Automatisierte Bestimmung der Säurezahl in Schmierstoffen mit Nahinfrarotspektroskopie

Die Analyse der Säurezahl (AN) von Schmierstoffen (ASTM D664) kann ein langwieriger und kostspieliger Prozess sein, da große Mengen an Chemikalien verwendet werden und zwischen den einzelnen Messungen Reinigungsschritte der Analysegeräte erforderlich sind.

Diese Application Note zeigt, dass der XDS RapidLiquid Analyzer, der im sichtbaren und nahen Infrarot-Spektralbereich (Vis-NIR) arbeitet, eine kosteneffiziente, schnelle Alternative für die Bestimmung der Säurezahl von Schmierstoffen darstellt. Ohne Probenvorbereitung oder Chemikalien ermöglicht die Vis-NIR-Spektroskopie die Analyse von AN in weniger als einer Minute.

Abbildung 1. XDS RapidLiquid Analyzer mit 5,0 mm Durchflusszelle und dem 815 Sample Processor.

Schmierstoffproben wurden im Transmissionsmodus über den gesamten Wellenlängenbereich (400 nm bis 2500 nm) mit einem XDS RapidLiquid Analyzer in Kombination mit einem 815 Robotic USB Sample Processor gemessen, der insgesamt 141 Proben aufnehmen kann. Eine reproduzierbare Spektrenaufnahme wurde durch die integrierte Temperaturkontrolle (bei 30 °C) des XDS RapidLiquid Analyzers erreicht. Die Metrohm-Softwarepakete tiamo und Vision Air Complete wurden für die gesamte Datenerfassung und die Entwicklung von Vorhersagemodellen verwendet.

**Tabelle 1.** Übersicht über die Hardware- und Softwareausstattung.
Ausrüstung	Metrohm-Nummer
XDS RapidLiquid Analyzer	2.921.1410
815 Robotic USB Sample Processor XL (Probenrack 141 x 11 ml)	2.815.0010
800 Dosino	2.800.0020
5,0 mm Durchflusszelle	Hellma
Vision Air Complete	6.6072.208
tiamo	6.6056.301

Die erhaltenen Vis-NIR-Spektren (Abbildung 2) wurden verwendet, um Vorhersagemodelle für die Quantifizierung der Säurezahl in Schmierstoffen zu erstellen. Die Qualität der Vorhersagemodelle wurde anhand von Korrelationsdiagrammen bewertet, die die Beziehung zwischen der Vis-NIR-Vorhersage und den Werten der Primärmethode darstellen. Die jeweiligen Gütezahlen (FOM) zeigen die erwartete Genauigkeit einer Vorhersage während der Routineanalyse.

Abbildung 2. Auswahl von Schmierstoff-Vis-NIR-Spektren, die mit einem XDS RapidLiquid Analyzer und einer 5,0 mm Durchflusszelle aufgenommen wurden. Aus Darstellungsgründen wurde ein Spektren-Offset angewendet.

Abbildung 3. Korrelationsdiagramm für die Vorhersage der Säurezahl in Schmierstoffen mit einem XDS RapidLiquid Analyzer. Der Laborwert des Säuregehalts wurde durch Titration ermittelt.

**Tabelle 2.** Leistungskennzahlen für die Vorhersage der Säurezahl in Schmierstoffen unter Verwendung eines XDS RapidLiquid Analyzers.
Leistungsmerkmale	Wert
R²	0.950
Standardfehler der Kalibrierung	0,344 mg KOH/g
Standardfehler der Kreuzvalidierung	0,395 mg KOH/g

Diese Studie zeigt die Machbarkeit der NIR-Spektroskopie für die Analyse der Säurezahl in Schmierstoffen. Im Vergleich zu nasschemischen Methoden sind die Betriebskosten beim Einsatz der NIR-Spektroskopie deutlich geringer (Tabelle 3 und Abbildung 4).

**Tabelle 3.** Vergleich der Betriebskosten für die Bestimmung der Säurezahl mit Titration (ASTM D664) und NIR-Spektroskopie.
	Labormethode	NIR-Methode
Anzahl Analysen (pro Tag)	10	10
Bedienerkosten (pro Stunde)	$25	$25
Kosten für Verbrauchsmaterialien und Chemikalien OH-Nummer	$10	$1.50
Zeitaufwand pro Analyse	10 Min	4 Min
Gesamtbetriebskosten (pro Jahr)	$31'875	$7'125

Abbildung 4. Vergleich der kumulierten Kosten über drei Jahre für die Bestimmung der Säurezahl mit Titration und NIR-Spektroskopie.

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