ASTM E1655 による近赤外分光計を使用した潤滑油の酸価測定 | メトローム

潤滑油の酸価 (AN) の分析 (ASTM D664) は、大量の化学薬品を使用することと各測定ごとに分析装置を洗浄する手間を要するため、時間と費用のかかるプロセスとなりかねません。

この Application Note では、可視近赤外スペクトル領域 (Vis-NIR) にて操作される XDS RapidLiquid Analyzer が、潤滑油の酸価を測定するために、迅速かつコスト効率の高い代替法をもたらすことが紹介されています。と サンプル準備や化学薬品は必要ありません、Vis-NIR分光法により、ANの分析が可能になります。 一分未満。

Figure 1. 5.0mmフローセルと815サンプルプロセッサを備えたXDSRapidLiquidアナライザ。

潤滑剤サンプルは、XDS RapidLiquidアナライザーと815ロボットUSBサンプルプロセッサー（合計141サンプルを運ぶことができる）を組み合わせて使用し、全波長範囲（400 nm〜2500 nm）で透過モードで測定しました。XDS RapidLiquidアナライザの内蔵温度制御（30°C）を使用して、再現性のあるスペクトル取得を実現しました。Metrohmソフトウェアパッケージ ティアモ およびVisionAir Completeは、すべてのデータ取得および予測モデルの開発に使用されました。

**表1。** ハードウェアおよびソフトウェア機器の概要。
装置	メトローム番号
XDSRapidLiquidアナライザー	2.921.1410
815ロボットUSBサンプルプロセッサXL（サンプルラック141 x 11 ml）	2.815.0010
800ドシノ	2.800.0020
5.0mmフローセル	ヘルマ
ビジョンエアコンプリート	6.6072.208
ティアモ	6.6056.301

得られたVis-NIRスペクトル（図2）は、潤滑剤中の酸価を定量化するための予測モデルを作成するために使用されました。予測モデルの品質は、Vis-NIR予測と主要なメソッド値との関係を示す相関図を使用して評価されました。それぞれの性能指数（FOM）は、ルーチン分析中の予測の期待される精度を示しています。

Figure 2. XDSRapidLiquidアナライザーと5.0mmフローセルを使用して得られた潤滑剤Vis-NIRスペクトルの選択。表示上の理由から、スペクトルオフセットが適用されました。

Figure 3. XDSRapidLiquidアナライザーを使用して潤滑剤の酸価を予測するための相関図。酸価含有量ラボ値は、滴定を使用して評価しました。

**表2。** XDSRapidLiquidアナライザーを使用して潤滑剤の酸価を予測するメリットの図。
性能指数	値
R²	0.950
校正の標準誤差	0.344 mg KOH / g
交差検定の標準誤差	0.395 mg KOH / g

この研究は、潤滑剤中の酸価の分析のためのNIR分光法の実現可能性を示しています。湿式化学法と比較して ランニングコストが大幅に削減されます NIR分光法を使用する場合（表3 と図4）。

**表3。** 滴定（ASTM D664）およびNIR分光法による酸価測定のランニングコストの比較。
	ラボ方式	NIR法
分析数（1日あたり）	10	10
オペレーターのコスト（1時間あたり）	$25	$25
消耗品と化学薬品のコストOH番号	$10	$1.50
分析ごとに費やされた時間	10分	4分
総ランニングコスト（年間）	$31875	$7125

Figure 4. 滴定およびNIR分光法による酸価の決定のための3年間の累積コストの比較。

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