min
Costi di gestione totali (all'anno)	$31 875	$7 125

Figura 4. Confronto dei costi cumulativi in tre anni per la determinazione del numero di acidità con titolazione e spettroscopia NIR.

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